CN103317124B - 一种铜铟镓旋转靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体的制备、沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体的制备、沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体的制备等步骤。该方法采用浸渍熔铸法逐层将镍铝或镍铬合金、铜铟或铜镓合金、铜铟镓依次固化于不锈钢圆筒基体上形成铜铟镓旋转靶材，克服了现有方法中的绑定工序，工艺简单、操作方便、成本低廉，生产出的靶材密度高、孔隙度低、成分均匀、晶粒细小、产率高、质量好。
Description
技术领域
本发明属于太阳能应用设备领域，特别涉及一种铜铟镓旋转靶材的制备方法。
背景技术
过去几十年中，太阳能电池板的制造业规模迅速扩大。2011年，美国太阳能产业的增长率高达109％，在新能源技术领域中首屈一指。铜铟镓硒薄膜太阳能电池在太阳能电池板领域发展迅速，其通常在一层刚性的玻璃底板或是柔性的不锈钢板上依次设有钼层、铜铟镓硒薄膜吸收层、硫化镉缓冲层、本征氧化锌、铝-氧化锌窗口层和表面接触层。根据Lux Research的研究报告，2011年铜铟镓硒薄膜太阳能市场产能达到1.2GW，并将于2015年达到2.3GW；其他太阳能电池研究机构均预测铜铟镓硒薄膜太阳能电池的市场份额将由2010年的3％增长至2015年的6％，并将在2020年达到33％。这充分表明铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术将引领未来的太阳能电池市场，并具有巨大的商业潜力。作为被美国能源部和其他知名太阳能电池研究机构列为最有发展前景的薄膜太阳能电池技术，铜铟镓硒薄膜太阳能电池技术正凭借着其广泛的优势吸引着越来越多的研究人员和投资者。迄今为止，铜铟镓硒薄膜太阳能电池的效率在实验室中已经突破了20.3％。同时，越来越多的公司、机构正在致力于实现这项技术的商业化。
溅射沉积技术被广泛应用于太阳能电池、平面显示器、光盘、微结构电路等方面；特别是，随着近年来的铜铟镓硒太阳能薄膜电池的崛起，溅射技术已为铜铟镓硒太阳能电池的商业化作出了巨大的贡献。作为铜铟镓硒太阳能电池的关键材料铜铟镓靶材市场的需求越来越大。各种生产铜铟镓靶材的技术应运而生，如：高温真空热压烧结法，冷等静压法，热等静压法、真空熔炼法。为了使制得的靶材有较好的的散热性、导电性以及提高靶材的使用寿命和使用效率，然而现有方法都需要后续靶材绑定工艺，即将靶材与背板(通常是金属铜板)通过钎焊方式绑定到一起，绑定技术本身是一个复杂的过程，而且绑定设备昂贵；同时，一旦绑定效果差，那么会使靶材迅速升温而造成靶材脱焊、靶材熔化、设备过热等问题,严重时溅射设备会出故障或报废。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的铜铟镓旋转靶材的制备方法。
技术方案：本发明提供的一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空或保护气体中，将清洁的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的镍铝或镍铬合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对不锈钢圆筒基体外壁快速冷却，使不锈钢圆筒基体外壁温度低于镍铝或镍铬合金的固化温度，使熔融的镍铝或镍铬合金固化于不锈钢圆筒基体上，得沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体；
(2)真空或保护气体中，将沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟或铜镓合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却，使沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟或铜镓合金的固化温度，使熔融的铜铟或铜镓合金固化于沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体；
(3)真空或保护气体中，将沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟镓合金粉末的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却，使沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟镓的固化温度，使熔融的铜铟镓合金固化于沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体上，即得。
其中，所述不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口；快速冷却方法为：将冷却液通入不锈钢圆筒基体内即可。
其中，步骤(1)中，镍铝或镍铬合金的熔融方法为：真空或保护气体中，将镍铝或镍铬合金粉末加热使熔融。优选地，使用镍铬合金时，加热温度为800-1200℃，优选为1120℃；使用镍铝合金时，加热温度为670-750℃；所述保护气体为氩气或氮气。
其中，步骤(1)中，所述不锈钢圆筒基体的清洁方法为：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净即可；从而除去不锈钢圆筒基体表面的所有污,使不锈钢圆筒基体与合金更好的结合，可选地，还可以采用溶剂清洗法、蒸汽清洗法、碱洗法及加热脱脂法等方法清洁。
其中，步骤(2)中，铜铟或铜镓合金的熔融方法为：真空或保护气体中，将铜铟或铜镓合金粉末加热使熔融。优选地，使用铜铟合金时，加热温度为加热温度为500-700℃；使用铜镓合金时，加热温度为300-600℃；所述保护气体为氩气或氮气。
其中，步骤(3)中，所述铜铟镓合金粉末的粒径325到500目，优选为400目，铜铟镓合金中铜、铟、镓的摩尔比1：(0.7-0.5)：(0.3-0.5)。
其中，步骤(3)中，铜铟镓合金的熔融方法为：真空或保护气体中，将铜铟镓合金粉末加热使熔融。优选地，加热温度为900-1400℃；所述保护气体为氩气或氮气。
有益效果：本发明提供的铜铟镓旋转靶材的制备方法采用浸渍熔铸法逐层将镍铝或镍铬合金、铜铟或铜镓合金、铜铟镓依次固化于不锈钢圆筒基体上形成铜铟镓旋转靶材，工艺简单、操作方便、成本低廉，生产出的靶材密度高、孔隙度低、成分均匀、晶粒细小、产率高、质量好，克服了现有方法中的绑定工序，制得的靶材可直接使用。
具体而言，本发明相对于现有技术具有以下突出的优势：
(1)工艺简单、产率高、成本低廉：该方法不需要后续绑定工序，工艺简单、操作方便、成本低廉，不需要复杂的制模，具有良好的经济效益比；
(2)产品质量好：采用该方法生产出的靶材长度从50厘米到160厘米，直径12厘米到15厘米，CuInGa合金的厚度从3毫米到1.5厘米；具有密度高(＞95％)、孔隙度低(<0.5％)、成分均匀、晶粒细小(粒径小于100μm)等特点，不会有宏观的析离等缺陷。
附图说明
图1为铜铟镓旋转靶材制备装置结构示意图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
铜铟镓旋转靶材的制备方法，见图1，包括以下步骤：
(1)铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.6：0.4的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为400目的铜铟镓合金粉末。
(2)不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净。
(3)沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体的制备：真空中，采用电阻加热感应方法加热至670℃使镍铝合金熔融，将不锈钢圆筒基体置于装有熔融的镍铝合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口，同时将冷却液通入不锈钢圆筒基体内，使对不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使不锈钢圆筒基体外壁温度低于镍铝合金的固化温度，使熔融的镍铝合金固化于不锈钢圆筒基体上，得沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体。氧化了的金属或合金会破坏各个合金层的接合紧密程度、降低靶材的性能，采用真空或保护气体气氛如氩气或氮气可以有效避免金属或金属合金氧化；石墨坩锅要有充分的尺寸大小，容得下不锈钢圆筒基体；该工序可使得熔融状态的合金快速沉积到基体的外表明并迅速固化，同时控制冷却的温度可以有效地控制沉积合金的厚度。
(4)沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体的制备：真空中，采用电阻加热感应方法加热至500℃使铜铟合金熔融，将沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟合金的固化温度，使熔融的铜铟合金固化于沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体；
(5)沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体的制备：真空中，采用电阻加热感应方法加热至900℃使铜铟镓合金粉末熔融，将沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟镓合金粉末的石墨坩埚中进行浸渍熔铸；同时对沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟镓的固化温度，使熔融的铜铟合金固化于沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体；
(6)将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例2
铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.5：0.3的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为325目的铜铟镓合金粉末。
(2)不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净。
(3)沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体的制备：氩气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至750℃使镍铝合金熔化，将不锈钢圆筒基体置于装有熔融的镍铝合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口，同时冷却液通入不锈钢圆筒基体内，使对不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使不锈钢圆筒基体外壁温度低于镍铝合金的固化温度，使熔融的镍铝合金固化于不锈钢圆筒基体上，得沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体。
(4)沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体的制备：氩气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至700℃使铜铟合金熔融，将沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟合金的固化温度，使熔融的铜铟合金固化于沉积有镍铝合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体；
(5)沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体的制备：氩气气氛中，采用电子束蒸发方法加热至1400℃使铜铟镓合金粉末熔融，将沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟镓合金粉末的石墨坩埚中进行浸渍熔铸；同时对沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟镓的固化温度，使熔融的铜铟合金固化于沉积有铜铟合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体；
(6)将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例3
铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.7：0.5的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为500目的铜铟镓合金粉末。
(2)不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净。
(3)沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体的制备：氮气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至800℃使镍铝合金熔融，将不锈钢圆筒基体置于装有熔融的镍铬合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口，同时冷却液通入不锈钢圆筒基体内，使对不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使不锈钢圆筒基体外壁温度低于镍铬合金的固化温度，使熔融的镍铬合金固化于不锈钢圆筒基体上，得沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体。氧化了的金属或合金会破坏各个合金层的接合紧密程度、降低靶材的性能，采用真空或保护气体气氛如氩气或氮气可以有效避免金属或金属合金氧化；石墨坩锅要有充分的尺寸大小，容得下不锈钢圆筒基体；该工序可使得熔融状态的合金快速沉积到基体的外表明并迅速固化，同时控制冷却的温度可以有效地控制沉积合金的厚度。
(4)沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体的制备：氮气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至300℃使铜铟合金熔融，将沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜镓合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜镓合金的固化温度，使熔融的铜镓合金固化于沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体；
(5)沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体的制备：氮气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至1200℃使铜铟镓合金粉末熔融，将沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟镓合金粉末的石墨坩埚中进行浸渍熔铸；同时对沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟镓的固化温度，使熔融的铜镓合金固化于沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体；
(6)将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例4
铜铟镓旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜铟镓合金粉末的制备：将铜、铟、镓的摩尔比为1：0.7：0.5的铜铟镓合金进行机械破碎，并用行星球磨机进行研磨后，过筛，得粒径为500目的铜铟镓合金粉末。
(2)不锈钢圆筒基体的表面清洁：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净。
(3)沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体的制备：氮气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至1200℃使镍铝合金熔融，将不锈钢圆筒基体置于装有熔融的镍铬合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口，同时冷却液通入不锈钢圆筒基体内，使对不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使不锈钢圆筒基体外壁温度低于镍铬合金的固化温度，使熔融的镍铬合金固化于不锈钢圆筒基体上，得沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体。氧化了的金属或合金会破坏各个合金层的接合紧密程度、降低靶材的性能，采用真空或保护气体气氛如氩气或氮气可以有效避免金属或金属合金氧化；石墨坩锅要有充分的尺寸大小，容得下不锈钢圆筒基体；该工序可使得熔融状态的合金快速沉积到基体的外表明并迅速固化，同时控制冷却的温度可以有效地控制沉积合金的厚度。
(4)沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体的制备：氮气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至600℃使铜铟合金熔融，将沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜镓合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜镓合金的固化温度，使熔融的铜镓合金固化于沉积有镍铬合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体；
(5)沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体的制备：氮气气氛中，采用电阻加热感应方法加热至1100℃使铜铟镓合金粉末熔融，将沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟镓合金粉末的石墨坩埚中进行浸渍熔铸；同时对沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却至室温，使沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁温度低于铜铟镓的固化温度，使熔融的铜镓合金固化于沉积有铜镓合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体；
(6)将沉积有铜铟镓合金的不锈钢圆筒基体冷却到室温，对靶材进行机械加工使其符合尺寸精度要求和表面粗糙度，即得。
实施例5
检测实施例1至4制得的铜铟镓旋转靶材。
靶材的测量采用X射线扫描仪、电子扫描电镜、密度测量仪、孔隙度测量仪、ICP质谱测量仪、超声波检测仪等。测量的结果见表1。
表1为实施例1至4制得的铜铟镓旋转靶材参数
Claims (4)
1.一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)真空或保护气体中，将清洁的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的镍铝或镍铬合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对不锈钢圆筒基体外壁快速冷却使熔融的镍铝或镍铬合金固化于不锈钢圆筒基体上，得沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体；其中，镍铝或镍铬合金的熔融方法为：真空或保护气体中，将镍铝或镍铬合金粉末加热使熔融；使用镍铬合金时，加热温度为800-1200℃；使用镍铝合金时，加热温度为670-750℃；所述保护气体为氩气或氮气；
(2)真空或保护气体中，将沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟或铜镓合金的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却使熔融的铜铟或铜镓合金固化于沉积有镍铝或镍铬合金的不锈钢圆筒基体上，得沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体；其中，铜铟或铜镓合金的熔融方法为：真空或保护气体中，将铜铟或铜镓合金粉末加热使熔融；使用铜铟合金时，加热温度为500-700℃；使用铜镓合金时，加热温度为300-600℃；所述保护气体为氩气或氮气；
(3)真空或保护气体中，将沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体置于装有熔融的铜铟镓合金粉末的石墨坩埚中进行浸渍熔铸，同时对沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体外壁快速冷却使熔融的铜铟镓合金固化于沉积有铜铟或铜镓合金的不锈钢圆筒基体上，即得；其中，铜铟镓合金的熔融方法为：真空或保护气体中，将铜铟镓合金粉末加热使熔融；加热温度为900-1400℃；所述保护气体为氩气或氮气。
2.根据权利要求1所述的一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述不锈钢圆筒基体顶部设有入水口和出水口；快速冷却方法为：将冷却液通入不锈钢圆筒基体内即可。
3.根据权利要求1所述的一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述不锈钢圆筒基体的清洁方法为：将不锈钢圆筒基材的表面依次经肥皂水清洗、超声清洗、去离子水洗净即可。
4.根据权利要求1所述的一种铜铟镓旋转靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述铜铟镓合金粉末的粒径为325到500目，铜铟镓合金中铜、铟、镓的摩尔比为1：(0.7-0.5)：(0.3-0.5)。
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
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