CN112500639A - 一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料及其制备方法,其中复合材料包括下列原料组分,各组分的质量配比为:PP树脂76—81、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须2—7、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2;自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤1—40、丙烯树脂55—94和相容剂5。复合材料的制备方法包括如下步骤:S1、选料、S2、混料、S3、给料挤出。本发明通过采用特定组分的填充改性技术,同时辅以合适尺寸的玻璃纤维和四针状氧化锌晶须,在确保复合材料加工性能的同时,有效地提升了复合材料的收缩速率,所制备的复合材料具有良好的加工性能与较低的后收缩程度。
Description
技术领域
本发明属于改性材料领域,具体涉及一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是合成树脂中用量较大的品种之一,具有性能优异、无毒、耐化学品性能好、成本低廉、便于加工等优点,广泛应用于家电、汽车、医疗、包装、日用品等领域。家电、汽车等领域的聚丙烯多为改性后使用,随着聚丙烯产能的提升和改性方法的不断进步,改性聚丙烯材料的使用场景正在逐步拓展。
玻璃纤维(GF)增强PP作为通用塑料工程化的典型案例,具有成本低廉,力学性能优异的特点,被广泛应用于各种受力制件的制造,例如洗衣机滚筒和座椅底座。宏观上可以将GF似简化为细长的二维结构,其较大的长径比使得 PP的强度能够得到显著提升。但是GF在增强材料力学性能的同时也会带来浮纤、内应力较大、制件翘曲等问题,GF受熔体流动取向而导致的各向异性以及 PP材料较大的热膨胀系数会导致制件在不同维度上产生明显的收缩差异,最终导致制件翘曲变形,限制了制件形状的设计空间以及材料的应用市场。近年来,有部分研究人员在GF增强PP复合材料中引入四针状氧化锌晶须,利用其固有的各向同性平衡GF的各向异性从而达到减少翘曲程度的目的。但是四针状晶须的尺寸和GF原料的差异很大,导致其作用区间并不在一个层面,晶须的各向同性未能得到充分发挥。
氧化锌(ZnO)晶须有两种形态,一种是一维纤维状晶须,另一种是四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)。T-ZnOw的完整形态在20世纪90年代被揭示,其代表性的四根针均从正四面体的重心向正四面体的四个顶点展开,任意两根针之间的夹角约为109°,是目前发现的唯一具有空间立体结构的晶须。T-ZnOw的宏观状态为蓬松的白色粉末,由于其微观结构所特有的各向同性而被用于降低复合材料的翘曲程度,亦或是经过包覆处理后用于军工、医药领域。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料及其制备方法,在保证材料加工性能和机械强度的前提下达到力学性能高,各向同性大的要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料,包括如下组分,各组分的质量配比为:PP树脂76—81、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须2—7、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤1—40、丙烯树脂55—94和相容剂5。
所述PP树脂为均聚或者共聚PP中的一种或两种的混合物,在230℃/2.16Kg 条件下测试的熔融指数为0.1—100g/min。
所述自制玻璃纤维为无碱玻纤,长度为150—300μm。
所述四针状氧化锌晶须针状体长度为20—200μm,表观密度0.1—0.5g/cm3。
所述相容剂为PP-g-MAH。
所述相容助剂为三甲氧基硅烷。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种。
进一步的,所述自制玻璃纤维的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品。
进一步的,所述S2中控制混合转速为80—100r/min。
进一步的,所述S3中控制主机转速为300—400r/min,控制挤出温度为190 —210℃。
进一步的,所述S5中控制煅烧温度为650—750℃。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
进一步的,所述S2中控制混合转速为60—100r/min,混合5—6min。
进一步的,所述S3中控制主机转速300—450r/min,控制挤出温度为190 —210℃。
本发明的有益效果:
1、采用本发明自制的玻璃纤维尺寸较市售成品玻纤更小,经螺杆剪切后在基体中分布更加细密,可大大提高对PP结晶收缩的抑制作用;
2、采用本发明自制的玻璃纤维长度在150~300μm,与四针状晶须的针状体长度接近,经过三甲氧基硅烷的预处理后四针状晶须的针状体会顺势附着玻璃纤维,从而充分发挥其各向异性;
3、本发明通过采用特定组分的填充改性技术,同时辅以合适尺寸的玻璃纤维和四针状氧化锌晶须,在确保复合材料加工性能的同时,有效地提升了复合材料的收缩速率,所制备的复合材料具有良好的加工性能与较低的后收缩程度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位,以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分:PP树脂、自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须、相容剂、相容助剂和抗氧剂。所述PP树脂为均聚或者共聚PP中的一种或两种的混合物,在230℃/2.16Kg条件下测试的熔融指数为 0.1~100g/min。所述自制玻璃纤维为无碱玻纤,长度为150—300μm。所述四针状氧化锌晶须针状体长度为20—200μm,表观密度0.1—0.5g/cm3。所述相容剂为PP-g-MAH。所述相容助剂为三甲氧基硅烷。所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种。
上述各组分的质量配比为:PP树脂76—81、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须2—7、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤1—40、丙烯树脂55—94和相容剂(PP-g-MAH)5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料,其中各组分质量配比为:无碱玻纤1—40、丙烯树脂55 —94和相容剂5;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为80—100r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为300—400r/min,控制挤出温度为190—210℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为650 —750℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,长度为150 —300μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料,其中各组分质量配比为:PP树脂76—81、自制玻璃纤维 15、四针状氧化锌晶须2—7、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为60—100r/min,混合5—6min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速300—450r/min,控制挤出温度为190 —210℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
下面列举几个实施例和对比例对本发明做进一步阐述。
实施例1
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂81、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须2、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤1、丙烯树脂55和相容剂5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为80r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为300r/min,控制挤出温度为190℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为650℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,平均长度为 150μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为60r/min,混合5min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速300r/min,控制挤出温度为190℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
实施例2
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂78、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须5、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤40、丙烯树脂94和相容剂5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为100r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为400r/min,控制挤出温度为210℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为 750℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,平均长度为 300μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为100r/min,混合6min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速450r/min,控制挤出温度为210℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
实施例3
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂76、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须7、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤20、丙烯树脂75和相容剂5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为90r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为350r/min,控制挤出温度为200℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为 700℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,平均长度为 230μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为80r/min,混合5.5min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速400r/min,控制挤出温度为200℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
对比例1
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂78、短玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须5、相容剂2、相容助剂 0.5、抗氧剂0.2。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的短玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为100r/min,混合6min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速450r/min,控制挤出温度为210℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
对比例2
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂81、自制玻璃纤维15、一维氧化锌晶须2、相容剂2、相容助剂 0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤40、丙烯树脂94和相容剂5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为100r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为400r/min,控制挤出温度为210℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为 750℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,平均长度为300μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、一维氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为100r/min,混合6min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速450r/min,控制挤出温度为210℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
对比例3
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂78、自制玻璃纤维15、一维氧化锌晶须5、相容剂2、相容助剂 0.5、抗氧剂0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤20、丙烯树脂75和相容剂5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为90r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为350r/min,控制挤出温度为200℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为 700℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,平均长度为 230μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、一维氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混,控制混合转速为80r/min,混合5.5min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速400r/min,控制挤出温度为200℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
对比例4
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料包括如下组分,且各组分的质量配比为:PP树脂78、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须5、相容剂2、抗氧剂 0.2。
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤20、丙烯树脂75和相容剂5。
所述自制玻璃纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀,控制混合转速为90r/min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,控制主机转速为350r/min,控制挤出温度为200℃;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,控制煅烧温度为 700℃,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品,为蓬松状,平均长度为 200μm的白色固体。
一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维和四针状氧化锌晶须在空气中慢速预混,控制混合转速为80r/min,混合5.5min;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,控制主机转速400r/min,控制挤出温度为200℃,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
以下为实施例与对比例的原料组成一览表。
表1为实施例与对比例原料组成重量份一览表。
表1
将上述对比例与实施例制备得到的快速成型低后收缩PP复合材料进行以下测试:
收缩率依照GB/T 15585-1995标准进行测试,跟踪测试注塑后0~24h的收缩率变化情况。
拉伸性能依照GB/T 1040-2006标准进行测试。
弯曲性能按照GB/T 9341-2008标准进行测试。
冲击性能按照GB/T 1843-2008标准进行测试。
性能测试结果如表2所示。
表2为本发明各实施例与对比例材料的性能参数
表2
由表1,表2可以得出:
1、实施例1—3调整了四针状氧化锌晶须的用量,从表中可以看出,在三个实施例中4-24h期间收缩率变化值最低的是使用了5份四针状氧化锌晶须的实施例2。PP的收缩速率随着时间的推移而变慢,因此实施例2在0-4h的收缩速率高于其他实施例,后收缩程度更低。
2、实施例1与对比例1相比,对比例1中使用的玻纤为市售的未经特殊处理的短玻纤,其长度过大(大于1cm)导致取向作用太强,进一步导致样板横纵向收缩程度差异过大从而产生翘曲。虽然其力学性能占优,但是用该方案制成的制件有翘曲风险。
3、对比例2和对比例3分别将实施例2和实施例3中的四针状氧化锌晶须更换成了一维氧化锌晶须,不具备各向同性的一维氧化锌晶须同样会导致样板翘曲。与实施例2相比,对比例4中未添加三甲氧基硅烷,玻纤未能充分延续四针状晶须的各向同性结构,无法在PP中充分分散从而限制PP收缩(表现为 4-24h收缩率变化降低,收缩速率增大)。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料,其特征在于,包括如下组分,各组分的质量配比为:PP树脂76—81、自制玻璃纤维15、四针状氧化锌晶须2—7、相容剂2、相容助剂0.5、抗氧剂0.2;
所述自制玻璃纤维的生产原料包括如下组分,且各组分的质量配比为:无碱玻纤1—40、丙烯树脂55—94和相容剂5;
所述PP树脂为均聚或者共聚PP中的一种或两种的混合物,在230℃/2.16Kg条件下测试的熔融指数为0.1—100g/min;
所述自制玻璃纤维为无碱玻纤,长度为150—300μm;
所述四针状氧化锌晶须针状体长度为20—200μm,表观密度0.1—0.5g/cm3;
所述相容剂为PP-g-MAH;
所述相容助剂为三甲氧基硅烷;
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种。
2.根据权利要求1所述自制玻璃纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料
S2、混料
将上述原料在空气中慢速混匀;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入;
S4、预处理
将挤出的料条经过水冷、风干和充分均化处理;
S5、煅烧
将预处理后的料条放入马弗炉煅烧以去除多余基质,煅烧后得到的残留物即为自制玻璃纤维成品。
3.根据权利要求2所述的自制玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述S2中控制混合转速为80—100r/min。
4.根据权利要求2所述的自制玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述S3中控制主机转速为300—400r/min,控制挤出温度为190—210℃。
5.根据权利要求2所述的自制玻璃纤维的制备方法,其特征在于,所述S5中控制煅烧温度为650—750℃。
6.根据权利要求1所述的一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、选料
按配比称取原料;
S2、混料
将称取的自制玻璃纤维、四针状氧化锌晶须和相容助剂在空气中慢速预混;
S3、给料挤出
将混匀的物料从双螺杆挤出机主喂料口加入,其他剩余原料放入混料机混合均匀后从主喂料口加入,即可得到各向同性的高强度聚丙烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述S2中控制混合转速为60—100r/min,混合5—6min。
8.根据权利要求6所述的一种各向同性的高强度聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述S3中控制主机转速300—450r/min,控制挤出温度为190—210℃。
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