CN104693593A - 一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头及其制备方法 - Google Patents

一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头及其制备方法 Download PDF

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刘明昌
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Abstract

本发明属于高分子复合材料材料技术领域，涉及一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头及其制备方法。该长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头由包含以下重量份的组分制成：热塑性树脂100份、连续纤维150～300份、抗氧剂0.1～0.5份、偶联剂0.2～1.0份和润滑剂0.2～1.0份。本发明采用LFT-D模压技术一步法生产工艺制备安全鞋保护包头，可以达到欧洲标准EN345的要求，此方法与LFT-G及短纤维增强热塑性树脂复合材料相比，不仅可以降低成本，减少生产、转运和半成品存储的费用，还可以保证安全鞋保护包头有较好的冲击性能，并可以解决钢制包头绝缘性差、比重大、弹性变形量小、舒适感差等缺点。

Description

一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头及其制备方法。
背景技术
安全鞋是安全类鞋和防护类鞋的统称，一般指在不同工作场合穿用的具有保护脚部及腿部免受可预见的伤害的鞋类，其中欧洲标准EN345《专用安全、防护及工作鞋》要求安全鞋保护包头能提供至少200J能量测试时的抗冲击保护和至少15kN压力测试时的耐压力保护。
安全鞋保护包头的传统材质为钢材，一般是采用铸造成型，起耐砸、护趾的作用，但是这种安全鞋存在以下缺陷：（1）由于包头是钢制，使得安全鞋耐受电流击穿的能力差，即绝缘性差，限制了这种鞋的使用范围；（2）钢的比重较大，使安全鞋比较重，在穿着时会感到累；（3）钢板的弹性变形量小，舒适感差。
为了解决钢制保护包头的问题，迄今已经提出了树脂或纤维增强树脂复合材料保护包头的方案，其中有长纤维或短纤维维增强热塑性树脂复合材料制备安全鞋保护包头，但短纤维维增强树脂复合材料制成的保护包头很难满足欧洲标准EN345的要求，尤其是强度和刚性。长纤维主要分LFT-G（长纤维增强热塑性复合材料颗粒料）和LFT-D（直接在线长纤维增强热塑性复合材）两种，其中LFT-G为二步法工艺，即先制成粒料，再通过模压或注塑工艺制成零件，成本相对较高，而LFT-G注塑工艺制成零件中的纤维长度保持率较短，将大大降低制件的冲击性能。LFT-D模压技术是一种先进的一步法生产工艺，其主要特点是，将纤维粗纱直接连续地送入聚合物熔体中，然后按需裁切压制成型，可以降低成本，减少生产、转运和半成品存储的费用。根据欧洲资料介绍，用LFT-D模压技术生产大型结构件要比LFT-G粒料注射成型的零部件价格便宜30%～40%，而且还减少了一次加热塑化过程，使材料的热应力降至最低，可获得很好的流动特性以及一致的纤维含量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有短纤维维增强热塑性树脂复合材料和LFT-G技术存在的缺陷而提供一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，由包含以下重量份的组分制成：
所述的热塑性树脂选自PP、PA66、PA6、PEEK、PC、PPS或PBT。
所述的长纤维选自玻璃纤维或碳纤维。
所述的抗氧剂选自四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗氧剂168）或β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）。
所述的偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）或3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（偶联剂570）。
所述的润滑剂选自硅酮粉、TAF（改性乙撑双脂肪酸酰胺，苏州兴泰国光化学助剂有限公司）或RH-313（季戊四醇硬脂酸酯，东莞市健行塑胶制品有限公司）。
一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份热塑性树脂和0.1～0.5份的抗氧剂、0.2～1.0份偶联剂、0.2～1.0份润滑剂混合均匀；
（2）将（1）中的混合料通过一阶双螺杆挤出机，熔融、混合、挤出；熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处，150～300份纤维粗纱也有此开口处引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆把纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出；
（3）二阶双螺杆挤出机连续地供应塑化混合料，在成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成块状模塑原料，并在保温传送带上传送；
（4）机器手抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入压制成型设备中，压制成安全鞋保护包头。
所述的步骤（1）中混合的装置为高速混合机，混合时间为3～7min。
所述的步骤（2）中熔融挤出温度为160～350℃，纤维粗纱切割的长度为30～50mm。
所述的步骤（3）块状模塑原料的厚度为5～7mm，其长、宽尺寸根据安全鞋保护包头型号而定，比如本发明实施例中尺寸是按照10号男鞋（中国44码男鞋）定的70mm×70mm，所述的步骤（3）挤出成型温度为220～350℃，传送带上的温度为220～350℃。
所述的步骤（4）中热压成型温度为80～180℃，压力为5～8MPa，保持时间30～60s。
本发明采用LFT-D模压技术一步法生产工艺，将纤维粗纱直接连续地送入聚合物熔体中，然后按需裁切压制成型，制备安全鞋保护包头，此方法不仅可以降低成本，减少生产、转运和半成品存储的费用，还可以保证安全鞋保护包头有较好的冲击性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明采用LFT-D模压技术一步法生产工艺，将纤维粗纱直接连续地送入聚合物熔体中，然后按需裁切压制成型，制备安全鞋保护包头，可以达到欧洲标准EN345的要求；此方法与LFT-G及短纤维增强热塑性树脂复合材料相比，不仅可以降低成本，减少生产、转运和半成品存储的费用，还可以保证安全鞋保护包头有较好的冲击性能。
（2）利用长纤维增强热塑性树脂复合材料制备安全鞋保护包头，可以解决钢制包头绝缘性差、比重大、弹性变形量小、舒适感差等缺点。
附图说明
图1为本发明实施例长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头制备方法示意图。
图2为本发明实施例长纤维增强热塑性树脂复合材料制备的安全鞋保护包头。
图3为本发明长纤维增强热塑性树脂复合材料制备的安全鞋保护包头制备流程图。
附图标注：
1热塑性树脂混合料；         2一阶双螺杆挤出机；          3纤维粗纱；
4二阶挤出机开口处；         5二双螺杆阶挤出机；          6块状模塑；
7保温输送带；               8机器手及夹具；
9安全鞋保护包头热压模具；   10安全鞋保护包头。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步说明。
以下实施例中，安全鞋保护包头按照图1制备方法示意图制备，所得产品按照欧洲标准EN345《专用安全、防护及工作鞋》测试，其要求安全鞋保护包头能提供至少200J能量测试时的抗冲击保护和至少15kN压力测试时的耐压力保护。
实施例1
（1）100份PP和0.1份的抗氧剂1010、0.7份偶联剂KH550、0.2份的润滑剂硅酮粉在高速混合机中混合3min，混合均匀。
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，300份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为50mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区160℃，二区175℃，三区195℃，四区210℃，五区220℃，机头220℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为220℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在220℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成7mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在220℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入80℃的安全鞋保护包头热压模具9中，在5MPa下保持30s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例2
（1）100份PA6和0.2份的抗氧剂168、0.5份偶联剂KH560、0.4份的润滑剂TAF在高速混合机中混合4min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，233份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为45mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区195℃，二区215℃，三区230℃，四区240℃，五区245℃，机头245℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为245℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在245℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成7mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在245℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入100℃安全鞋保护包头热压模具9中，在6MPa下保持40s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例3
（1）100份PA66和0.3份的抗氧剂1076、1.0份偶联剂KH570、0.6份的润滑剂RH-313在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，212份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为40mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区225℃，二区245℃，三区265℃，四区275℃，五区280℃，机头280℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为280℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在280℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成6.5mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在280℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入安全鞋保护包头热压模具9中，在7MPa下保持50s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例4
（1）100份PC和0.4份的抗氧剂1010、0.8份偶联剂KH550、0.8份的润滑剂RH-313在高速混合机中混合6min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，203份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为35mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区235℃，二区255℃，三区275℃，四区285℃，五区290℃，机头290℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为290℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在290℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成6mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在290℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入130℃安全鞋保护包头热压模具9中，在8MPa下保持60s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例5
（1）100份PBT和0.5份的抗氧剂1076、0.6份偶联剂KH560、1.0份的润滑剂TAF在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，186份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为45mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区205℃，二区225℃，三区245℃，四区255℃，五区260℃，机头260℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为260℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在260℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成5.5mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在260℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入110℃安全鞋保护包头热压模具9中，在7MPa下保持45s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例6
（1）100份PEEK和0.3份的抗氧剂1010、0.4份偶联剂KH570、0.5份的润滑剂RH-313在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，170份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为30mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区295℃，二区315℃，三区335℃，四区345℃，五区350℃，机头350℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为350℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在350℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成6.5mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在350℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入180℃安全鞋保护包头热压模具9中，在8MPa下保持50s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例7
（1）100份PPS和0.3份的抗氧剂1076、0.2份偶联剂KH550、0.5份的润滑剂TAF在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，150份玻璃纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为40mm的玻璃纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区255℃，二区275℃，三区295℃，四区305℃，五区310℃，机头310℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为310℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在310℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成5mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在310℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入140℃安全鞋保护包头热压模具9中，在7MPa下保持45s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例8
（1）100份PBT和0.3份的抗氧剂1010、0.5份偶联剂KH550、0.4份的润滑剂TAF在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，300份碳纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为45mm的碳纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区205℃，二区225℃，三区245℃，四区255℃，五区260℃，机头260℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为260℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在260℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成5mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在260℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入110℃安全鞋保护包头热压模具9中，在8MPa下保持50s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
实施例9
（1）100份PBT和0.3份的抗氧剂1010、0.5份偶联剂KH550、0.4份的润滑剂TAF在高速混合机中混合5min，混合均匀；
（2）将（1）中的混合料1按照图1或图3流程图所示，通过一阶双螺杆挤出机2，熔融、混合、挤出，熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处4，233份碳纤维粗纱3也由此开口处4引入，经过切割、分散等程序，通过双螺杆，把切割长度为45mm的碳纤维柔和地混合到预熔的聚合物当中，挤出。
其中一阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为：一区205℃，二区225℃，三区245℃，四区255℃，五区260℃，机头260℃；二阶双螺杆挤出机熔融挤出温度为260℃。
（3）二阶双螺杆挤出机5连续地供应塑化混合料，在260℃成型温度下，经缝型模头挤出，定量切割成5mm厚70mm×70mm块状模塑6原料，并在260℃保温传送带7上传送。
（4）机器手8抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入110℃安全鞋保护包头热压模具9中，在8MPa下保持50s压制成安全鞋保护包头10产品形状（如图2所示）。
表1安全鞋保护包头性能
从表1中实施例1～9安全鞋保护包头性能可以看出，长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头的性能都能达到欧洲标准EN345《专用安全、防护及工作鞋》的要求：安全鞋保护包头能提供至少200J能量测试时的抗冲击保护和至少15kN压力测试时的耐压力保护，对应10号鞋在测试过程中鞋头内最小间距≥22.0mm。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例，做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，其特征在于：所述的热塑性树脂选自PP、PA66、PA6、PEEK、PC、PPS或PBT。
3.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，其特征在于：所述的长纤维选自玻璃纤维或碳纤维。
4.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，其特征在于：所述的抗氧剂选自四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯或β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯。
5.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，其特征在于：所述的偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头，其特征在于：所述的润滑剂选自硅酮粉、改性乙撑双脂肪酸酰胺或季戊四醇硬脂酸酯。
7.一种长纤维增强热塑性树脂复合材料安全鞋保护包头的制备方法，包括以下步骤：
（1）将100份热塑性树脂和0.1～0.5份的抗氧剂、0.2～1.0份偶联剂、0.2～1.0份润滑剂混合均匀；
（2）将步骤（1）中的混合料通过一阶双螺杆挤出机，熔融、混合、挤出；熔融树脂通过一个模头直接进入二阶双螺杆挤出机的开口处，150～300份纤维粗纱由此开口处引入，经过切割、分散，通过双螺杆挤出机把纤维混合到熔融的聚合物当中，挤出，得到塑化混合料；
（3）二阶双螺杆挤出机连续地供应塑化混合料，经缝型模头挤出成型，定量切割成块状模塑原料，并在保温传送带上传送；
（4）机器手抓住传送带上的块状模塑原料，并将其放入压制成型设备中，压制成安全鞋保护包头。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中混合的装置为高速混合机，混合时间为3～7min；
或所述的步骤（2）中熔融挤出温度为160～350℃，纤维粗纱切割的长度为30～50mm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）块状模塑原料的厚度为5～7mm；
所述的步骤（3）挤出成型温度为220～350℃，传送带上的温度为220～350℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中热压成型工艺为：温度为80～180℃，压力为5～8MPa，保持时间30～60s。
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