CN113215672A - 一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，采用聚四氟乙烯分散粉末为原料，将其与助挤油剂混合，再经预成型、推压成型及压延加工制备获得聚四氟乙烯压延膜，并对压延膜进行除油加工，接着将除油后的压延膜进行分切制备初生聚四氟乙烯扁平连续长丝，接着对该初生长丝进行预牵伸、预加捻、一道牵伸、加捻、二道牵伸处理，对经预牵伸和一道牵伸后的聚四氟乙烯长丝进行加捻的目的是改善长丝纤维在牵伸过程中的径向均匀性、降低牵伸过程中因分支纤维而导致长丝断裂的可能，再经热定型处理制成细度低且径向均匀的聚四氟乙烯扁平连续长丝，适用于制备质子交换膜中的基布。

Description

一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯连续长丝的制备，尤其涉及一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法。
背景技术
日趋枯竭的资源限制了世界发展的步伐，国际社会对于能源尤其是清洁能源的技术竞争进入白热化。依托强大的技术基础，美欧以及日本已攻克氢能源产业化应用的 关键技术，氢能源应用的主要媒介就是燃料电池，代表企业有丰田、通用、福特。目 前，国际采用的质子交换膜结构一般为：聚四氟乙烯膜-基布-聚四氟乙烯膜，基布是 聚四氟乙烯膜的骨架材料，确保质子交换膜结构和性能稳定。燃料电池内部介质具有 强氧化性、强腐蚀性等特点，一般材料在该复杂环境中无法长期有效工作，聚四氟乙 烯独特的螺旋型分子链结构决定该材料具有极好的化学稳定性和热稳定性，成为质子 交换膜基布用的理想材料。
聚四氟乙烯熔融粘度高，制备细度低的聚四氟乙烯长丝技术难度较高。在现有技术 中，制备细旦(80～150D)聚四氟乙烯扁平连续长丝工艺很难规模化实现。规模化制 备细度低(80～150D)、细度变异系数<10％的聚四氟乙烯扁平连续长丝仍是聚四氟乙 烯纤维行业的一个研究方向。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是现有技术所制成的聚四氟乙烯扁平连续长丝细度高，以及现有技术无法规模化制备细度较小的聚四氟乙烯 连续长丝的问题。。
为实现上述目的，本发明提供了一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，包括步骤：
(1)糊料准备，将聚四氟乙烯分散粉末和助挤油剂混合后得到聚四氟乙烯糊料，将聚四氟乙烯糊料静置；
(2)预成型，述静置后的聚四氟乙烯糊料倒入预成型装置中，加压，得到聚四氟 乙烯预成型体；
(3)推压成型，将聚四氟乙烯预成型体置于推压成型腔体中，经压杆推压形成棒状的聚四氟乙烯推压成型体；
(4)压延，将聚四氟乙烯推压成型体穿入导向板、送入压延装置以制备聚四氟乙烯压延膜；
(5)除油，将聚四氟乙烯压延膜送入除油装置以蒸发去除助挤油剂；
(6)分切，将除油后的压延膜送入裂膜分切装置，制备初生聚四氟乙烯长丝；
(7)预牵伸，将初生聚四氟乙烯连续长丝送入预牵伸装置，得到牵伸倍数为 2.5～4.5倍的预牵伸聚四氟乙烯长丝；
(8)预加捻，将预牵伸聚四氟乙烯长丝置于加捻装置以制备捻度为200～280捻/m的预加捻聚四氟乙烯长丝；
(9)一道牵伸，将预加捻聚四氟乙烯长丝送入一道热牵伸机并进行牵伸，得到一道牵伸聚四氟乙烯长丝，牵伸倍数为6～14倍；
(10)加捻，将一道牵伸聚四氟乙烯长丝置于加捻装置并进行加捻以制备捻度为350～500捻/m的加捻聚四氟乙烯长丝；
(11)二道牵伸，将加捻聚四氟乙烯长丝送入二道热牵伸机并进行牵伸，得到二 道牵伸聚四氟乙烯长丝，牵伸倍数为1.5～8倍；
(12)热定型及卷绕，将二道牵伸聚四氟乙烯送入热定型机进行热定型，卷绕经 热定型后得到的聚四氟乙烯连续长丝。
进一步地，步骤(1)中的助挤油剂为航空煤油。
进一步地，步骤(1)中，将聚四氟乙烯糊料置于温度为45～55℃的环境中静置 15～40h。
进一步地，步骤(2)中，聚四氟乙烯糊料在预成型装置中经压强为6～12MPa的 柱塞杆压缩。
进一步地，步骤(3)中，压杆推压的压强为8～15MPa。
进一步地，步骤(5)中，除油装置中的蒸发温度为200～260℃。
进一步地，步骤(7)中，预牵伸的温度为330～350℃。
进一步地，步骤(9)中，一道牵伸的温度为350～380℃。
进一步地，步骤(11)中，二道牵伸的温度为370～390℃。
进一步地，步骤(12)中，热定型温度为380～400℃。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明采用分切除油后牵伸的方法，解决了先牵伸后分切导致经高温烧结后的膜的边缘存在较多分支纤维的问题，保证后道聚四氟乙烯长丝成型工艺的连续性。
(2)本发明采用二次加捻、三次牵伸的方法，解决常规聚四氟乙烯连续长丝在热牵伸过程中细度变化差异大的缺陷，即将聚四氟乙烯连续长丝细度的变异系数由>10％ 降低至<10％，提高聚四氟乙烯扁平连续长丝的细度均匀性，可适用于制备质子交换膜 中的基布。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明的一个较佳实施例中的燃料电池隔膜用细旦聚四氟乙烯连续长丝的制备工艺的流程图。
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非 仅限于文中提到的实施例。
本发明采用聚四氟乙烯分散粉末为原料，将其与助挤油剂混合，再经预成型、推压成型及压延加工制备获得聚四氟乙烯压延膜，并对压延膜进行除油加工，接着将除 油后的压延膜进行分切制备初生聚四氟乙烯扁平连续长丝，接着对该初生长丝进行预 牵伸、预加捻、一道牵伸、加捻、二道牵伸处理，对经预牵伸和一道牵伸后的聚四氟 乙烯长丝进行加捻的目的是改善长丝纤维在牵伸过程中的径向均匀性、降低牵伸过程 中因分支纤维而导致长丝断裂的可能，再经热定型处理制成细度低且径向均匀的聚四 氟乙烯扁平连续长丝，适用于制备质子交换膜中的基布。
图1示出了根据本发明的一种燃料电池隔膜用细旦聚四氟乙烯连续长丝的制备方法的实施方式的流程图，可制备细度为80～150D、细度变异系数<10％的聚四氟乙烯扁 平连续长丝。具体包括步骤：
步骤一：糊料准备，根据质量份数计，将2000g的聚四氟乙烯分散粉末与600g 的航空煤油混合制备聚四氟乙烯糊料，再将该糊料置于温度为50℃的环境中24h；
步骤二：预成型，将上述静置后的聚四氟乙烯糊料倒入预成型装置，经压力为8MPa的柱塞杆压缩、制备聚四氟乙烯预成型体；
步骤三：推压成型，将上述预成型体置于推压成型腔体，经压力为10MPa的压杆 推压形成棒状的聚四氟乙烯推压成型体；
步骤四：压延，将上述推压成型体穿入导向板、送入压延装置以制备压延膜；
步骤五：除油，将上述压延膜以速度为4m/min喂入温度为240℃除油装置以蒸发航空煤油；
步骤六：分切及预牵伸，将上述经除油后的膜送至裂膜分切装置、制备宽度为1.6mm初生聚四氟乙烯连续长丝，并将该长丝喂入温度为345℃预牵伸装置，经牵伸 倍数为3倍牵伸、输出速度为18m/min以制备预牵伸聚四氟乙烯长丝；
步骤七：预加捻，将上述经预牵伸加工的聚四氟乙烯长丝置于加捻装置以制备带有捻度的聚四氟乙烯长丝，长丝的捻度为260捻/m；
步骤八：一道牵伸，将捻度为260捻/m的聚四氟乙烯连续长丝送入温度为360℃ 一道热牵伸机并进行牵伸，其中，牵伸输出速度为80m/min，牵伸倍数为10倍；
步骤九：加捻，将上述经一道牵伸后的聚四氟乙烯连续长丝置于加捻装置并进行加捻，加捻捻度为400捻/m；
步骤十：二道牵伸，将上述加捻后的聚四氟乙烯长丝送入温度为380℃二道热牵伸机并进行牵伸，其中，牵伸输出速度为90m/min，牵伸倍数为2.5倍；
步骤十一：热定型及卷绕，将上述经二道牵伸加工的聚四氟乙烯连续长丝送入温度为390℃热定型机，卷绕经热定型后的长丝，卷绕速度为100m/min，制备获得细度 为120D、细度变异系数为8％的聚四氟乙烯扁平连续长丝。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术 人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得 到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)糊料准备，将聚四氟乙烯分散粉末和助挤油剂混合后得到聚四氟乙烯糊料，将聚四氟乙烯糊料静置；
(2)预成型，将静置后的聚四氟乙烯糊料倒入预成型装置中，加压，得到聚四氟乙烯预成型体；
(3)推压成型，将聚四氟乙烯预成型体置于推压成型腔体中，经压杆推压形成棒状的聚四氟乙烯推压成型体；
(4)压延，将聚四氟乙烯推压成型体穿入导向板、送入压延装置以制备聚四氟乙烯压延膜；
(5)除油，将聚四氟乙烯压延膜送入除油装置以蒸发去除助挤油剂；
(6)分切，将除油后的压延膜送入裂膜分切装置，制备初生聚四氟乙烯长丝；
(7)预牵伸，将初生聚四氟乙烯连续长丝送入预牵伸装置，得到牵伸倍数为2.5～4.5倍的预牵伸聚四氟乙烯长丝；
(8)预加捻，将预牵伸聚四氟乙烯长丝置于加捻装置以制备捻度为200～280捻/m的预加捻聚四氟乙烯长丝；
(9)一道牵伸，将预加捻聚四氟乙烯长丝送入一道热牵伸机并进行牵伸，得到一道牵伸聚四氟乙烯长丝，牵伸倍数为6～14倍；
(10)加捻，将一道牵伸聚四氟乙烯长丝置于加捻装置并进行加捻以制备捻度为350～500捻/m的加捻聚四氟乙烯长丝；
(11)二道牵伸，将加捻聚四氟乙烯长丝送入二道热牵伸机并进行牵伸，得到二道牵伸聚四氟乙烯长丝，牵伸倍数为1.5～8倍；
(12)热定型及卷绕，将二道牵伸聚四氟乙烯送入热定型机进行热定型，卷绕经热定型后得到的聚四氟乙烯连续长丝。
2.如权利要求1所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(1)中的助挤油剂为航空煤油。
3.如权利要求2所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(1)中，将聚四氟乙烯糊料置于温度为45～55℃的环境中静置15～40h。
4.如权利要求3所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(2)中，聚四氟乙烯糊料在预成型装置中经柱塞杆加压，压强为6～12MPa。
5.如权利要求4所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(3)中，压杆推压的压强为8～15MPa。
6.如权利要求5所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(5)中，除油装置中的蒸发温度为200～260℃。
7.如权利要求6所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(7)中，预牵伸的温度为330～350℃。
8.如权利要求7所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(9)中，一道牵伸的温度为350～380℃。
9.如权利要求8所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(11)中，二道牵伸的温度为370～390℃。
10.如权利要求9所述的燃料电池隔膜用聚四氟乙烯连续长丝的制备方法，其中，步骤(12)中，热定型温度为380～400℃。
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