CN1289709C - 用于制造溅射靶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造溅射靶的方法。所述方法包括步骤：设置一溅射靶载体(12)；将一中间层(14)敷设到所述靶载体上；在所述中间层的上面敷设一个顶层(16)，所述顶层包括一种材料，该材料的熔点显著高于所述中间层的熔点；对外覆有所述中间层和所述顶层的靶载体进行加热。

Description

用于制造溅射靶的方法
技术领域
本发明涉及一种用于制造溅射靶的方法。
背景技术
一溅射靶组件通常包括一溅射靶载体，其例如是一板件或管体，载体上带有一层溅射靶材料，靶材被敷设到靶载体的外表面上。
通常采用热喷涂工艺来将靶材敷设到靶载体上。在其它一些情况中，金属靶材是被浇铸到靶载体上的。
利用喷涂方法所形成的溅射靶-例如锌溅射靶的缺点在于：所形成结构的孔隙度很高。
利用浇铸技术制得的锌溅射靶的特征在于其密度稍高，但却具有各晶粒之间结合性很差的缺陷。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种用于制造溅射靶的方法。
本发明的另一个目的是提供一种生产灵活性很大的方法，其中的生产灵活性是相对于被用作靶材的原材料、或用来敷设该靶材的工艺而言的。
本发明的再一个目的提供一种制造方法，该方法所制造的溅射靶具有密度高的特征。
另外，本发明的一个目的是提供一种制造方法，该方法所制造的溅射靶具有这样的特征：靶载体与靶材之间具有良好的结合性，且靶材中各单个颗粒之间也具有很好的结合度。
所述方法还可被用来将靶材精炼或提纯到很高的纯度上。
本发明的又一个目的是提供一种能在较低温度和/或压力下将靶材敷设到靶载体上的方法。
根据本发明的第一方面，本文提供了一种用于制造溅射靶的方法。
所述方法包括步骤：
-设置一溅射靶载体；
-将一中间层敷设到所述靶载体上；
-在所述中间层的上面敷设一个顶层，所述顶层包括一种材料，该材料的熔点显著高于所述中间层的熔点；
-对外覆有所述中间层和所述顶层的靶载体进行加热。
所述方法还包括步骤：
-去除所述顶层。
在加热过程中，所述顶层将中间层保持在靶载体上，从而可防止中间层从靶载体上流失掉。因而，溅射靶的加热温度要低于顶层的熔点。
另外，所述顶层还可作为中间层的保护层，其例如可防止中间层发生氧化、或防止中间层被污染。在顶层可起到保护层作用的情况下，优选地是，只有在即将使用溅射靶来执行溅射工作之前，才去除掉所述顶层，例如只有在交付用户使用时才去除所述顶层。
可能的话，所述方法还包括步骤：在敷设中间层的步骤与敷设顶层的步骤之间，敷设一解除层。该解除层的作用在于便于去除顶层和/或防止在中间层与顶层之间发生扩散。
无论是中间层、还是顶层都可以作为所述靶材。
靶载体的作用在于其可支撑溅射靶，并对其进行冷却。靶载体可以是板件或管体。
在一优选实施方式中，靶载体是由一不锈钢管构成的。
中间层可包括多种材料例如金属、金属合金或金属氧化物。
中间层例如可包括锌或锌合金、氧化钛、铟或铟的氧化物，其中的锌合金例如为锌锡合金，而铟氧化物例如为铟-锡氧化物(ITO)。
所述中间层可作为所述靶材。作为备选方案，中间层在靶载体与顶层之间形成了一个附着层，该附着层作为所述靶材。
可利用各种不同的工艺来将中间层敷设到靶载体上，例如可利用热喷涂等的喷涂法或浸涂法。
作为备选方案，靶材可被缠绕到靶载体上。可被缠绕的材料例如包括一张或多张金属箔、一条或多条金属条带、或一根或多根金属丝线。还可缠绕由金属箔、金属条带和/或金属丝组成的组合体。
另外，成束地对丝线执行盘绕也是一种敷设中间层的合适工艺。通过成束地进行盘绕，可将成分相同或不同的丝线缠绕到靶载体上。优选地是，所述丝线的横断面是扁平状的或矩形形状。
对于本领域技术人员而言，很显然：可将成束盘绕工艺与对薄箔、条带或细丝等其它材料执行缠绕的工艺相结合、或与粉末涂敷技术相结合。
对于其中的丝线，还可使用中空的丝线。可用金属粉末等其它材料来填充这些丝线。所述金属粉末例如可包括一种或多种掺杂元素。
将中间层敷设到靶载体上的另一种方法是通过将瓦状块、环体、连接片或连接表面等的材料片段敷设到靶载体上而实现的。优选地是，片段具有适当的几何形状，从而能将不同的材料片段恰当地安装到靶载体上和/或邻近的其它片段上。
例如在要敷设贵重材料的情况下，则敷设箔、条带、丝线或片段的方法就将是非常合适的，原因在于采用这样的工艺可将材料的损失减到最少。
中间层可以是单层结构或多层结构。
在敷设多层结构的情况中，依次的各层可以是用相同的材料构成的-即相同的金属、金属合金或金属氧化物。作为备选方案，依次的各层也可包括不同的材料。可利用不同的工艺来敷设依次的各层材料，例如可用喷涂的方法敷设第一层，并通过在已敷设了第一层的靶载体上缠绕箔或丝线的方法来敷设第二层。
顶层可包括任何具有较高熔点的材料，例如，可用金属、金属合金或金属氧化物来构成所述顶层。
优选地是，顶层的熔点显著地高于中间层的熔点。更为优选地是，中间层熔点与顶层材料熔点之间的差值至少为100℃。更为优选地是，中间层熔点与顶层材料熔点之间的差值至少为200℃。
对顶层的另一项要求是其应当能形成一密闭层，该密闭层能完全覆盖住中间层，并将中间层与环境隔绝地保护起来。
在一优选实施方式中，顶层是一层不锈钢，不锈钢材料被喷涂到中间层的上面。
其它合适的顶层包括难熔金属或金属合金，其例如为钼、钨、或它们的合金。
原则上讲，可利用现有技术中公知的任何技术来敷设所述顶层，该顶层构成一密闭层。优选的敷设技术包括热喷涂等喷涂技术或浸涂技术。
对于其中的加热步骤，原则上讲，任何能将溅射靶组件加热到所需温度的加热技术都是合适的。所述顶层可防止靶材从靶载体上流失掉、和/或可为靶材形成一保护层。
优选的加热技术包括感应加热法。此外，也可考虑采用电阻加热、传导加热、放电加热、以及辐射加热等的方法。
优选地是，例如采用区域加热法只是对溅射靶的局部部位进行加热。
在这种区域加热法中，一感应加热线圈以环圈的形式环绕着溅射靶组件，并在溅射靶组件的轴向上相对其进行运动。
作为备选方案，溅射靶组件相对于固定不动的加热线圈进行运动。
优选地是，溅射靶组件在加热过程中还伴以转动。
在执行加热步骤的过程中，溅射靶或者可被水平放置、或者可被垂直放置。在大多数情况下，垂直状态是优选的。将溅射靶水平放置将有利于在加热步骤中使中间层均匀地混合起来、或使中间层内的不同组分均匀地混合起来；而在希望放慢固化进程、或应用加热步骤来提纯中间层的情况下，将溅射靶垂直放置将是优选的方案，其中，下文将对利用加热步骤来纯化中间层的内容作详细的描述。
这样的方案也是优选的：在首次加热步骤中，溅射靶被水平布置，而在随后的一个或多个加热步骤中，溅射靶则被垂直定位。
在加热步骤之中或之后，例如可借助于循环流动的水来对溅射靶组件进行冷却。可从溅射靶组件的内侧、外侧或内外侧对其进行冷却。
根据一第一方面，执行加热步骤的目的使为了使中间层中的至少一种组分发生熔融。
在此情况下，溅射靶组件被加热到某一温度，该温度等于或高于中间层的熔点，或高于中间层中至少一种组分的熔点。优选地是，溅射靶组件被加热到低于顶层材料熔点的温度上。
在加热步骤之后，可对溅射靶组件进行冷却，以使中间层具有理想的特性。
在这样的情况下：溅射靶被加热到某一温度，该温度等于或高于中间层中某种组分的熔点，但低于中间层中其它一种或多种组分的熔点，则就能用机械方法将熔融组分嵌埋到其它的一种或多种组分中。例如，如果将包含锌及钛氧化物的中间层加热到一个高于锌熔点的温度上，则就会出现上述的情况，其中的钛氧化物例如是二氧化钛或亚化学计量的二氧化钛。
由于先是加热、随后再执行冷却，可实现对中间层所用材料的再结晶。通过执行重结晶，能使晶粒基本上达到均匀化。
执行加热的方式、以及进行冷却的方式对熔融且重结晶的材料具有直接的影响，例如对其晶格结构、晶粒属性具有影响，其中的晶粒属性是诸如晶粒尺寸、晶粒取向、以及晶粒分布等的指标。
执行加热的方式、以及进行冷却的方式对熔融且重结晶的材料具有直接的影响，例如对其晶格结构、晶粒属性具有影响，其中的晶粒属性是诸如晶粒尺寸、晶粒取向、以及晶粒分布等指标。
晶粒的取向可从垂直或基本垂直于靶载体的纵向轴线变化到平行或基本平行于靶载体纵向轴线的方位。
通过在纵向上执行加热和/或随后的冷却处理，晶粒就被取向为平行或大体上平行于靶载体的纵向轴线。
如下文所描述的那样，例如可通过使加热线圈不只一次地在溅射靶组件的长度范围内移过而重复地执行加热步骤。在这样的情况下，可将晶粒取向成垂直或大体上垂直于靶载体的纵向轴线。
在执行完加热和冷却步骤之后，中间层的密度可得以提高。
优选地是，中间层的相对密度大于92％，更为优选地是，相对密度大于95％，甚至于超过98％，例如为99％。
相对密度被定义为下式：
Figure C0281590600091
其中的体积密度(g/cm3)是实测密度，其是从实际制备的靶材的尺寸和重量计算出的，而真实密度则是材料的理论密度。
根据一第二方面，希望在两种或多种组分之间、或两层与多层之间产生扩散。在此情况下，无须使中间层发生熔融、或不希望其发生熔融。
为了实现上述目的，溅射靶被加热到一个能出现此扩散行为的温度上。通常，该温度小于中间层的熔点和/或低于顶层的熔点。
例如可在两种不同的材料或组分之间、两个不同的结构层之间产生扩散现象，其中对于不同的结构层，例如是靶载体与中间层之间和/或中间层与顶层之间。还可实现靶载体、中间层、以及顶层三者之间的扩散。
例如在某一实施方式中，两种不同类型的丝线、薄箔、或条带被缠绕到靶载体上，而且溅射靶组件被加热到能使不同的丝线、薄箔或条带之间产生扩散的温度，在此条件下，就可在两种不同的材料之间形成扩散。
一优选的实施方式包括一种锌-锡溅射靶，其是通过使锌丝线和锡丝线发生扩散、或使锌瓦状块和锡瓦状块发生扩散而制成的。按照这种方式，添加到靶材中的锡可达到一定数量，而利用以锌-锡为靶材的其它敷设方法是无法达到该添加量的。而且能实现通常用其它方法无法获得的锌/锡分布形式-例如锌颗粒嵌在锡中的形式。
根据本发明的、制造金属溅射靶的方法的一个主要优点在于：其所涉及的制造过程具有很大的灵活性，该生产灵活性例如是针对于被用作中间层(喷涂材料、粉末、丝线、箔、片段等)的原材料而言的，或者是针对于被用来敷设中间层的工艺(喷涂法、浸涂法、缠绕法等)而言的。
根据本发明的制造方法的另一项优点在于：该方法的灵活性能对靶材属性产生影响，例如，通过改变加热步骤和冷却步骤、和/或改变中间层和/或顶层的敷设技术，可对靶材属性产生影响。很显然：晶格结构、晶粒属性(例如晶粒尺寸、晶粒的分布、以及晶粒的取向度)、以及靶材密度等这些指标是由加热步骤和/或冷却步骤、和/或中间层和/或顶层的敷设工艺决定的。可在温度、时间、位置、和/或执行形式方面对加热步骤进行调整，以便于能获得理想的特性。
根据本发明的溅射靶制造方法的又一个优点在于：可在很低的温度和/或压力下将靶材敷设到靶载体上。
此外，利用根据本发明的方法所制得的溅射靶具有这样的特征：各晶粒之间具有很好的结合性。
由于进行了加热，所以可在靶载体与中间层之间形成一扩散层。
还可利用加热的方法来对中间层的材料进行精炼和提纯。在执行加热的过程中，通过使一加热线圈从溅射靶组件的底部移动到其顶部，使该加热线圈经过溅射靶组件的整个长度范围，由此可形成一熔融区。
气体和杂质被溶入到熔融区内，并随着熔融区的移动而向上移动。
通过在加热和/或冷却步骤中对溅射靶组件进行振动、或向溅射靶组件发送超声波，可进一步提高靶材的纯度。
如果希望的话，可通过使感应加热线圈多次移动经过溅射靶组件的全长来重复地执行加热步骤。
优选的设计是：在执行完加热步骤之后，例如通过机械操作将顶层去除，其中的机械操作例如是机加工。优选地是，在将顶层去除之后，对靶材的表面进行抛光处理。
为了便于顶层的去除，优选地是，在中间层与顶层之间敷设一解除层。解除层例如包括一种涂料、金属氧化物、或它们的组合物。氧化锆或氧化铝可作为合适的金属氧化物。
设置解除层例如就避免了要在靶材与顶层之间形成一扩散层的问题，或者便于在即将执行溅射工作之前去除掉顶层，其中，溅射工作例如是在用户的场所处进行的。
利用本发明所公开方法制得的溅射靶适于用在任何溅射工艺中，其中的溅射工艺例如为金属溅射法或反应溅射法。从溅射靶飞溅出的金属原子与反应气体发生反应，从而例如形成一种金属氧化物，该金属氧化物被沉积在特定的衬底上，其中的反应气体例如是氧气以及氧气与氮气、氩气或氦气等其它气体的混合气。
根据本发明的溅射靶可被容易地翻新和/或重新使用。
为此目的，对用过的溅射靶的型廓进行测量，然后，在下一步骤中，在溅射靶上敷设新的靶材，以便于能补偿各局部部位的损耗。
因而，根据本发明的溅射靶在经济性方面是有利的。
附图说明
下面将参照附图对本发明作更为详细的描述，在附图中：
-图1表示了根据本发明的制造方法；以及
-图2表示了溅射靶的横截面构造。
具体实施方式
下面将参照图1介绍根据本发明的、制造溅射靶的方法。图2表示了根据本发明的溅射靶的横截面构造。
在一第一步骤中，按照如下的过程制出一溅射靶组件10：在一不锈钢管体12上喷涂一含锌的中间层14。喷涂形成锌层的密度约为91％。该锌层将作为溅射靶的靶材。
可能的话，锌层中包含一种或多种掺杂元素，这些元素例如是Al、Bi、Ce、Gd、Nb、Si、Ti、V、Y、Zr、Sn、以及Sb。
可很容易地将这一种或多种掺杂元素加入到靶材中，例如可通过添加粉末的方法来加入。
在锌层的上方，利用喷涂方法敷设了一不锈钢材质的顶层16。
顶层16完全包覆住了中间层14。
一感应加热线圈18被布置成套在溅射靶组件上，从而可形成一熔融区B。
优选地是，在加热过程中，溅射靶组件绕其轴线进行转动，以便于使加热效果更为均匀。
在区域加热阶段，溅射靶组件上具有三个截然区别开的区域：即区域A、B和C。
区域A代表熔融后的区域，区域B代表正在被熔融的区域，区域C代表尚未被熔融、但即将被熔融的区域。优选地是，溅射靶组件被垂直放置着，环绕着溅射靶组件的感应加热线圈相对于溅射靶组件、在其轴向上向上移动。
随着感应线圈移过整个溅射靶组件，区域C被熔融，进而被转化为区域B。随着感应线圈在溅射靶组件上进一步地移动，区域B固化，从而变成区域A。随着区域B逐渐地向上移动，区域A的尺寸不断增大，而区域C的尺寸则在不断减小，直到整个溅射靶组件都变为由区域A组成为止。
在执行区域加热的过程中，溅射靶组件中-更为具体地讲是中间层中会发生各种变化。
由于执行了加热、并在随后进行了冷却，中间层被重结晶。重结晶后中间层结构中所包含的晶粒基本上是均匀的。
中间层中的杂质随着感应线圈一道向上移动，从而造成区域A的纯度明显高于区域C的纯度。
此外，还能消除空洞和表面缺陷。
区域A中经过加热和冷却后的中间层的密度高于92％，例如高于98％。
相比于现有技术中的溅射靶，用根据本发明方法制得的锌溅射靶具有很高的密度，且各金属晶粒之间的结合性很好，这是很重要的两方面优点。例如，用喷涂或铸造技术制得的锌溅射靶的特征就是密度低、和/或各晶粒之间结合性差。
低密度和/或弱结合会对溅射过程产生不利影响。由于在锌晶粒之间存在很高的孔隙度，而且结合性很差，所以经过很短的一段溅射时间，各晶粒之间就会形成大的空腔。因而，锌粉颗粒就会从溅射靶上脱落下去，从而会影响溅射工作，且例如会污染要被镀敷的表面。
相比于现有技术中的溅射靶-例如通过铸造方法制得的溅射靶，利用根据本发明方法制得的溅射靶的另一项优点在于：靶材能很好地附着在靶载体上。

Claims (15)

1.一种用于制造溅射靶的方法，所述方法包括步骤：
-设置一溅射靶载体；
-将一中间层敷设到所述靶载体上，该中间层为金属、金属合金或金属氧化物；
-在所述中间层的上面敷设一个顶层，所述顶层包括熔点显著高于所述中间层熔点的材料，所述材料为金属、金属合金或金属氧化物；
-对覆有所述中间层和所述顶层的靶载体进行加热，加热到低于顶层的熔点的温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法还包括步骤：
-在所述中间层与所述顶层之间敷设一解除层。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法还包括步骤：
-去除所述顶层。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述靶载体是一板件。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述靶载体是一管体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述靶载体是一不锈钢管。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述中间层是利用喷涂或浸涂的方法进行敷设的。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：通过将至少一条丝线、条带或薄箔缠绕到所述靶载体上，或者通过将材料片段敷设到所述靶载体上，以此来敷设所述中间层。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述中间层包括喷涂的锌或喷涂的锌合金。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述项层是利用喷涂或浸涂的方法进行敷设的。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述顶层是一不锈钢层，其被喷涂到中间层的上面。
12.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述解除层包括金属氧化物。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述加热步骤包括加热到某一温度的操作，该温度大于或等于中间层中至少一种组分的熔点。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述加热步骤包括加热到某一温度的操作，该温度能使中间层的两种或多种组分之间产生扩散。
15.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述加热步骤包括执行感应加热的操作。
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