CN102251306B - 一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法 - Google Patents

一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102251306B
CN102251306B CN2011101337964A CN201110133796A CN102251306B CN 102251306 B CN102251306 B CN 102251306B CN 2011101337964 A CN2011101337964 A CN 2011101337964A CN 201110133796 A CN201110133796 A CN 201110133796A CN 102251306 B CN102251306 B CN 102251306B
Authority
CN
China
Prior art keywords
yarn
modulus
wet
washing
dry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2011101337964A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102251306A (zh
Inventor
王凤德
王锡璐
彭涛
杨其武
马俊雍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lan-Star (chengdu) New Material Co Ltd
Original Assignee
Lan-Star (chengdu) New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lan-Star (chengdu) New Material Co Ltd filed Critical Lan-Star (chengdu) New Material Co Ltd
Priority to CN2011101337964A priority Critical patent/CN102251306B/zh
Publication of CN102251306A publication Critical patent/CN102251306A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102251306B publication Critical patent/CN102251306B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,它是以采用低温溶液缩聚方法获得的对数粘度5.5-8.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物为原料,并在干喷湿纺工艺的洗涤、中和及干燥工序中,通过对尚未干燥的湿纱进行拉伸,以及在干燥过程或干燥后对干纱进行高温、高张力的热处理制备而成,该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的模量为800-1000克/旦,对数粘度为5.0-7.5dL/g。采用本发明方法获得的纤维产品,不但具备优良的长纱强度以及高模量,而且还具有高晶度的光泽,色泽鲜艳,毛丝少,性能优越,具有更广泛的应用范围,填补了市场空白。

Description

一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及人造纤维领域,特别是一种以对数粘度5.5-8.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物为原料,并在干喷湿纺工艺中,通过对湿纱的拉伸,以及在干燥过程或干燥后对干纱的热处理,获得的一种适用于工业规模化生产的高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法。 
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)在1965年由美国杜邦公司采用低温溶液缩聚反应合成,然后利用PPTA/H2SO4溶液具有液晶行为,发明了干喷湿纺的方法,从而获得高性能聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(简称“芳纶Ⅱ”)。相关技术的专利在1970-1985年陆续在美国发表,例如专利号:3671542、3819587、19730361818、3767756、3869429、3849430、4726922、5001219、5009830、19760720849、19880182826、1980012088、19970950250等。
美国杜邦公司从1972年开始小批量的开发市场进行PPTA纤维生产,1982年开始进行工业化生产,产品名称为Kevlar。1985年荷兰Akzo投入PPTA芳纶生产,产品名称为Twaron。日本帝人公司2005年并购荷兰Akzo公司的Twaron业务,并持续扩充产量与杜邦公司竞争。韩国科龙公司也在1985年试产PPTA和浆粕,该生产从1990至2000年基本停止,于2006年起恢复开发工作并建厂。
芳纶Ⅱ纤维产品有多种商业品种,综合国际市场商品而言,可大致分为以下几类:1. 一般性芳纶Ⅱ纤维。其长纱强度在22-23g/d范围,伸长率3.5-3.6%,模量约550g/d,这种产品大多用于轮胎帘子线、橡胶补强等应用领域。2.芳纶Ⅱ中模量产品。其长纱强度约为23.7g/d,模量约750g/d,这种产品大都用于光缆补强、单向复合材料补强等应用领域。3.芳纶Ⅱ高模量产品。其长纱强度约22-23g/d,模量800-950g/d,大多用于复合材料补强。4.近年来市场上还有高强度芳纶Ⅱ纤维产品,其长纱强度约26.5-27.5g/d,多用于防弹军事用途。以上品种中,有些高强度品种限制出口供应给中国。
制备聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合反应如下式所示:                                                
聚对苯二甲酰对苯二胺的主要物化性能包括分子链的-NH或-CO端基、分子量、分子量分布、密度、含水率、玻璃化温度、软化温度、分解温度、无机盐含量、灰份等,其中分子量和分子量分布对纤维性能的影响最大。但由于分子量和分子量分布非常难测,因此,使用对数粘度作为技术指标更有利于快速掌握聚对苯二甲酰对苯二胺及其纤维的相关技术信息,充分反映出聚合和纺丝的技术途径和工艺水平。
直接测定聚对苯二甲酰对苯二胺的分子量非常困难,但可用它的稀硫酸溶液粘度作间接指示,一般采用“对数粘度”(inherent viscosity),定义如下:
Figure 2011101337964100002DEST_PATH_IMAGE002
公式中ηinh即对数粘度,ηrel为相对粘度,即聚合物溶液的粘度与溶剂粘度的比例,C是溶液的聚合物浓度。PPTA的对数浓度的测定是在96-98%浓酸中,取C为0.5g/dL,在温度为30℃下测得。文献中PPTA的对数粘度值在1~10dL/g的范围内,变化很大。
聚合物分子量影响其衍生物的性能,一般塑胶和合成纤维工业均尽量采用高分子量的聚合物。制造PPTA纤维也一样,分子量影响纤维的性能,尤其是物理性能,例如纤维强度和模量。但分子量过高时制造纤维的工艺非常困难,影响工业效率。
PPTA的熔点在它的热分解温度(约550℃)之上,不能熔纺成纤维。按业内公认的工艺,PPTA可溶于浓硫酸,其浓度在12-19.6%时,可形成一液晶取向性溶液(Anisctropic Solution),这种溶液(亦称“纺浆”),由公认的干喷湿纺(dry-jet wet spinning)方法,可制得高性能纤维。干喷湿纺仍属合成纤维的一种湿纺工艺,其特点是:纺丝时喷丝板位于凝固浴上方,与凝固液面之间具有一定高度的空气层间隙。纺浆由喷丝板喷下,经过空气层,进入凝固浴,从凝固管导出。浆丝在进入凝固浴时即被凝固液萃取,沉淀成丝,大部分硫酸扩散进入凝固液。凝固得到的初生丝经水洗、中和、水洗、干燥等工艺后卷绕成纤维产品。
申请人于2009年12月14日申请的“一种对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法”(申请号200910216761.X),其中披露了该对苯二甲酰对苯二胺纤维的模量为350-650克/旦。 
发明内容
本发明的目的是提供一种以对数粘度5.5-8.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物为原料,在干喷湿纺工艺中,通过对湿纱的拉伸及干燥过程或干燥后的热处理,获得的一种适用于工业规模化生产的高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法。该对苯二甲酰对苯二胺纤维不但具有高晶度的光泽,色泽鲜艳,毛丝少,而且还具备优良的长纱强度以及高模量。
本发明的具体技术方案如下:
一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)纤维,其特征在于:以采用低温溶液缩聚方法获得的对数粘度5.5-8.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物为原料,并在干喷湿纺工艺的洗涤、中和及干燥工序前,通过对尚未干燥的湿纱进行拉伸,以及在干燥过程或干燥后对干纱的热处理制备而成,该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的模量为800-1000克/旦,对数粘度为5.0-7.5dL/g。
所述高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法,包括聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物原料的合成和干喷湿纺步骤,其特征在于:在干喷湿纺的洗涤、中和及干燥工序前对尚未干燥的湿纱进行拉伸,并在干燥过程或干燥后对干纱进行热处理。
所述湿纱拉伸是指:在初步洗涤、初步中和、二次洗涤、二次中和、三次洗涤及干燥前的任意两个工序之间对湿纱实施的1~5次拉伸操作,0<总拉伸度≤3%。包括在三次洗涤后与干燥前对湿纱进行拉伸。
所述湿纱的拉伸度可按湿纱在洗涤、中和及干燥工序中的速度来进行控制,具体计算方法如下:
V2/V1×V3/V2×V4/V3×V5/V4×V6/V5≤1.03
其中,V1为初洗湿纱速度
V2为初步中和湿纱速度
V3为二洗湿纱速度
V4为二次中和湿纱速度
V5为三冼湿纱速度
V6为干纱速度。
所述热处理是指:湿纱在干燥步骤的后半期,维持张力,增加干燥温度;或者按通常方法干燥后,将干纱在纺丝线上或线外施行高张力高温热处理,具体方式如下:
线上:湿纱经洗涤、中和后,用双筒式干燥机在120-140℃烘干,同时在干燥后段过程中,加温至200-400℃,增加纱张力至1-10克/旦,滞留1-60秒,此时干纱的模量增至600-800克/旦,并用2~8热筒进行热处理,加热至400-500℃,使干纱模量增至800-1000克/旦。
线外:用长管式电热器,将干纱在1-10克/旦张力下,通过热管加温至400-525℃,管内通氮气,滞留1-60秒,使干纱模量达800-1000克/旦。
本发明所述采用低温溶液缩聚方法制备聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物的具体步骤如下:
A、原料的配制
对苯二胺(p-phenylene diamine)[PPD],
对苯二四甲酰氯(Terephthaloyl chloride)[TPC],
助聚盐即助溶剂:氯化钙[CaCl2];
其中:PPD/TPC的摩尔比等于1.0-1.015,CaCl2/PPD的摩尔比等于1.2-1.7,聚合混合物的固含量为9-12%;
B、原料的聚合
将氮气通入烘干后的反应釜,然后加入干燥NMP/CaCl2溶剂和干燥高纯度的对苯二胺(PPD),转动搅拌器,混合均匀后,启用反应釜的冷冻水夹套,将对苯二胺PPDA和溶剂NMP的混合物逐渐溶解并在1分钟至24小时内降温至0-20℃,再加入总量20-40% wt的对苯二甲酰氯(TPC),继续搅拌控温,经充分反应后在1分钟至24小时内至0-20℃,再于1分钟至24小时内加入余量的对苯二甲酰氯TPC;在此过程中将夹套冷冻水换为20-40℃温水,反应温度逐渐升高至10-20℃,经过充分搅拌均匀后,温度渐趋平稳,自然升至20-50℃;至反应完毕后,将反应混合物自反应釜取出,先用重量百分比为10-20%的NaOH溶液中和,再用去离子水洗涤10-40次,然后干燥,即可得到具有5.5-8.0dL/g对数粘度的PPTA聚合物;
所述干喷湿纺工艺包括凝固、萃取、纺丝、洗涤、中和、干燥、上油、卷绕等工序。
以芳纶Ⅱ商业产品作对照,纺丝具体步骤如下:
将上述对数粘度5.5-8.0dL/g聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物,加入浓度为98-100%的硫酸内,经强烈搅拌及升温至78-82℃,制成浓度为19.0-19.5%的纺浆,浆液经过滤后由齿轮泵计量后从喷丝板喷出;喷丝板有100个以上纺孔,其孔径为0.05-0.075mm,纺浆喷出纺孔后即成浆丝,经过5-10mm空气层,进入凝固溶液面,然后经过凝固槽中心的凝固管,从管下面流出,凝固浴温度0-10℃,凝固液的酸含量小于15%,凝固槽用漏斗型或管型凝固管;此时浆丝中所含的硫酸已被部分萃取,成为含硫酸的湿纱;湿纱持续下流,在短距离内转向,脱除大部分酸液;所得的湿纱在多级转筒辊上进行顺序为水洗/碱洗/水洗/碱洗/水洗的洗涤、中和工艺,然后用鼓式干燥器在120-140℃干燥,干纱上油后用卷绕机收卷在纸筒上,卷绕速度为100~1000 m/min。
    本发明有益的技术效果表现在:
1、工业成本低,效率高。
现有技术中,工业化制造高模量纤维产品对聚合物对数粘度的选择非常重要。采用超高粘度的聚合物进行制浆和纺丝操作都非常困难,例如对数粘度在8.0dl/g以上,其聚合时间比对数粘度在8.0dl/g以下的正常聚合时间长2倍以上,进行配浆和纺丝操作都非常困难。在配浆时由于浆液粘度高,所需搅拌和溶解时间很长;在纺丝时会由于纺浆压力超高,容易引起计量泵、纺丝组件和纺板的泄漏或损坏;而且纺丝效率很低,大幅增加操作成本,不适宜于工业化生产。而采用低粘度的聚合物,如对数粘度为4.0-5.5dL/g进行纺丝,虽然易操作,但所得纤维的产品性能达不到要求,尤其是强度和模量很低。本发明采用对数粘度为5.5-8.0dl/g的聚合物,求其适中,一方面避免聚合、配浆和纺丝操作中的困难,一方面保证所得纤维具有优异性能,工艺效率高,工业化成本低。
2、本发明采用对湿纱作拉伸,局部提高纤维长纱的强度和模量,然后作高张力、高温热处理,再度提高纤维模量。按此制作方法,比传统性不用湿纱拉伸的热处理方法所用张力和温度较温和,所得纤维长纤具较高强度,较浅金黄色泽,而且极少裸眼可看到的毛丝,产品本身具有良好的性能,具有更广泛的应用范围,填补了市场空白。本产品与同类芳纶Ⅱ产品的典型物理性能的比较如表1所示:
表1   本产品与同类芳纶Ⅱ产品的典型物理性能的比较
Figure 993038DEST_PATH_IMAGE003
本发明所得纤维的物性优于现有芳纶Ⅱ纤维产品性能。本发明公布其对数粘度,明确表示它的原材料是偏高分子量的聚对苯二甲酰对苯二胺。在公认资料中,国内还没有披露本发明所公开的原材料和其纤维的对数粘度和纤维性能的组合数据。
附图说明
图1为湿纱微拉伸及线上热处理流程示意图
图2为干纱线外高张力高温热处理流程示意图
图3 为不同后处理方式纤维的强度-模量关系曲线。
具体实施方式
实施例1
这个实例描述低温溶液缩聚方法制备聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物
A、原料的配制
对苯二胺(p-phenylene diamine)[PPD],
对苯二四甲酰氯(Terephthaloyl chloride)[TPC],
溶剂是(N-methyl pyrrolidone)[NMP],
助聚盐(即助溶剂)是氯化钙(CaCl2);
其中:PPD/TPC的摩尔比等于1.0,CaCl2/PPD的摩尔比等于1.2,聚合混合物的固含量为9%;
B、原料的聚合
将氮气通入烘干后的反应釜,然后加入干燥NMP/CaCl2溶剂和干燥高纯度的对苯二胺(PPD),转动搅拌器,混合均匀后,启用反应釜的冷冻水夹套,将对苯二胺PPD和溶剂NMP的混合物逐渐溶解并在1分钟内降温至20℃,再加入总量30%对苯二甲酰氯(TPC),继续搅拌控温,经充分反应后在2小时内降至0℃,再加入余量的对苯二甲酰氯TPC;在此过程中将夹套冷冻水换为20℃温水,反应温度逐渐升高至10℃,经过充分搅拌均匀后,温度渐趋平稳,自然升至20℃;至反应完毕后,将反应混合物自反应釜取出,先用重量百分比为15%的NaOH溶液中和,再用去离子水洗涤13次,然后干燥,即可得到具有6.5dL/g对数粘度的PPTA聚合物。
实施例2   干喷湿纺工艺的纺丝工序
将实施例1制得的对数粘度6.5dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合物,加入浓度为99.8%的硫酸内,经强烈搅拌及升温至80℃,制成浓度为19.4%的纺浆,浆液经过滤后由齿轮泵计量后从喷丝板喷出;喷丝板有1000个纺孔,其孔径为0.063mm,纺浆喷出纺孔后即成浆丝,经过6mm空气层,进入凝固溶液面,然后经过凝固槽中心的凝固管,从管下面流出,凝固浴温度4℃,凝固液的酸含量10%,凝固槽用管式凝固管;此时浆丝中所含的硫酸已被部分萃取,成为含硫酸的湿纱;湿纱持续下流,在短距离内转向,脱除大部分酸液;所得的湿纱在多级转筒辊上进行顺序为水洗/碱洗/水洗/碱洗/水洗的洗涤、中和工艺,然后用鼓式干燥器在140℃干燥,干纱上油后用卷绕机收卷在纸筒上,卷绕速度为300m/min。
实施例3   热处理工艺
将实施例2制得的干长纱纤维施行纺丝线外的热处理,如图2所示,其具体工艺包括:用电热炉加热的长管,控制热管壁温度至400、425、450、475℃,将干纱通过热管,吸收热管辐射热升温,其张力为3,5,7克/旦,停留时间为7秒,所得热处理后的长纱性能详见表2,
表2    经线外热处理前后的力学性能、纤维性能
Figure 2011101337964100002DEST_PATH_IMAGE005
从表2可见,经热处理后的纤维虽然具有较高模量,但其强度则较原纺纤维稍低。
实施例4
干喷湿纺工艺中湿纱的拉伸及热处理
将实施例1制得的对数粘度6.5dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺,按照干喷湿纺工艺制备高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其中,三次洗涤后于干燥前对湿纱进行拉伸,V6/V5=1.005,1.010,1.015,然后进行热处理,热处理工艺同实施例3,所得纤维的相关指标具体见表3所示。
表3    经微拉伸和线外热处理前后的力学性能、纤维性能
Figure 627599DEST_PATH_IMAGE006
从表3数据可看出,在干燥时作湿纱拉伸,然后作高温、高张力的热处理后,所得纤维具有高强度和高模量。因为湿纱拉伸已经提高了纤维的强度和模量,所以热处理的操作情况可以比实施例3的热处理情况较为温和,即所需的温度或张力较低,或停留时间较短。
如以纤维模量作为比较参数,如图3所示,在相似模量下,本实施例经拉伸、热处理后所得纤维的强度,较实施例3未经拉伸即进行热处理所得纤维的强度更高。采用T/M比例作为参数作图,T/M越高,纤维的强度在相等模量时也越高。
并且,在相等模量时,实施例4制得的高模量纤维,比实施例3制得的高模量纤维,其颜色更显金黄,较光彩,且裸眼可见的毛丝极少。如实施例3中450℃、7g/d张力条件和实施例4中450℃、3g/d张力样品,模量均约为920g/d,但比较它们的颜色和毛丝,可发现实施例4样品更光彩,颜色较显金黄,而毛丝更少。 

Claims (6)

1.一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其特征在于:以采用低温溶液缩聚方法获得的对数粘度5.5-8.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物为原料,并在干喷湿纺工艺的洗涤、中和及干燥工序中,通过对尚未干燥的湿纱进行拉伸,以及在干燥过程或干燥后对干纱进行高温、高张力的热处理制备而成,该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的模量为800-1000克/旦,对数粘度为5.0-7.5dL/g;
所述干燥过程中的热处理采用线上方式:湿纱经洗涤、中和后,用鼓式干燥机在120-140℃烘干,同时在干燥后段过程中,加温至200-400℃,增加纱张力至1-10克/旦,滞留1-60秒,此时干纱的模量增至600-800克/旦,用2-8个热筒进行热处理,加热至400-500℃,使干纱模量增至800-1000克/旦;
或所述干燥后的热处理采用线外方式:用长管式电热器,将干纱在1-10克/旦张力下,通过热管加温至400-525℃,滞留1-60秒,使干纱模量达800-1000克/旦;
所述湿纱拉伸是指:在初步洗涤、初步中和、二次洗涤、二次中和、三次洗涤及干燥中的任意两个工序之间对湿纱实施的1-5次拉伸操作,0<总拉伸度≤3%。
2.如权利要求1所述高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其特征在于:所述湿纱拉伸是指:在三次洗涤后与干燥前对湿纱进行拉伸。
3.如权利要求1所述高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其特征在于:所述湿纱的拉伸度按湿纱在洗涤、中和及干燥工序中的速度来进行控制,具体计算方法如下:
V2/V1×V3/V2×V4/V3×V5/V4×V6/V5≤1.03
其中,V1为初步洗涤湿纱速度
V2为初步中和湿纱速度
V3为二次洗涤湿纱速度
V4为二次中和湿纱速度
V5为三次冼涤湿纱速度
V6为干纱速度。
4.如权利要求1所述高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维,其特征在于:所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物原料的合成采用低温溶液缩聚方法,具体步骤如下:
A、原料的配制
对苯二胺(p-phenylene diamine)[PPD],
对苯二四甲酰氯(Terephthaloyl chloride)[TPC],
助聚盐即助溶剂:氯化钙[CaCl2];
其中:PPD/TPC的摩尔比等于1.0-1.015,CaCl2/PPD的摩尔比等于1.2-1.7,聚合混合物的固含量为9-12%;
B、原料的聚合
将氮气通入烘干后的反应釜,然后加入干燥NMP/CaCl2溶剂和干燥高纯度的对苯二胺,转动搅拌器,混合均匀后,启用反应釜的冷冻水夹套,将对苯二胺PPD和溶剂NMP的混合物逐渐溶解并在1分钟至24小时内降温至0-20℃,再加入总量20-40wt%的对苯二甲酰氯,继续搅拌控温,经充分反应后在1分钟至24小时内至0-20℃,再于1分钟至24小时加入余量的对苯二甲酰氯;在此过程中将夹套冷冻水换为20-40℃温水,反应温度逐渐升高至10-20℃,经过充分搅拌均匀后,温度渐趋平稳,自然升至20-50℃;至反应完毕后,将反应混合物自反应釜取出,先用重量百分比为10-20%的NaOH溶液中和,再用去离子水洗涤10-40次,然后干燥,即可得到具有5.5-8.0dL/g对数粘度的PPTA聚合物。
5.如权利要求1所述高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法,其特征在于:所述干喷湿纺工艺包括凝固、萃取、纺丝、洗涤、中和、干燥、上油及卷绕工序。
6.如权利要求5所述高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法,其特征在于:纺丝的具体步骤如下:
将上述对数粘度5.5-8.0dL/g聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物,加入浓度为98-100%的硫酸内,经强烈搅拌及升温至78-82℃,制成浓度为19.0-19.5%的纺浆,浆液经过滤后由齿轮泵计量后从喷丝板喷出;喷丝板有100个以上纺孔,其孔径为0.05-0.075mm,纺浆喷出纺孔后即成浆丝,经过5-10mm空气层,进入凝固溶液面,然后经过凝固槽中心的凝固管,从管下面流出,凝固浴温度0-10℃,凝固液的酸含量小于15%,凝固槽用漏斗型或管型凝固管;此时浆丝中所含的硫酸已被部分萃取,成为含硫酸的湿纱;湿纱持续下流,在短距离内转向,脱除大部分酸液;所得的湿纱在多级转筒辊上进行顺序为水洗/碱洗/水洗/碱洗/水洗的洗涤、中和工艺,然后用鼓式干燥器在120℃-140℃干燥,干纱上油后用卷绕机收卷在纸筒上,卷绕速度为100~1000m/min。
CN2011101337964A 2011-05-23 2011-05-23 一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法 Active CN102251306B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101337964A CN102251306B (zh) 2011-05-23 2011-05-23 一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101337964A CN102251306B (zh) 2011-05-23 2011-05-23 一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102251306A CN102251306A (zh) 2011-11-23
CN102251306B true CN102251306B (zh) 2012-11-21

Family

ID=44978859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011101337964A Active CN102251306B (zh) 2011-05-23 2011-05-23 一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102251306B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105780158A (zh) * 2016-04-05 2016-07-20 江苏恒通印染集团有限公司 高模量对位芳纶纤维的制备方法

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102839480A (zh) * 2012-10-02 2012-12-26 上海会博新材料科技有限公司 一种提高对位芳纶纤维在光缆增强中强度利用率的方法
CN106149072B (zh) * 2016-07-19 2018-10-30 苏州星原纺织有限公司 初生化纤牵伸装置
CN106544748A (zh) * 2016-11-01 2017-03-29 烟台泰和新材料股份有限公司 一种高伸长对位芳纶长丝工业生产方法
CN106757434B (zh) * 2016-12-02 2019-11-05 宁波大发化纤有限公司 一种油浴丝束拉伸装置
CN107523893A (zh) * 2017-08-31 2017-12-29 宋宏婷 一种聚对苯二甲酸乙二酯纤维的dsc热处理方法
RU2756957C1 (ru) * 2018-05-10 2021-10-07 Тейдзин Лимитед Полностью ароматическое полиамидное волокно
CN109487354B (zh) * 2018-11-07 2021-03-19 东华大学 一种一步法制备高模量对位芳纶的方法
CN109705529B (zh) * 2018-12-26 2021-04-27 蓝星(成都)新材料有限公司 一种基于芳纶1414纤维复合材料的制备方法
CN111501126A (zh) * 2020-05-21 2020-08-07 宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司 一种高模量对位芳纶纤维的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101285214A (zh) * 2008-03-18 2008-10-15 东华大学 低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备及其湿法纺制纤维的方法
CN101724935A (zh) * 2009-12-14 2010-06-09 中蓝晨光化工研究院有限公司 一种聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
CN101798720A (zh) * 2010-04-28 2010-08-11 四川辉腾科技有限公司 芳纶ⅲ纤维在线热处理工艺及其装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2347790C (en) * 1998-10-20 2007-09-11 United States Surgical Corporation Absorbable polymers and surgical articles fabricated therefrom
JP2005042262A (ja) * 2003-07-24 2005-02-17 Teijin Techno Products Ltd 易染性メタ型全芳香族ポリアミド繊維の製造方法
WO2007038597A2 (en) * 2005-09-28 2007-04-05 North Carolina State University High modulus polyamide fibers
JP4563925B2 (ja) * 2005-12-01 2010-10-20 帝人テクノプロダクツ株式会社 芳香族コポリアミド繊維の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101285214A (zh) * 2008-03-18 2008-10-15 东华大学 低含盐的芳纶1313纺丝溶液的制备及其湿法纺制纤维的方法
CN101724935A (zh) * 2009-12-14 2010-06-09 中蓝晨光化工研究院有限公司 一种聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
CN101798720A (zh) * 2010-04-28 2010-08-11 四川辉腾科技有限公司 芳纶ⅲ纤维在线热处理工艺及其装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP特开2005-42262A 2005.02.17
JP特开2007-154328A 2007.06.21

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105780158A (zh) * 2016-04-05 2016-07-20 江苏恒通印染集团有限公司 高模量对位芳纶纤维的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102251306A (zh) 2011-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102251306B (zh) 一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
CN101724935B (zh) 一种聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
CN102154727A (zh) 一种高强度聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
CN103290497A (zh) 一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法
CN102154726B (zh) 一种中模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法
CN102260919B (zh) 一种聚丙烯腈原丝的均质化凝固成型方法
CN107815741A (zh) 一种间位芳纶长丝制备方法
RU2534767C2 (ru) Волокно из полностью ароматического полиамида метатипа
CN103314035B (zh) 经中和的共聚物屑粒及其制备方法
CN102383218B (zh) 高强高模的对位芳纶纤维及其制备方法
CN103314144B (zh) 共聚物纤维的制备和干燥
CN101903575A (zh) 具有松弛步骤的多级拉伸
CN104040054A (zh) 具有低残余硫的芳族聚酰胺共聚物纱线
CN102995155A (zh) 一种活化型高模低收缩涤纶工业丝及其制备方法
CN101903574B (zh) 用于聚间苯二甲酰间苯二胺纱线的单步拉伸
CN101903569B (zh) 骤冷纱线的快速增塑作用
CN101903570B (zh) 间位芳族聚酰胺纤维的高速制备
CN106591996A (zh) 一种高断裂伸长率聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法
CN106480531B (zh) 一种尼龙纤维
CN103328703B (zh) 共聚物纤维的制备和干燥
CN101608347A (zh) 一种制备聚亚苯基苯并二噁唑纤维的梯度凝固浴装置
RU2623253C2 (ru) Полностью ароматическое пара-типа сополиамидное вытянутое волокно и способ его изготовления
CN104040050A (zh) 具有离子键合卤离子的含硫咪唑纤维
CN102534841B (zh) 一种聚对苯二甲酰对苯二胺芳纶ⅱ短纤维及其制备方法
CN103314142B (zh) 共聚物纤维的制备和干燥

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant