CN113414405A - 一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法 - Google Patents

一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，该方法通过多参数的组合，在增材制造过程中，交替使用不同的增材制造参数，使得熔池内部的等轴晶粒被部分保留而不被重熔，解决了单一沉积参数下难以制备等轴晶组织或制备的组织中含有部分等轴晶，但等轴晶体积分数难以控制的问题。该方法能够实现激光增材制造金属构件内部晶粒形貌从柱状晶粒到等轴晶粒的调控，尤其适用于难以通过工艺调控获得等轴晶粒的TC4钛合金，GH4169高温合金等航空航天领域常用的合金材料。

Description

一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法。
背景技术
增材制造也称为3D打印，是一种可实现从数字化模型到实体零件的无模具直接近净成形技术，这项先进制造技术为重要零部件的创新结构设计、高性能修复、组合制造提供了重要支撑，为零部件的个性化定制生产提供了无限可能。在众多增材制造技术中，激光增材制造技术是目前成熟度较高，同时在航空航天等领域应用较为广泛的一种金属增材制造技术。
金属增材制造目前成形完成后的宏观晶粒形貌主要为沿成形基板向上外延生长的柱状晶粒，这一显微组织特征使得成形完成后的构件往往表现出明显的力学性能各向异性。因此需要采取一些辅助手段改变其外延生长特性，获得等轴晶粒。这些技术手段包括外加异质形核剂或添加合金元素原位生成形核质点从而使得熔池凝固后形成等轴晶粒、在成形过程中外加应力使得晶粒发生再结晶形成等轴晶粒、以及在成形过程中复合高频的超声振动，促进形核，使得显微组织从柱状晶粒转变为等轴晶粒等。但是这些方法在实际应用中，或者需要改变合金成分，或者需要比较高的成本来附加一套装置。这使得在不改变合金成分和不添加辅助设备的条件下，在成形过程中原位调控宏观晶粒形貌，成为一种迫切需要的技术方案。目前存在的主要方法为增大送粉量，以未熔粉末作为形核质点，形成等轴晶粒，但是其工艺调控存在诸多困难，很容易产生融合不良等缺陷，且在一些合金如TC4钛合金中，即使增大送粉量，也很难获得等轴晶粒。
对于激光增材制造技术，实际成形过程中，激光形成的微小熔池内部不同部位具有不同的凝固速度和温度梯度，在熔池底部，凝固速度最小，而温度梯度最大，无法满足凝固的形核条件(温度梯度方向垂直于扫描方向)，因此晶粒往往沿已形成的晶粒外延生长；而在熔池顶部的一定区域内，凝固速度增大，温度梯度较小，满足了凝固形核的条件(温度梯度方向变为平行于扫描方向)，形成了等轴晶粒，但这些在熔池顶部形成的等轴晶粒在下一层熔覆沉积时，往往会被全部重熔，从而使得最终形成的宏观晶粒形貌为沿打印基材外延生长的柱状晶粒，因此等轴晶粒难以保持
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，以解决现有技术中难以调整晶粒形貌，获得等轴晶粒的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，包括以下步骤：
步骤1，在基板上熔覆沉积若干个单道单层熔覆层，每一道熔覆层沉积过程中采用不同的沉积参数，待试样冷却后，获得每一道熔覆层的熔深、熔覆层的高度和等轴晶的高度；
步骤2，根据等轴晶高度和熔深，选择沉积参数一和沉积参数二组成沉积参数组；使用沉积参数组中沉积参数沉积出熔覆层的缺陷率均小于0.5％，所述沉积参数二获得熔覆层的熔深小于沉积参数一获得熔覆层的等轴晶高度；
步骤3，按照沉积参数一，在基板上激光增材沉积m层，按照沉积参数二，在m层上激光增材沉积n层；使用沉积参数二沉积n层后，n层的总高度大于沉积参数一沉积时的熔深；
步骤4，重复步骤3，交替使用沉积参数一和沉积参数二，直至沉积结束。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，在单道单层沉积前，基板进行预热。
优选的，步骤1中，基板预热温度为100℃～900℃。
优选的，沉积参数包括激光功率、扫描速度、抬升量、送粉量和扫描间距。
优选的，激光增材制造过程中，激光增材制造加工室中的氧气含量低于1000ppm。
优选的，激光增材制造中使用的粉末通过干燥处理后使用。
优选的，步骤2中，有多个沉积参数组满足要求时，选取激光线能量密度差值小于设定值的两个沉积参数组成沉积参数组。
优选的，步骤3中，当晶相目标为等轴晶粒时，m为1，n为1～10。
优选的，步骤3中，当晶相目标为柱状晶粒时，m为1，n为p-1；或者是n为1～10，m为p-n，所述p为目标沉积层数。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，该方法通过多参数的组合，在增材制造过程中，交替使用不同的增材制造参数，使得熔池内部的等轴晶粒被部分保留而不被重熔，解决了单一沉积参数下难以制备等轴晶组织或制备的组织中含有部分等轴晶，但等轴晶体积分数难以控制的问题。该方法能够实现激光增材制造金属构件内部晶粒形貌从柱状晶粒到等轴晶粒调控，尤其适用于难以通过工艺调控获得等轴晶粒的TC4钛合金，GH4169高温合金等航空航天领域常用的合金材料。对于其他易于获得等轴晶粒的合金成分，如TC21钛合金，Ti60合金，添加变质剂的铝合金等，由于其凝固冷却过程中，合金具有较大的凝固区间和生长抑制因子，或者本身形核质点较多，易于获得含有等轴晶的组织，但是其显微组织仍然难以实现全等轴晶的制备，本发明通过改变沉积参数，将使其获得全等轴晶的显微组织状态。
本发明无需附加其他设备，通过将沉积过程中熔池顶部的形成的等轴晶粒保留到最终构件中，从而显著改善最终成形构件的力学性能各向异性。该发明不仅适用于激光增材制造的晶粒调控，而且能够广泛应用于电子束增材制造、电弧增材制造等金属增材制造领域。通过与现有其他通过附加其他设备而获得等轴晶粒的方法相比，本方法具有无需附加其他设备，工艺简单，易于操作，成本低廉，成形效率高的特点。
附图说明
图1为本发明的沉积策略示意图；
图2为本发明的获得等轴晶过程示意图；
(a)沉积参数一获得的晶粒形貌；(b)沉积参数二下沉积参数一的顶部等轴晶得以保留；
图3为本发明不同工艺下获得的晶粒形貌图；
(a)沉积参数一；(b)沉积参数二；(c)沉积参数一+沉积参数二
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明主要利用成形过程中熔池顶部形成的等轴晶，通过改变沉积参数，使得前一熔覆层顶部的等轴晶部分熔化，从而打断原来柱状晶贯穿多个熔覆层外延生长的特性，获得取向均匀的等轴晶粒。
具体的，本发明制备方法包括以下步骤：
步骤1，准备激光增材制造所用粉末，并在干燥箱中烘干以去除其中的水分，将处理好的粉末放入送粉器(成形仓)中；
步骤2，根据激光功率，扫描速度，抬升量(扫描层厚)，送粉量，扫描间距等激光增材制造过程中的关键沉积参数，按照控制变量法，设计多组单道单层的沉积参数。每一道熔覆层设置有不同的沉积参数，沉积参数中包括的参数有激光功率，扫描速度，抬升量，送粉量和扫描间距。
步骤3，将成形所用基板固定在充氩惰性气氛加工室的工作台上；在充氩惰性气氛加工室内，当氧气含量低于1000ppm后，开始进行实验；
步骤4，使用激光或者原位加热设备将基板加热到100℃～900℃，打开送粉器，按照设计的多组沉积参数，在基板上不同位置进行单道单层的熔覆沉积实验；
步骤5，沉积完成后待试样冷却到100℃以下后取出试样，制作单道熔覆层横截面的金相试样，观察不同沉积参数下单道熔覆层的熔深hm、熔覆层的高度H及熔覆层顶部发生柱状晶到等轴晶转变(columnar to equiaxed transformation,CET)区的高度hCET，即等轴晶的高度。
步骤6，根据步骤5获得的结果选择两组沉积参数组成沉积参数组，分别为具有较大CET区高度的沉积参数一和熔深较小的沉积参数二。沉积参数的选取准则如下：
a)该两组沉积参数下的缺陷率均小于0.5％，所述缺陷包括气孔、裂纹、融合不良和未熔粉末颗粒；
b)沉积参数二的熔深hm小于沉积参数一的CET区高度hCET，以使沉积参数一顶部的等轴晶得以保留，改变其晶粒外延生长特性；
c)在满足以上两条要求的基础上，沉积参数一的熔深hm要尽量小，以避免已获得的组织被重熔。
d)当有多个沉积参数组满足a)和b)要求时，应使沉积参数组中两个沉积参数的激光线能量密度(激光功率和扫描速度的比值)差值小于设定值，以获得更高的成形精度，同时减小应力，优选的，设定值为500J/mm；更为优选的，设定值为100J/mm。
步骤7，根据选择的沉积参数组，设计成形试样的沉积策略，具体为首先在成形基板上按照沉积参数一沉积m层(m≥1)，沉积完成后，将沉积参数变为沉积参数二，继续沉积过程，沉积层数为n层(n≥1)，使得沉积参数二下的获得的沉积高度(n*H)大于沉积参数一的熔深hm。随后将沉积参数调整为沉积参数一，依次循环。具体工艺过程如图1所示，其中m和n的选取原则如下：
a)n的选取应使得沉积n层后，沉积参数二的沉积高度(n*H)大于沉积参数一的熔深hm；
b)当期望获得尽量多的等轴晶粒时，应在保证m和n满足条件(a)的情况下，使得m为1，n为1～10；
c)当期望获得尽量多的柱状晶粒时(同时含有等轴晶粒)，应在保证m和n满足条件(a)的情况下，考虑实际试样尺寸所需要的沉积层数p，当m为1时，n为p-1，或者是当n为1～10时，m为p-n，即以一个参数作为主要的参数进行沉积打印，使得在该参数下的打印出现尽量多的柱状晶粒，其中通过更换另一个沉积参数使得沉积组织中出现等轴晶粒。
步骤8，在固定好的成形基板上根据设计的沉积策略进行成形实验，获得内部含有一定比例等轴晶粒的块体试样，其具体获得等轴晶粒的原理如图2所示。
实施例
以TC4钛合金这种难以在成形构件中获得等轴晶粒的合金为例，具体工艺方案如下：
1.准备激光增材制造所用TC4钛合金基板，并将表面抛光以去除氧化皮，接着将基板连同原位加热台一通放入成形仓中。
2.向成形仓中充入惰性气体氩气，直到氧含量降低到1000ppm一下，打开原位加热台，对成形基板进行预热，当预热温度达到实际成形时试样温度(本次实验设置为500℃)时，进入保温状态，并准备进行激光实验。
3.设置好送粉器送粉量和送粉气流(本次实验送粉量设置为8.2g/min,气流为7.5L/min)。根据预先设计的激光功率、扫描速度和送粉量等沉积参数依次在基板不同位置进行单道单层的成形实验。
4.成形完成后，获取单道单层试样横截面的显微组织，观察其单道熔覆层熔深、熔覆层高度和CET区高度，具体数据如下表所示，参考沉积参数的选取原则，考虑实际的测量误差，从中选择第5组作为沉积参数一，选择第2组作为沉积参数二。
表1本实施例的沉积参数
Figure BDA0003139186360000081
5.根据上述所选择的沉积参数，使用沉积参数二沉积4层，然后采用沉积参数一沉积2层，接着再用沉积参数二沉积4层，沉积参数一沉积2层，依次循环的方式进行单道多层试样的成形。
6.成形完成后，在惰性气氛成形仓中将试样冷却至100℃以下，将其取出，得到内部具有等轴晶显微组织形貌的TC4钛合金零件，其晶内显微组织形貌如图3(c)所示，其宏观晶粒形貌为等轴晶组织；图3(a)为仅采用沉积参数二成形获得的宏观晶粒形貌，表现为明显的柱状晶组织；图3(b)为仅采用沉积参数一成形获得的宏观晶粒形貌，同样表现为明显的柱状晶组织。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在基板上熔覆沉积若干个单道单层熔覆层，每一道熔覆层沉积过程中采用不同的沉积参数，待试样冷却后，获得每一道熔覆层的熔深、熔覆层的高度和等轴晶的高度；
步骤2，根据等轴晶高度和熔深，选择沉积参数一和沉积参数二组成沉积参数组；使用沉积参数组中沉积参数沉积出熔覆层的缺陷率均小于0.5％，所述沉积参数二获得熔覆层的熔深小于沉积参数一获得熔覆层的等轴晶高度；
步骤3，按照沉积参数一，在基板上激光增材沉积m层，按照沉积参数二，在m层上激光增材沉积n层；使用沉积参数二沉积n层后，n层的总高度大于沉积参数一沉积时的熔深；
步骤4，重复步骤3，交替使用沉积参数一和沉积参数二，直至沉积结束。
2.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，步骤1中，在单道单层沉积前，基板进行预热。
3.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，步骤1中，基板预热温度为100℃～900℃。
4.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，沉积参数包括激光功率、扫描速度、抬升量、送粉量和扫描间距。
5.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，激光增材制造过程中，激光增材制造加工室中的氧气含量低于1000ppm。
6.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，激光增材制造中使用的粉末通过干燥处理后使用。
7.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，步骤2中，有多个沉积参数组满足要求时，选取激光线能量密度差值小于设定值的两个沉积参数组成沉积参数组。
8.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，步骤3中，当晶相目标为等轴晶粒时，m为1，n为1～10。
9.根据权利要求1所述的一种调节激光增材制造晶粒形貌的方法，其特征在于，步骤3中，当晶相目标为柱状晶粒时，m为1，n为p-1；或者是n为1～10，m为p-n，所述p为目标沉积层数。
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