CN102898835A - 长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚苯硫醚复合材料技术领域，公开了一种长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法。本发明公开的聚苯硫醚复合材料包括以下组分和重量份：20-40份长玻纤增强PPS母粒和60-80份导热母粒。其中：长玻纤增强PPS母粒包括以下组分和重量份：40-80份PPS，20-60份连续长玻纤，0.2-0.6份第一偶联剂，0.3-0.5份第一抗氧剂，0.3-0.7份第一加工助剂；导热母粒包括以下组分和重量份：20-40份PPS，60-80份导热剂，0.5-2份第二偶联剂，0.3-0.5份第二抗氧剂，0.5-2份第二加工助剂。本发明公开的聚苯硫醚复合材料的制备方法包括以下步骤：将20-40份长玻纤增强PPS母粒和60-80份导热母粒掺混，制成长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料。本发明的复合材料兼具优异的力学性能和导热性能。
Description
技术领域
本发明属于聚苯硫醚复合材料技术领域，涉及一种长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，熔点286℃左右，玻璃化转变温度为110℃，结晶度55-65％，空气中热分解起始温度高达450℃，具有优异的性能。PPS树脂改性后短期热变形温度高达260℃，长期连续使用温度为200-240℃，是热塑性塑料中热稳定程度最高的树脂之一；PPS在200℃以下不溶于任何已知的溶剂，被认为是一种仅次于聚四氟乙烯的良好的耐化学腐蚀材料；PPS树脂具有高强度、高刚性，并且在高温条件下刚性降低很小，具有出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能；能与许多金属和非金属材料很好地粘结，还能与许多高分子材料共混；可用一般热塑性塑料加工方法加工，如注射、挤出和压制等方法成型加工。目前，它是耐高温塑料中价格最低，综合性能优异的热塑性材料，是具有良好发展潜力与竞争能力的新品种。中国专利CN 101864169A公布了一种玻璃纤维增强聚苯硫醚树脂复合材料，具有优良的机械性能和耐高温性能。但由于未对材料导热性能进行改善，限制了其在一些领域的应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种既有良好的力学性能，又有优异的导热性能的长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种上述长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料，该复合材料包括以下组分和重量份：
长玻纤增强PPS母粒 20-40份，
导热母粒 60-80份。
所述的长玻纤增强PPS母粒包括以下组分和重量份：
所述的PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105。
所述的连续长玻纤为无碱无捻玻璃纤维长丝。
所述的第一偶联剂为硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH590)。
所述的第一抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中：主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(4’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基丙酸十八基酯(抗氧剂1076)或N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]乙二胺(抗氧剂1098)中的一种或几种；辅助抗氧剂为亚磷酸酯类辅助抗氧剂，亚磷酸酯类辅助抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)。
所述的第一加工助剂选自季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉或氧化聚乙烯蜡中的一种或几种。
一种长玻纤增强PPS母粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
将40-80份PPS、20-60份连续长玻纤、0.2-0.6份第一偶联剂、0.3-0.5份第一抗氧剂和0.3-0.7份第一加工助剂，采用拉挤方法制成长玻纤增强PPS母粒。
所述的拉挤方法包括以下步骤：将一束连续长玻纤通过连续长纤维入口通道引入到浸渍模的独立流道中；该束连续长玻纤交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，沿纵向开有圆弧形凹槽的张力辊旋转，引起由狭缝式流道流入到独立流道中的热塑性树脂熔体，形成足够的紊流而有效地浸渍被张力辊均匀分散开来的连续长玻纤；浸渍后的连续长玻纤通过出口的中心，形成预定形状的长玻纤增强热塑性树脂；经冷却、牵引、切粒成长度为6-18mm的长玻纤增强PPS复合材料颗粒。
所述的长玻纤增强PPS母粒中，长玻纤沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与母粒颗粒相同。
所述的导热母粒包括以下组分和重量份：
所述的PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105。
所述的导热剂包括质量百分比为85％-100％导热粉末颗粒和质量百分比为0-15％长径比为50-100的晶须；其中：导热粉末颗粒为高导热氧化铝粉；晶须为碳化硅晶须。
所述的第二偶联剂为硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH590)。
所述的第二抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中：主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(4’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基丙酸十八基酯(抗氧剂1076)或N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]乙二胺(抗氧剂1098)中的一种或几种；辅助抗氧剂为亚磷酸酯类辅助抗氧剂，亚磷酸酯类辅助抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)。
所述的第二加工助剂选自季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉或氧化聚乙烯蜡中的一种或几种。
一种导热母粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
将60-80份导热剂和0.5-2份第二偶联剂，加入到高速混合机中混合均匀，然后加入20-40份PPS、0.3-0.5份第二抗氧剂和0.5-2份第二加工助剂，混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制成导热母粒。
本发明还提供了一种上述长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将20-40份长玻纤增强PPS母粒和60-80份导热母粒掺混，制成长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明相对于普通碳纤增强树脂，采用拉挤方法制备长玻纤增强PPS母粒中玻纤长径比大，排列一致，对材料的增强作用更好。
(2)本发明制备的长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料具有优异力学性能的同时具有优良的导热性能。
(3)本发明采用拉挤方法生产长玻纤增强PPS母粒的配方简单，另外，采用拉挤方法工艺控制容易，可以实现高速连续生产。
(4)本发明的复合材料兼具优异的力学性能和导热性能，拓宽了其在电子电器、汽车、机械等领域的应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
采用拉挤方法将40份(重量份，下同)PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、60份连续长玻纤(无碱无捻玻璃纤维长丝)、0.6份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂(由0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂168组成)、0.7份硅酮粉制成长玻纤增强PPS母粒。
将20份PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、80份高导热氧化铝粉、2份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂(由0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂168组成)、1份硅酮粉、1份氧化聚乙烯蜡，混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制成导热母粒。
然后将20份长玻纤增强PPS母粒与80份导热母粒掺混，并注塑成标准样条，测试其力学性能和导热性能。性能测试结果见表1。
在最终长玻纤增强导热PPS复合材料中，含有24份PPS树脂、12份长玻纤、64份微米级氧化铝、1.72份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂、0.94份硅酮粉、0.8份氧化聚乙烯蜡。
拉挤方法包括以下步骤：将一束连续长玻纤通过连续长纤维入口通道引入到浸渍模的独立流道中；该束连续长玻纤交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，沿纵向开有圆弧形凹槽的张力辊旋转，引起由狭缝式流道流入到独立流道中的热塑性树脂熔体，形成足够的紊流而有效地浸渍被张力辊均匀分散开来的连续长玻纤；浸渍后的连续长玻纤通过出口的中心，形成预定形状的长玻纤增强热塑性树脂；经冷却、牵引、切粒成长度为6-18mm的长玻纤增强PPS复合材料颗粒。
实施例2
采用拉挤方法将60份(重量份，下同)PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、40份连续长玻纤(无碱无捻玻璃纤维长丝)、0.4份硅烷偶联剂KH590、0.4份抗氧剂(由0.2份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168组成)、0.5份硅酮粉制成长玻纤增强PPS母粒。
将30份PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、70份高导热氧化铝粉、1.25份硅烷偶联剂KH590、0.4份抗氧剂(由0.2份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168组成)、1份硅酮粉、1份氧化聚乙烯蜡，混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制成导热母粒。然后将30份长玻纤增强PPS母粒与70份导热母粒掺混，并注塑成标准样条，测试其力学性能和导热性能。性能测试结果见表1。
在最终长玻纤增强导热PPS复合材料中，含有39份PPS树脂、12份长玻纤、49份高导热氧化铝粉、0.995份硅烷偶联剂KH590、0.4份抗氧剂、0.85份硅酮粉、0.7份氧化聚乙烯蜡。
拉挤方法包括以下步骤：将一束连续长玻纤通过连续长纤维入口通道引入到浸渍模的独立流道中；该束连续长玻纤交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，沿纵向开有圆弧形凹槽的张力辊旋转，引起由狭缝式流道流入到独立流道中的热塑性树脂熔体，形成足够的紊流而有效地浸渍被张力辊均匀分散开来的连续长玻纤；浸渍后的连续长玻纤通过出口的中心，形成预定形状的长玻纤增强热塑性树脂；经冷却、牵引、切粒成长度为6-18mm的长玻纤增强PPS复合材料颗粒。
实施例3
采用拉挤方法将40份(重量份，下同)PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、60份连续长玻纤(无碱无捻玻璃纤维长丝)、0.6份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂(由0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂168组成)、0.7份硅酮粉制成长玻纤增强PPS母粒。
将40份PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、55份高导热氧化铝粉、5份碳化硅晶须、0.5份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂(由0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂168组成)、1份硅酮粉、1份氧化聚乙烯蜡，混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制成导热母粒。
然后将20份长玻纤增强PPS母粒与80份导热母粒掺混，并注塑成标准样条，测试其力学性能和导热性能。性能测试结果见表1。
在最终长玻纤增强导热PPS复合材料中，含有40份PPS树脂、12份长玻纤、44份高导热氧化铝粉、4份碳化硅晶须、0.52份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂、0.92份硅酮粉、0.8份氧化聚乙烯蜡。
拉挤方法包括以下步骤：将一束连续长玻纤通过连续长纤维入口通道引入到浸渍模的独立流道中；该束连续长玻纤交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，沿纵向开有圆弧形凹槽的张力辊旋转，引起由狭缝式流道流入到独立流道中的热塑性树脂熔体，形成足够的紊流而有效地浸渍被张力辊均匀分散开来的连续长玻纤；浸渍后的连续长玻纤通过出口的中心，形成预定形状的长玻纤增强热塑性树脂；经冷却、牵引、切粒成长度为6-18mm的长玻纤增强PPS复合材料颗粒。
实施例4
采用拉挤方法将80份(重量份，下同)PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、20份连续长玻纤(无碱无捻玻璃纤维长丝)、0.2份硅烷偶联剂KH590、0.5份抗氧剂(由0.25份抗氧剂1098、0.25份抗氧剂168组成)、0.3份硅酮粉制成长玻纤增强PPS母粒。
将20份PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、65份微米级氧化铝、15份碳化硅晶须、2份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂(由0.15份抗氧剂1098、0.15份抗氧剂168组成)、1份硅酮粉、1份氧化聚乙烯蜡，混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制成导热母粒。
然后将40份长玻纤增强PPS母粒与60份导热母粒掺混，并注塑成标准样条，测试其力学性能和导热性能。性能测试结果见表1。
在最终长玻纤增强导热PPS复合材料中，含有44份PPS树脂、8份长玻纤、39份微米级氧化铝、9份碳化硅晶须、1.28份硅烷偶联剂KH590、0.38份抗氧剂、0.72份硅酮粉、0.6份氧化聚乙烯蜡。
拉挤方法包括以下步骤：将一束连续长玻纤通过连续长纤维入口通道引入到浸渍模的独立流道中；该束连续长玻纤交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，沿纵向开有圆弧形凹槽的张力辊旋转，引起由狭缝式流道流入到独立流道中的热塑性树脂熔体，形成足够的紊流而有效地浸渍被张力辊均匀分散开来的连续长玻纤；浸渍后的连续长玻纤通过出口的中心，形成预定形状的长玻纤增强热塑性树脂；经冷却、牵引、切粒成长度为6-18mm的长玻纤增强PPS复合材料颗粒。
对比例1
将39份PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、12份长玻纤(无碱无捻玻璃纤维长丝)、49份高导热氧化铝粉、0.82份硅烷偶联剂KH590、0.4份抗氧剂(由0.2份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168组成)、0.85份硅酮粉、0.7份氧化聚乙烯蜡采用传统挤出工艺方法制备碳纤增强导热PPS，并注塑成标准样条测试其力学性能和导热性能。性能测试结果见表1。其中，连续长玻纤通过挤出机连续纤维入口加入。
对比例2
将40份PPS树脂，PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105、12份长玻纤、44份高导热氧化铝粉、4份碳化硅晶须、0.52份硅烷偶联剂KH590、0.3份抗氧剂(由0.15份抗氧剂1098、0.15份抗氧剂168组成)、0.92份硅酮粉、0.8份氧化聚乙烯蜡采用传统挤出工艺方法制备碳纤增强导热PPS，并注塑成标准样条测试其力学性能和导热性能。性能测试结果见表1。其中，连续长玻纤通过挤出机连续纤维入口加入。
性能测试：
拉伸强度按ISO 527标准进行检验；弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准进行检验；Charpy缺口冲击强度按ISO 179标准进行检验；体积电阻率按GB/T 1410标准进行检验；导热系数按ASTM E1461标准进行检验。
表1
由表1可以看出，采用本发明提出的技术方案制备的长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料综合性能优异，具有良好的力学性能的同时具有优异的导热性能。碳化硅晶须的加入提高材料导热性能的同时可有效提高材料的力学性能，可根据需要进行灵活设计。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚苯硫醚复合材料，其特征在于：该复合材料包括以下组分和重量份：
长玻纤增强PPS母粒 20-40份，
导热母粒 60-80份。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的长玻纤增强PPS母粒包括以下组分和重量份：
3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105；所述的连续长玻纤为无碱无捻玻璃纤维长丝；所述的第一偶联剂为硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的第一抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中：主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(4’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基丙酸十八基酯或N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]乙二胺中的一种或几种；辅助抗氧剂为亚磷酸酯类辅助抗氧剂，亚磷酸酯类辅助抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯；所述的第一加工助剂选自季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉或氧化聚乙烯蜡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的导热母粒包括以下组分和重量份：
6.根据权利要求5所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的PPS为交联聚苯硫醚，重均分子量大于3.0*105；所述的导热剂包括质量百分比为85％-100％导热粉末颗粒和质量百分比为0-15％长径比为50-100的晶须；其中：导热粉末颗粒为高导热氧化铝粉；晶须为碳化硅晶须；所述的第二偶联剂为硅烷偶联剂N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷；所述的第二抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，其中：主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，受阻酚类抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(4’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基丙酸十八基酯或N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]乙二胺中的一种或几种；辅助抗氧剂为亚磷酸酯类辅助抗氧剂，亚磷酸酯类辅助抗氧剂为三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯；所述的第二加工助剂选自季戊四醇硬脂酸酯、硅酮粉或氧化聚乙烯蜡中的一种或几种。
7.权利要求1至6任一所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：将20-40份长玻纤增强PPS母粒和60-80份导热母粒掺混，制成长玻纤增强绝缘导热聚苯硫醚复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述的长玻纤增强PPS母粒的制备方法包括以下步骤：将40-80份PPS、20-60份连续长玻纤、0.2-0.6份第一偶联剂、0.3-0.5份第一抗氧剂和0.3-0.7份第一加工助剂，采用拉挤方法制成长玻纤增强PPS母粒。
9.根据权利要求8所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述的拉挤方法包括以下步骤：将一束连续长玻纤通过连续长纤维入口通道引入到浸渍模的独立流道中；该束连续长玻纤交替绕过成组的张力辊后沿折线前进，沿纵向开有圆弧形凹槽的张力辊旋转，引起由狭缝式流道流入到独立流道中的热塑性树脂熔体，形成足够的紊流而有效地浸渍被张力辊均匀分散开来的连续长玻纤；浸渍后的连续长玻纤通过出口的中心，形成预定形状的长玻纤增强热塑性树脂；经冷却、牵引、切粒成长度为6-18mm的长玻纤增强PPS复合材料颗粒；所述的长玻纤增强PPS母粒中，长玻纤沿母粒颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与母粒颗粒相同。
10.根据权利要求7所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述的导热母粒的制备方法包括以下步骤：将60-80份导热剂和0.5-2份第二偶联剂，加入到高速混合机中混合均匀，然后加入20-40份PPS、0.3-0.5份第二抗氧剂和0.5-2份第二加工助剂，混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，制成导热母粒。
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2011
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