CN105062017A - 碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，属于高分子材料领域。按重量份称取60-95份的聚乳酸树脂、1-5份的抗水解剂、1-3份的成核剂及2-6份的加工助剂于高混机中常温下混合均匀；将混合均匀的原料加入到注塑机料斗中；将碳纤维先经过干燥箱干燥后，进入纤维表面处理槽对碳纤维进行表面处理2-10min，再进入另一干燥箱干燥；开启注塑机，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值控制在5:95-40:60之间；控制注塑机注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在100-110℃之间，将混合料经注塑机塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压20-30秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料的制备领域，具体地说是一种碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法。
背景技术
众所周知，碳纤维复合材料（CFRP）具有质轻、高强度、高模量等优异的性能，是其他玻璃纤维增强复合材料所无法比拟的，因此被广泛的应用于航空航天、汽车工业、轨道交通、新能源、体育用品等高新技术产业领域。随着经济的高速发展，CFRP在各个领域的使用量迅猛增长，所产生的废弃树脂也与日俱增，而废弃的CFRP中的成份都不可降解，若直接丢弃到环境中的话，一方面会给环境带来严重的污染；另一方面，这些废弃的CFRP中往往含有60%左右的高附加值碳纤维，而碳纤维的生产是一个高耗能的过程，若不加以回收利用也将造成资源的严重浪费。
聚乳酸（PLA）是由植物中提取淀粉发酵成乳酸，进一步聚合而成的高分子材料。聚乳酸具有优异的力学性能和成型加工性能，可广泛的应用于工程塑料领域，这类材料使用完后丢弃到自然中，能够在自然界微生物作用下最终全部降解为H2O和CO2。另外，促进聚乳酸材料的使用还可以节约宝贵的石油资源。
碳纤维增强聚乳酸复合材料不仅重量轻，而且具有优异的力学性能，可广泛的应用于航空航天、汽车、电子电器等产品零部件，赋予这些产品高性能且实现轻量化的目的。同时，这些产品在使用完报废后，经过堆肥处理，复合材料中的聚乳酸基体又可以全生物降解为H2O和CO2，从而可以回收复合材料中价值昂贵的碳纤维，实现了碳纤维的循环再利用。
传统的碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备过程分为两步进行：第一步是按照配方，将原料在高混机中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机共混改性、挤出、拉条、冷却切粒，得到碳纤维增强聚乳酸复合材料颗粒；第二步是将得到的碳纤维增强聚乳酸复合材料颗粒充分干燥后加入到注塑机中，注塑出所需要的制品。如中国专利CN102532832A和中国专利CN104774437A所公开的制备方法。传统的方法分两步，加工工序多，能耗高，同时聚乳酸经多次加工容易发生降解，使制品性能下降。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，不仅可以缩短加工工序，减少能耗，降低制品的加工成本；而且可以减少聚乳酸在加工过程中的降解，保证了制品的优异性能；同时采用该方法制备出的碳纤维增强聚乳酸制品具有优异的抗水解能力和耐热性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于：
第一步：按重量份称取60-95份的聚乳酸树脂、1-5份的抗水解剂、1-3份的成核剂及2-6份的加工助剂于高混机中常温下混合均匀；
第二步：将混合均匀的原料加入到注塑机料斗中；
第三步：将碳纤维先经过干燥箱干燥后，进入纤维表面处理槽对碳纤维进行表面处理2-10min，再进入另一干燥箱干燥；
第四步：开启注塑机，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值控制在5:95-40:60之间；
第五步：控制注塑机注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在100-110℃之间，将混合料经注塑机塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压20-30秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品。
所述的聚乳酸数均分子量优选10万-40万。
所述的抗水解剂为聚乳酸的羧基封端剂，优选聚碳化二亚胺。
所述的成核剂为有机成核剂或无机成核剂，优选辛二酸二苯甲酰肼、癸二酸二苯甲酰肼等酰肼类有机化合物，滑石粉、纳米蒙脱土。
所述的加工助剂为抗氧剂、润滑剂或紫外线吸收剂。
所述的注塑机螺杆结构分为进料段、塑化段、混合段、储料段。
所述的纤维入口设置在注塑机机筒的塑化段和混合段衔接处。
所述的纤维处理槽中的碳纤维表面处理剂可以是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂等常规偶联剂或硝酸、高锰酸钾、硫酸等常规的氧化剂。
本发明的有益效果是，与传统的两步法制备碳纤维增强聚乳酸制品相比，本方法将聚乳酸树脂、助剂及碳纤维原料通过特定螺杆结构设计的注塑机直接一步注塑出制品，不仅可以缩短加工工序，减少能耗，降低制品的加工成本；而且可以减少聚乳酸在加工过程中的降解，保证了制品的优异性能；同时采用该方法制备出的碳纤维增强聚乳酸制品具有优异的抗水解能力和耐热性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明所述及的一步法制备聚乳酸薄膜工艺流程示意图。
图中1.干燥箱，2.纤维表面处理槽，3.燥箱，5.纤维入口，6.注塑机，7.注塑机料斗。
具体实施方式
如图1所示，实施例1：
第一步：按重量份称取95份的聚乳酸树脂（牌号4032D，美国NatrueWorks公司生产），1份的抗水解剂聚碳化二亚胺，1份的成核剂滑石粉（8000目），加工助剂为1份抗氧剂1010、1份润滑剂硬脂酸钙于高混机中常温下混合均匀；
第二步：将混合均匀的原料加入到注塑机料斗7中；
第三步：将碳纤维先经过事先温度设定为100℃的干燥箱1干燥5min后，进入含有硅烷偶联剂KH-550的纤维表面处理槽2于常温下对碳纤维进行表面处理2min，使碳纤维表面含有2%质量份的硅烷偶联剂，再进入事先温度设定为90℃的干燥箱3干燥15min；
第四步：开启注塑机6，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口5处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值为5:95；
第五步：控制注塑机6注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在100℃，将混合料经注塑机6塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压30秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品，所得制品的耐热温度为90℃。
实施例2：
第一步：按重量份称取70份的聚乳酸树脂（牌号3051D，美国NatrueWorks公司生产），3份的抗水解剂聚碳化二亚胺，3份的成核剂辛二酸二苯甲酰肼，加工助剂为1份抗氧剂1098、1份润滑剂硬脂酸、2份UV吸收剂于高混机中常温下混合均匀；
第二步：将混合均匀的原料加入到注塑机料斗7中；
第三步：将碳纤维先经过事先温度设定为100℃的干燥箱1干燥5min后，进入含有质量份为70%的硝酸溶液的纤维表面处理槽2于60℃下对碳纤维进行表面氧化处理8min，再进入事先温度设定为100℃的干燥箱3干燥10min；
第四步：开启注塑机，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口5处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值为30:70；
第五步：控制注塑机注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在110℃，将混合料经注塑机塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压20秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品，所得制品的耐热温度为110℃。
实施例3：
第一步：按重量份称取60份的聚乳酸树脂（牌号REVODE290，浙江海正公司生产），2份的抗水解剂聚碳化二亚胺，3份的成核剂癸二酸二苯甲酰肼，加工助剂为2份抗氧剂1076、1份润滑剂白油、3份UV吸收剂于高混机中常温下混合均匀；
第二步：将混合均匀的原料加入到注塑机料斗7中；
第三步：将碳纤维先经过事先温度设定为100℃的干燥箱1干燥5min后，进入含有质量份为80%的硫酸溶液的纤维表面处理槽2于70℃下对碳纤维进行表面氧化处理15min，再进入事先温度设定为100℃的干燥箱3干燥10min；
第四步：开启注塑机，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口5处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值为40:60；
第五步：控制注塑机注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在110℃，将混合料经注塑机塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压20秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品，所得制品的耐热温度为120℃。
实施例4：
第一步：按重量份称取60份的聚乳酸树脂（牌号REVODE101，浙江海正公司生产），2份的抗水解剂聚碳化二亚胺，3份的成核剂纳米蒙脱土，加工助剂为2份抗氧剂168、3份润滑剂聚乙烯蜡、1份UV吸收剂于高混机中常温下混合均匀；
第二步：将混合均匀的原料加入到注塑机料斗7中；
第三步：将碳纤维先经过事先温度设定为100℃的干燥箱1干燥5min后，进入含有质量份为60%的高锰酸钾溶液的纤维表面处理槽2于80℃下对碳纤维进行表面氧化处理15min，再进入事先温度设定为100℃的干燥箱3干燥10min；
第四步：开启注塑机，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口5处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值为40:60；
第五步：控制注塑机注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在110℃，将混合料经注塑机塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压20秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品，所得制品的耐热温度为115℃。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于：
第一步：按重量份称取60-95份的聚乳酸树脂、1-5份的抗水解剂、1-3份的成核剂及2-6份的加工助剂于高混机中常温下混合均匀；
第二步：将混合均匀的原料加入到注塑机料斗中；
第三步：将碳纤维先经过干燥箱干燥后，进入纤维表面处理槽对碳纤维进行表面处理2-10min，再进入另一干燥箱干燥；
第四步：开启注塑机，将经过表面处理的碳纤维从注塑机机筒上的纤维入口处加入，并通过调节碳纤维的股数和注塑机的转速来控制碳纤维的含量，使其重量百分数与聚乳酸树脂重量百分数的比值控制在5:95-40:60之间；
第五步：控制注塑机注塑温度在170-200℃之间，注塑机模具温度在100-110℃之间，将混合料经注塑机塑化混合均匀后，直接通过注塑机注塑入模具内，保压20-30秒，脱模即得到碳纤维增强的聚乳酸复合材料制品。
2.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的聚乳酸数均分子量为10万-40万。
3.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的抗水解剂为聚乳酸的羧基封端剂。
4.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的成核剂为有机成核剂或无机成核剂。
5.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的加工助剂为抗氧剂、润滑剂或紫外线吸收剂。
6.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的注塑机的螺杆结构分为进料段、塑化段、混合段、储料段。
7.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的纤维入口设置在注塑机机筒的塑化段和混合段衔接处。
8.根据权利要求1所述碳纤维增强聚乳酸复合材料制品的制备方法，其特征在于所述的纤维处理槽中的碳纤维表面处理剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂或硝酸、高锰酸钾或硫酸氧化剂。
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