KR20110025169A - 원통형 스퍼터링 타겟 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생을 현저히 감소시킨 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟을 제공한다. 세라믹 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성된 캐비티에 용융 상태의 접합재를 충전하고, 원통축 방향의 한쪽 끝에서 냉각을 개시하여, 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각하고, 냉각 중에 추가로 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급함으로써, 접합재의 X선 투과 사진에서, 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적이 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 10 cm2이하, 또한 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적이 9 cm2 이하인 것을 특징으로 하는 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟을 제조한다.

Description

원통형 스퍼터링 타겟 및 그의 제조 방법{CYLINDRICAL SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 마그네트론형 회전 캐소드 스퍼터링 장치 등에 이용되는 원통형 스퍼터링 타겟 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
마그네트론형 회전 캐소드 스퍼터링 장치는, 원통형 스퍼터링 타겟의 내측에 자장 발생 장치를 가지고, 타겟의 내측으로부터 냉각하면서, 타겟을 회전시키면서 스퍼터를 행하는 것이고, 타겟재의 전체 면이 침식(Erosion)되어 균일하게 깎이기 때문에, 종래의 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치의 사용 효율(20 내지 30 ％)에 비하여 각별히 높은 타겟 사용 효율(60 ％ 이상)이 얻어진다. 또한, 타겟을 회전시킴으로써, 종래의 평판형 마그네트론 스퍼터링 장치에 비하여 단위 면적당 큰 파워를 투입할 수 있는 점에서, 높은 성막 속도가 얻어진다(특허문헌 1 참조).
마그네트론형 회전 캐소드 스퍼터링 장치에 이용되는 세라믹 타겟의 제조 방법으로서는, 예를 들면 원통형 기재의 외주면에 용사법에 의해 타겟층을 형성하는 방법(특허문헌 2참조), 원통형 기재의 외주에 분말을 충전하고 열간등방압 프레스(HIP)에 의해 타겟을 형성, 및 접합하는 방법(특허문헌 3참조) 등이 알려져 있다.
그러나, 용사법 및 HIP법은 이들을 실시하기 위한 장치 및 운전 비용이 매우 많음과 동시에, 원통형 기재와 원통형 타겟재가 일체로 제작되어 있기 때문에, 원통형 기재의 재이용이 곤란하여 경제적이지 않다. 또한, 이들 방법은 열 팽창 계수의 차이에 기인하는 박리나 깨짐이 발생하기 쉽다.
저비용 세라믹 타겟의 제작 방법으로서, 별도 제작한 세라믹 소결체로 이루어지는 원통형 타겟재를, 땜납재 등의 접합재를 이용하여 접합하는 방법의 개발이 강하게 요구되고 있다. 이 경우, 용사법 및 HIP법에 비하여, 고밀도인 세라믹 소결체를 사용할 수 있는 점에서, 고품위인 막이 얻어지고, 제조 수율이 높은 점 등의 이점도 있다. 땜납재를 이용한 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟 제작 방법으로서는, 원통형 타겟재, 및 원통형 기재의 한쪽 끝을 밀봉하고, 용융 상태의 땜납재를 넣은 원통형 타겟재에 원통형 기재를 삽입하는 방법(특허문헌 4 참조)이 알려져 있다.
그러나, 이 방법으로서는, 땜납재가 액체에서 고체로 상 변화됨으로써, 부피 감소, 및 융점으로부터 상온으로의 냉각에 의한 부피 감소가 발생해버려, 이들 부피 감소에 의해 발생하는 접합층 결함에 의해, 열전도가 불량해져서, 깨짐 및 빠짐이 발생하거나, 전기 전도가 불량해져서 이상 방전이 발생하거나 하는 경우가 있었다. 또한, 스퍼터링 중에 노듈(Nodule)이라 불리는 침상 돌기물이 발생하는 경우도 있고, 이 노듈에 의해 이상 방전이나 파티클(Particle)이 발생하는 경우가 있었다. 예를 들면 땜납재로서 일반적으로 사용되고 있는 In의 경우, 156.6 ℃로 고화시킬 때에, 2.7 ％의 부피 감소, 156.6 ℃에서 25 ℃로 냉각될 때에 1.2 ％의 부피 감소가 발생하고, 최종적으로는 3.9 ％의 부피 감소가 발생해 버린다. 또한, 일반적으로 세라믹 원통형 타겟재의 열 팽창 계수는 원통형 기재의 열 팽창 계수보다 작기 때문에, 접합재의 융점으로부터 상온으로 냉각할 때에, 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티(cavity) 부피가 증가하고, 상기 In 자체의 부피 감소 이상의 접합 결함이 발생해 버린다. 이들 현상은, 종래의 평판형 스퍼터링 타겟에서는, 접합재의 부피가 감소하더라도, 그에 따라 평판형 타겟재와 평판형 기재와의 간격이 좁아지기 때문에 문제가 되지 않고, 원통형 스퍼터링 타겟에서만 발생하는 고유의 문제였다. 또한, 원통형 스퍼터링 타겟에서는, 평판형 스퍼터링 타겟에 비하여 매우 큰 파워를 단위 면적당으로 투입하기 때문에, 접합층 결함에 의해 야기되는 깨짐, 빠짐, 이상 방전, 노듈이라는 문제가 발생하기 쉬웠다.
그런데, 세라믹 재료나 금속 재료를, 접합재를 이용하여 접합한 경우, 그의 접합 상태의 검사 방법으로서, 측정 대상물의 한쪽에서 X선을 조사하고, 다른 쪽에서 투과한 X선을 검출하여, 측정 대상물 각 부의 X선 흡수량의 차이로부터 접합재의 유무를 판정하는 방법이 있다. 이러한 방법을 이용하여 처음으로 분명해진 원통형 스퍼터링 타겟의 접합층의 상태와, 상술한 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 원통형 스퍼터링 타겟 고유의 문제가 관련되어 있는지 여부에 관해서는, 지금까지 아무것도 검토되어 있지 않았다.
일본 특허 공표 (소)58-500174호 공보 일본 특허 공개 (평)05-222527호 공보 일본 특허 공개 (평)05-230645호 공보 특허 제3618005호 공보
본 발명의 과제는 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생을 현저히 감소시킨 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟과 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티에 충전한 용융 상태의 접합재를, 축 방향의 한쪽 끝에서 냉각을 개시하여 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각하고, 또한 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급함으로써, 접합층 결함을 현저히 감소시킬 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
또한, X선 투과 사진을 이용하여 분명해지는 원통형 스퍼터링 타겟의 접합층의 상태와, 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생과의 관계에 주목하여, 예의 검토를 행하였다. 그 결과, 용융 상태의 접합재를 고화시켜 접합층을 형성한 스퍼터링 타겟에 있어서, X선 투과 사진으로 계측할 수 있는 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계와, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적을 제어함으로써, 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생을 현저히 감소시킬 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 세라믹 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성된 캐비티에 접합재가 충전되어 있는 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟에 있어서, 접합재의 X선 투과 사진에서, 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적이, X선 투과 사진 면적 50 cm2당 10 cm2 이하, 또한 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적이 9 cm2 이하인 것을 특징으로 하는 타겟이다.
또한, 본 발명은 세라믹 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성된 캐비티에 접합재가 충전되어 있는 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 있어서, 캐비티에 용융 상태의 접합재를 충전하고, 원통축 방향의 한쪽 끝에서 냉각을 개시하여, 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각하고, 냉각 중에 추가로 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급하는 것을 특징으로 하는, 상술한 타겟의 제조 방법이다.
본 발명에 따르면, 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생이 현저히 감소된 원통형 스퍼터링 타겟이 얻어지고, 상기 타겟을 이용함으로써 높은 타겟 사용 효율과 높은 성막 속도에 의한 성막화가 투명 도전막 등에 있어서 가능해진다.
도 1은 본 발명의 원통형 스퍼터링 타겟을, 중심축을 포함하는 면에서 절단한 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 타겟에 있어서, 세라믹 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티란, 도 1에서의 3의 부분이고, 여기에 접합재가 충전되어 있다.
본 발명의 접합재의 X선 투과 사진은, 접합재의 결함을 조사하기 위한 것으로, 예를 들면 원통형 스퍼터링 타겟 외부에서 X선 조사 장치를 이용하여 X선을 조사하고, 원통형 기재 내부에 첩부한 X선 촬영용 필름으로 촬영함으로써 얻어진다. 원통형 스퍼터링 타겟의 곡률을 고려하여, 복수매의 X선 촬영용 필름으로 촬영해도 된다.
접합재의 X선 투과 사진에서 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적은, 여러가지 방법에 의해 구하는 것이 가능하다. 특히, 촬영한 X선 투과 사진을 디지탈 파일화 하고, 시판중인 화상 해석 소프트를 사용하는 것이 간편하고 정확하기 때문에 바람직하다.
본 발명의 원통형 스퍼터링 타겟은 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적이 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 10 cm2 이하인 것을 특징으로 한다. 이 수치에까지 접합층의 결함을 감소시킴으로써, 결함에 기인하는 열전도 불량, 전기 전도 불량에 의한 깨짐, 빠짐, 이상 방전 등을 감소시킬 수 있다. 바람직하게는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 2 cm2 이하이고, 더욱 바람직하게는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 1 cm2 이하이다.
접합재의 X선 투과 사진에서 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적도 상술한 수법에 의해 동일하게 계측할 수 있다. 본 발명의 원통형 스퍼터링 타겟은, X선 투과 사진에서 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적이 9 cm2 이하인 것을 특징으로 한다. 이 수치에까지 접합층 결함의 최대 면적을 작게 함으로써, 결함에 기인하는 열전도 불량, 및 전기 전도 불량에 의한 깨짐, 빠짐, 이상 방전 등을 감소시킬 수 있다. 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은, 바람직하게는 1 cm2 이하이다. 본 발명에 있어서 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적이란, 1개의 원통형 스퍼터링 타겟에서 접합재가 존재하지 않는 개소가 복수 있는 경우에는, 각각의 면적을 구하고, 그 중에서 최대 면적을 말한다.
또한, 접합재의 융점에서의 캐비티의 부피란, 융점에서 용융 상태의 접합재를 충전할 수 있는 부피이고, 이 값은 접합재의 융점, 원통형 타겟재와 원통형 기재의 열 팽창 계수, 및 치수로부터 산출할 수 있다. 원통형 타겟재가 복수개로 이루어지고, 분할부에 어떠한 개재물 등을 삽입한 경우는, 그 부분도 포함한 전체 부피를 1개의 원통형 타겟으로 간주하여, 캐비티의 부피를 구한다.
한편, 캐비티에 충전된 접합재의 25 ℃에서의 부피는, 접합재의 충전에 의해 증가한 중량을 25 ℃에서의 접합재 밀도에서 제거함으로써 산출할 수 있다.
즉, 양자의 부피의 비율은 이하의 식에 의해 계산할 수 있다.
부피의 비율(％)=(캐비티에 충전된 접합재의 25 ℃에서의 부피/접합재의 융점에서의 캐비티의 부피)×100
이 양자의 부피의 비율은 접합재의 재질에 의해 변화되지만, 종래는 기포가 없어 접합재가 이상적으로 충전되었다 해도, 접합재의 액상(용융) 상태와 냉각된 고상 상태의 밀도차와 열팽창 때문에, 최대로 94 내지 96 ％의 값밖에 취할 수 없고, 실제로는 충전 시에 기포를 끌어들인다는 등의 이유에 의해, 상기 수치보다 낮은 값이었다.
그러나, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타겟은, 이 부피의 비율이 96 ％ 이상인 것을 특징으로 한다. 이렇게, 종래는 달성할 수 없었던 높은 부피의 비율까지 접합층의 결함을 감소시킴으로써, 결함에 기인하는 열전도 불량 및 전기 전도 불량에 의한 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈 등을 감소시킬 수 있다. 양자의 부피의 비율은 바람직하게는 98 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 100 ％ 이상이다.
본 발명의 타겟은, 상술한 바와 같이 X선 투과 사진에서의 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적과, 그의 최대 면적이 동시에 상술한 조건을 만족시키는 것이다. 또한, 상술한 부피의 비율도 만족시키는 것이 바람직하다. 이러한 원통형 스퍼터링 타겟은 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생을 또한 감소시킬 수 있다.
접합재로서는, 일반적으로 땜납재로서 사용되는 것이면 사용 가능하다. 바람직하게는 저융점 땜납이고, 구체적으로는 In, In 합금, Sn, Sn 합금 등을 들 수 있다.
그 중에서도 In, In 합금 등이 접합재로서 바람직하다.
세라믹 원통형 타겟재로서는, 여러가지 세라믹 재료가 사용 가능하다. 예를 들면 In, Sn, Zn, Al, Ta, Nb, 및 Ti로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 산화물 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는 ITO(Indium Tin Oxide), AZO(Aluminium Zinc Oxide), IZO(Indium Zinc Oxide), Ta2O5, Nb2O5, TiO2 등을 들 수 있다. 특히 ITO와 AZO는 깨짐 및 빠짐이 발생하기 쉽기 때문에, 또한 노듈의 발생이 문제시되는 평판 디스플레이 용도로 사용되기 때문에, 본 발명의 세라믹 원통형 타겟재로서 바람직하다.
또한, 원통형 기재로서는 예를 들면 Cu, Ti, Al, Mo, 이들 금속의 적어도 1종을 포함하는 합금, SUS 등을 들 수 있고, 적당한 열 전도성, 전기 전도성, 강도 등을 구비하고 있는 것이면 좋다. 그 중에서도 Ti, SUS 등이 원통형 기재로서 바람직하다.
본 발명의 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟은 본 발명의 방법에 의해 제조할 수 있다.
원통형 기재와 원통형 타겟재에 의해 형성된 캐비티에 용융 상태의 접합재를 충전하는 방법으로서는, 이하와 같은 방법을 들 수 있다. 예를 들면 미리 원통형 기재의 외측에 원통형 타겟재를 배치한 후, 원통형 기재와 원통형 타겟재와의 간극의 하부를 밀봉하고, 상부에서 용융 상태의 접합재를 유입시키는 방법이나, 원통형 타겟재, 및 원통형 기재의 한쪽 끝을 밀봉하고, 용융 상태의 접합재를 넣은 원통형 타겟재에 원통형 기재를 삽입하는 방법을 들 수 있다.
용융 상태의 접합재를 충전할 때, 또는 충전한 후에, 용융 상태의 접합재에 진동을 가하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써, 원통형 기재와 원통형 타겟재에 의해 형성된 캐비티에 접합재가 충분히 널리 퍼지고, 기포가 제거되어, 보다 높은 비율로 접합재를 충전하는 것이 가능해진다. 이때의 진동 가속도는 0.05 G 이상, 바람직하게는 0.1 G 이상이고, 더욱 바람직하게는 1 G 이상이다. 진동의 진폭으로서는 0.01 mm 이상이고, 바람직하게는 0.03 mm 이상이다. 접합재를 높은 비율로 충전하는 목적으로는 특별히 상한은 한정되지 않지만, 진동이 강하면 원통형 타겟재가 위치 어긋남을 일으키거나, 접합재가 밀봉부에서 샐 가능성이 있기 때문에, 진동 가속도로서는 200 G이하, 진동의 진폭은 1 mm 이하로 하는 것이 바람직하다.
접합재에 진동을 가하는 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 진동대나 바이브레이터 등을 사용할 수 있다. 또한, 원통형 타겟재의 위치 어긋남이나 접합재의 샘 방지를 위해, 원통형 타겟재에 대하여 진동을 가하는 것보다도, 원통형 기재에 대하여 진동을 가함으로써, 접합재에 진동을 가하는 것이 바람직하다.
원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티에 충전한 용융 상태의 접합재를, 원통축 방향의 한쪽 끝에서 냉각을 개시하여, 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각시키는 방법으로서는, 이하와 같은 방법이 있다. 예를 들면 원통형 타겟재의 외주에, 개별로 온도 제어할 수 있도록 한, 복수개의 가열기를 설치하고, 그것에 의하여 미리 원통형 타겟재 전체를 가열해 놓아, 그 후, 원통축 방향의 한쪽 끝에서 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 가열을 약하게 하거나, 또는 가열을 취소함으로써, 냉각을 개시해도 된다. 이에 따라 접합재는 한쪽 끝에서 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각되어, 고화된다. 냉각 속도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 너무 늦는 경우는 생산성이 저하되고, 너무 빠른 경우는 원통형 타겟재에 열충격에 의한 깨짐이 발생할 가능성이 있기 때문에, 0.05 내지 3 ℃/분 정도가 바람직하고, 0.5 내지 1.5 ℃/분이 보다 바람직하다. 또한, 한쪽 끝에서 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각시킬 때의 온도 경사도 특별히 한정되는 것은 아니지만, 너무 작은 경우는 온도 제어가 곤란해지고, 너무 큰 경우는 원통형 타겟재에 열충격에 의한 깨짐이 발생할 가능성이 있기 때문에, 0.1 내지 3 ℃/cm 정도가 바람직하고, 0.4 내지 1 ℃/cm가 보다 바람직하다. 또한 접합재가 일단 융점 이하로 냉각된 후, 다시 융점 이상으로 가열되는 경우가 없도록 온도를 제어한다. 이와 같이 함으로써 접합층 결함을 감소시킬 수 있다.
또한, 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티에 충전한 용융 상태의 접합재의 냉각 중에, 추가로 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급하는 방법으로서는, 예를 들면 적절하게 보충하는 방법이나, 캐비티의 상부에 용융 상태의 접합재를 저장한 접합재 공급부를 설치하고, 거기에서 공급하는 방법을 들 수 있다. 이러한 접합재 공급부를 설치하려면, 예를 들면 원통형 기재의 외경보다 약간 큰 내경을 가지는 원통형 지그를 원통형 타겟재 상부에 연결하고, 그 원통형 지그와 원통형 기재에 의해 형성된 공간에, 용융 상태의 접합재를 저장해 놓아도 된다. 이와 같이 함으로써, 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티에 충전한 용융 상태의 접합재의 냉각 중에 발생하는 접합층 결함을 감소시킬 수 있다. 또한, 냉각 중에 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급하는 경우, 냉각을 개시하는 원통축 방향의 한쪽 끝과는 반대쪽 끝에서 용융 상태의 접합재를 공급하는 것이 바람직하다.
<실시예>
이하, 실시예를 가지고 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되어 해석되는 것은 아니다.
<실시예 1>
외경 98 mmφ, 내경 78 mmφ, 길이 175 mm의 원통형 ITO 타겟재 2개와, 외경 76 mmφ, 내경 70 mmφ, 길이 470 mm의 SUS304제 원통형 기재 1개를 준비하였다. 원통형 기재의 하부에서 60 mm의 위치에, 원통형 ITO 타겟재의 하단이 오도록 지그로 유지시키고, 그 위에 테플론(등록 상표) 시트, 원통형 ITO 타겟재, 테플론(등록 상표) 시트, 알루미늄제 지그(외경 98 mmφ, 내경 78 mmφ, 길이 40 mm)의 순으로 적층하였다. 원통형 ITO 타겟재의 하단에 내열성 O 링(실리콘제인 O 링)을 배치하고, 알루미늄제 지그의 상부에서 원통축 방향으로 50 kgf의 하중을 가하였다. 원통형 ITO 타겟재의 외부에 4개의 리본 히터, 또한 알루미늄제 지그에 1개의 리본 히터를 휘감은 후, 180 ℃까지 가열하고, 알루미늄제 지그와 원통형 기재의 간극의 상부에서, 용융 상태의 In을 유입시켰다. 유입시킬 때에는, 충분히 In이 널리 퍼지도록 전동 바이브레이터로 원통형 기재에 진동을 부여했다. 이때의 진동 가속도는 50 내지 100 G이고, 진동의 진폭은 0.1 내지 0.2 mm였다. 알루미늄제 지그의 상단까지 In을 충전한 후, 원통형 ITO 타겟재에 부착한 4개의 리본 히터를 하부에서 상부를 향해 순차적으로 30분 간격으로, 0.42 ℃/분으로 강온을 개시하여, 원통형 ITO 타겟재를 130 ℃까지 강온하였다. 이 강온의 사이, 알루미늄제 지그는 180 ℃를 유지하도록 가열하고, 알루미늄제 지그와 SUS304제 원통형 기재 사이에 충전된 In은 용융 상태를 유지하였다. 또한, 이 알루미늄제 지그가 용융 상태의 접합재를 저장한 접합재 공급부에 상당한다.
원통형 ITO 타겟재를 전부 130 ℃까지 강온한 후, 알루미늄제 지그도 130℃까지 강온하고, 그 후 전체를 25 ℃까지 냉각하였다. 그 후, 재차 전체를 50 ℃까지 가열하고, 원통형 ITO 타겟재 및 알루미늄제 지그 사이에 삽입되어 있던 테플론(등록 상표) 시트를 제거하였다. 그 후, 재차 전체를 25 ℃까지 냉각한 후, 알루미늄제 지그 및 알루미늄제 지그와 SUS304 제조 원통형 기재 사이에 충전되어 있던 In을 제거하여, 원통형 ITO 스퍼터링 타겟을 얻었다. In의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 캐비티에 충전된 In의 25 ℃에서의 부피의 비율은 100.3 ％였다. 원통형 스퍼터링 타겟 외부에서 X선 조사 장치를 이용하여 X선을 조사하고, 원통형 기재 내부에 첩부한 X선 촬영용 필름으로 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 0.4 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적은 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 0.9 cm2였다. 이 원통형 ITO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 회전수 6 rpm, 스퍼터링 압력 0.4 Pa, 파워 밀도 4.0 W/cm2의 조건으로 행한 결과, 노듈이나 이상 방전의 발생은 없고, 또한 수명 끝(life end)까지 깨짐 및 빠짐은 보이지 않았다.
<실시예 2>
접합재를 InSn으로 하고, 접합재 유입 시의 온도를 160 ℃, 1회째의 강온을 100 ℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 원통형 ITO 스퍼터링 타겟을 제작하였다. InSn의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 충전된 InSn의 25 ℃에서의 부피의 비율은 98.3 ％였다. 실시예 1과 동일하게 하여 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 1.0 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 1.9 cm2였다. 이 원통형 ITO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 실시예 1과 동일하게 행한 결과, 노듈이나 이상 방전의 발생은 없고, 또한, 수명 끝까지 깨짐 및 빠짐은 보이지 않았다.
<실시예 3>
원통형 타겟재를 AZO로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 원통형 AZO 스퍼터링 타겟을 제작하였다. In의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 충전된 In의 25 ℃에서의 부피의 비율은 100.2 ％였다. 실시예 1과 동일하게 하여 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 0.5 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 1.2 cm2였다. 이 원통형 AZO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 실시예 1과 동일하게 행한 결과, 노듈이나 이상 방전의 발생은 없고, 또한 수명 끝까지 깨짐 및 빠짐은 보이지 않았다.
<실시예 4>
접합재 유입 시에 약한 진동을 제공한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 원통형 ITO 스퍼터링 타겟을 제작하였다. 이때의 진동 가속도는 0.1 내지 6 G이고, 진동의 진폭은 0.01 내지 0.03 mm였다. In의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 충전된 In의 25 ℃에서의 부피의 비율은 96.8 ％였다. 실시예 1과 동일하게 하여 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 1.5 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 3.1 cm2였다. 이 원통형 ITO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 실시예 1과 동일하게 행한 결과, 노듈이나 이상 방전의 발생은 없고, 또한 수명 끝까지 깨짐 및 빠짐은 보이지 않았다.
<실시예 5>
알루미늄제 지그를 사용하지않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 원통형 ITO 스퍼터링 타겟을 제작하였다. In의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 충전된 In의 25 ℃에서의 부피의 비율은 93.2％였다. 실시예 1과 동일하게 하여 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 7.0 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 7.5 cm2였다. 이 원통형 ITO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 실시예 1과 동일하게 행한 결과, 방전 도중에 극히 약간의 노듈이 발생하였지만, 사용에 지장이 있는 정도는 아니고, 또한 수명 끝까지 깨짐 및 빠짐은 보이지 않았다.
<비교예 1>
알루미늄제 지그를 사용하지 않고, 4개의 리본 히터를 동시에 0.42 ℃/분으로 강온을 개시하고, 원통형 ITO 타겟재 전체를 균일하게 강온시킨 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 원통형 ITO 스퍼터링 타겟을 제작하였다. In의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 충전된 In의 25 ℃에서의 부피의 비율은 87.6 ％였다. 실시예 1과 동일하게 하여 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 5.8 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 10.6 cm2였다. 이 원통형 ITO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 실시예 1과 동일하게 행한 결과, 방전 도중에 노듈 및 이상 방전이 발생하고, 또한 사용 도중에 깨짐이 발생하였다.
<비교예 2>
용융 상태의 In을 유입시킬 때에, 진동을 제공하지 않는 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 하여, 원통형 ITO 스퍼터링 타겟을 제작하였다. In의 융점에서의 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티 부피에 대한, 충전된 In의 25 ℃에서의 부피의 비율은 82.1 ％였다. 실시예 1과 동일하게 하여 X선 투과 사진을 촬영한 바, 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적은 9.7 cm2이고, 접합재가 존재하지 않는 개소의 면적의 합계는 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 12.5 cm2였다. 이 원통형 ITO 스퍼터링 타겟의 방전 시험을 실시예 1과 동일하게 행한 결과, 방전 도중에 노듈 및 이상 방전이 발생하고, 또한 사용 도중에 깨짐이 발생하였다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 제조 방법에 의해 제조되는 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟은, 그의 사용 시에, 깨짐, 빠짐, 이상 방전 및 노듈의 발생이 매우 적고, 높은 타겟 사용 효율과 높은 성막 속도가 얻어져서, 평판 디스플레이 등의 용도에 바람직하다.
또한, 2008년 6월 10일에 출원된 일본 특허 출원 제2008-152061호의 명세서, 특허 청구의 범위, 도면 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명의 명세서의 개시로서 도입하는 것이다.
1. 원통형 타겟재
2. 원통형 기재
3. 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성되는 캐비티

Claims (10)

  1. 세라믹 원통형 타겟재와 원통형 기재에 의해 형성된 캐비티에 접합재가 충전되어 있는 세라믹 원통형 스퍼터링 타겟이며,
    접합재의 X선 투과 사진에서, 접합재가 존재하지 않는 개소의 합계 면적이 X선 투과 사진 면적 50 cm2당 10 cm2이하, 또한 접합재가 존재하지 않는 개소의 최대 면적이 9 cm2 이하인 것을 특징으로 하는 타겟.
  2. 제1항에 있어서, 접합재의 융점에서의 캐비티의 부피에 대한, 캐비티에 충전된 접합재의 25 ℃에서의 부피의 비율이 96 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 타겟.
  3. 제2항에 있어서, 상기 부피 비율이 98 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 타겟.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 부피의 비율이 100 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 타겟.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 접합재가 In, In 합금, Sn 또는 Sn 합금인 것을 특징으로 하는 타겟.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 원통형 타겟재가 ITO 또는 AZO인 것을 특징으로 하는 타겟.
  7. 캐비티에 용융 상태의 접합재를 충전하고, 원통축 방향의 한쪽 끝에서 냉각을 개시하여, 다른 쪽 끝을 향해 순차적으로 냉각하고, 냉각 중에 추가로 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 타겟의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 냉각을 개시하는 원통축 방향의 한쪽 끝과는 반대쪽 끝에서 용융 상태의 접합재를 캐비티에 공급하여 충전하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 냉각 중에, 용융 상태의 접합재를 저장한 접합재 공급부에서 접합재를 캐비티에 공급하여 충전하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 접합재를 캐비티에 충전할 때 또는 충전 후에, 캐비티에 충전한 용융 상태의 접합재에 진동을 가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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