CN102016111A - 圆筒形溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种显著降低裂纹、缺口、异常放电及结节的产生的陶瓷圆筒形溅射靶。通过向由陶瓷圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充熔融状态的接合材料，从圆筒轴向的一端开始冷却并朝向另一端依次冷却，在冷却中进一步将熔融状态的接合材料向腔供给，由此，在接合材料的X射线透射照片中，在X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的合计面积为10cm2以下，并且不存在接合材料的部位的最大面积为9cm2以下。

Description

圆筒形溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于磁控管型旋转阴极溅射装置等的圆筒形溅射靶及其制造方法。
背景技术
磁控管型旋转阴极溅射装置在圆筒形溅射靶的内侧具有磁场发生装置，一边从靶的内侧进行冷却一边使靶旋转，并且进行溅射，由于将靶材的整个面酸蚀(Erosion)且均匀削减，故而与以往的平板型磁控管溅射装置的使用效率(20～30％)相比，能得到非常高的靶使用效率(60％以上)。另外，通过使靶旋转，与以往的平板型磁控管溅射装置相比，每单位面积可输入大的功率，因此能够得到高的成膜速度(参照专利文献1)。
作为用于磁控管型旋转阴极溅射装置的陶瓷靶的制造方法，例如公知有通过喷镀法在圆筒形基材的外周面形成靶层的方法(参照专利文献2)、在圆筒形基材的外周填充粉末并通过热等静压机(HIP)形成靶并接合的方法(参照专利文献3)等。
但是，喷镀法及HIP法用于实施它们的装置及运转的成本很大，并且由于将圆筒形基材和圆筒形靶材一体制造，因此，圆筒形基材的再利用较困难，不经济。另外，这些方法容易发生热膨胀系数的差所导致的剥离及裂纹。
作为低成本的陶瓷靶的制造方法，强烈期望开发如下方法，即，使用焊锡材料等接合材料对由另外制造的陶瓷烧结体构成的圆筒形靶材进行接合。该情况下，与喷镀法及HIP法相比，能够使用高密度的陶瓷烧结体，因此，具有能得到高品质的膜、制造成品率高等优点。作为使用有焊锡材料的陶瓷圆筒形溅射靶的制造方法，公知有将圆筒形靶材及圆筒形基材的一端密封，并在填入有熔融状态的焊锡材料的圆筒形靶材中插入圆筒形基材的方法(参照专利文献4)。
但是，该方法中，容易发生焊锡材料从液体向固体变化所带来的体积减少、及从熔点向常温冷却所带来的体积减少，由于这些体积减少而产生的接合层缺陷，会导致导热不良，产生裂纹及缺口，或导电不良，产生异常放电。另外，有时在溅射中产生叫做结节(Nodule)的针状突起物，由于该结节会产生异常放电或颗粒(Particle)。例如，一般作为焊锡材料使用的In的情况下，在156.6℃下固化时减少2.7％的体积，从156.6℃冷却至25℃时减少1.2％的体积，最终减少3.9％的体积。另外，一般陶瓷圆筒形靶材的热膨胀系数比圆筒形基材的热膨胀系数小，因此，从接合材料的熔点冷却至常温时，由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔体积增加，产生上述In自身的体积减少以上的接合缺陷。关于这些现象，在以往的平板型溅射靶中，即使接合材料的体积减少，也与其相对应地平板型靶材与平板型基材的间隔变小，故而不会成为问题，其是仅在圆筒形溅射靶中产生的固有问题。另外，在圆筒形溅射靶中，与平板型溅射靶相比较，每单位面积输入极大的功率，因此，易发生由于接合层缺陷而引起的裂纹、缺口、异常放电、结节这样的问题。
但是，在使用接合材料将陶瓷材料或金属材料接合的情况下，作为其接合状态的检查方法，具有如下的方法，即，从测定对象物的一方照射X射线，从另一方检测透射的X射线，由测定对象物各部的X射线吸收量的不同来判断接合材料的有无。关于使用此类方法后才可识别的圆筒形溅射靶的接合层状态和上述裂纹、缺口、异常放电及结节的圆筒形溅射靶固有的问题是否有关联，至今没有进行过任何研究。
专利文献1：(日本)特表昭58-500174号公报
专利文献2：(日本)特开平05-222527号公报
专利文献3：(日本)特开平05-230645号公报
专利文献4：(日本)特许第3618005号公报
发明内容
本发明的课题在于提供一种显著降低裂纹、缺口、异常放电及结节的产生的陶瓷圆筒形溅射靶及其制造方法。
本发明者们为了解决上述课题而进行了潜心研究，结果发现通过将向由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充的熔融状态的接合材料从轴向的一端开始冷却并朝向另一端依次进行冷却，进而将熔融状态的接合材料向腔供给，由此，能够显著减少接合层缺陷，以致实现本发明。
另外，着眼于使用X射线透射照片而可明显识别的圆筒形溅射靶的接合层的状态与裂纹、缺口、异常放电及结节的发生的关系，进行了潜心研究。结果发现，在将熔融状态的接合材料固化而形成接金层的溅射靶中，通过控制在X射线透射照片中可计量的不存在接合材料的部位的面积的合计和不存在接合材料的部位的最大面积，能够显著减少裂纹、缺口、异常放电及结节的产生，以致实现本发明。
即，本发明提供一种靶，其为在由陶瓷圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充有接合材料的陶瓷圆筒形溅射靶，其特征在于，在接合材料的X射线透射照片中，不存在接合材料的部位的合计面积在X射线透射照片面积每50cm2中为10cm2以下，并且不存在接合材料的部位的最大面积为9cm2以下。
另外，本发明提供上述靶的制造方法，所述靶为在由陶瓷圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充有接合材料的陶瓷圆筒形溅射靶，其特征在于，在腔中填充熔融状态的接合材料，从圆筒轴向的一端开始冷却，并朝向另一端依次冷却，在冷却中进一步将熔融状态的接合材料向腔供给。
根据本发明，能够得到显著减少裂纹、缺口、异常放电及结节的产生的圆筒形溅射靶，通过使用该靶，在透明导电膜等中可实现高的靶使用效率和高的成膜速度带来的成膜化。
附图说明
图1是由包含中心轴的面将本发明的圆筒形溅射靶剖切的剖面图。
标记说明
1：圆筒形靶材
2：圆筒形基材
3：由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔
具体实施方式
下面，对本发明进行详细说明。
本发明的靶中，由陶瓷圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔是图1中的符号3的部分，在此填充有接合材料。
本发明的接合材料的X射线透射照片用于检查接合材料的缺陷，例如，通过使用X射线照射装置从圆筒形溅射靶外部照射X射线，并利用贴在圆筒形基材内部的X射线拍摄胶片进行拍摄而得到。考虑到圆筒形溅射靶的曲率，只要用多张X射线拍摄胶片进行拍摄即可。
在接合材料的X射线透射照片中，不存在接合材料的部位的合计面积可通过多种方法求出。特别是将拍摄到的X射线透射照片数字文档化，并使用市场销售的图像分析软件，该方法较简单且正确，因此优选。
本发明的圆筒形溅射靶的特征在于不存在接合材料的部位的合计面积在X射线透射照片面积每50cm2中为10cm2以下。通过将接合层的缺陷降低至该数值，能够减少缺陷导致的导热不良、导电不良带来的裂纹、缺口、异常放电等。优选的是X射线透射照片面积每50cm2中为2cm2以下，更优选X射线透射照片面积每50cm2中为1cm2以下。
在接合材料的X射线透射照片中，不存在接合材料的部位的最大面积也可通过上述的方法同样地进行计量。本发明的圆筒形溅射靶的特征在于，在X射线透射照片中不存在接合材料的部位的最大面积为9cm2以下。通过将接合层的缺陷的最大面积减少至该数值，能够减少缺陷导致的导热不良及导电不良带来的裂纹、缺口、异常放电等。不存在接合材料的部位的最大面积为1cm2以下为好。本发明中，不存在接合材料的部位的最大面积是指在一个圆筒形溅射靶中不存在接合材料的部位有多个时，求出的各个面积中的最大的面积。
另外，处于接合材料的熔点下的腔的体积是指在熔点下可填充熔融状态的接合材料的体积，该值可从接合材料的熔点、圆筒形靶材和圆筒形基材的热膨胀系数及尺寸算出。圆筒形靶材由多个构成，在分割部插入一些夹杂物等的情况下，将包含该部分的整个体积看作一个圆筒形靶，求出腔的体积。
另一方面，填充到腔中的接合材料在25℃下的体积可通过将由于填充接合材料而增加的重量除以25℃下的接合材料密度而算出。
即，两者的体积的比率可通过下式进行计算。
体积的比率(％)＝(填充到腔中的接合材料在25℃下的体积/接合材料的熔点下的腔的体积)×100
这两者的体积的比率根据接合材料的材质的不同而变化，以往，即使在没有气泡的情况下理想地填充了接合材料，由于接合材料的液体(熔融)状态和冷却的固体状态的密度差和热膨胀，最大也只能取94～96％的值，实际上由于填充时卷入气泡等理由，为比所述数值低的值。
但是，本发明的圆筒形溅射靶的特征在于其体积的比率为96％以上。这样，以往通过将接合层的缺陷降低至不能实现的高体积比率，能够减少缺陷导致的导热不良及导电不良带来的裂纹、缺口、异常放电、结节等。两者的体积比率优选为98％以上，更优选100％以上。
如上所述，本发明的靶在X射线透射照片中的不存在接合材料的部位的合计面积和其最大面积都满足上述条件。另外，优选也满足上述的体积的比率。这样的圆筒形溅射靶能够进一步减少裂纹、缺口、异常放电及结节的产生。
作为接合材料一般只要是作为焊锡材料使用的材料便可使用。优选为低熔点焊锡，具体可例举出In、In合金、Sn、Sn合金等。其中，优选In、In合金等作为接合材料。
作为陶瓷圆筒形靶材可使用各种陶瓷材料。例如可例举由选自In、Sn、Zn、Al、Ta、Nb及Ti组成的组中的至少一种作为主成分的氧化物等，更具体而言，可列举出ITO(Indium Tin Oxide)、AZO(Aluminium Zinc Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、Ta2O5、Nb2O5、TiO2等。尤其是ITO和AZO，由于易产生裂纹及缺口，而且由于在结节的产生被视为问题的平板显示器中使用，因此，适合作为本发明的陶瓷圆筒形靶材。
另外，作为圆筒形基材，例如可例举出Cu、Ti、Al、Mo、包含这些金属的至少一种的合金、SUS等，只要是具备适当的导热性、导电性、强度等的材料即可。其中，优选Ti、SUS等作为圆筒形基材。
本发明的陶瓷圆筒形溅射靶可通过本发明的方法进行制造。
作为向由圆筒形基材和圆筒形靶材形成的腔中填充熔融状态的接合材料的方法，可例举出以下的方法。例如，预先在圆筒形基材的外侧配置圆筒形靶材后，将圆筒形基材与圆筒形靶材间的间隙的下部密封，并从上部流入熔融状态的接合材料的方法；将圆筒形靶材及圆筒形基材的一端密封，在放入了熔融状态的接合材料的圆筒形靶材中插入圆筒形基材的方法。
优选在填充熔融状态的接合材料时或者填充后，对熔融状态的接合材料施加振动。由此，接合材料可充分遍及由圆筒形基材和圆筒形靶材形成的腔中并除去气泡，以更高的比率填充接合材料。这时的振动加速度为0.05G以上，优选为0.1G以上，更优选为1G以上。作为振动的振幅为0.01mm以上，优选为0.03mm以上。为了以高比率填充接合材料，没有特别设定上限，由于振动强时有可能引起圆筒形靶材的位置偏离、或接合材料从密封部泄漏，因此，优选作为振动加速度为200G以下，振动的振幅为1mm以下。
向接合材料施加振动的方法没有特别限定，可以使用振动台或颤动器等。另外，为了防止圆筒形靶材的位置偏离或接合材料的泄漏，与对圆筒形靶材施加振动相比，优选通过对圆筒形基材施加振动来对接合材料施加。
作为将向由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充的熔融状态的接合材料从圆筒轴向一端开始冷却，并朝向另一端依次冷却的方法，有以下的方法。例如，在圆筒形靶材的外周设置多个可个别进行温度控制的加热器，由此预先将圆筒形靶材整体加热，然后，从圆筒轴向的一端朝向另一端依次减弱加热或停止加热，由此开始冷却即可。由此，接合材料从一端朝向另一端依次冷却并固化。冷却速度没有特别限定，但过于慢时生产性降低，过于快时在圆筒形靶材上会由于热冲击而产生裂纹，因此，优选0.05～3℃/分钟左右，更优选0.5～1.5℃/分钟。另外，从一端朝向另一端依次冷却时的温度梯度也没有特别限定，过小时难以进行温度控制，过大时在圆筒形靶材上有可能由于热冲击而产生裂纹，因此，优选0.1～3℃/cm左右，更优选0.4～1℃/cm。另外，按照接合材料一旦冷却至熔点以下后就不再加热至熔点以上的方式进行温度控制。由此，可以进一步降低接合层缺陷。
另外，作为在向由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充的熔融状态的接合材料在冷却中、进一步向腔内供给熔融状态的接合材料的方法，例如可例举出适当添加的方法、或在腔的上部设置存积熔融状态的接合材料的接合材料供给部并从这里供给的方法。设置这样的接合材料供给部时，例如将具有比圆筒形基材的外径稍大的内径的圆筒形夹具与圆筒形靶材上部连结，并将熔融状态的接合材料存积于由圆筒形夹具和圆筒形基材形成的空间即可。由此，能够降低向由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充的熔融状态的接合材料在冷却中产生的接合层缺陷。另外，冷却中将熔融状态的接合材料向腔供给时，优选从与开始冷却的圆筒轴向的一端相反侧的端部供给熔融状态的接合材料。
实施例
下面，利用实施例对本发明进行更详细说明，但本发明并不限定于此。
实施例1
准备两个外径98mmφ、内径78mmφ、长175mm的圆筒形ITO靶材、和一个外径76mmφ、内径70mmφ、长470mm的SUS304制圆筒形基材。由夹具进行保持，并且使圆筒形ITO靶材的下端到达圆筒形基材的下部的60mm的位置，在其上按照特氟隆(注册商标)片材、圆筒形ITO靶材、特氟隆(注册商标)片材、铝制夹具(外径98mmφ、内径78mmφ、长度40mm)的顺序层叠。在圆筒形ITO靶材的下端配置耐热性O型环(硅制O型环)，从铝制夹具的上部向圆筒轴向施加50kgf的负荷。在圆筒形ITO靶材的外部卷装四个带状加热器，进而在铝制夹具上卷装一个带状加热器，然后加热至180℃，从铝制夹具与圆筒形基材的间隙的上部流入熔融状态的In。流入时，为了使IN充分遍布，通过电动的颤动器向圆筒形基材施加振动。这时的振动加速度为50～100G，振动的振幅为0.1～0.2mm。将In填充到铝制夹具的上端后，将安装于圆筒形ITO靶材的四个带状加热器从下部朝向上部依次间隔30分钟、以0.42℃/分钟开始降温，使圆筒形ITO靶材降温至130℃。该降温期间，铝制夹具按照保持180℃的方式进行加热，在铝制夹具与SUS304制圆筒形基材之间填充的In保持为熔融状态。另外，该铝制夹具相当于积存有熔融状态的接合材料的接合材料供给部。
将全部圆筒形ITO靶材降温至130℃后，也使铝制夹具降温至130℃，之后将整体冷却至25℃。然后，再一次将整体加热至50℃，将插入圆筒形ITO靶材及铝制夹具之间的特氟隆(注册商标)片材除去。之后，再一次将整体冷却至25℃后，将铝制夹具及在铝制夹具与SUS304制圆筒形基材之间填充的In除去，得到圆筒形ITO溅射靶。向由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充的In在25℃下的体积与处于In的熔点下的腔的体积的比率为100.3％。使用X射线照射装置从圆筒形溅射靶外部照射X射线，通过贴在圆筒形基材内部的X射线拍摄胶片拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为0.4cm2，在X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的合计面积为0.9cm2。在转速6rpm、溅射压力0.4Pa、功率密度4.0W/cm2的条件下进行该圆筒形ITO溅射靶的放电试验，结果没有产生结节或异常放电，另外直至寿命结束(life end)也没有发现裂纹及缺口。
实施例2
除了将接合材料设定为InSn、将接合材料流入时温度设定为160℃、将第一次降温设定为100℃以外，与实施例1同样地制造圆筒形ITO溅射靶。填充的InSn在25℃下的体积与处于InSn的熔点下的由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔的体积的比率为98.3％。与实施例1同样地拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为1.0cm2，X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的面积的合计为1.9cm2。与实施例1同样地进行该圆筒形ITO溅射靶的放电试验，结果没有产生结节或异常放电，另外直至寿命结束也没有发现裂纹及缺口。
实施例3
除了将圆筒形靶材设定为AZO以外，与实施例1同样地制造圆筒形AZO溅射靶。填充的In在25℃下的体积与处于In的熔点下的由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔的体积的比率为100.2％。与实施例1同样地拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为0.5cm2，X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的面积的合计为1.2cm2。与实施例1同样地进行该圆筒形AZO溅射靶的放电试验，结果没有产生结节或异常放电，另外直至寿命结束也没有发现裂纹及缺口。
实施例4
除了在接合材料流入时施加弱的振动以外，与实施例1同样地制造圆筒形ITO溅射靶。这时的振动加速度为0.1～6G，振动的振幅为0.01～0.03mm。填充的In在25℃下的体积与处于In的熔点下的由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔的体积的比率为96.8％。与实施例1同样地拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为1.5cm2，X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的面积的合计为3.1cm2。与实施例1同样地进行该圆筒形ITO溅射靶的放电试验，结果没有产生结节或异常放电，另外直至寿命结束也没有发现裂纹及缺口。
实施例5
除了不使用铝制夹具以外，与实施例1同样地制造圆筒形ITO溅射靶。填充的In在25℃下的体积与处于In的熔点下的由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔的体积的比率为93.2％。与实施例1同样地拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为7.0cm2，X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的面积的合计为7.5cm2。与实施例1相同地进行该圆筒形ITO溅射靶的放电试验，结果在放电途中产生极小的结节，但不妨碍使用，另外直至寿命结束也没有发现裂纹及缺口。
比较例1
除了不使用铝制夹具、将四个带状加热器同时以0.42℃/分钟开始降温并使圆筒形ITO靶材整体均匀地降温以外，与实施例1同样地制造圆筒形ITO溅射靶。填充的In在25℃下的体积与处于In的熔点下的由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔的体积的比率为87.6％。与实施例1同样地拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为5.8cm2，X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的面积的合计为10.6cm2。与实施例1相同地进行该圆筒形ITO溅射靶的放电试验，结果在放电途中产生结节及异常放电，另外，使用途中产生裂纹。
比较例2
除了在流入熔融状态的In时不施加振动以外，与比较例1同样地制造圆筒形ITO溅射靶。填充的In在25℃下的体积与处于In的熔点下的由圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔的体积的比率为82.1％。与实施例1同样地拍摄X射线透射照片时，不存在接合材料的部位的最大面积为9.7cm2，X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的面积的合计为12.5cm2。与实施例1相同地进行该圆筒形ITO溅射靶的放电试验，结果放电途中产生结节及异常放电，另外，使用途中产生裂纹。
工业上的可利用性
根据本发明的制造方法制造的陶瓷圆筒形溅射靶在其使用时，极少产生裂纹、缺口、异常放电及结节，能得到高的靶使用效率和高的成膜速度，适合用于平板显示器等。
另外，在此引用2008年6月10日提出申请的日本特许出愿2008-152061号的说明书、权利要求书、附图及发明摘要的全部内容，将其作为本发明的说明书的公开内容而采纳。

Claims (10)

1.一种靶，其为在由陶瓷圆筒形靶材和圆筒形基材形成的腔中填充有接合材料的陶瓷圆筒形溅射靶，其特征在于，
在接合材料的X射线透射照片中，在X射线透射照片面积每50cm2中不存在接合材料的部位的合计面积为10cm2以下，并且不存在接合材料的部位的最大面积为9cm2以下。
2.如权利要求1所述的靶，其特征在于，在腔中填充的接合材料在25℃下的体积与处于接合材料的熔点下的腔的体积的比率为96％以上。
3.如权利要求1所述的靶，其特征在于，所述体积的比率为98％以上。
4.如权利要求2或3所述的靶，其特征在于，所述体积的比率为100％以上。
5.如权利要求1～4中任一项中所述的靶，其特征在于，接合材料为In、In合金、Sn或Sn合金。
6.如权利要求1～5中任一项中所述的靶，其特征在于，陶瓷圆筒形靶材为ITO或AZO。
7.一种靶的制造方法，制造权利要求1～6任一项中所述的靶，其特征在于，在腔中填充熔融状态的接合材料，从圆筒轴向的一端开始冷却，并朝向另一端依次冷却，在冷却中进一步将熔融状态的接合材料向腔供给。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，从与开始冷却的圆筒轴向的一端相反侧的端部，将熔融状态的接合材料向腔供给并填充。
9.如权利要求7或8所述的制造方法，其特征在于，在冷却中，从积存有熔融状态的接合材料的接合材料供给部将接合材料向腔供给并填充。
10.如权利要求7～9中任一项中所述的制造方法，其特征在于，在将接合材料向腔填充时或填充后，对向腔中填充的熔融状态的接合材料施加振动。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104066700A (zh) * 2012-01-18 2014-09-24 三井金属矿业株式会社 陶瓷圆筒形溅射靶材及其制造方法
CN104411861A (zh) * 2012-06-26 2015-03-11 株式会社钢臂功科研 靶接合体

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI544099B (zh) * 2010-05-21 2016-08-01 烏明克公司 濺鍍標靶對支撐材料的非連續性接合
KR101341705B1 (ko) * 2010-11-24 2013-12-16 플란제 에스이 스퍼터링용 로터리 타겟의 접합방법
JP5672066B2 (ja) * 2011-02-25 2015-02-18 東ソー株式会社 円筒形ターゲットの製造方法
CN103814151B (zh) * 2011-06-27 2016-01-20 梭莱有限公司 Pvd靶材及其铸造方法
CN102383100A (zh) * 2011-11-22 2012-03-21 宁波江丰电子材料有限公司 防止反溅射物质剥落的靶材及膜层的形成方法
JP6332078B2 (ja) * 2015-02-24 2018-05-30 住友金属鉱山株式会社 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
JP5909006B1 (ja) * 2015-03-23 2016-04-26 Ｊｘ金属株式会社 円筒型スパッタリングターゲット及びその製造方法

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3769007A (en) 1972-04-13 1973-10-30 Aluminum Co Of America Lead-bismuth alloy for soldering aluminum
GB1585823A (en) 1977-05-25 1981-03-11 Bfg Glassgroup Soldered multiple glazing unit
JPS54156385A (en) * 1978-05-31 1979-12-10 Oriental Yeast Co Ltd Isoelectric point marker
US4356073A (en) 1981-02-12 1982-10-26 Shatterproof Glass Corporation Magnetron cathode sputtering apparatus
US4584547A (en) 1983-12-30 1986-04-22 General Electric Company Superconducting joint for superconducting wires and coils
JPH069905B2 (ja) * 1986-01-21 1994-02-09 日本発条株式会社 黒鉛と金属からなる複合材
US5354446A (en) 1988-03-03 1994-10-11 Asahi Glass Company Ltd. Ceramic rotatable magnetron sputtering cathode target and process for its production
JPH0586465A (ja) 1991-06-28 1993-04-06 Mitsubishi Materials Corp スパツタリング用ターゲツト及びその製造方法
JPH05222527A (ja) 1991-12-18 1993-08-31 Asahi Glass Co Ltd セラミックス回転カソードターゲットおよびその製造方法
JPH05230645A (ja) 1991-12-24 1993-09-07 Asahi Glass Co Ltd セラミックス回転カソードターゲット及びその製造法
US5230462A (en) * 1992-07-08 1993-07-27 Materials Research Corporation Method of soldering a sputtering target to a backing member
JP3618005B2 (ja) * 1994-08-23 2005-02-09 三井金属鉱業株式会社 回転カソード用スパッタリングターゲットの製造方法
US5593082A (en) 1994-11-15 1997-01-14 Tosoh Smd, Inc. Methods of bonding targets to backing plate members using solder pastes and target/backing plate assemblies bonded thereby
US6214131B1 (en) 1998-10-29 2001-04-10 Agilent Technologies, Inc. Mixed solder pastes for low-temperature soldering process
DE10043748B4 (de) 2000-09-05 2004-01-15 W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg Zylinderförmiges Sputtertarget, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
KR20030024854A (ko) * 2000-09-08 2003-03-26 아사히 가라스 가부시키가이샤 원통형상 타겟 및 그 제조방법
US6409897B1 (en) * 2000-09-20 2002-06-25 Poco Graphite, Inc. Rotatable sputter target
DE10063383C1 (de) 2000-12-19 2002-03-14 Heraeus Gmbh W C Verfahren zur Herstellung eines Rohrtargets und Verwendung
JP4484390B2 (ja) * 2001-04-03 2010-06-16 第一高周波工業株式会社 複合円筒・円柱体の製造方法
JP4961672B2 (ja) * 2004-03-05 2012-06-27 東ソー株式会社 円筒形スパッタリングターゲット並びにセラミックス焼結体及びその製造方法
KR20060043427A (ko) * 2004-03-05 2006-05-15 토소가부시키가이샤 원통형 스퍼터링 타겟, 세라믹 소결체와 그 제조방법
DE102004060423B4 (de) * 2004-12-14 2016-10-27 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Rohrtarget und dessen Verwendung
DE102005020250B4 (de) 2005-04-28 2007-07-19 W.C. Heraeus Gmbh Sputtertarget
DE102005029221A1 (de) 2005-06-22 2006-12-28 W.C. Heraeus Gmbh Kleber sowie Verbund
US7922066B2 (en) 2005-09-21 2011-04-12 Soleras, LTd. Method of manufacturing a rotary sputtering target using a mold
EP1960565A4 (en) 2005-10-03 2010-06-02 Thermal Conductive Bonding Inc HIGHLY LONG CYLINDRICAL CATHODIC SPUTTER TARGET AND METHOD OF MANUFACTURE
DE102006009749A1 (de) 2006-03-02 2007-09-06 FNE Forschungsinstitut für Nichteisen-Metalle Freiberg GmbH Targetanordnung
WO2007110172A1 (de) 2006-03-23 2007-10-04 W. C. Heraeus Gmbh Rohrtarget
WO2008079461A2 (en) * 2006-09-08 2008-07-03 Reactive Nanotechnologies, Inc. Reactive multilayer joining with improved metallization techniques
US20080296352A1 (en) 2007-05-30 2008-12-04 Akihiro Hosokawa Bonding method for cylindrical target

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104066700A (zh) * 2012-01-18 2014-09-24 三井金属矿业株式会社 陶瓷圆筒形溅射靶材及其制造方法
CN104066700B (zh) * 2012-01-18 2017-03-29 三井金属矿业株式会社 陶瓷圆筒形溅射靶材及其制造方法
CN104411861A (zh) * 2012-06-26 2015-03-11 株式会社钢臂功科研 靶接合体

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