CN109897264A - 一种短切纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种短切纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法，其中短切纤维增强热塑树脂复合材料由以下三种长度的短切料按如下体积比混合而成：三种长度分别为：2‑3mm、6‑10mm和12‑20mm，体积比为（10‑30）：（20‑60）：（20‑40）；所述短切料包括如下组分且各组分的质量比分别为：纤维：5‑50%；热塑树脂：40‑80%；钛酸丁酯：0.1‑1%；润滑剂：2‑5%。本发明通过选用合适的长度级配，性能较单一长度粒子有更大的提升。由此制备的复合材料，强度、模量最大可提升7倍，抗冲击强度最大可提升4倍。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种短切纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法，属于材料领域。
背景技术
热塑树脂由于其良好的抗冲击性能及化学稳定性，以及可循环利用的特点，在工程领域获得了广泛应用。但是热塑性树脂存在强度、模量低的问题，难以满足结构件对强度、刚度、冲击等综合性能的使用要求。采用纤维增强热塑树脂是提高材料综合性能的一种可行方法。纤维强度高，模量大，抗冲击性能好，在复合材料中起到承担主要载荷的作用。但是，热塑树脂粘度大，与纤维界面结合性能差，传统的机械搅拌、模压法难以获得分散均匀的纤维增强复合材料；采用溶剂法会进一步影响纤维与界面的结合强度，降低材料综合性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的问题，而提供一种纤维分散均匀且提高纤维与树脂界面结合能力的短切纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，其特征在于：由以下三种长度的短切料按如下体积比混合而成：
三种长度分别为：2-3mm、6-10mm和12-20mm，体积比为(10-30)：(20-60)：(20-40)；
所述短切料包括如下组分且各组分的质量比分别为：纤维：5-50％；热塑树脂：40-80％；钛酸丁酯：0.1-1％；润滑剂：2-5％。
所述短切料中，纤维：30-40％；热塑树脂：50-80％；钛酸丁酯：0.1-1％；润滑剂2-5％。
所述纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维或芳纶纤维中的一种或两种以上混合。
所述热塑树脂为聚乙烯、聚丙烯或尼龙中的一种或两种以上混合。
所述润滑剂为纳米碳酸钙、石蜡或滑石粉中的一种或两种以上混合。
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)钛酸丁酯与溶剂以(1-2)：100的比例混合，加热到60-65℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60-65℃保温；
(2)连续纤维以1-2m/s的速度依次通过浸渍槽和干燥箱，浸胶的纤维经干燥后插入螺杆挤出机进料口；
其中，纤维通过浸渍槽的时间不小于2min，通过鼓风干燥箱的时间不小于5min；干燥箱温度设置为200-220℃；
(3)将热塑树脂与润滑剂混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗；
(4)连续纤维和热塑树脂、润滑剂共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2-3mm、6-10mm和12-20mm，体积比为(10-30)：(20-60)：(20-40)。
所述溶剂为二甲苯、异丙醇或矿物油。
采用一种连续纤维与热塑树脂共同挤出造粒的方法，解决了纤维在树脂中分散不均和纤维与树脂界面结合弱的问题，制备了不同长度混合级配的纤维增强热塑粒子，可用于高性能复合材料的制备。
该方法首先用钛酸丁酯对连续纤维进行表面改性，以提高纤维与树脂的结合性能；处理过的纤维通过螺杆挤出机料斗，与混合有润滑剂的塑料粒子共同被挤出到螺杆挤出机出口处，按设定的长度剪切成粒子。纤维的体积分数是经过试验确定的。体积分数小于5％，纤维没有表现出应有的增强效果，材料的综合性能提升不明显；体积分数大于50％，纤维之间的树脂含量过少，难以保证纤维的协同作用；且纤维在树脂中容易缠结，成为应力集中点。
纤维的长度是影响材料力学性能的另一重要因素。纤维长度过长，则容易在树脂中弯曲缠绕，成为应力集中区域；纤维长度过短，则会破坏树脂整体的连续性，使得材料性能抗冲击性能下降。传统的纤维增强复合材料粒子，通常采用单一长度的纤维，增强效果有限。本发明通过实验和有限元模拟得到纤维长度的混合级配，可大幅提高纤维的掺量并且充分利用纤维在阻碍裂纹发展方面的作用，保持树脂基体的连续性，实现材料性能的大幅提升。
有益效果：
该方法工艺简单，采用连续纤维与树脂共同挤出造粒的工艺，避免了传统的短切纤维在树脂中机械混合方法分散不均匀的问题，得到的粒子性能更均匀；可通过改变进料口纤维束规格、加料螺杆和挤出螺杆的转速配比来调整纤维的体积含量；可实现不同长度粒子的混合级配。纤维的体积含量和长度是影响粒子性能的关键因素，并且相互影响。实验发现，不同的纤维长度，随着纤维掺量的增加，增强效果呈现不一样的规律。如图1,2,3所示；纤维掺量相同时，粒子性能随长度的不同变化明显，如图4所示。本发明通过选用合适的长度级配，性能较单一长度粒子有更大的提升，由此制备的复合材料，强度、模量最大可提升7倍，抗冲击强度最大可提升4倍。
附图说明
图1：不同掺量对2mm增强粒子的影响；
图2：不同掺量对8mm增强粒子的影响；
图3：不同掺量对15mm增强粒子的影响；
图4：10％掺量时纤维长度对粒子性能的影响；
图5：纤维增强复合材料拉伸断口；
图6：纤维增强复合材料冲击断口。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作更一步的详细说明。
实施例1：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维0.5kg；PE树脂9.2kg；钛酸丁酯0.1kg；纳米碳酸钙：0.2kg。
该材料由连续玄武岩纤维、PE树脂、纳米碳酸钙在螺杆挤出机中共同挤出造粒，制备出不同长度的复合材料粒子。
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法如下：
(1)0.1kg钛酸丁酯与10kg矿物油混合，加热到60℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60℃保温；
(2)连续玄武岩纤维以1m/s的速度依次通过浸渍槽和鼓风干燥箱，插入螺杆挤出机进料口。其中，纤维通过浸渍槽的时间为3min，通过鼓风干燥箱的时间为5min。鼓风干燥箱温度设置为200℃。
(3)将PE树脂与纳米碳酸钙混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗。
(4)连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2mm、8mm、16mm，体积比为10：50：40。
将该实施例制备的玄武岩纤维增强PE混合粒子注塑成型做成标准试验件，根据GB/T 2567-2008，测得拉伸强度为35MPa，拉伸模量为2.9GPa；根据GB/T 1043-2008，测得抗冲击强度为82KJ/m2。
纯的PE新料样品的拉伸强度18MPa，拉伸模量0.8GPa，抗冲击强度65KJ/m2。通过本发明方法制备的样品与纯的PE新料样品相比，拉伸强度提高1.9倍，拉伸模量提高3.6倍，抗冲击强度提高1.3倍，三个性能都有明显提升。
由试验件拉伸断口和冲击断口的SEM图像(图5和图6)可知，短切玄武岩纤维在树脂基体中分散均匀，起到了良好的增强、增韧的效果。
实施例2：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维4kg；PP树脂：5.8kg；钛酸丁酯：0.05kg；滑石粉：0.15kg。
该材料由连续玄武岩纤维、PP树脂、滑石粉在螺杆挤出机中共同挤出造粒，制备出不同长度的复合材料粒子。具体步骤如下：
(1)钛酸丁酯与5kg矿物油混合，加热到60℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60℃保温；
(2)连续玄武岩纤维以1.5m/s的速度依次通过浸渍槽和鼓风干燥箱，插入螺杆挤出机进料口。其中，纤维通过浸渍槽的时间为5min，通过鼓风干燥箱的时间为10min。鼓风干燥箱温度设置为210℃。
(3)将PP树脂与滑石粉混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗。
(4)连续玄武岩纤维和PP树脂、滑石粉共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2mm、8mm、16mm，体积比为10：50：40。
将该实施例制备的玄武岩纤维增强PP混合粒子注塑成型做成标准试验件，根据GB/T 2567-2008，测得拉伸强度99MPa，拉伸模量5.6GPa，抗冲击强度206KJ/m2。
纯的PE新料样品的拉伸强度18MPa，拉伸模量0.8GPa，抗冲击强度65KJ/m2。通过本发明方法制备的样品与纯的PE新料样品相比，拉伸强度提高5.5倍，拉伸模量提高7倍，抗冲击强度提高3.2倍，三个性能都有明显提升。
实施例3：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维：3.0kg；PE树脂：6.65kg；钛酸丁酯：0.05kg；纳米碳酸钙：0.3kg。
该材料由连续玄武岩纤维、PE树脂、纳米碳酸钙在螺杆挤出机中共同挤出造粒，制备出不同长度的复合材料粒子。
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)钛酸丁酯与5kg矿物油混合，加热到60℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60℃保温；
(2)连续玄武岩纤维以2m/s的速度依次通过浸渍槽和鼓风干燥箱，插入螺杆挤出机进料口。其中，纤维通过浸渍槽的时间为5min，通过鼓风干燥箱的时间为8min。鼓风干燥箱温度设置为205℃。
(3)将PE树脂与纳米碳酸钙混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗。
(4)连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2mm、8mm、16mm，体积比为10：50：40。
将该实施例制备的玄武岩纤维增强PE混合粒子注塑成型做成标准试验件，根据GB/T 2567-2008，测得
拉伸强度66MPa，拉伸模量4.7GPa，抗冲击强度145KJ/m2。
纯的PE新料样品的拉伸强度18MPa，拉伸模量0.8GPa，抗冲击强度65KJ/m2。通过本发明方法制备的样品与纯的PE新料样品相比，拉伸强度提高3.7倍，拉伸模量提高5.9倍，抗冲击强度提高2.2倍，三个性能都有明显提升。
实施例4：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维：5.0kg；PE树脂：3.65kg；钛酸丁酯：0.1kg；纳米碳酸钙：0.25kg。
该材料由连续玄武岩纤维、PE树脂、纳米碳酸钙在螺杆挤出机中共同挤出造粒，制备出不同长度的复合材料粒子。
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)钛酸丁酯与8kg矿物油混合，加热到60℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60℃保温；
(2)连续玄武岩纤维以1m/s的速度依次通过浸渍槽和鼓风干燥箱，插入螺杆挤出机进料口。其中，纤维通过浸渍槽的时间为3min，通过鼓风干燥箱的时间为8min。鼓风干燥箱温度设置为210℃。
(3)将PE树脂与纳米碳酸钙混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗。
(4)连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2mm、8mm、16mm，体积比为10：50：40。
将该实施例制备的玄武岩纤维增强PE混合粒子注塑成型做成标准试验件，根据GB/T 2567-2008，测得，拉伸强度37MPa，拉伸模量2.6GPa，抗冲击强度81KJ/m2。
纯的PE新料样品的拉伸强度18MPa，拉伸模量0.8GPa，抗冲击强度65KJ/m2。通过本发明方法制备的样品与纯的PE新料样品相比，拉伸强度提高2.1倍，拉伸模量提高3.2倍，抗冲击强度提高1.2倍，三个性能都有明显提升。
实施例5：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料及其制备方法，含量为：玄武岩纤维：4kg；PE树脂：5.6kg；钛酸丁酯：0.1kg；纳米碳酸钙：0.3kg。
该材料由连续玄武岩纤维、PE树脂、纳米碳酸钙在螺杆挤出机中共同挤出造粒，制备出不同长度的复合材料粒子。
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)钛酸丁酯与5kg矿物油混合，加热到60℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60℃保温；
(2)连续玄武岩纤维以1.2m/s的速度依次通过浸渍槽和鼓风干燥箱，插入螺杆挤出机进料口。其中，纤维通过浸渍槽的时间为3min，通过鼓风干燥箱的时间为8min。鼓风干燥箱温度设置为210℃。
(3)将PE树脂与纳米碳酸钙混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗。
(4)连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2mm、8mm、16mm，体积比为20：40：40。
由该实施例制备的玄武岩纤维增强PE粒子，拉伸强度91MPa，拉伸模量6.4GPa，抗冲击强度183KJ/m2，与纯的PE新料性能相比，三个性能均大幅提升。
实施例6：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维：4kg；PE树脂：5.65kg；钛酸丁酯：0.1kg；纳米碳酸钙：0.25kg。
连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为3mm、8mm、12mm，体积比为10：60：30。
由该实施例制备的玄武岩纤维增强PE粒子，拉伸强度88MPa，拉伸模量5.6GPa，抗冲击强度178KJ/m2。
实施例7：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维：4kg；PE树脂：5.65kg；钛酸丁酯：0.1kg；纳米碳酸钙：0.25kg。
连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为3mm、8mm、12mm，体积比为20：40：40。
由该实施例制备的玄武岩纤维增强PE粒子，拉伸强度93MPa，拉伸模量4.9GPa，抗冲击强度162KJ/m2。
实施例8：
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，含量为：玄武岩纤维：2kg；PE树脂：7.65kg；钛酸丁酯：0.1kg；纳米碳酸钙：0.25kg。
该材料由连续玄武岩纤维、PE树脂、纳米碳酸钙在螺杆挤出机中共同挤出造粒，制备出不同长度的复合材料粒子。
一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)钛酸丁酯与10kg矿物油混合，加热到60℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60℃保温；
(2)连续玄武岩纤维以1.4m/s的速度依次通过浸渍槽和鼓风干燥箱，插入螺杆挤出机进料口。其中，纤维通过浸渍槽的时间为3min，通过鼓风干燥箱的时间为8min。鼓风干燥箱温度设置为210℃。
(3)将PE树脂与纳米碳酸钙混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗。
(4)连续玄武岩纤维和PE树脂、纳米碳酸钙共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成2mm粒子。
由该实施例制备的玄武岩纤维增强PE粒子，拉伸强度33MPa，拉伸模量3.2GPa，抗冲击强度32KJ/m2。这是因为PE粒子的长度太小，虽然材料的强度和模量有所提升，但是纤维破坏了树脂的连续性，抗冲击性能反而明显下降。
实施例9-13，具体实验数据见下表：
表1
实施例8-13为反面实施例。
实施例8和9为不同长度的单一长度粒子，抗冲击强度低于纯的PE新料样品。
实施例10中不同长度粒子的含量分别为40:50:10，其中2mm粒子超过了30，抗冲击强度低于纯的PE新料样品。
实施例11中不同长度粒子的最长长度为25，尺寸太长，强度提升不明显。
实施例12中纤维含量低于5％，强度和抗冲击强度提升都不明显。
实施例13中纤维含量高于50％，抗冲击强度低于纯的PE新料样品。
本发明首先确定影响粒子性能的参数，并通过对不同长度粒子、不能掺量等参数的调整进行了大量的实验，参见图1-图4，从而获得了高性能的材料配比及制备方法。
从图1中可以看来出，2mm短切粒子，随着纤维含量的增加，模量和强度是增加的，但是抗冲击能力下降，三者同时性能较好的最优范围在5％-30％。
从图2中可以看来出，8mm短切粒子，随着纤维含量的增加，模量、强度以及抗冲击能力先增加后降低的，三者同时性能较好的范围在5％-70％，最优范围是5％-60％。
从图3中可以看来出，15mm短切粒子，随着纤维含量的增加，模量、强度以及抗冲击能力先增加后降低的，三者同时性能较好的范围在5％-60％。最优范围是10％-40％。
从图4中可以看来出，10％掺量时，三者同时性能较好的纤维长度的2-25mm，最优的范围是6-20mm。但短切纤维的长度小于6mm时，如图1的2mm，对强度和模量的提升效果显著；且如果全部为较长的纤维，则在制备过程中容易造成纤维的缠结，成为应力集中区域，所以在混合料中添加了少量比例的2mm粒子以达到高的纤维掺量。
综合图1-图3，可以看出三种长度的粒子对模量、强度以及抗冲击能力的影响不同，结合不同长度的不同含量，纤维的含量的最佳值确定为30-40％。
Claims (7)
1.一种短切纤维增强热塑树脂复合材料，其特征在于：由以下三种长度的短切料按如下体积比混合而成：
三种长度分别为：2-3mm、6-10mm和12-20mm，体积比为（10-30）：（20-60）：（20-40）；
所述短切料包括如下组分且各组分的质量比分别为：纤维：5-50%；热塑树脂：40-80%；钛酸丁酯：0.1-1%；润滑剂：2-5%。
2.权利要求1所述的短切纤维增强热塑树脂复合材料，其特征在于：所述短切料中，纤维：30-40%；热塑树脂：50-80%；钛酸丁酯：0.1-1%；润滑剂2-5%。
3.权利要求1所述的短切纤维增强热塑树脂复合材料，其特征在于：所述纤维为玻璃纤维、玄武岩纤维或芳纶纤维中的一种或两种以上混合。
4.权利要求1所述的短切纤维增强热塑树脂复合材料，其特征在于：所述热塑树脂为聚乙烯、聚丙烯或尼龙中的一种或两种以上混合。
5.权利要求1所述的短切纤维增强热塑树脂复合材料，其特征在于：所述润滑剂为纳米碳酸钙、石蜡或滑石粉中的一种或两种以上混合。
6.一种如权利要求1所述的一种短切纤维增强热塑树脂复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）钛酸丁酯与溶剂以（1-2）：100的比例混合，加热到60-65℃搅拌均匀，倒入浸渍槽中，60-65℃保温；
（2）连续纤维以1-2m/s的速度依次通过浸渍槽和干燥箱，浸胶的纤维经干燥后插入螺杆挤出机进料口；
其中，纤维通过浸渍槽的时间不小于2min，通过鼓风干燥箱的时间不小于5min；干燥箱温度设置为200-220℃；
（3）将热塑树脂与润滑剂混合均匀，倒入螺杆挤出机料斗；
（4）连续纤维和热塑树脂、润滑剂共同挤出造粒，调节螺杆挤出机将物料剪切成不同的长度，分别为2-3mm、6-10mm和12-20mm，体积比为（10-30）：（20-60）：（20-40）。
7.根据权利要求6所述的的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二甲苯、异丙醇或矿物油。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190618 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |