CN103572397A - 一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种原液着色方法，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，用于制备超高分子量聚乙烯纤维。按以下步骤进行：制备凝胶状溶液→制备色母液→制备溶胀悬浮液→制备冻胶纺丝→制备超高分子量聚乙烯纤维。一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法力学性能出色，颜色鲜艳。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法

技术领域

  本发明涉及一种原液着色方法，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，用于制备超高分子量聚乙烯纤维。

背景技术

超高分子量聚乙烯纤维结构致密，以乙烯基为重复单元的长分子链，不含活性基团，具有很强的化学惰性，对强酸强碱溶剂及有机溶剂具有良好的耐受性。聚乙烯柔性链在热拉伸过程中，高度取向并结晶，形成较高的耐弯曲疲劳强度、耐冲击性、抗切割性能的超高分子量聚乙烯纤维，可应用于航空航天、远洋舰船、建筑材料、兵工、体育器械、医疗卫生等行业。

由于超高分子量聚乙烯纤维结构致密，分子结构中不含任何反应性基团，具有极高的化学惰性。因此，超高分子量聚乙烯纤维的染色及着色技术受到极大的限制，纤维产品多以白丝出售，纤维有色化技术成为世界性的难题。

 发明内容

   本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种搭建颜料分子与超高分子量聚乙烯纤维间的连接桥梁，将锚固基团与颜料分子采用分子间力结合的方式，溶剂化链与纤维基体具有良好相容性，解决有机颜料原液着色后纤维色牢度及颜料迁移的问题的一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法。

   本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的： 

 一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下步骤进行：

(1)、制备凝胶状溶液：

将超高分子量聚乙烯原料溶解在C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至135℃～137℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的温度为25℃，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；

超高分子量聚乙烯原料与C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08%；

C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂为70#HPE纺丝专用白油。

乳化剂的型号为LW90乳化剂。

抗氧剂的型号为B225型抗氧剂。

(2)、制备色母液：

将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为2.952%～5.904%、1.771%～3.542%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的1%～2.5%；

分散锚固剂常用的为以下几种：winsperse 5160、winsperse 3030、CH-19。

(3)、制备溶胀悬浮液：

 在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以1.2℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h后，得到质量浓度为20%超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；

(4)、制备冻胶纺丝：

步骤(2)中的色母液与步骤(1)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液：凝胶状溶液：溶胀悬浮液的质量比为1:14.42～15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.5%～9.8%的纺丝溶液，搅拌并升温至150℃～153℃；纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为295℃～297℃，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入8℃～12℃的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；

(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维：

采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40℃的烘箱中挥发去除，形成超高分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130℃下采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后制得超高分子量聚乙烯纤维。

碳氢清洗剂的型号为PRIME103。

  步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500～600万，乳化剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的0.003～0.0035%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的0.2～0.5%，溶解釜中搅拌的时间为2.9～3h，溶解釜中搅拌的速度为65～70转/min；

步骤(3)中， 溶胀釜中搅拌的时间为1.9～2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为65～75转/min；

步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为5～7mim，冷却的时间为0.6～0.8s。

其中的分散锚固剂指winsperse 5160、winsperse 3030、CH-19。

    因此，本发明的一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，力学性能出色，颜色鲜艳。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

  实施例1：一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下步骤进行：

(1)、制备凝胶状溶液：

将超高分子量聚乙烯原料溶解在C₁₆的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至135℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的温度为25℃，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；

超高分子量聚乙烯原料与C₁₆的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08%；

(2)、制备色母液：

将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C₁₆的异构烷烃混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为2.952%、1.771%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的1%；

 (3)、制备溶胀悬浮液：

 在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C₁₆的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以1.2℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；

(4)、制备冻胶纺丝：

步骤(2)中的色母液与步骤(1)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液：凝胶状溶液：溶胀悬浮液的质量比为1:14.42:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.5%的纺丝溶液，搅拌并升温至150℃；纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为295℃，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入8℃的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；

(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维：

采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40℃的烘箱中挥发去除，形成超高分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130℃下采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后制得超高分子量聚乙烯纤维。

   步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500万，乳化剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的0.003%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的0.2%，溶解釜中搅拌的时间为2.9～3h，溶解釜中搅拌的速度为65转/min；

步骤(3)中， 溶胀釜中搅拌的时间为1.9～2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为65转/min；

步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为5～7mim，冷却的时间为0.6s。

    实施例2：一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下步骤进行：

(1)、制备凝胶状溶液：

将超高分子量聚乙烯原料溶解在C₂₀的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至136℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的温度为25℃，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；

超高分子量聚乙烯原料与C₂₀的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08%；

(2)、制备色母液：

将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C₂₀的异构烷烃混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为4.952%、2.771%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的2%；

 (3)、制备溶胀悬浮液：

 在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C₂₀的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以1.2℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；

(4)、制备冻胶纺丝：

步骤(2)中的色母液与步骤(1)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液：凝胶状溶液：溶胀悬浮液的质量比为1:15:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.6%的纺丝溶液，搅拌并升温至152℃；纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为296℃，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入10℃的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；

(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维：

采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40℃的烘箱中挥发去除，形成超高分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130℃下采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后制得超高分子量聚乙烯纤维。

   步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为550万，乳化剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的0.0032%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的0.4%，溶解釜中搅拌的时间为2.95h，溶解釜中搅拌的速度为67转/min；

步骤(3)中， 溶胀釜中搅拌的时间为2.0h，溶胀釜中搅拌的速度为70转/min；

步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为6mim，冷却的时间为0.7s。

    实施例3：一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，按以下步骤进行：

(1)、制备凝胶状溶液：

将超高分子量聚乙烯原料溶解在C₃₁的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至137℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的温度为25℃，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；

超高分子量聚乙烯原料与C₃₁的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08%；

(2)、制备色母液：

将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C₃₁的异构烷烃混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为5.904%、3.542%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的2.5%；

 (3)、制备溶胀悬浮液：

 在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C₃₁的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以1.2℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；

(4)、制备冻胶纺丝：

步骤(2)中的色母液与步骤(1)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液：凝胶状溶液：溶胀悬浮液的质量比为1:15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.8%的纺丝溶液，搅拌并升温至153℃；纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297℃，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入12℃的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；

(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维：

采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40℃的烘箱中挥发去除，形成超高分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130℃下采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后制得超高分子量聚乙烯纤维。

   步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为600万，乳化剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的0.0035%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的0.5%，溶解釜中搅拌的时间为3h，溶解釜中搅拌的速度为70转/min；

步骤(3)中， 溶胀釜中搅拌的时间为2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为75转/min；

步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为7mim，冷却的时间为0.8s。

    

Claims (2)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，其特征在于按以下步骤进行：

(1)、制备凝胶状溶液：

将超高分子量聚乙烯原料溶解在C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂中，并添加乳化剂和抗氧剂，注入至溶解釜中，搅拌加热至135℃～137℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的温度为25℃，在溶解桶中静置48h至凝胶状，放置后待用；

超高分子量聚乙烯原料与C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂的质量比为1:1249，超高分子量聚乙烯原料的质量百分浓度为0.08%；

(2)、制备色母液：

将有机颜料与分散锚固剂按照1:0.6的质量比在混合釜中使用C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂进行乳化分散，有机颜料、分散锚固剂的质量百分浓度分别为2.952%～5.904%、1.771%～3.542%，有机颜料的添加量为超高分子量聚乙烯原料重量的1%～2.5%；

 (3)、制备溶胀悬浮液：

 在溶胀釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C₁₆～C₃₁的异构烷烃混合溶剂，不断搅拌下，以1.2℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h后，得到质量百分数为20%的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；

(4)、制备冻胶纺丝：

步骤(2)中的色母液与步骤(1)中的凝胶状溶液在缓冲混合釜中进行混合，注入至步骤(3)中的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液中，形成纺丝溶液，其中色母液：凝胶状溶液：溶胀悬浮液的质量比为1:14.42～15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯质量百分数为9.5%～9.8%的纺丝溶液，搅拌并升温至150℃～153℃；纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为295℃～297℃，经脱泡、排气后的高温纺丝溶液自喷丝头进入8℃～12℃的冷却浴中进行冷却，制得有色冻胶原丝；

(5)、制备超高分子量聚乙烯纤维：

采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，萃取剂可在40℃的烘箱中挥发去除，形成超高分子量聚乙烯纤维半成品，超高分子量聚乙烯纤维半成品在130℃下采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，落丝收卷后制得超高分子量聚乙烯纤维。

2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维有机颜料分散锚固原液着色方法，其特征在于：

步骤(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量为500～600万，乳化剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯的0.003～0.0035%，抗氧剂的质量百分浓度为超高分子量聚乙烯原料的0.2～0.5%，溶解釜中搅拌的时间为2.9～3h，溶解釜中搅拌的速度为65～70转/min；

步骤(3)中， 溶胀釜中搅拌的时间为1.9～2.2h，溶胀釜中搅拌的速度为65～75转/min；

步骤(4)中，色母液与凝胶状溶液混合的时间为5～7mim，冷却的时间为0.6～0.8s。