CN113308672A - ZnSn合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ZnSn合金靶材及其制备方法。ZnSn合金靶材的制备方法,包括如下步骤:将Zn粉末和Sn粉末混合均匀,得到混合粉体;对混合粉体进行预压成型,压力为400T以上并保压处理,得到ZnSn合金毛坯;采用冷等静压的工艺对ZnSn合金毛坯进行强化处理,得到ZnSn合金靶坯;以及对ZnSn合金靶坯进行绑定成型,得到ZnSn合金靶材。本发明技术方案的ZnSn合金靶材的制备方法,采用粉末状态的原料Zn和Sn,之后先将混合粉体预压得到具有初步形状的ZnSn合金毛坯,再采用冷等静压进行强化处理,能够得到致密度和晶粒良好的高性能ZnSn合金靶材。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域,特别是涉及一种ZnSn合金靶材及其制备方法。
背景技术
溅射镀膜就是在真空中利用荷能粒子轰击靶表面,使被轰击出的粒子沉积在基片上的技术。磁控溅射镀膜因具有低温和快速两大优点而被广泛应用,溅射镀膜对使用的靶材要求是晶粒细小且无组织缺陷。
ZnSn合金靶材是一种常用的溅射靶材,传统的ZnSn合金靶材的制备方法是通过Zn锭和Sn锭高温熔化后在模具中成型,然而,由于Zn和Sn的熔点差异较大(Zn熔点419.53℃,Sn熔点231.89℃),使得二者无法完全融合,因此,在铸造过程中由于冷却度差异易造成偏析、孔洞、疏松和裂纹等缺陷,导致采用传统制备方法得到的ZnSn合金靶材不利于应用。
发明内容
基于此,有必要提供一种致密度和晶粒良好的高性能ZnSn合金靶材及其制备方法。
一种ZnSn合金靶材的制备方法,包括如下步骤:
将Zn粉末和Sn粉末混合均匀,得到混合粉体;
对所述混合粉体进行预压成型,压力为400T以上并保压处理,得到ZnSn合金毛坯;
采用冷等静压的工艺对所述ZnSn合金毛坯进行强化处理,得到ZnSn合金靶坯;以及
对所述ZnSn合金靶坯进行绑定成型,得到ZnSn合金靶材。
本发明技术方案的ZnSn合金靶材的制备方法,采用粉末状态的原料Zn和Sn,之后先将混合粉体预压得到具有初步形状的ZnSn合金毛坯,再采用冷等静压进行强化处理,能够得到致密度和晶粒良好的高性能ZnSn合金靶材。经试验证明,本发明的上述ZnSn合金靶材的制备方法制备得到ZnSn合金靶材的相对密度≥99%,ZnSn合金靶材的晶粒大小为50μm左右。
在其中一个实施例中,所述Zn粉末和所述Sn粉末的D50均为30μm~60μm。
在其中一个实施例中,将Zn粉末和Sn粉末混合均匀的操作为:按照质量份数,将45份~55份的Zn粉末、45份~55份的Sn粉末和二氧化锆球加入混料机内混料。
在其中一个实施例中,所述Zn粉末和所述Sn粉末的混合物与所述二氧化锆球的质量比为1:(2~3)。
在其中一个实施例中,所述二氧化锆球的个数为若干个,若干个所述二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm。
在其中一个实施例中,所述混料机的转速为100r/min~250r/min,混料时间为5h~15h。
在其中一个实施例中,对所述混合粉体进行预压成型的操作为:采用液压设备对所述混合粉体进行预压成型。
在其中一个实施例中,对所述混合粉体进行预压成型的压力为400T~600T,保压时间为5min~10min。
在其中一个实施例中,冷等静压的压力为200MPa~300MPa,保压时间为5min~20min。
在其中一个实施例中,对所述混合粉体进行预压成型的压力为450T~550T,保压时间为6min~8min;冷等静压的压力为230MPa~260MPa,保压时间为8min~15min。
本发明还提供一种ZnSn合金靶材,由上述任一的ZnSn合金靶材的制备方法制备得到。
经试验证明,本发明的上述ZnSn合金靶材的制备方法制备得到ZnSn合金靶材的相对密度≥99%,ZnSn合金靶材的晶粒大小为50μm左右。因此,采用上述制备方法得到的ZnSn合金靶材的致密度和晶粒良好。
附图说明
图1为本发明一实施方式的ZnSn合金靶材的制备方法的流程图;
图2为本发明实施例1的ZnSn合金靶材的金相图;
图3为本发明对比例1的ZnSn合金靶材的金相图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1,本发明一实施方式的ZnSn合金靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、将Zn粉末和Sn粉末混合均匀,得到混合粉体。
可以采用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料。在其中一个实施例中,Zn粉末和Sn粉末的D50均为30μm~60μm。
在其中一个实施例中,将Zn粉末和Sn粉末混合均匀的操作为:按照质量份数,将45份~55份的Zn粉末、45份~55份的Sn粉末和二氧化锆球加入混料机内混料。二氧化锆球的稳定性较好,不会对Zn粉末和Sn粉末造成不良影响,有利于球磨混料。需要说明的是,球磨时不限于使用二氧化锆球,还可以使用其他材质的球体。
在其中一个实施例中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:(2~3)。此时有利于球磨效果。
在其中一个实施例中,二氧化锆球的个数为若干个,若干个二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm。进一步地,每种规格的二氧化锆球的数量均相同。这样能够使混料更均匀。
在其中一个实施例中,混料机的转速为100r/min~250r/min,混料时间为5h~15h。通过这样的混料条件,能够使Zn粉末和Sn粉末充分混合均匀。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,压力为400T以上并保压处理,得到ZnSn合金毛坯。
在其中一个实施例中,对混合粉体进行预压成型的操作为:采用液压设备对所述混合粉体进行预压成型。液压设备例如可以为四柱液压机或者其他液压设备。
在其中一个实施例中,对混合粉体进行预压成型的压力为400T~600T,保压时间为5min~10min。在这个压力和保压时间的范围内,不仅能够对混合粉体达到预期的成型效果,还有利于节约成本。
更优地,对混合粉体进行预压成型的压力为450T~550T,保压时间为6min~8min。
步骤S2中,对混合粉体进行预压成型的目的是先得到具有初步形状的ZnSn合金毛坯,为后续冷等静压做准备。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,得到ZnSn合金靶坯。
在其中一个实施例中,冷等静压的压力为200MPa~300MPa,保压时间为5min~20min。在这个压力和保压时间的范围内,对ZnSn合金毛坯进行强化处理的效果较好,且有利于节约成本。
更优地,冷等静压的压力为230MPa~260MPa,保压时间为8min~15min。
经过步骤S3之后,能够将ZnSn合金毛坯进一步致密化,提高ZnSn合金靶坯的密度、减小晶粒尺寸,使得到的ZnSn合金靶坯的致密度和晶粒良好。
S4、对步骤S3得到的ZnSn合金靶坯进行绑定成型,得到ZnSn合金靶材。
可以将不锈钢或者合金材质的平板或者圆管加工后与ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料可以为In锭加热后的熔融体,从而得到ZnSn合金靶材。
本发明技术方案的ZnSn合金靶材的制备方法,采用粉末状态的原料Zn和Sn,之后先将混合粉体预压得到具有初步形状的ZnSn合金毛坯,再采用冷等静压进行强化处理,能够得到致密度和晶粒良好的高性能ZnSn合金靶材。经试验证明,本发明的上述ZnSn合金靶材的制备方法制备得到ZnSn合金靶材的相对密度≥99%,ZnSn合金靶材的晶粒大小为50μm左右。
其中,相对密度是指物质的密度与参考物质的密度在各自规定的条件下之比。靶材的相对密度是实际值除以理论值得到的数值。本发明的ZnSn合金靶材的相对密度≥99%,上述相对密度较高,表明上述ZnSn合金靶材的致密度较高。此外,本发明的ZnSn合金靶材的制备方法无需经过烧结即可得到致密度和晶粒良好的ZnSn合金靶材,避免了烧结过程导致晶粒长大的后果。
一实施方式的ZnSn合金靶材,由上述任一的ZnSn合金靶材的制备方法制备得到。本发明制备得到的ZnSn合金靶材可以为平面靶材或者旋转靶材。
经试验证明,本发明的上述ZnSn合金靶材的制备方法制备得到ZnSn合金靶材的相对密度≥99%,ZnSn合金靶材的晶粒大小为50μm左右。因此,采用上述制备方法得到的ZnSn合金靶材的致密度和晶粒良好。
参照上述实施内容,为了使得本申请的技术方案更加具体清楚、易于理解,现对本申请技术方案进行举例,但是需要说明的是,本申请所要保护的内容不限于以下实施例1~8。
实施例1
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为35μm。
S1、将2400g Zn粉末和2600g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:2,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为15h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为450T,保压时间10min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为280MPa,保压时间为10min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例2
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为60μm。
S1、将2500g Zn粉末和2500g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:2.5,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为10h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为600T,保压时间5min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为300MPa,保压时间为10min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例3
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为50μm。
S1、将2750g Zn粉末和2250g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:3,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为5h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为500T,保压时间6min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为240MPa,保压时间为8min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例4
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为50μm。
S1、将2750g Zn粉末和2250g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:3,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为5h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为500T,保压时间6min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为200MPa,保压时间为20min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例5
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为50μm。
S1、将2750g Zn粉末和2250g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:3,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为5h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为550T,保压时间10min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为200MPa,保压时间为20min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例6
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为35μm。
S1、将2400g Zn粉末和2600g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:2,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为15h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为650T,保压时间12min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为280MPa,保压时间为10min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例7
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为35μm。
S1、将2400g Zn粉末和2600g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:2,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为15h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为450T,保压时间10min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为180MPa,保压时间为5min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
实施例8
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为35μm。
S1、将2400g Zn粉末和2600g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:2,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为15h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为450T,保压时间10min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为320MPa,保压时间为22min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
对比例1
选用3N5 Zn锭和Sn锭作为原料。
S1、按照质量份数,将2750g的Zn锭、2250g的Sn锭加入中频感应炉中430℃熔化后搅拌均匀,得到ZnSn熔融体。
S2、将铸造模具加热至350℃并保温。
S3、将步骤S1得到的ZnSn熔融体倒入加热的模具中,待ZnSn熔融体温度降至250℃后,断开模具加热,一起冷至室温,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到对比例1的ZnSn合金靶材。
对比例2
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为50μm。
S1、将2750g Zn粉末和2250g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:3,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为5h。
S2、采用冷等静压的工艺对步骤S1得到的混合粉体进行压制成型,冷等静压的压力为240MPa,保压时间为8min,得到ZnSn合金靶坯。
S3、将不锈钢圆管加工后与步骤S2得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到对比例2的ZnSn合金靶材。
对比例3
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为50μm。
S1、将2750g Zn粉末和2250g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:3,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为5h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行液压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为500T,保压时间6min,得到ZnSn合金靶坯。
S3、将不锈钢圆管加工后与步骤S2得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到对比例3的ZnSn合金靶材。
对比例4
选用3N5纳米Zn粉末和纳米Sn粉末作为原料,Zn粉和Sn粉的规格均选用D50为35μm。
S1、将2400g Zn粉末和2600g Sn粉末和二氧化锆球加入混料机进行混料,得到混合粉体。其中,Zn粉末和Sn粉末的混合物与二氧化锆球的质量比为1:2,二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm,每种规格的球数量均相同。混料机的转速为125r/min,混料时间为15h。
S2、对步骤S1得到的混合粉体进行预压成型,预压成型的设备为四柱液压机,压力为350T,保压时间4min,得到ZnSn合金毛坯。
S3、采用冷等静压的工艺对步骤S2得到的ZnSn合金毛坯进行强化处理,冷等静压的压力为280MPa,保压时间为10min,得到ZnSn合金靶坯。
S4、将不锈钢圆管加工后与步骤S3得到的ZnSn合金靶坯绑定成型,绑定所用的原料为In锭加热后的熔融体,得到实施例1的ZnSn合金靶材。
性能测试:
(1)测试实施例1~8和对比例1~4的ZnSn合金靶材的相对密度,得到结果如表1。测试过程为:采用阿基米德排水法测试ZnSn合金靶材的实际密度,实际密度与理论密度的百分比则为相对密度值。
(2)对实施例1~8和对比例1~4的ZnSn合金靶材分别在金相显微镜下观测其晶粒尺寸,得到结果如表1。测试过程为:分别从各实施例及对比例的ZnSn合金靶材上取10mm*10mm*10mm大小的方块,将上述方块在金相研磨机上研磨抛光,砂纸使用顺序为180目-240目-400目-600目-800目-1200目-鹿皮抛光布,至金相块表面如镜面后使用混合酸溶液腐蚀抛光后的镜面,保持10s~30s后在流动的蒸馏水下冲洗,酒精擦拭后在金相显微镜下观测其晶粒尺寸。
其中,实施例1和对比例1的ZnSn合金靶材的金相图分别如图2和图3所示。从图2的金相图可以看出,实施例1的ZnSn合金靶材的晶粒较小。从图3的金相图可以看出,对比例1的ZnSn合金靶材的晶粒较大。这表明采用本发明的ZnSn合金靶材的制备方法得到的ZnSn合金靶材的晶粒良好。
表1实施例1~8和对比例1~4的ZnSn合金靶材的性能测试数据
实施例/对比例 | 相对密度 | 平均晶粒尺寸/μm | 表面质量 |
实施例1 | 99.3% | 50μm | 较为平整 |
实施例2 | 99.4% | 47μm | 较为平整 |
实施例3 | 99.2% | 54μm | 较为平整 |
实施例4 | 99.3% | 53μm | 较为平整 |
实施例5 | 99.5% | 40μm | 较为平整 |
实施例6 | 99.4% | 45μm | 较为平整 |
实施例7 | 99.1% | 58μm | 较为平整 |
实施例8 | 99.6% | 41μm | 较为平整 |
对比例1 | 98.5% | 100μm | 气孔、裂纹 |
对比例2 | 92% | 55μm | 较为平整 |
对比例3 | 90% | 58μm | 一般平整 |
对比例4 | 98.2% | 52μm | 较为平整 |
从表1可以得到以下结论:
(1)将实施例1与对比例1进行对比,区别在于,实施例1采用本发明的制备方法制备得到ZnSn合金靶材,对比例1采用传统方法制备得到ZnSn合金靶材。性能测试结果显示,实施例1的ZnSn合金靶材比对比例1的ZnSn合金靶材的相对密度大,平均晶粒则小得多,此外,实施例1的ZnSn合金靶材的表面较平整,对比例1的ZnSn合金靶材的表面存在气孔和裂纹。这表明,与传统的ZnSn合金靶材的制备方法相比,采用本发明的制备方法得到的ZnSn合金靶材的相对密度更大,晶粒更良好,能够消除靶材的空洞缺陷。
(2)将实施例3与对比例2进行对比,区别在于,对比例2的ZnSn合金靶材的制备方法中,未经预压的步骤,直接冷等静压得到ZnSn合金靶材,其相对密度为92%,比实施例3的ZnSn合金靶材的相对密度(99.2%)小得多,而实施例3与对比例2的ZnSn合金靶材的平均晶粒尺寸相差不大。这表明,本发明的制备方法中,预压和冷等静压结合能够提高ZnSn合金靶材的相对密度。
(3)将实施例3与对比例3进行对比,区别在于,对比例3的ZnSn合金靶材的制备方法中,直接液压成型,而未经过冷等静压的步骤。对比例3得到的ZnSn合金靶材的相对密度为90%,比实施例3的ZnSn合金靶材的相对密度(99.2%)小得多,而实施例3与对比例3的ZnSn合金靶材的平均晶粒尺寸相差不大。这表明,本发明的制备方法中,预压和冷等静压结合能够提高ZnSn合金靶材的相对密度。
(4)将实施例1、实施例6与对比例4进行对比,区别在于,对比例4、实施例1和实施例6的ZnSn合金靶材的制备方法中,预压成型的压力由小到大,保压时间由少到多。测试结果显示,对比例4、实施例1和实施例6的ZnSn合金靶材的相对密度依次增大,晶粒尺寸依次减小。这表明,预压成型的压力越高,保压时间越长,越有利于提高ZnSn合金靶材的相对密度,降低ZnSn合金靶材的晶粒尺寸。
(5)将实施例1、实施例7与实施例8进行对比,区别在于,实施例7、实施例1和实施例8的ZnSn合金靶材的制备方法中,冷等静压的压力由小到大,保压时间由少到多。测试结果显示,实施例7、实施例1和实施例8的ZnSn合金靶材的相对密度依次增大,晶粒尺寸依次减小。这表明,冷等静压的压力越高,保压时间越长,越有利于提高ZnSn合金靶材的相对密度,降低ZnSn合金靶材的晶粒尺寸。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将Zn粉末和Sn粉末混合均匀,得到混合粉体;
对所述混合粉体进行预压成型,压力为400T以上并保压处理,得到ZnSn合金毛坯;
采用冷等静压的工艺对所述ZnSn合金毛坯进行强化处理,得到ZnSn合金靶坯;以及
对所述ZnSn合金靶坯进行绑定成型,得到ZnSn合金靶材。
2.根据权利要求1所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,所述Zn粉末和所述Sn粉末的D50均为30μm~60μm。
3.根据权利要求1所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,将Zn粉末和Sn粉末混合均匀的操作为:按照质量份数,将45份~55份的Zn粉末、45份~55份的Sn粉末和二氧化锆球加入混料机内混料。
4.根据权利要求3所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,所述Zn粉末和所述Sn粉末的混合物与所述二氧化锆球的质量比为1:(2~3)。
5.根据权利要求3所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,所述二氧化锆球的个数为若干个,若干个所述二氧化锆球的规格包括Φ2mm、Φ5mm、Φ10mm、Φ20mm和Φ25mm。
6.根据权利要求3所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,所述混料机的转速为100r/min~250r/min,混料时间为5h~15h。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,对所述混合粉体进行预压成型的压力为400T~600T,保压时间为5min~10min。
8.根据权利要求1~6中任一项所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,冷等静压的压力为200MPa~300MPa,保压时间为5min~20min。
9.根据权利要求1~6中任一项所述的ZnSn合金靶材的制备方法,其特征在于,对所述混合粉体进行预压成型的压力为450T~550T,保压时间为6min~8min;冷等静压的压力为230MPa~260MPa,保压时间为8min~15min。
10.一种ZnSn合金靶材,其特征在于,ZnSn合金靶材由权利要求1~9中任一项所述的ZnSn合金靶材的制备方法制备得到。
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