CN101956238A - 一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法，包括：取超高分子量聚乙烯溶解液与超高分子量聚乙烯溶胀液按照重量比为0.42～2.85的比例混合得到超高分子量聚乙烯重量含量为10％～15％的纺丝原液；所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为10～50％；所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯与所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比为2.5～70。由于溶解液可以对溶胀液起到增塑作用，因此可以较好的改善纺丝原液体系的粘度较大的情况，保证纺丝原液具有较好的流动性和出丝连续性，避免在后续的纺丝过程中出现毛丝、断丝，从而制备出性能良好的超高分子量聚乙烯纤维。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体涉及一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)，也称高强高模聚乙烯纤维，是指由相对分子量在100万以上的聚乙烯依次经过纺丝—萃取—干燥—超倍拉伸制成的高性能纤维。采用超高分子量聚乙烯纤维制成的纤维增强复合材料具有质量轻、耐冲击、介电性能高等优点，被广泛用于航空航天领域、海域防御领域、武器装备领域和日常工业领域。
在现有技术中，制备超高分子量聚乙烯纤维通常使用冻胶纺丝技术，该项技术首先由荷兰的DSM公司发明。在冻胶纺丝技术中，通常使用相对分子量在100万以上的聚乙烯作为原料，将该原料与合适的溶剂混合溶胀得到的悬浮液作为纺丝原液，然后将该纺丝原液经螺杆挤出机的剪切、匀混、解缠，再经喷丝组件挤出成型获得初生冻胶丝，然后将初生冻胶丝进行后续的萃取、干燥和超倍拉伸得到超高分子量聚乙烯纤维。
为了保证初生冻胶丝具有较好的可牵伸性能以获得优良的力学性能，需要使冻胶丝中存在一定数量的缠结点，即提高初生冻胶丝中的链缠结点的密度。由于超高分子量聚乙烯纤维的大分子缠结密度与纺丝原液浓度(含固量)和原料分子量密切相关。因此，制备纺丝原液时，可以通过提高原料分子量或者纺丝原液密度来提高冻胶丝中的链缠结点的密度。但实际上，如果仅提高分子量或者纺丝原液的含固量还会带来副作用。例如，当分子量过高时，聚合物颗粒在溶解过程中不易溶透，出现结块现象，造成纺丝原液溶解不均匀，影响丝条性能。而且，纺丝原液溶解不均时，也会影响纺丝原液密度的提高。
在现有技术中，为了制备均匀的纺丝溶液，有人采用将超高分子量聚乙烯进行分布溶胀的步骤，即先将超高分子量聚乙烯通过多个溶胀釜进行分阶段的混合依次进行预溶胀和溶胀，最后再放入温度接近超高分子量聚乙烯溶解温度的溶解釜内使超高分子量聚乙烯溶解得到纺丝原液。然而，超高分子量聚乙烯溶解时，容易造成纺丝原液粘度急剧增加，物料会发生weissenberg效应(俗称爬杆效应)，从而影响后续纺丝的顺利进行。
除了上述的分布溶胀工艺外，Pole.Smith，Pieta Yang Lemstra等人在专利US4422993、US4430383中采用分子量为1.5×105和4×106的两种聚乙烯来制备纺丝原液，但含固量只能达到5％，虽然解决了溶液不均匀的问题，但是造成纺丝效率低下。辛志荣等在专利CN101525778A中采用分子量为2～5×106的聚乙烯通过螺杆实现一步法溶胀和溶解，含固量可以达到10～15％，该方法虽然在解决纺丝原液均匀性的问题上取得一定效果，但对工艺和设备要求较高，操作过程复杂。
发明内容
本发明要解决的问题在于提供一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法，本发明制备的超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液具有高的含固量，使用该纺丝原液制备的超高分子量聚乙烯纤维性能稳定，具有高的强度。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法，包括：
取超高分子量聚乙烯溶解液与超高分子量聚乙烯溶胀液按照重量比为0.42～2.85的比例混合得到超高分子量聚乙烯重量含量为10％～15％的纺丝原液；
所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为10～50％；
所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯与所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比为2.5～70。
优选的，所述超高分子量聚乙烯溶解液与所述超高分子量聚乙烯溶胀液的重量比为1.0～2.5。
优选的，所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为20％～30％。
优选的，所述超高分子量聚乙烯溶胀液与所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比为10～30。
优选的，所述超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为11％～14％。
优选的，所述超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为12％～13％。
优选的，所述超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重均分子量为3×106～5×106。
优选的，所述超高分子量聚乙烯纺丝原液中的溶剂为环烷烃和链烷烃按照85～90∶10～15的比例混合得到的混合溶剂，所述环烷烃的碳原子个数为25个～50个，所述链烷烃的碳原子个数为25个～50个。
优选的，所述超高分子量聚乙烯溶胀液按照如下方法制备：
在第一份溶剂内加入超高分子量聚乙烯粉末进行搅拌；
向所述第一份溶剂内加入第二份溶剂和第一乳化溶剂得到第一混合物；
将所述第一混合物升温至90℃～130℃保温溶胀得到超高分子量聚乙烯溶胀液；
所述第一乳化溶剂由第三份溶剂、抗氧剂和表面活性剂经过乳化形成；
第一份溶剂∶第二份溶剂∶第三份溶剂∶抗氧剂∶表面活性剂按照重量比为45～55∶45～55∶1～20∶0.5～5∶0.05～0.1。
优选的，所述超高分子量聚乙烯溶解液按照如下方法制备：
向第四份溶剂中加入第二乳化溶剂、第三乳化溶剂、第四乳化溶剂、第五份溶剂搅拌均匀得到第二混合物，将所述第二混合物升温至100℃～190℃搅拌得到超高分子量聚乙烯溶解液；
所述第二乳化溶剂由第六份溶剂和超高分子量聚乙烯按照1～5∶0.4～0.6的比例乳化形成；
所述第四乳化溶剂由第七份溶剂、抗氧剂经过乳化形成；
所述第四份溶剂∶第五份溶剂∶第六份溶剂∶第七份溶剂的重量比为67～75∶15～25∶2～10∶2～4。
本发明通过在溶胀液中添加溶解液混合搅拌得到超高分子量聚乙烯重量含量为10-15％的高含固量的纺丝原液。由于溶解液可以对溶胀液起到增塑作用，因此可以降低纺丝原液体系的粘度，保证纺丝原液具有较好的流动性和出丝连续性，避免在后续的纺丝过程中出现毛丝、断丝。此外，通过在溶胀液中加入溶解液，还可以使冻胶纺丝时产生的超高分子量聚乙烯凝胶丝条含有适量的链缠结点，这样可以保证丝条在后续的牵伸过程中使张力在丝条中的传递能够顺利传递，以达到超倍拉伸的目的，防止产生断丝，保证超高分子量聚乙烯纤维的性能的稳定。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法，包括步骤：
将取超高分子量聚乙烯溶解液与超高分子量聚乙烯溶胀液按照重量比为0.42～2.85的比例混合得到超高分子量聚乙烯重量含量为10％～15％的纺丝原液；
所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为10～50％；
所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯与所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比为2.5～70。
按照本发明，所述超高分子量聚乙烯溶胀液是指本领域技术人员熟知的将超高分子量聚乙烯与溶剂混合后，溶剂小分子渗透、扩散到超高分子量聚乙烯的大分子之间，使超高分子量聚乙烯大分子膨胀后得到的悬浮液；所述超高分子量聚乙烯溶解液是指本领域技术人员熟知的将超高分子量聚乙烯溶解到溶剂中得到的溶液。
按照本发明，所述超高分子量聚乙烯纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重量含量优选为11％～14％，更优选为12％～13％。所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量优选为11％～49％，更优选为15％～40％，最优选为20％～30％。所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量含量优选为0.2％～2％，更优选为0.3％～1.5％，更优选为0.8％～1.2％。
按照本发明，将所述超高分子量聚乙烯溶胀液和所述超高分子量聚乙烯溶解液混合搅拌制备纺丝原液时，所述超高分子量聚乙烯溶解液与所述超高分子量聚乙烯溶胀液的重量比优选为0.42-2.85，更优选为1.0～2.5，更优选1.4～1.8。所述溶胀液和所述溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比优选为2.5～70，更优选为5～50，更优选为10～30。对于搅拌时间，优选为20min～120min，更优选为45min～100min，最优选为60min～80min。
将所述超高分子量聚乙烯溶胀液和所述超高分子量聚乙烯溶解液混合搅拌制备纺丝原液时，优选采用如下步骤：
先将超高分子量聚乙烯溶胀液在混料釜中常温常压下搅拌，然后将所述超高分子量聚乙烯溶胀液升温至高于溶胀液相分离温度的温度，优选为高于相分离温度8℃～15℃，更优选为高于相分离温度10℃。超高分子量聚乙烯的相转变温度属于本领域技术人员公知的常识，依分子量不同而不同，大约在70℃～90℃之间。本发明将溶胀液升温到65～85℃后，再向所述溶胀液中加入超高分子量聚乙烯溶解液进行搅拌混合得到纺丝原液。
在上述制备混合溶胀液和溶解液的过程中，将溶胀液升温至高于相分离的温度的目的是降低溶胀液的粘度，增加溶胀液的流动性。然后在上述搅拌过程中，溶解液的作用是对溶胀液起到增塑作用，可以较好的改善纺丝原液体系的粘度较大的情况，保证纺丝原液具有较好的流动性和出丝连续性，避免在后续的纺丝过程中出现毛丝、断丝。此外，通过在溶胀液中加入溶解液，还可以使冻胶纺丝时产生的超高分子量聚乙烯凝胶丝条含有适量缠结，其目的是可以使在后续的牵伸过程中使张力在丝条中的传递能够顺利进行，以达到后续的超倍拉伸的目的，防止产生断丝。
按照本发明，制备所述超高分子量聚乙烯溶胀液时，优选使用如下步骤：
在第一份溶剂内加入超高分子量聚乙烯粉末进行搅拌；
向所述第一份溶剂内加入第二份溶剂和第一乳化溶剂得到第一混合物；
将所述第一混合物升温至90℃～130℃保温溶胀得到超高分子量聚乙烯溶胀液；
所述第一乳化溶剂由第三份溶剂、抗氧剂和表面活性剂经过乳化形成；
所述第一份溶剂∶第二份溶剂∶第三份溶剂∶抗氧剂∶表面活性剂按照重量比为45～55∶45～55∶1～20∶0.5～5∶0.05～0.1，优选为45～55∶45～55∶2～10∶1～3∶0.05～0.1，更优选为50∶50∶4～8∶1.5～2.5∶0.05～0.1。
按照本发明，所述第一份乳化溶剂优选按照如下方法制备，将抗氧剂、表面活性剂加入到所述第三份溶剂中进行搅拌乳化，搅拌速度优选为2500rpm(转每分)～3500rpm，优选为2750rpm～3250rpm，搅拌时间优选为20min～100min，更优选为30min～80min，更优选为40min～100min。
按照本发明，将所述第一混合物进行保温溶胀时，保温时间根据溶胀度进行调整，优选使所述超高分子量的溶胀度达到1～2，更优选为1.1～1.8，更优选为1.2～1.6，然后停止保温。对于保温时间，优选为30～100min，更优选为40～90min，更优选为50～80min。本发明所述溶胀度η按照公式(Ⅰ)进行计算：
η＝W1/W2    公式(Ⅰ)
公式(Ⅰ)中，W1的含义是：取一份超高分子量聚乙烯溶胀液，经20min抽滤后称重所得；W2的含义是：将所述经过抽滤得到的重量份数为W1的溶胀料用十氢萘进行三次萃取90℃烘干至恒重称量所得。
按照本发明，制备所述超高分子量聚乙烯溶解液时，优选使用如下步骤：
向第四份溶剂中加入第二乳化溶剂、第三乳化溶剂、第五份溶剂搅拌均匀得到第二混合物，搅拌转速优选为2500rpm～3500rpm，更优选为3000rpm，然后将所述第二混合物升温到100℃～190℃搅拌得到超高分子量聚乙烯溶解液。
所述第二乳化溶剂由第六份溶剂和超高分子量聚乙烯按照1～5∶0.4～0.6的比例乳化形成；
所述第四乳化溶剂由第七份溶剂和抗氧剂经过乳化形成，所述第七份溶剂优选占所述超高分子量聚乙烯溶解液中的溶剂总量的2％～4％；所述抗氧剂优选占所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯总量的1％～8％，更优选为2％～7％，更优选为4％～6％。
按照本发明，在制备超高分子量聚乙烯溶解液的过程中，所述第四份溶剂∶所述第五份溶剂∶第六份溶剂∶第七份溶剂按照重量比为67～75∶15～25∶2～10∶2～4，更优选为67～75∶15～25∶3～8∶2～4，更优选为67～75∶20∶4～6∶3。
按照本发明，配制所述第二乳化溶剂时，可以将所述第六份溶剂和超高分子量聚乙烯均匀的分成两份分别进行乳化，乳化时间优选为10min～60min，优选为20min～50min，更优选为30min～40min。
将所述第二混合物升温到100℃～190℃搅拌得到超高分子量聚乙烯溶解液优选使用如下步骤：先将所述第二混合物升温至100℃～150℃，优选至120℃～140℃进行低速搅拌，低速搅拌速度优选为17rpm～25rpm，更优选为18rpm～20rpm；搅拌至第二混合物的温度优选达到140℃～190℃，更优选达到150℃～180℃，然后将转速提高到35rpm～45rpm、更优选提高到38rpm～42rpm进行高速搅拌，再进行保温得到超高分子量聚乙烯溶解液，保温时间优选为30min～100min，更优选为40min～80min。
在制备超高分子量聚乙烯溶解液的过程中，将第二混合物先加热进行低速搅拌，其目的是在加热和低速搅拌的过程中，超高分子量聚乙烯原料颗粒完全溶胀并有大部分开始溶解，此时超高分子量聚乙烯中的高聚物大分子链间的缠结已基本消除。低速搅拌至第二混合物的温度达到140℃～190℃，优选达到150℃～180℃后进行高速搅拌，其目的是促进超高分子量聚乙烯的溶解。
按照本发明，本文中所用的溶剂优选为环烷烃∶链烃异构体按照85～90∶10～15的比例进行混合得到的混合物，所述环烷烃和链烷烃的碳原子个数优选为25～50，更优选为30～40。所述溶剂可以使用本领域技术人员熟知的用于超高分子量聚乙烯纺丝溶液的溶剂，例如可以使用优选400℃以下无气体挥发、初馏点优选高于450℃，密度优选为0.84～0.87g/cm3，闪点优选高于260℃的白油。本发明使用的白油可以为本领域技术人员熟知的5#白油、7#白油、10#白油、15#白油、22#白油、26#白油、32#白油、46#白油、68#白油、100#白油、150#白油。本发明所述抗氧剂可以为本领域技术人员熟知的受阻酚类抗氧剂、芳胺类抗氧剂，具体例子可以为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚，双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯等，但不限于此。本发明所述表面活性剂可以为本领域技术人员熟知的阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂，具体例子可以为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、聚山梨酯(吐温)等，但不限于此。
本发明所使用的超高分子量聚乙烯的重均分子量Mw优选为3～5×106，更优选为3.5～4.5×106，超高分子量聚乙烯非线性率＜5％；本发明优选使用粒径呈高斯分布的超高分子量聚乙烯粉末，所述粉末的粒径优选为60目～200目。
按照本发明，制备的超高分子量聚乙烯纤维纺丝溶液可以按照本领域技术人员熟知的冻胶纺丝技术制备超高分子量聚乙烯纤维，具体例子可以为：将纺丝溶液送入双螺杆挤出机进行解缠，双螺杆挤出机的入口温度优选为85℃～120℃，中间挤压温度为240℃～280℃，出口温度为280℃～320℃。悬浮液在双螺杆挤出机内的停留时间不超过10min，优选的，停留时间为3min～8min，更优选的，停留时间为4～6min。双螺杆挤出机的旋转速度为70r/min～260r/min，优选的，双螺杆挤出机的旋转速度为150r/min～230r/min。冻胶纺丝的工艺优选为：喷丝孔的孔径为0.6mm～5mm，喷丝孔的长径比L/D为6/1～30/1，纺丝溶液挤出速率为0.5m/min～10m/min；挤出后，纺丝液经过0℃～36℃的冷却定型得到冻胶丝条。
得到冻胶丝条后，将冻胶丝条进行萃取，萃取剂优选为己烷、庚烷、甲苯、氯甲烷、溶剂油、煤油，更优选为煤油。然后将萃取后的丝条进行干燥，干燥温度优选为40℃～80℃，然后将干燥丝条在70℃～160℃的温度范围内施加30倍～130倍，优选40-60倍的热拉伸制成超高分子量聚乙烯纤维。
本发明中纤维力学性能是按照如下方法测试的：采用DXLL-20000电子拉力机测定纤维的强度和模量，测试条件为夹距250mm，下降速度50mm/min(毫米/min)
每个式样的性能值：取X1，X2…Xn共n个式样的性能值；
式样性能取算术平均值即：
X = Σ i = 1 n X i n --------------------------------------------公式Ⅱ
公式Ⅱ中：Xi——每个试样的性能值，
          n——试样数；
标准差(S)采用如下的方法：
S = Σ i = 1 n ( X - X i ) 2 n - 1 --------------------------------------------公式Ⅲ
公式Ⅲ中，S为标准差，其它符号同公式Ⅱ；
离散系数(CV)采用如下的方法：
CV = S X × 100 % ---------------------------------------公式IV
公式Ⅳ中，CV为离散系数，其它符号同公式2。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求范围的限制。
为了更好的比较效果，在以下的实施例和比较例中使用了相同的原料，所用超高分子聚乙烯的重均分子量MW为4.2×106，粉末粒度为80μm～120μm，所用溶剂120#白油。
实施例1
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取50质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为20rpm，搅拌时均匀喷入30质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取4质量份的第三份白油，然后添加1.5质量份的2，6-三级丁基-4-甲基苯酚抗氧剂、0.06质量份的十二烷基苯磺酸钠表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3000rpm，乳化时间为40min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和50质量份的第二份白油，搅拌升温至105℃，保温时间为50min，得到溶胀度为1.23的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为22％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为52∶48∶4。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取4质量份第六份白油和1.1质量份的超高分子聚乙烯粉末，将所述第六份白油和聚乙烯粉末均匀的分成两份进行乳化得到第二乳化剂，乳化时间为30min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3质量份第七份白油，添加0.04质量份的2，6-三级丁基-4-甲基苯酚抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为40min；
取67质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、20质量份的第五份白油混合，然后升温至130℃进行搅拌，搅拌速度为19rpm，料温达到160℃后，以40rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为50min后得到超高分子量聚乙烯溶解液；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油按重量比为67∶20∶4∶3。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到90℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.1，其中溶胀液和溶解液中的超高分子量聚乙烯的质量比为17.2，最后得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为11.1wt％。
实施例2
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取52质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为25rpm，搅拌时均匀喷入30质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取4质量份的第三份白油，然后添加1.4质量份的双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚抗氧剂、0.07质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3000rpm，乳化时间为35min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和48质量份的第二份白油，搅拌升温至110℃，保温时间为50min，得到溶胀度为1.31的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为22％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为50∶50∶4。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取4质量份第六份白油，和1.1质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份分别进行乳化得到第二乳化剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3.2质量份第七份白油，添加0.04质量份的2，6-三级丁基-4-甲基苯酚抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为30min；
取67质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、20质量份的第五份白油混合，然后升温至120℃进行搅拌，搅拌速度为19rpm，料温达到150℃后，以40rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为50min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油按重量比为67∶20∶4∶3.2。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到90℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.2，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为10.7wt％。
实施例3
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取51质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入22质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取8质量份的第三份白油，然后添加2.5质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.1质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为2800rpm，乳化时间为40min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和49质量份的第二份白油，搅拌升温至115℃，保温时间为80min，得到溶胀度为1.62的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为16.5％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为51∶49∶8。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取6质量份第六份白油和1.2质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份分别混合乳化制备第二乳化剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3.2质量份第七份白油，添加0.04质量份的2，6-三级丁基-4-甲基苯酚抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为30min；
取67质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、20质量份的第五份白油混合，然后升温至130℃进行搅拌，搅拌速度为19rpm，料温达到180℃后，以40rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油按重量比为68∶20∶6∶3.2。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到89℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶0.56，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为11.2wt％。
实施例4
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取49质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入36质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取4质量份的第三份白油，然后添加1.5质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.06质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3200rpm，乳化时间为60min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和51质量份的第二份白油，搅拌升温至120℃，保温时间为75min，得到溶胀度为1.51的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为25.4％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为49∶51∶4。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取6质量份第六份白油和1.2质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份分别进行乳化制备第二乳化剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3质量份第七份白油，添加0.04质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为40min；
取67质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、20质量份的第五份白油混合，然后升温至140℃进行搅拌，搅拌速度为20rpm，料温达到170℃后，以42rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油重量比为67∶20∶4∶3。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到90℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到60min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.62，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为10.5wt％。
实施例5
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取55质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入45质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取5质量份的第三份白油，然后添加2.5质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.06质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3200rpm，乳化时间40min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和45质量份的第二份白油，搅拌升温至105℃，保温时间为65min，得到溶胀度为1.26的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为22.9％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为55∶45∶5。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取4质量份第六份白油，添加1.2质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份分别进行乳化，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3质量份第八份白油，添加0.04质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为50min；
取70质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、20质量份的第五份白油混合，然后升温至120℃进行搅拌，搅拌速度为20rpm，料温达到150℃后，以42rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油∶白油的重量比为70∶20∶5∶3。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到91℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.9，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为11wt％。
实施例6
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取45质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入40质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取10质量份的第三份白油，然后添加1.7质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.07质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3200rpm，乳化时间35min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和55质量份的第二份白油，搅拌升温至105℃，保温时间为65min，得到溶胀度为1.38的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为18.2％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为45∶55∶10。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取7质量份第六份白油，添加1.05质量份的超高分子聚乙烯粉末进行乳化制备第二乳化剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取2.5质量份第八份白油，添加0.03质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为50min；
取69质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、18质量份的第五份白油混合，然后升温至125℃进行搅拌，搅拌速度为20rpm，料温达到165℃后，以42rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油的重量比为69∶18∶7∶2.5。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到90℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.2，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为12.6wt％。
实施例7
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取48质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入35质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取6质量份的第三份白油，然后添加1.8质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.07质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3200rpm，乳化时间37min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和52质量份的第二份白油，搅拌升温至100℃，保温时间为65min，得到溶胀度为1.43的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为24.5％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为45∶55∶6。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取7质量份第六份白油和1.13质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份分别进行乳化得到第二乳化溶剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3.3质量份第七份白油，添加0.05质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为45min；
取70质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、21质量份的第五份白油混合，然后升温至135℃进行搅拌，搅拌速度为20rpm，料温达到171℃后，以42rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油的重量比为71∶21∶7∶3.3。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到88℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到60min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.4，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为10.9wt％。
实施例8
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取55质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入40质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取7质量份的第三份白油，然后添加1.9质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.05质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3200rpm，乳化时间60min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和46质量份的第二份白油，搅拌升温至120℃，保温时间为65min，得到溶胀度为1.53的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为26.6％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为55∶46∶7。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取7质量份第六份白油，添加1.13质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份进行乳化得到第二乳化溶剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取3.5质量份第八份白油，添加0.05质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为38min；
取65质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、22质量份的第五份白油混合，然后升温至130℃进行搅拌，搅拌速度为20rpm，料温达到176℃后，以42rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油∶的重量比为65∶22∶7∶3.5。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到92℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.6，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为10.9wt％。
实施例9
①配制超高分子量聚乙烯溶胀液
取45质量份第一份白油在放置在溶胀釜内搅拌，搅拌速度为26rpm，搅拌时均匀喷入45质量份的超高分子量聚乙烯粉末；
取15质量份的第三份白油，然后添加3.5质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂、0.05质量份的司盘80表面活性剂进行乳化搅拌乳化得到第一乳化溶剂，其中搅拌速度为3200rpm，乳化时间60min；
向所述溶胀釜内放入第一乳化溶剂和55质量份的第二份白油，搅拌升温至130℃，保温时间为65min，得到溶胀度为1.58的超高分子量聚乙烯溶胀液，该溶胀液中超高分子量聚乙烯的重量比为27.5％。
溶胀液中的第一份白油∶第二份白油∶第三份白油按重量比为45∶55∶15。
②配制超高分子量聚乙烯溶解液
取7质量份第六份白油和1.14质量份的超高分子聚乙烯粉末均匀的分成两份进行乳化得到第二乳化溶剂，乳化时间为35min，乳化时的搅拌速度为3000rpm；
取4.5质量份第八份白油，添加0.07质量份的四(β(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯抗氧剂进行乳化得到第四乳化剂，乳化时的搅拌速度为3000rpm，乳化时间为40min；
取68质量份的第四份白油放置在溶解釜内搅拌，搅拌速度为40rpm，然后向溶解釜内放入第二乳化剂、第三乳化剂、第四乳化剂、22质量份的第五份白油混合，然后升温至132℃进行搅拌，搅拌速度为20rpm，料温达到155℃后，以42rpm的速度进行搅拌，然后开始保温，保温时间为40min后得到超高分子量聚乙烯溶解料；
溶解液中第四份白油∶第五份白油∶第六份白油∶第七份白油的重量比为68∶22∶7∶4.5。
③配制超高分子量聚乙烯纺丝溶液
取步骤①制备的溶胀液在溶胀釜中常温搅拌，然后再将溶胀液升温到90℃，再向溶胀液中投入实施例2制备的溶解液混合搅拌得到70min得到超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液，其中溶胀液和溶解液重量比为1∶1.8，得到的纺丝原液中含有超高分子量聚乙烯为10.5wt％。
比较例1
取7质量份的超高分子量聚乙烯与93质量份白油在第一个溶胀釜内65℃搅拌24小时，然后放入第二个溶胀釜75℃搅拌12小时，然后放入第三个溶胀釜110℃搅拌12小时，上述三个溶胀釜的搅拌速度为5rpm，最后强制冷却到70℃，得到固含量为7％的纺丝原液。
比较例2
按照实施例1中的溶胀液的制备工艺制备超高分子量聚乙烯含量为8％的溶胀液作为纺丝原液。
比较例3
按照实施例2中的溶胀液的制备工艺制备超高分子量聚乙烯含量为10％的溶胀液作为纺丝原液。
纺丝实验1
取实施例1-实施例9、比较例1-3制备的纺丝原液按照相同的工艺进行纺丝，制备超高分子量聚乙烯纤维，具体纺丝工艺如下：
将纺丝液送入双螺杆挤出机中进行大分子的解缠。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为100℃、中间温度为260℃、出口温度为290℃螺杆挤出机内停留的时间为5min，双螺杆挤出机旋转速度为190/min。悬浮液经过双螺杆挤出机的解缠、挤出制成透明的冻胶溶液。将冻胶溶液经过计量泵、具有400孔的喷丝板(喷丝孔直径1mm，长径比L/D为10/1)以1m/min的喷丝速度挤出进入温度为25℃的凝固水槽使丝条定型得到冻胶丝。将得到的冻胶丝采用煤油萃取，然后分别经过55℃和60℃两级干燥。将干燥后的冻胶丝进行三级热拉伸，具体工艺为：第一级拉伸温度为100℃、牵倍为2.5倍；第二级拉伸温度为120℃、牵倍为3.8倍；第三级拉伸温度为130℃、牵倍为4.4倍。冻胶丝经过三级拉伸得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将结果列于表1。
表1纺丝实验1制备的超高分子量聚乙烯纤维性能测试结果
Figure BSA00000243219100201
Figure BSA00000243219100211
从表1的以上对比可知，使用本发明制备的纺丝原液在相同的纺丝条件下制备的超高分子量聚乙烯纤维的CV值低，纤维稳定性好。
纺丝实验2
取实施例1-实施例9、比较例1-3制备的纺丝原液按照相同的工艺进行纺丝，制备超高分子量聚乙烯纤维，具体纺丝工艺如下：
将纺丝液送入双螺杆挤出机中进行大分子的解缠。其中，双螺杆挤出机的送入口温度为95℃、中间温度为270℃、出口温度为295℃，在双螺杆挤出机内停留的时间为6min，双螺杆挤出机旋转速度为175r/min。悬浮液经过双螺杆挤出机的解缠、挤出制成透明的冻胶溶液。将冻胶溶液经过计量泵、具有400孔的喷丝板(喷丝孔直径1mm，长径比L/D为10/1)以1.1m/min的喷丝速度挤出进入温度为25℃的凝固水槽使丝条定型得到冻胶丝。将得到的冻胶丝采用煤油萃取后分别经过54℃和61℃两级干燥。将干燥后的冻胶丝进行三级热拉伸，具体工艺为：第一级拉伸温度为100℃、牵倍为2.9倍；第二级拉伸温度为120℃、牵倍为4.4倍；第三级拉伸温度为128℃、牵倍为3.1倍。冻胶丝经过三级拉伸得到超高分子量聚乙烯纤维。
对纤维取样进行力学性能测试，每次取十个样，结果取平均值，将结果列于表2。
表2纺丝实验2制备的超高分子量聚乙烯纤维性能测试结果
Figure BSA00000243219100212
Figure BSA00000243219100221
从表2的对比结果可知，使用本发明制备的纺丝原液在相同的纺丝条件下制备的超高分子量聚乙烯纤维CV值低，纤维稳定性好。
以上对本发明所提供的超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液的制备方法，其特征在于，包括：
取超高分子量聚乙烯溶解液与超高分子量聚乙烯溶胀液按照重量比为0.42～2.85的比例混合得到超高分子量聚乙烯重量含量为10％～15％的纺丝原液；
所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为10～50％；
所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯与所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比为2.5～70。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯溶解液与所述超高分子量聚乙烯溶胀液的重量比为1.0～2.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯溶胀液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为20％～30％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯溶胀液与所述超高分子量聚乙烯溶解液中的超高分子量聚乙烯的重量比为10～30。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为11％～14％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重量含量为12％～13％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维纺丝原液中的超高分子量聚乙烯的重均分子量为3×106～5×106。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纺丝原液中的溶剂为环烷烃和链烷烃按照85～90∶10～15的比例混合得到的混合溶剂，所述环烷烃的碳原子个数为25个～50个，所述链烷烃的碳原子个数为25个～50个。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯溶胀液按照如下方法制备：
在第一份溶剂内加入超高分子量聚乙烯粉末进行搅拌；
向所述第一份溶剂内加入第二份溶剂和第一乳化溶剂得到第一混合物；
将所述第一混合物升温至90℃～130℃保温溶胀得到超高分子量聚乙烯溶胀液；
所述第一乳化溶剂由第三份溶剂、抗氧剂和表面活性剂经过乳化形成；
第一份溶剂∶第二份溶剂∶第三份溶剂∶抗氧剂∶表面活性剂的重量比为45～55∶45～55∶1～20∶0.5～5∶0.05～0.1。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯溶解液按照如下方法制备：
向第四份溶剂中加入第二乳化溶剂、第三乳化溶剂、第四乳化溶剂、第五份溶剂搅拌均匀得到第二混合物，将所述第二混合物升温至100℃～190℃搅拌得到超高分子量聚乙烯溶解液；
所述第二乳化溶剂由第六份溶剂和超高分子量聚乙烯按照1～5∶0.4～0.6的比例乳化形成；
所述第四乳化溶剂由第七份溶剂、抗氧剂经过乳化形成；
所述第四份溶剂∶第五份溶剂∶第六份溶剂∶第七份溶剂的重量比为67～75∶15～25∶2～10∶2～4。
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