JP4413008B2 - スパッタターゲットを製造する方法 - Google Patents

Description

本発明はスパッタターゲットを製造する方法に関する。

ターゲットアセンブリは、通常、ターゲット材料の層を外面において担持する板状または管状のターゲットホルダーを備えている。ターゲット材料をターゲットホルダーに形成するのに溶射技術を用いる場合が多い。あるいは、ターゲット材料をターゲットホルダーに鋳造によって形成する場合もある。しかし、溶射によるターゲット、例えば、亜鉛ターゲットは高多孔性の構造を有するという欠点がある。一方、鋳造技術による亜鉛ターゲットは比較的高密度ではあるが、個々の粒子間の結合が弱いという欠点がある。

本発明の目的はスパッタターゲットを製造する方法を提供することにある。本発明の他の目的はターゲット材料に用いられる出発材料およびそのターゲット材料を形成する技術などに関して大きな自由度を有する方法を提供することにある。本発明のさらに他の目的は高密度を達成することができるターゲットを製造する方法を提供することにある。本発明のさらに他の目的はターゲットホルダーとターゲット材料間およびターゲット材料の個々の粒子間の良好な結合を達成することができるターゲットを製造する方法を提供することにある。また、本方法を用いることによって、ターゲット材料を精製、すなわち、ターゲット材料の純度を高めることができる。本発明のさらに他の目的はターゲット材料をターゲットホルダー上に低温度および／または低圧で形成することができる方法を提供することにある。

本発明の第１態様によれば、スパッタターゲットを製造する方法が提供される。本方法はターゲットホルダーを準備する工程と、中間層を前記ターゲットホルダー上に形成する工程と、上層を中間層の上面に形成する工程であって、上層は中間層の融点よりも実質的に高い融点を有する材料からなるような工程と、中間層および上層によって被覆されたターゲットホルダーを加熱する工程とを含むことを特徴とする。

本方法は上層を除去する工程をさらに含む。

上層は加熱中に中間層をターゲットホルダー上に保持し、中間層がターゲットホルダーから流出するのを防止する。従って、ターゲットの加熱温度は上層の融点よりも低く設定されるべきである。

上層はさらに中間層の酸化または汚染などを避ける保護層としての機能を有しているとよい。上層を保護層として機能させる場合、好ましくは、上層はスパッタターゲットが例えば顧客側の現場におけるスパッタプロセスに使用される直前に除去されるとよい。

可能であれば、本方法はさらに中間層と上層間に剥離層を形成する工程を含むとよい。

このような剥離層は上層の除去を容易し、および／または中間層と上層間の拡散を避ける機能を有している。

中間層がターゲット材料として機能する。

ターゲットホルダーはスパッタターゲットを担持し、かつ冷却する役割を有している。ターゲットホルダーは板または管のいずれの形状であってもよい。好ましくは、ターゲットホルダーはステンレス鋼管であるとよい。

中間層はどのような材料、例えば、金属、金属合金、または金属酸化物によって形成されて盛よい。中間層の例として、亜鉛または亜鉛―錫合金のような亜鉛合金、酸化チタン、あるいはインジウムまたはインジウムー錫酸化物（ＩＴＯ）のような酸化インジウムの層が挙げられる。

中間層は種々の被覆技術、例えば、溶射のような噴霧または浸漬によってターゲットホルダー上に形成されるとよい。あるいは、ターゲット材料はターゲットホルダーの周囲にコイル状に巻き付けられてもよい。コイル状に巻き付けられる材料は、例えば、１つ以上の金属箔、１つ以上の金属帯片、または１つ以上の金属ワイヤであるとよい。金属箔、金属帯片および/または金属ワイヤの組合せをコイル状に巻き付けてもよい。

中間層を形成するのに集合縒りワイヤも好適に用いられる。この場合、同一または異なる組成の集合縒りワイヤをターゲットホルダーの周囲に巻き付けるとよい。好ましくは、ワイヤは平坦または矩形の断面を有しているとよい。当業者にとっては明らかなことではあるが、集合縒りワイヤを箔、帯片またはワイヤのような他の材料のコイルと組合せてもよいし、あるいは粉体と組合せてもよい。

中空ワイヤを用いてもよい。これらのワイヤに他の材料、例えば、金属粉体を充填させてもよい。金属粉体は一種以上のドープ元素であるとよい。

中間層をターゲットホルダー上に形成する他の方法として、タイル、リング、接続片、または接続表面体のような断片をターゲットホルダーに設けてもよい。好ましくは、種々の断片の各々はターゲットホルダーと嵌合し、および／または隣接する断片と嵌合するような適切な幾何学的形状を有しているとよい。

箔、帯片、ワイヤ、または断片を設ける技術は材料の損失を可能な限り少なくすることができるので、例えば、高価な材料の層を形成する場合に非常に適している。

ターゲットホルダー上に形成される中間層は単一層または多層のいずれであってもよい。

多層の中間層を設ける場合、一連の層を同一の材料、すなわち、同一の金属、金属合金、または金属酸化物によって形成するとよい。あるいは、一連の層を異なる材料によって形成してもよい。一連の層を異なる技術によって形成することができる。例えば、第１層を噴霧によって被覆し、その第１層が形成されたターゲットホルダーの周囲に箔またはワイヤをコイル状に巻き付けることによって第２層を形成してもよい。

上層は比較的高い融点を有するどのような材料を用いて形成してもよい。例えば、上層は金属、金属合金、または金属酸化物からなるとよい。好ましくは、上層の融点は中間層の融点よりも実質的に高いとよい。さらに好ましくは、中間層と上層間の融点の差は少なくとも１００℃であるとよい。最も好ましくは、中間層と上層間の融点の差は少なくとも２００℃であるとよい。

なお、上層は中間層を完全に覆って中間層を周囲環境から保護する閉鎖層として機能させる必要がある。

好ましくは、上層は中間層の上面に噴霧によって形成されるステンレス鋼層であるとよい。

上層を構成する他の好適な材料として、高融点金属または高融点金属合金、例えば、Ｍｏ、Ｗ、またはその合金が挙げられる。

上層は基本的に閉鎖層を形成することが可能な公知のどのような技術によっても形成することができる。好ましくは、噴霧、例えば、溶射または浸漬によって上層を形成するとよい。

加熱工程は基本的にターゲットアセンブリを所定の温度に加熱することが可能などのような加熱技術によってなされてもよい。上層はターゲット材料がターゲットホルダーから流出するのを防ぎ、および／またはターゲット材料を保護する層として機能する。

好ましい加熱技術として、誘導加熱が挙げられる。抵抗加熱、伝導加熱、放電加熱、あるいは輻射加熱であってもよい。

好ましくは、ターゲットをゾーン加熱法によって局部的に加熱するとよい。このようなゾーン加熱法において、誘導加熱コイルを環状にターゲットアセンブリの周囲に巻き付け、ターゲットアセンブリに対して相対的に軸方向に沿って移動させる。あるいは、固定した加熱コイルに対してターゲットアセンブリを移動させる。

好ましくは、ターゲットアセンブリを加熱中に回転させるとよい。

加熱工程中ターゲットは水平または垂直のいずれに配置してもよい。しかし、殆どの場合、垂直方向の配置の方が好ましい。ターゲットの水平配置は加熱工程において中間層を均質に混合する場合、すなわち、中間層の異なる成分を均質に混合する場合に適している。一方、ターゲットの垂直配置は緩慢な凝固が望まれている場合または以下に詳述するように中間層の純度を高める目的で加熱する場合に適している。好ましくは、最初の加熱工程においてターゲットを水平に配置し、後続の１つまたはそれ以上の加熱工程においてターゲットを垂直に配置するとよい。

加熱工程中またはその後、ターゲットアセンブリを循環水などによって冷却するとよい。ターゲットアセンブリは内側、外側、または内側と外側の両方から冷却するとよい。

加熱工程の第１態様によれば、中間層の少なくとも１つの成分を溶融するように加熱を行なう。具体的には、ターゲットアセンブリを中間層の融点または中間層の少なくとも１つの成分の融点と等しいかまたはそれより高い温度に加熱する。好ましくは、ターゲットアセンブリの加熱温度は上層の融点よりも低いとよい。加熱工程の後、中間層の所定の特性が得られるようにターゲットアセンブリを冷却するとよい。

ターゲットを中間層の１つの成分の融点と等しいかまたはそれより高く、かつ他の１つ以上の成分よりも低い温度に加熱することによって、その１つの成分を他の１つ以上の成分内に機械的に埋設させることができる。例えば、亜鉛と二酸化チタンまたはほぼ化学量論的な二酸化チタンなどの酸化チタンからなる中間層を亜鉛の融点よりも高い温度に加熱することによって、亜鉛を酸化チタン内に機械的に埋設することができる。

加熱およびそれに続く冷却によって、中間層を再結晶化することができる。再結晶化によって、実質的に均一な粒子を得ることができる。

加熱の方法および冷却の方法は溶融および再結晶化された材料の格子構造および粒子の特性、例えば、粒径、粒子の方位、および粒子の分布などに直接的に影響を与える。粒子の方位はターゲットホルダーの長軸に直交または実質的に直交する方位でもよく、長軸に沿った方向または実質的に長軸に沿った方位に変更することもできる。例えば、加熱および／またはそれに続く冷却を長軸に沿って行なうことによって、粒子をターゲットホルダーの長軸に沿った方向または実質的に長軸に沿った方向に配向させることができる。後述するように、例えば、加熱コイルをターゲットアセンブリの長さの全体にわたって１回以上横切らせることによって、加熱工程を繰り返すことが可能である。この場合、ターゲットホルダーの長軸と直交する方向または実質的に直交する方向に配向した粒子を得ることができる。

中間層の密度を加熱および冷却工程によって高めることができる。好ましくは、中間層は９２％よりも高い、さらに好ましくは９５％あるいは９８％よりも高い相対密度、例えば、９９％の相対密度を有しているとよい。

相対密度は下記の式によって表される。
相対密度（％）＝［（嵩密度）／（真密度）］×１００

嵩密度（ｇ／ｃｍ³）は実際に作成された材料の寸法と重量から計算される実験的密度であり、真密度は材料の理論的密度である。

加熱工程の第２態様によれば、２つ以上の成分間または２つ以上の層間に拡散が生じるように加熱を行なう。この場合、中間層を溶融させる必要はないし、溶融させるべきではない。具体的には、ターゲットをこのような拡散が生じるような温度に加熱するとよい。一般的に、この温度は中間層の融点よりも低く、および／または上層の融点よりも低い。例えば、２つの異なる材料または成分間、２つの異なる層間、例えば、ターゲットホルダーと中間層間、および／または中間層と上層間において、拡散がなされるとよい。ターゲットホルダー、中間層、および上層間において、拡散がなされてもよい。

２つの異なる材料間の拡散の一例として、ターゲットホルダーの周囲に２つの異なる種類のワイヤ、箔、または帯片をコイル状に巻き付けてターゲットアセンブリをそれらの異なるワイヤ、箔、または帯片間に拡散が生じるように加熱する例が挙げられる。好ましい一具体例として、亜鉛ワイヤと錫ワイヤ間の拡散または亜鉛タイルと錫タイル間の拡散によって得られる亜鉛―錫ターゲットが挙げられる。このように、亜鉛―錫をターゲット材料として形成する他の方法では達成することができない量の錫をターゲット材料に加えることができる。また、通常の方法では得ることができない亜鉛と錫の分布、例えば、錫内への亜鉛粒子の埋設を達成することができる。

本発明による金属ターゲットを製造する方法の利点は、この方法が中間層として用いられる出発材料（例えば、噴霧される金属、粉体、ワイヤ、箔、または断片など）に関して、または中間層を形成させる技術（例えば、噴霧、浸漬、または巻き付けなど）などに関して、大きな自由度を有していることにある。

本発明による方法の他の利点は、例えば、加熱および冷却工程を変更し、および／または中間層および／または上層を形成する技術を変更することによって、ターゲット材料の特性を調整することができる自由度を有していることにある。前述したように、結晶格子や粒子径、粒子分布、および粒子配向のような粒子特性、およびターゲット材料の密度を加熱および／または冷却工程および／または中間層および／または上層を形成する技術によって変更させることができる。また、加熱工程における温度、時間、配置、および／または断面形状を調整することによって、所定の特性を得ることができる。

本発明によるターゲットを製造する方法のさらに他の利点はターゲット材料をターゲットホルダーに低温および／または低圧で形成することができることにある。

本発明による方法によって製造されるターゲットはさらに個々の粒子間に良好な結合が得られるという特徴がある。

加熱によって、ターゲットホルダーと中間層間に拡散層を形成させてもよい。

加熱によって、中間層を精製して純度を高めることもできる。加熱中に、誘導加熱コイルをターゲットアセンブリの底側から上側に移動させることによって、コイルによって生じた溶融ゾーンがターゲットアセンブリの全長にわたって移動する。この溶融ゾーンの移動に共に、ガスや不純物が溶融ゾーン内に溶け、上方に移動する。

加熱および／または冷却工程中にターゲットアセンブリを振動させるかまたはターゲットアセンブリに超音波を付加することによってターゲット材料の純度を改善することができる。

必要に応じて、誘導加熱コイルをターゲットアセンブリの長さの全体にわたって１度以上横切らせることによって、加熱工程を繰り返してもよい。

加熱工程の後、好ましくは、切削のような機械的操作によって上層を除去するとよい。好ましくは、上層を除去した後、ターゲット材料の表面を研磨するとよい。

上層を簡単に除去するために、好ましくは、剥離層を中間層と上層間に形成するとよい。剥離層は塗料または金属酸化物またはその組合せなどからなる。適切な金属酸化物として、酸化ジルコニウムまたは酸化アルミニウムが挙げられる。剥離層は中間層と上層間に拡散層が形成されるのを防ぎ、または顧客側の現場におけるスパッタプロセスの直前に上層を容易に除去する効果がある。

本発明が開示する方法によって製造されるターゲットはどのようなスッパタプロセス、例えば、金属スパッタプロセスまたは反応性スパッタプロセスにも好適に用いられる。ターゲットからスパッタされる金属原子は反応ガス、例えば、酸素または酸素と窒素、アルゴン、またはヘリウムのような他のガスとの混合ガスと反応し、所定の基板に蒸着される金属酸化物を形成する。

本発明によるターゲットは容易に再生および／または再利用可能である。再生および／または再利用する場合、使用されたターゲットの輪郭を測定し、次工程において、消耗による領域の損失分を補償するように新しいターゲット材料を形成する。従って、本発明によるターゲットは経済的な利点を有している。

以下、本発明を添付の図面に基いてさらに詳細に説明する。

本発明によるターゲットの製造プロセスを図１に基づいて説明する。図２は本発明によるスパッタターゲットの断面図である。

第１段階として、ターゲットアセンブリ１０を以下のようにして製造する。すなわち、亜鉛からなる中間層１４をステンレス鋼管１２上に噴霧によって形成する。噴霧による亜鉛層は約９１％の密度を有している。この亜鉛層はターゲット材料として機能する。可能であれば、亜鉛層はＡｌ、Ｂｉ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＳｂのような一種以上のドープ元素を含んでいてもよい。一種以上のドープ元素は簡単な方法によって、例えば、粉体の形態で添加することによって、ターゲット材料に混入させることができる。

ステンレス鋼からなる上層１６を亜鉛層上に噴霧によって形成する。上層１６は中間層１４を完全に包囲する。

誘導加熱コイル１８をターゲットアセンブリ１４の周囲に配置する。このコイル１８が位置する箇所に溶融ゾーンＢが生じる。

より均質な加熱を得るために、好ましくは、ターゲットアセンブリを加熱中自転させるとよい。

ゾーン加熱中、ターゲットアセンブリの加熱域は３つの異なるゾーン、すなわち、ゾーンＡ、Ｂ、およびＣからなる。ゾーンＡは溶融された区域であり、ゾーンＢは溶融中の区域であり、ゾーンＣは未溶融、すなわち、溶融される区域である。好ましくは、ターゲットアセンブリを垂直方向に配置し、ターゲットアセンブリを包囲する誘導コイルをターゲットアセンブリに対して軸方向に沿って上方に移動させるとよい。

誘導コイルがターゲットアセンブリを横切って移動すると、ゾーンＣが溶融してゾーンＢに変換する。誘導コイルがさらにターゲットアセンブリを横切って移動すると、ゾーンＢが凝固し、ゾーンＡになる。ゾーンＢが徐々に上方に移動するにつれて、ゾーンＡの長さが大きくなると共にゾーンＣの長さが短くなり、最終的にターゲットアセンブリの全体がゾーンＡになる。

ゾーン加熱中、ターゲットアセンブリ、さらに具体的に、中間層は種々の熱的変化を受ける。

加熱とそれに続く冷却によって、中間層は再結晶化される。再結晶化された中間層の組織は実質的に均一な粒子からなる。中間層に含まれる不純物は誘導コイルと共に上方に移動し、ゾーンＣと比較してゾーンＡの純度が高くなる。空隙および表面欠陥も除去される。加熱および冷却後のゾーンＡの状態にある中間層は９２％よりも高い密度、例えば、９８％よりも高い密度を有している。

従来技術による亜鉛ターゲットと比較した場合、本発明の方法によって得られる亜鉛ターゲットの主な利点は高い密度および個々の金属粒子間の良好な結合にある。例えば、溶射または鋳造技術によって得られる亜鉛ターゲットは密度が低く、および／または個々の粒子間の結合も弱い。このように密度が低く、および／または粒子間の結合の弱い亜鉛ターゲットはスパッタプロセスに悪影響を与える。すなわち、空孔率が大きくかつ亜鉛粒子間の結合が弱いと、短時間のスパッタ後においても大きな空洞が個々の亜鉛粒子間に生じる。その結果、ターゲットから亜鉛の塵粒が脱落し、スパッタプロセスを阻害し、また、被覆と対象となる表面などを汚染する。

従来のターゲット、例えば、鋳造によるターゲットと比較して、本発明の方法によって得られるターゲットの他の利点はターゲットホールダーに対するターゲット材料の良好な付着性にある。

本発明による製造プロセスを示す図である。 スパッタターゲットの断面図である。

符号の説明

１０ ターゲットアセンブリ
１２ ステンレス鋼管
１４ ターゲット材料層
１６ 上層
１８ 誘導加熱コイル

Claims (16)

1. スパッタターゲットを製造する方法であって、
   ターゲットホルダーを準備する工程と、
   中間層を前記ターゲットホルダー上に形成する工程と、
   上層を前記中間層の上面に形成する工程であって、前記上層は前記中間層の融点よりも実質的に高い融点を有する材料からなるような工程と、
   前記中間層および前記上層によって被覆された前記ターゲットホルダーを加熱する工程と、
   前記加熱工程後、前記上層を除去する工程と
   を含むことを特徴とする方法。
2. 剥離層を前記中間層と前記上層間に形成する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記ターゲットホルダーは板状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記ターゲットホルダーは管状であることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
5. 前記ターゲットホルダーはステンレス鋼管であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
6. 前記中間層は金属、金属合金、または金属酸化物からなることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１つに記載の方法。
7. 前記中間層を噴霧または浸漬によって形成することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の方法。
8. 前記中間層を前記ターゲットホルダーの周囲に少なくとも１つのワイヤ、帯片または箔をコイル状に巻き付けるかまたは前記ターゲットホルダーに断片を設けることによって形成することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１つに記載の方法。
9. 前記中間層は噴霧された亜鉛または噴霧された亜鉛合金からなることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１つに記載の方法。
10. 前記上層の材料は金属、金属合金、または金属酸化物からなることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の方法。
11. 前記上層を噴霧または浸漬によって形成することを特徴とする請求項１ないし１０のいずれか１つに記載の方法。
12. 前記上層は前記中間層の上面に噴霧されたステンレス鋼層であることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１つに記載の方法。
13. 前記剥離層は金属酸化物からなることを特徴とする請求項２に記載の方法。
14. 前記加熱工程は前記中間層の融点と等しいかまたはそれよりも高い温度に加熱する工程であることを特徴とする請求項１ないし１３のいずれか１つに記載の方法。
15. 前記加熱工程は前記中間層の２つ以上の成分間に拡散が生じる温度に加熱する工程からなることを特徴とする請求項１ないし１３のいずれか１つに記載の方法。
16. 前記加熱工程の加熱は誘導加熱であることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれか１つに記載の方法。

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