TWI440732B - Cylindrical sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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TWI440732B
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Shigehisa Todoko
Kimiaki Tamano
Kenichi Itoh
Tetsuo Shibutami
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Description

圓筒形濺鍍標靶及其製造方法
本發明係關於諸如磁控型旋轉陰極濺鍍裝置等所使用的圓筒形濺鍍標靶及其製造方法。
磁控型旋轉陰極濺鍍裝置係在圓筒形濺鍍標靶內側設有磁場生成裝置，在從標靶內側進行冷卻的情況下，一邊使標靶旋轉一邊施行濺鍍，因為標靶材整面遭受侵蝕(Erosion)而被均勻地削除，因而相較於習知平板型磁控濺鍍裝置的使用效率(20~30%)下，能獲得特別高的標靶使用效率(60%以上)。且，藉由使標靶進行旋轉，相較於習知平板型磁控濺鍍裝置之下，每單位面積可投入較大功率，因而能獲得高成膜速率(參照專利文獻1)。
磁控型旋轉陰極濺鍍裝置所使用陶瓷標靶的製造方法，係有如：在圓筒形基材外周面利用熔射法形成標靶層的方法(參照專利文獻2)，以及利用在圓筒形基材外周填充粉末的熱均壓(HIP)形成標靶並接合的方法(參照專利文獻3)等。
但是，熔射法與HIP法因為供實施該等的裝置與運轉成本均較大，且圓筒形基材與圓筒形標靶材係一體製作，因而圓筒形基材的再利用較為困難，並不符經濟效益。此外，該等方法容易發生因熱膨脹係數差所造成的剝離、龜裂情形。
就低成本陶瓷標靶之製作方法，強烈渴望開發出將由另行製作的陶瓷燒結體所構成圓筒形標靶材，使用焊錫材等接合材進行接合的方法。此情況，相較於熔射法與HIP法之下，因為可使用高密度陶瓷燒結體，因而亦具有能獲得高品質膜、且製造良率高等優點。就使用焊錫材的陶瓷圓筒形濺鍍標靶製作方法，已知有如：將圓筒形標靶材與圓筒形基材其中一端進行密封，並在已裝入熔融狀態焊錫材的圓筒形標靶材中插入圓筒形基材的方法(參照專利文獻4)。
但是，該方法會發生因焊錫材從液態相變化為固態所造成的體積減少、以及因從熔點冷卻至常溫所造成的體積減少，因該等體積減少所造成的接合層缺陷，便會導致熱傳導呈不良、或發生龜裂與缺損情形、或導電呈不良而發生異常放電情形。此外，在濺鍍中亦會發生通稱「瘤粒」(Nodule)的針狀突起物，因該瘤粒會發生異常放電、微塵(Particle)。例如一般焊錫材係使用In時，當依156.6℃進行固化時會發生2.7%體積減少，當從156.6℃冷卻至25℃時會發生1.2%體積減少，最終會發生3.9%體積減少。此外，一般因為陶瓷圓筒形標靶材的熱膨脹係數係較小於圓筒形基材的熱膨脹係數，因而當從接合材的熔點冷卻至常溫時，由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成的空腔體積會增加，導致發生上述In自體體積減少以上的接合缺陷。該等現象係習知平板型濺鍍標靶中，即使接合材的體積減少，因應此情形，平板型標靶材與平板型基材的間隔會變狹窄，因而不會構成問題，僅有圓筒形濺鍍標靶才會發生的特有問題。此外，圓筒形濺鍍標靶相較於平板型濺鍍標靶，因為每單位面積將投入極大功率，因而容易發生因接合層缺陷造成龜裂、缺損、異常放電、瘤粒等問題。
但是，當將陶瓷材料或金屬材料使用接合材進行接合時，其接合狀態的檢查方法係有如：從測定對象物其中一者施行X射線照射，並檢測從另一者穿透的X射線，再從測定對象物各部位的X射線吸收量差異，進行有無接合材判定的方法。相關使用此種方法首先得知的圓筒形濺鍍標靶之接合層狀態，與前述龜裂、缺損、異常放電及瘤粒的圓筒形濺鍍標靶特有問題間是否有關聯性，截至目前為止均尚未被探討。
專利文獻1：日本專利特表昭58-500174號公報
專利文獻2：日本專利特開平05-222527號公報
專利文獻3：日本專利特開平05-230645號公報
專利文獻4：日本專利第3618005號公報
本發明課題係於提供能明顯降低龜裂、缺損、異常放電、及瘤粒的發生之陶瓷圓筒形濺鍍標靶及其製造方法。
本發明者等為解決上述課題經深入鑽研結果發現，將在由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔中填充的熔融狀態接合材，從軸方向一端開始冷卻並朝另一端依序冷卻，更將熔融狀態接合材供應給空腔，便可明顯減輕接合層缺陷，遂完成本發明。
再者，著眼於使用X射線穿透照片得知的圓筒形濺鍍標靶接合層狀態、與龜裂、缺損、異常放電及瘤粒的發生間之關係，進行深入探討。結果，發現在將熔融狀態接合材進行固化而形成接合層的濺鍍標靶中，藉由對能利用X射線穿透照片進行計測之無存在接合材地方的面積合計、與未存在接合材地方的最大面積進行控制，便可明顯減輕龜裂、缺損、異常放電及瘤粒的發生，遂完成本發明。
即，本發明的標靶，係在由陶瓷圓筒形標靶材與圓筒形基材形成的空腔中，填充接合材的陶瓷圓筒形濺鍍標靶，其特徵在於：在接合材的X射線穿透照片中，無存在接合材地方的合計面積係X射線穿透照片面積每50cm2 在10cm2 以下，且無存在接合材地方的最大面積係9cm2 以下。
再者，本發明的上述標靶之製造方法，係在由陶瓷圓筒形標靶材與圓筒形基材形成的空腔中，填充接合材的陶瓷圓筒形濺鍍標靶之製造方法，其特徵在於：在空腔中填充入熔融狀態接合材，從圓筒軸方向一端開始冷卻，並朝另一端依序冷卻，在冷卻中更進一步將熔融狀態接合材供應給空腔。
根據本發明，可獲得明顯減輕龜裂、缺損、異常放電及瘤粒發生的圓筒形濺鍍標靶，藉由使用該標靶，便可獲得依高標靶使用效率與高成膜速率施行成膜化的透明導電膜等。
以下，針對本發明進行詳細說明。
本發明的標靶中，由陶瓷圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成的空腔，係第1圖中的元件符號3所標示部分，在其中將填充接合材。
本發明接合材的X射線穿透照片係為調查接合材的缺陷而使用，例如從圓筒形濺鍍標靶外部使用X射線照射裝置施行X射線照射，並利用在圓筒形基材內部所貼附的X射線拍攝用底片進行拍攝便可獲得。若考慮圓筒形濺鍍標靶的曲率，亦可利用複數片X射線拍攝用底片進行拍攝。
接合材的X射線穿透照片中，無存在接合材地方的合計面積係可利用各種方法進行求取。特別係將所拍攝X射線穿透照片進行數位檔案化，並使用市售影像解析軟體實施，因為簡便且正確，因而屬較佳。
本發明圓筒形濺鍍標靶的特徵在於：無存在接合材地方的合計面積，係X射線穿透照片面積每50cm2 在10cm2 以下。藉由將接合層缺陷減輕至此數值，便可減輕因缺陷所造成熱傳導不良、導電不良，而導致的龜裂、缺損及異常放電等情形。較佳X射線穿透照片面積每50cm2 在2cm2 以下，更佳X射線穿透照片面積每50cm2 在1cm2 以下。
接合材的X射線穿透照片中，無存在接合材地方的最大面積亦是可利用前述手法同樣的進行計測。本發明圓筒形濺鍍標靶的特徵在於：X射線穿透照片中無存在接合材地方的最大面積在9cm2 以下。藉由將接合層缺陷的最大面積縮小至此數值，便可減輕因缺陷所造成熱傳導不良及導電不良，而導致的龜裂、缺損及異常放電等情形。無存在接合材地方的最大面積較佳1cm2 以下。本發明中所謂「無存在接合材地方的最大面積」係指在1個圓筒形濺鍍標靶中有複數處無存在接合材地方的情況，便求取各自的面積，並指其中的最大面積。
再者，所謂「接合材熔點下的空腔體積」係指熔點下，應填充熔融狀態接合材的體積，此數值係可從接合材的熔點、圓筒形標靶材與圓筒形基材的熱膨脹係數、及尺寸進行計算出。當圓筒形標靶材係由複數個形成，並在分割部中插入某些介設物等的情況，便將亦包括該部分在內的全體積視為1個圓筒形標靶，並求取空腔體積。
另一方面，空腔中所填充的接合材在25℃下的體積，係將因接合材填充而所增加的重量，除以25℃下的接合材密度便可計算出。
即，二者的體積比率係可依照下式進行計算。
體積比率(%)=(空腔中所填充接合材在25℃下的體積/接合材在熔點下的空腔體積)×100
此二者的體積比率係依接合材的材質而有所變化，習知即使理想填充無氣泡接合材，仍因接合材的液相(熔融)狀態與經冷卻後的固相狀態間之密度差與熱膨脹，最大僅能獲得94~96%的值，實際上因填充時捲入氣泡等理由，將屬於更低於上述數值的低值。
但是，本發明圓筒形濺鍍標靶的特徵在於：該體積比率係達96%以上。藉由將接合層缺陷減輕至習知無法達成的高體積比率，藉此便可減輕因缺陷所造成熱傳導不良及導電不良，而導致的龜裂、缺損、異常放電及瘤粒等情形。二者的體積比率較佳達98%以上、更佳達100%以上。
本發明的標靶係如前述，X射線穿透照片中無存在接合材地方的合計面積、與其最大面積均滿足前述條件。且，最好亦滿足前述體積比率。此種圓筒形濺鍍標靶將可更進一步減輕龜裂、缺損、異常放電及瘤粒的發生。
接合材係只要屬於一般使用為焊錫材的材料便均可使用。最好係低熔點焊錫，具體有如：In、In合金、Sn、Sn合金等。
其中，最好將In、In合金等使用為接合材。
陶瓷圓筒形標靶材係可使用各種陶瓷材料。例如以從In、Sn、Zn、Al、Ta、Nb及Ti所構成群組中至少選擇1種為主成分的氧化物等，更具體係有如：ITO(Indium Tin Oxide)、AZO(Aluminium Zinc Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)、Ta2 O5 、Nb2 O5 、TiO2 等。特別係ITO與AZO，因為較容易發生龜裂與缺損，因而使用於將瘤粒產生視為問題的平面顯示器用途，所以頗適用為本發明的陶瓷圓筒形標靶材。
再者，圓筒形基材係有如：從Cu、Ti、Al、MO、至少含有該等金屬中之1種的合金、SUS等，只要具有適當導熱性、導電性、強度等便可。其中，最好將Ti、SUS等使用為圓筒形基材。
本發明的陶瓷圓筒形濺鍍標靶係可利用本發明方法進行製造。
在由圓筒形基材與圓筒形標靶材所形成空腔中，填充熔融狀態接合材的方法，有如下述方法。例如預先在圓筒形基材外側配置圓筒形標靶材後，再將圓筒形基材與圓筒形標靶材的間隙下部密封，並從上部流入熔融狀態接合材的方法；以及將圓筒形標靶材與圓筒形基材其中一端密封，並在已裝入熔融狀態接合材的圓筒形標靶材中插入圓筒形基材的方法。
在熔融狀態接合材填充時、或填充後，最好對熔融狀態接合材施加振動。藉此的話，在由圓筒形基材與圓筒形標靶材形成的空腔中便充分遍佈接合材，且氣泡將被除去，俾能依更高比率進行接合材填充。此時的振動加速度係達0.05G以上、較佳達0.1G以上、更佳達1G以上。振動的振幅係0.01mm以上、較佳0.03mm以上。在將接合材依高比率填充之目的下，雖上限並無特別的限定，但因為若振動較強，便會有引發圓筒形標靶材發生位置偏移、或接合材從密封部洩漏的可能性，因而最好振動加速度設為200G以下、振動振幅設為1mm以下。
對接合材施加振動的方法並無特別的限定，可使用諸如振動台、振動器等。此外，為防止發生圓筒形標靶材位置偏移或接合材洩漏情形，相較於對圓筒形標靶材施加振動，最好藉由對圓筒形基材施加振動，而對接合材施加振動。
將在由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔中填充的熔融狀態接合材，從圓筒軸方向一端開始冷卻，並朝另一端依序冷卻的方法，係有如下述方法。例如在圓筒形標靶材外周設置複數個能個別進行溫度控制的加熱器，藉此預先對圓筒形標靶材全體施行加熱，然後藉由從圓筒軸方向一端朝另一端依序減弱加熱，或停止加熱，而開始進行冷卻便可。藉此，接合材便被從一端朝另一端依序進行冷卻並固化。冷卻速度並無特別的限制，若過慢時便會導致生產性降低，反之，若過快時便會使圓筒形標靶材因熱衝擊而發生龜裂的可能性，因而較佳0.05~3℃/分程度、更佳0.5~1.5℃/分。此外，從一端朝另一端依序冷卻時的溫度斜率亦無特別的限制，但若過小時便會導致溫度控制較為困難，反之，若過大時便會使圓筒形標靶材因熱衝擊而發生龜裂的可能性，因而較佳0.1~3℃/cm程度、更佳0.4~1℃/cm。另外，接合材一旦被冷卻到熔點以下時，便將溫度控制成不會被再度加熱至熔點以上的狀態。藉此便可減輕接合層缺陷。
再者，在由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔中，填充的熔融狀態接合材進行冷卻中，更進一步將熔融狀態接合材供應給空腔的方法，有如：適當地接上的方法；或在空腔上部設置將熔融狀態接合材滯留的接合材供應部，並從此處進行供應的方法。設置此種接合材供應部時，例如將具有內徑若干大於圓筒形基材外徑的圓筒形夾具，連結於圓筒形標靶材上部，並在由該圓筒形夾具與圓筒形基材所形成空間中滯留熔融狀態接合材便可。藉此，可減輕在由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔中，填充的熔融狀態接合材進行冷卻中，所發生的接合層缺陷。另外，當在冷卻中將熔融狀態接合材供應給空腔時，最好從開始冷卻的圓筒軸方向一端之相對向側一端進行熔融狀態接合材的供應。
實施例
以下，舉實施例針對本發明進行更詳細說明，惟本發明不可解釋為僅侷限於該等。
實施例1
準備外徑98mmφ、內徑78mmφ、長度175mm的圓筒形ITO標靶材2個，以及外徑76mmφ、內徑70mmφ、長度470mm的SUS304製圓筒形基材1個。依圓筒形ITO標靶材下端距圓筒形基材下部60mm位置的方式利用夾具保持，並在其上面依序積層著鐵氟龍(註冊商標)片、圓筒形ITO標靶材、鐵氟龍(註冊商標)片、鋁製夾具(外徑98mmφ、內徑78mmφ、長度40mm)。在圓筒形ITO標靶材的下端配置耐熱性O形環(矽製O形環)，並從鋁製夾具上部朝圓筒軸方向施加50kgf荷重。在圓筒形ITO標靶材外部捲繞著4個帶狀加熱器，更在鋁製夾具上捲繞著1個帶狀加熱器後，加熱至180℃，再從鋁製夾具與圓筒形基材的間隙上部，流入熔融狀態In。在流入之際，為使In充分遍佈，利用電動振動器對圓筒形基材施加振動。此時的振動加速度係50~100G，振動振幅係0.1~0.2mm。將In填充至鋁製夾具上端後，便將圓筒形ITO標靶材上所安裝的4個帶狀加熱器，從下部起朝上部依序每隔30分鐘依0.42℃/分開始進行降溫，便使圓筒形ITO標靶材降溫至130℃。在此降溫期間，依鋁製夾具保持180℃的方式施行加熱，使在鋁製夾具與SUS304製圓筒形基材間所填充的In保持呈熔融狀態。另外，該鋁製夾具係相當於滯留熔融狀態接合材用的接合材供應部。
在使圓筒形ITO標靶材全部降溫至130℃後，亦使鋁製夾具降溫至130℃，然後將全體冷卻至25℃。然後，再度將全體加熱至50℃，將在圓筒形ITO標靶材與鋁製夾具間所插入的鐵氟龍(註冊商標)片卸除。然後，再度將全體冷卻至25℃後，將鋁製夾具、及在鋁製夾具與SUS304製圓筒形基材間所填充的In卸除，便獲得圓筒形ITO濺鍍標靶。相對於由In熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，在空腔中所填充In在25℃下的體積比率係100.3%。從圓筒形濺鍍標靶外部使用X射線照射裝置施行X射線照射，經利用在圓筒形基材內部所貼附的X射線拍攝用底片拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係0.4cm2 ，無存在接合材地方的合計面積係X射線穿透照片面積每50cm2 為0.9cm2 。針對該圓筒形ITO濺鍍標靶的放電試驗，依旋轉數6rpm、濺鍍壓力0.4Pa、功率密度4.0W/cm2 的條件實施，結果並無發生瘤粒與異常放電情形，且截至生命結束點(life end)為止均無發現龜裂及缺損情形。
實施例2
除將接合材設為InSn，並將接合材流入時的溫度設為160℃，將第1次降溫設為100℃之外，其餘均如同實施例1般的製作圓筒形ITO濺鍍標靶。相對於由InSn熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，所填充InSn在25℃下的體積比率係98.3%。如同實施例1般，經拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係1.0cm2 ，無存在接合材地方的面積合計係X射線穿透照片面積每50cm2 為1.9cm2 。該圓筒形ITO濺鍍標靶的放電試驗係如同實施例1般的實施，結果並無發生瘤粒與異常放電情形，且截至生命結束點為止均無發現龜裂及缺損情形。
實施例3
除將圓筒形標靶材設為AZO之外，其餘均如同實施例1般的製作圓筒形AZO濺鍍標靶。相對於由In熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，所填充In在25℃下的體積比率係100.2%。如同實施例1般，經拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係0.5cm2 ，無存在接合材地方的面積合計係X射線穿透照片面積每50cm2 為1.2cm2 。該圓筒形AZO濺鍍標靶的放電試驗係如同實施例1般的實施，結果並無發生瘤粒與異常放電情形，且截至生命結束點為止均無發現龜裂及缺損情形。
實施例4
除在接合材流入時賦予弱振動之外，其餘均如同實施例1般的製作圓筒形ITO濺鍍標靶。此時的振動加速度係0.1~6G，振動的振幅係0.01~0.03mm。相對於由In熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，所填充In在25℃下的體積比率係96.8%。如同實施例1般，經拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係1.5cm2 ，無存在接合材地方的面積合計係X射線穿透照片面積每50cm2 為3.1cm2 。該圓筒形ITO濺鍍標靶的放電試驗係如同實施例1般的實施，結果並無發生瘤粒與異常放電情形，且截至生命結束點為止均無發現龜裂及缺損情形。
實施例5
除未使用鋁製夾具之外，其餘均如同實施例1般的製作圓筒形ITO濺鍍標靶。相對於由In熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，所填充In在25℃下的體積比率係93.2%。如同實施例1般，經拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係7.0cm2 ，無存在接合材地方的面積合計係X射線穿透照片面積每50cm2 為7.5cm2 。該圓筒形ITO濺鍍標靶的放電試驗係如同實施例1般的實施，結果雖在放電途中發生極些微的瘤粒，但並非對使用構成障礙的程度，且截至生命結束點為止均無發現龜裂及缺損情形。
比較例1
除未使用鋁製夾具，4個帶狀加熱器同時依0.42℃/分開始降溫，使圓筒形ITO標靶材全體均勻地降溫之外，其餘均如同實施例1般的製作圓筒形ITO濺鍍標靶。相對於由In熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，所填充In在25℃下的體積比率係87.6%。如同實施例1般，經拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係5.8cm2 ，無存在接合材地方的面積合計係X射線穿透照片面積每50cm2 為10.6cm2 。該圓筒形ITO濺鍍標靶的放電試驗係如同實施例1般的實施，結果放電途中有發生瘤粒及異常放電，且使用途中有發生龜裂。
比較例2
除在熔融狀態In流入時未賦予振動之外，其餘均如同比較例1般的製作圓筒形ITO濺鍍標靶。相對於由In熔點下的圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成空腔體積，所填充In在25℃下的體積比率係82.1%。如同實施例1般，經拍攝X射線穿透照片，結果無存在接合材地方的最大面積係9.7cm2 ，無存在接合材地方的面積合計係X射線穿透照片面積每50cm2 為12.5cm2 。該圓筒形ITO濺鍍標靶的放電試驗係如同實施例1般的實施，結果放電途中有發生瘤粒及異常放電，且使用途中有發生龜裂。
 產業上之可利用性
利用本發明製造方法所製得陶瓷圓筒形濺鍍標靶，在使用之際，所發生的龜裂、缺損、異常放電及瘤粒極少，能獲得高標靶使用效率與高成膜速率，頗適用於平面顯示器等用途。
另外，2008年6月10日所提出申請的日本專利申請案2008-152061號的說明書、申請專利範圍、圖式及摘要的全部內容，均爰引於本案中，並融入成為本發明說明書的揭示。
1．．．圓筒形標靶材
2．．．圓筒形基材
3．．．由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成的空腔
第1圖係本發明圓筒形濺鍍標靶從含中心軸的面進行切剖之剖視圖。
1．．．圓筒形標靶材
2．．．圓筒形基材
3．．．由圓筒形標靶材與圓筒形基材所形成的空腔

Claims (9)

  1. 一種標靶，係在由陶瓷圓筒形標靶材與圓筒形基材形成的空腔中，填充接合材的陶瓷圓筒形濺鍍標靶，其特徵在於：在接合材的X射線穿透照片中，無存在接合材地方的合計面積係X射線穿透照片面積每50cm2 在10cm2 以下，且無存在接合材地方的最大面積係9cm2 以下；其中相對於接合材熔點下的空腔體積，在空腔中所填充接合材在25℃下的體積比率係達96.8%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之標靶，其中，上述體積的比率係達98%以上。
  3. 如申請專利範圍第1項之標靶，其中，上述體積的比率係達100%以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之標靶，其中，接合材係In、In合金、Sn、或Sn合金。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之標靶，其中，陶瓷圓筒形標靶材係ITO或AZO。
  6. 一種標靶之製造方法，製造申請專利範圍第1至3項中任一項之標靶，其特徵在於：在空腔中填充入熔融狀態接合材，從圓筒軸方向一端開始冷卻，並朝另一端依序冷卻，在冷卻中更進一步將熔融狀態接合材供應給空腔。
  7. 如申請專利範圍第6項之製造方法，其中，從開始 冷卻的圓筒軸方向一端之相對向側一端，將熔融狀態接合材供應給空腔並填充。
  8. 如申請專利範圍第6項之製造方法，其中，在冷卻中，從滯留熔融狀態接合材的接合材供應部，將接合材供應給空腔並填充。
  9. 如申請專利範圍第6項之製造方法，其中，在將接合材對空腔進行填充時或填充後，對空腔中所填充熔融狀態接合材施加振動。
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