CN116079075A - 基于差异化空间能量策略的slm增材制造殷瓦合金方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精密仪器增材制造技术领域，涉及航空航天领域高精度零件一体化制造工艺，具体为一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，包括步骤：（1）、殷瓦合金粉末准备：采用气雾化法所制备殷瓦合金粉末，粉末烘干后放于SLM设备的粉末舱备用；（2）、基台准备：采用316L材质基台，基台固定于SLM设备的成型舱底部，并保证安装后基台上表面平行于成型舱的工作区平面；（3）、利用Materialise Magics软件绘制欲制备试样模型，并对模型进行分层切片处理，每层层厚0.04mm，并逐层分配不同能量密度参数。本发明设计合理，具有很好的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于精密仪器增材制造技术领域，涉及航空航天领域高精度零件一体化制造工艺，具体为一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法。
背景技术
殷瓦合金在居里温度（Tc=230℃）下拥有不同于其他金属材料的极低的热膨胀系数，因其卓越的热稳定性，被广泛运用于服役环境温差较大的精密零部件以及要求高尺寸稳定性的部件，如航空航天控制设备、高精度测量设备等。
在精密仪器制造领域，殷瓦合金制备的零件通常精度要求高，结构复杂，且殷瓦合金高延展性与易产生加工硬化的特点，导致传统的减材制造工艺对于殷瓦合金零部件制造有着较大的局限性，而激光选区熔化成形技术（SLM）具有成型精度高、工艺简单、结构设计自由度高等优点，从而实现殷瓦合金目标零件的直接制造，极大缩短了零部件制备周期，降低了制备难度。然而SLM由下至上逐层堆叠的加工方式势必会造成零部件内部形成粗大的柱状晶，从而体现为物理性能的各向异性，这将导致相关设备使用的局限性。
目前现阶段实现SLM一体化成形构件内部晶粒等轴晶化的常用手段有：（1）成形样品整体后热处理；（2）通过对原材料粉末的优化，增加第二相粒子充当形核点从而实现增材构件的原位等轴晶化；（3）通过复合场的耦合，如力学场耦合、超声波耦合等，一方面通过机械作用在材料表面产生一定的加工硬化，改善材料表面综合机械性能，另一方面超声空化或机械效应可以起到细化晶粒的作用。
然而无论何种技术手段，都会造成加工工序的增加或者加工设备的冗杂，因此，如何在低加工步骤、高沉积速率工艺条件下实现殷瓦合金增材构件的等轴晶化和各向同性制造已成为殷瓦合金增材制造急需解决的重要问题。
发明内容
为解决上述问题，实现SLM制备殷瓦合金高精度构件的等轴晶化以及各向同性，并保证构件高致密度，达到工业生产的要求，本发明目的是提供一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，控制晶粒生长。
为了达到上述目的，本发明是采用技术方案实现的：
一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，包括如下步骤：
（1）、殷瓦合金粉末准备：采用气雾化法制备殷瓦合金粉末，粉末烘干后放于SLM设备的粉末舱备用；其中，Fe含量为63~65wt%，Ni含量为35~37wt%，粉末粒径为15~53μm。
（2）、基台准备：采用316L材质基台，基台固定于SLM设备的成型舱底部，并保证安装后基台上表面平行于成型舱的工作区平面。
（3）、利用Materialise Magics软件绘制欲制备试样模型，并对模型进行分层切片处理，每层层厚0.04mm，并逐层分配不同能量密度参数。
（4）、将配置好参数的模型文件导入到SLM设备，以99.9%高纯氩气作为保护气氛，当SLM设备的工作舱内空气浓度低于200ppm后按照导入参数开始打印工作。
（5）、打印结束后，待试样自然冷却至室温后取下试样构件。
（6）、致密度测试：利用阿基米德排水法测试构件致密度，致密度大于99.5%即可视为全致密度，即参数合格。
（7）、金相观察：将所制备试样构件的XOZ面进行金相观察，腐蚀后微观组织无明显柱状晶即为参数合格。
为获得更好的增材效果，根据现有的单一参数增材实验得到的能量密度最优参数范围为40~80J/mm3，具体工艺参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625~1250mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。在40~80J/mm3的能量密度范围内，按照80/70J/mm3、80/60J/mm3、80/50J/mm3、80/40J/mm3的参数分配方案，在单个试样模型中逐层交替分配高低参数；关于在一个参数循环中不同能量密度具体层数分配方法，为打破柱状晶的外延生长以及促进等轴晶的产生，根据低能量密度下熔深（D1）、高能量密度下熔深（D2）、层厚（h）的测量，低能量密度分配层数n1与高能量密度分配层数n2应满足以下条件：
D1+(n1－1)h>D2 （1）
D1>n2h （2）
根据条件公式制定两层高能量密度、四层低能量密度的参数分配策略。不同能量密度下熔池熔深具体参数如表1所示，即保证低能量密度的熔池与高能量密度的熔池不会发生相互覆盖的情况。该策略利用了不同的能量密度造成的新沉积层中新晶粒不同程度的竞争生长，以及差异化能量密度所带来的不同后续热循环对旧沉积层中晶粒的不同的粗化效应，可以有效阻断柱状晶的外延生长以及等轴晶的产生。
表1
进一步优选的，步骤（3）中，模型从下至上按照两层高能量密度和四层低能量密度的规律循环分配参数。其中，高能量密度为：80J/mm3，具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm；低能量密度为50J/mm3~60J/mm3，具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=833mm/s~1000mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。
打印参数中激光扫描路径设置具体为：采用内含10条激光束的激光条带，同层同向，异层旋转67°逐层逐道扫描，激光条带宽度为10mm，激光束斑点直径为50μm，激光条带之间搭接区宽度为70μm。
进一步优选的，步骤（4）中，为防止基台与构件在增材过程中结合不良，打印前，316L不锈钢基台在铺粉前进行预热处理，预热温度为80℃。
进一步优选的，步骤（6）中，腐蚀液采用浓度65%的浓硝酸:无水乙醇=1:4的体积配比配置，腐蚀时间40s~60s，腐蚀结束后立刻使用无水乙醇冲洗，随后使用吹风机将表面残余液体迅速吹干。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明方法基于选区激光熔化技术思路，提出采用差异化空间能量密度分配方法，实现选区激光熔化增材殷瓦合金构件内部组织近等轴晶或全等轴晶。相较于传统的单一参数选区激光熔化技术，本方法在保留了选区激光熔化技术成形精度高，结构自由度高等优点的基础上，成功调控柱状晶的生长，促进了构件内部等轴晶的生长，从而顺利实现了构件相关性能的各向同性。
2、不同于现阶段消除柱状晶的加工方法如后热处理、原粉末材料成分优化以及增材过程中耦合复合场等，本发明方法不需要冗杂的实验设备以及复杂的工艺流程，只需采用合适的差异化的空间能量密度分配方法，即可获得高致密度的全近等轴晶化甚至全等轴晶化构件，避免了各向异性对构件的局限性。
本发明设计合理，该方法大大降低了等轴晶殷瓦合金构件的生产成本，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1表示基于差异化空间能量策略的选区激光熔化制备殷瓦合金空间能量分配示意图。
图2表示实施例1采用80/70J/mm3差异化空间能量分配策略下选区激光熔化制备殷瓦合金构件微观组织图。
图3表示实施例2采用单一参数65J/mm3选区激光熔化制备殷瓦合金构件微观组织图。
图4表示实施例3采用80/60J/mm3差异化空间能量分配策略下选区激光熔化制备殷瓦合金构件微观组织图。
图5表示实施例4采用80/50J/mm3差异化空间能量分配策略下选区激光熔化制备殷瓦合金构件微观组织图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行具体详细的说明。
实施例1
一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，包括如下步骤：
步骤1：采用气雾化法制备殷瓦合金粉末，粉末Fe含量为63.2wt%，Ni含量为36.3wt%，具体粉末元素及含量如表2所示，粉末粒径范围为15~53μm，将粉末置于干燥箱中进行烘干处理，去除残余水分，将干燥后粉末加入选区激光熔化设备的送粉舱内备用。
表2
步骤2：采用机加工方式将316L基台上下表面加工光滑平整，保证整体厚度一致，采用无水乙醇擦拭基板表面，待基板完全干燥后安装固定于选区激光熔化设备的成型舱，并保证基台上表面完全平行于成型舱工作台（工作区平面）；随后将基台进行预热处理，预热温度80℃。
步骤3：利用Materialise Magics软件绘制10*10*10mm模型，延Z轴方向进行分层切片处理，每层切片厚度为0.04mm，模型从下至上按照两层能量密度均为80J/mm3、四层能量密度均为70J/mm3的规律循环分配参数。其中80J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm；70J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=714mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。打印参数中激光扫描路径设置具体为：用内含10条激光束的激光条带，同层同向，异层旋转67°逐层逐道扫描，激光条带宽度为10mm，激光束斑点直径为50μm，激光条带之间搭接区宽度为70μm。扫描示意图如图1所示。
步骤4：将设置好的模型文件导入到选区激光熔化设备，以99.9%高纯氩气作为保护气氛，当设备工作舱内空气浓度低于200ppm后按照导入参数开始打印工作。
步骤5：将步骤3的打印成形样品以线切割方式从基台上切下，利用阿基米德排水法测试样品致密度，测得致密度为99.67%。其中，腐蚀液采用浓度65%的浓硝酸:无水乙醇=1:4的体积配比配置，腐蚀时间40s~60s，腐蚀结束后立刻使用无水乙醇冲洗，随后使用吹风机将表面残余液体迅速吹干。
步骤6：将样品XOZ面通过粗磨、精磨、抛光、腐蚀，在光学显微镜下观察，发现微观组织仍有明显柱状晶，这是由于此方案中循环分配的两种能量密度差距过小，导致柱状晶组织沿传热梯度方向外延生长，晶粒逐层连续生长穿过若干层厚度，形成大的柱状晶。微观组织如图2所示，图中虚线标出部分即为部分具有代表性的柱状晶组织。
实施例2
一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，包括如下步骤：
步骤1：采用气雾化法制备殷瓦合金粉末，粉末元素及含量如表2所示，粉末粒径范围为15~53μm，将粉末置于干燥箱中进行烘干处理，去除残余水分，将干燥后粉末加入选区激光熔化设备的送粉舱内备用。
步骤2：采用机加工方式将316L基台上下表面加工光滑平整，保证整体厚度一致，采用无水乙醇擦拭基板表面，待基板完全干燥后安装固定于选区激光熔化设备的成型舱，并保证基台上表面完全平行于成型舱工作台（工作区平面）；随后将基台进行预热处理，预热温度80℃。
步骤3：利用Materialise Magics软件绘制10*10*10mm模型，模型不进行切片处理，从下至上均按照65J//mm3单一能量密度增材制造。其中65J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=769.2mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。打印参数中激光扫描路径设置具体为：用内含10条激光束的激光条带，同层同向，异层旋转67°逐层逐道扫描，激光条带宽度为10mm，激光束斑点直径为50μm，激光条带之间搭接区宽度为70μm。
步骤4：将设置好的模型文件导入到选区激光熔化设备，以99.9%高纯氩气作为保护气氛，当设备工作舱内空气浓度低于200ppm后按照导入参数开始打印工作。
步骤5：将步骤3的打印成形样品以线切割方式从基台上切下，利用阿基米德排水法测试样品致密度，测得致密度为99.92%。腐蚀液配置同实施例1。
步骤6：将样品XOZ面通过粗磨、精磨、抛光、腐蚀，在光学显微镜下观察，发现微观组织存在贯穿数个熔池的明显柱状晶，这是由于在从下至上的打印过程中采用完全一致的能量密度，每层相同的能量输入使得每一层熔池的几何形状和尺寸动态稳定，下一层沉积时，上一层熔池部分区域会被重熔，形核粒子会以上层的柱状晶为基础外延生长，逐层沉积使得晶粒逐层长大形成粗大的柱状晶。微观组织如图3所示，图中虚线标出部分即为部分具有代表性的柱状晶组织。
实施例3
一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，如下：只改变实施例2的步骤3中差异化能量密度参数，本实施例3中采用两层能量密度均为80J/mm3、四层能量密度均为60J/mm3的规律循环分配参数。其中80J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm；60J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=833mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。
将本实施例3打印成形样品利用阿基米德排水法测试其致密度，测得致密度为99.65%，达到全致密度要求。将样品XOZ面抛光腐蚀后在光学显微镜下观察，微观组织中无明显柱状晶生长，且明显观察到等轴晶的成形，这是由于不同的能量密度造成的新沉积层中新晶粒不同程度的竞争生长，以及差异化能量密度所带来的不同后续热循环对旧沉积层中晶粒的不同的粗化效应，可以有效阻断柱状晶的外延生长以及等轴晶的产生。微观组织如图4所示。
实施例4
一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，如下：只改变实施例1的步骤3中差异化能量密度参数，本实施例4中采用两层高能量密度均为80J/mm3、四层低能量密度均为50J/mm3的规律循环分配参数。其中80J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm；50J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=1000mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。
将实施例4打印成形样品利用阿基米德排水法测试其致密度，测得致密度为99.83%，达到全致密度要求。将样品XOZ面抛光腐蚀后在光学显微镜下观察，微观组织中无明显柱状晶生长，且明显观察到等轴晶的成形，这是由于不同的能量密度造成的新沉积层中新晶粒不同程度的竞争生长，以及差异化能量密度所带来的不同后续热循环对旧沉积层中晶粒的不同的粗化效应，可以有效阻断柱状晶的外延生长以及等轴晶的产生。微观组织如图5所示。
实施例5
一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，如下：只改变实施例1的步骤3中差异化能量密度参数，本实施例5中采用两层高能量密度均为80J/mm3，四层低能量密度均为40J/mm3的规律循环分配参数。其中80J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm；40J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=1250mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。
将本实施例5打印成形样品利用阿基米德排水法测试其致密度，测得致密度为99.32%，未达到全致密度要求。较大的能量密度差异，产生了较高的内部应力，增加了内部裂纹产生的可能性，最终导致了较低的样品致密度。
上述实施例中，采用的选区激光熔化设备为大族激光智能装备集团所提供的型号为HANS-M-100的增材设备，但本发明对选区激光熔化设备没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。
Claims (8)
1.一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、殷瓦合金粉末准备：采用气雾化法所制备殷瓦合金粉末，粉末烘干后放于SLM设备的粉末舱备用；
（2）、基台准备：采用316L材质基台，基台固定于SLM设备的成型舱底部，并保证安装后基台上表面平行于成型舱的工作区平面；
（3）、利用Materialise Magics软件绘制欲制备试样模型，并对模型进行分层切片处理，每层层厚0.04mm，并逐层分配不同能量密度参数；
（4）、将配置好参数的模型文件导入到SLM设备，以99.9%高纯氩气作为保护气氛，当SLM设备的工作舱内空气浓度低于200ppm后按照导入参数开始打印工作；
（5）、打印结束后，待试样自然冷却至室温后取下试样构件；
（6）、致密度测试：利用阿基米德排水法测试构件致密度，致密度大于99.5%即可视为全致密度，即参数合格；
（7）、金相观察：将所制备试样构件的XOZ面进行金相观察，腐蚀后微观组织无明显柱状晶即为参数合格。
2.根据权利要求1所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（3）中，模型从下至上按照两层高能量密度和四层低能量密度的规律循环分配参数。
3.根据权利要求2所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（3）中，高能量密度为：80J/mm3，低能量密度为50J/mm3~60J/mm3。
4.根据权利要求3所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（3）中，高能量密度80J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=625mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm；
低能量密度50J/mm3~60J/mm3具体参数为：激光功率P=200W，扫描速度V=833mm/s~1000mm/s，向量间距=0.1mm，层厚=0.04mm。
5.根据权利要求4所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（3）中，打印参数中激光扫描路径设置具体为：采用内含10条激光束的激光条带，同层同向，异层旋转67°逐层逐道扫描，激光条带宽度为10mm，激光束斑点直径为50μm，激光条带之间搭接区宽度为70μm。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（4）中，打印前，316L不锈钢基台在铺粉前进行预热处理，预热温度为80℃。
7.根据权利要求6所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（6）中，腐蚀液采用浓度65%的浓硝酸:无水乙醇=1:4的体积配比配置，腐蚀时间40s~60s，腐蚀结束后立刻使用无水乙醇冲洗，随后使用吹风机将表面残余液体迅速吹干。
8.根据权利要求1所述的一种基于差异化空间能量策略的SLM增材制造殷瓦合金方法，其特征在于：步骤（1）中，Fe含量为63~65wt%，Ni含量为35~37wt%，粉末粒径为15~53μm。
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