CN111501126A - 一种高模量对位芳纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，它采用低温缩聚的方法先制备特性黏度为7.5～8.5dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合体；利用高浓度硫酸将聚合体溶解制备纺丝原液，通过干喷湿纺的方法获得纤维丝束，然后通过洗涤、中和、洗涤、干燥、上油、卷绕等工序获得高模量对位芳纶纤维，该PPTA纤维的模量为850～1000g/D，特性黏度为7.0～8.0dL/g。采用本方法制备的高模量对位芳纶纤维具有高强度、高模量、降解小、高晶度光泽、毛丝少、力学性能优越，干燥时间短，能耗低，干燥设备国产化替代进口，突破了干燥设备的技术封锁，加速了行业发展进度。

Description

一种高模量对位芳纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体是指一种高模量对位芳纶纤维的制备方法。
背景技术
高模量对位芳纶纤维是一种高性能纤维材料，由PPD和TPC在NMP/CaCl2溶剂体系中低温缩聚合成，在反应过程中生成HCl需要碱金属盐进行中和，合成的PPTA树脂通常采用水洗涤，以脱除残留的溶剂和盐，经过干燥脱除水分；将PPTA溶解在硫酸中制备出液晶溶液，经过干喷湿纺技术获得纤维丝束；将纤维丝束经过水洗、中和、水洗脱除纤维中的硫酸，再经过高温定型获得高模量纤维。因其优异的力学性能，广泛应用于安全防护、轮胎、橡胶制品、室外光缆和先进复合材料等重要领域是重要基础材料。
CN102383218A公开的是一种高强高模的对位芳纶纤维，在聚合过程中采用加入第三单体2,5-二氨基Y基苯(Y是CN，NO2中的一种)，日本帝人公司加入第三单体3,4-二氨基二苯醚，俄罗斯卡门其克公司引入第三单体2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑进行共聚，获得聚合物浆液可直接进行湿法纺丝，其优点是：提高了聚合物在溶剂体系中的溶解性，节省了聚合物生产过程中的水洗、干燥、硫酸溶解工艺环节，降低了装置腐蚀，与其相关的技术为美国专利US4,075,172、US4,342,715、US4,525,384，俄罗斯专利RU2,074,182和RU2,130,980等，但是目前在引入第三单体制备高模对位芳纶纤维生产中，生产制造技术上还存在成本较高、溶剂回收难度大，环保压力大等问题。
CN102154727A披露的“一种高强度聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法”公开了该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维模量为350～650g/D，CN102251306B申请的“一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法”披露了采用干燥过程中的线上热处理和干燥后的线外热处理方式，线上处理过程为：将中和后的湿纱用鼓式干燥器在120～140℃下烘干，在干燥后段升温至200～240℃下张力为1～10g/D，干燥1～60秒获得干纱模量600～800g/D，然后将干纱线用2-8个热筒，在温度400～500℃下，张力为1～10g/D，干燥1～60秒获得800～1000g/D高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，其特点在于制备工艺成熟，毛丝少，色泽好，但也有工艺繁琐、加热筒多耗能多，干燥时间跨度大，提高模量同时导致纤维结构受损其它力学性能下降等问题。
针对目前高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维工艺存在的问题，有必要研究开发一种克服模量较低，减小聚合物降解程度，缩短高温干燥时间，降低持续高温对纤维微观结构的破坏，增强高模量对位芳纶纤维的力学性能，加快关键设备国产化替代进口的进度，降低成本的生产高模量对位芳纶纤维方法，以解决因引入第三单体造成的高成本和传统干喷湿纺法模量低，干燥时间长导致纤维强度下降，毛丝多，经济效益低等问题。本发明采用低温缩聚、干喷湿纺、多级干燥技术，优化设备改造，可以解决PPTA降解、模量低、干燥时间长、毛丝多等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，本发明采用低温缩聚、干喷湿纺、多级干燥技术，优化设备改造，可以解决PPTA降解、模量低、干燥时间长、毛丝多等问题，可以使高模量对位芳纶纤维高效、稳定、高质量连续性生产。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚合物的制备：在氮气保护下，在调配罐中将对苯二胺(PPD)溶解在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙(NMP/CaCl2)溶剂中搅拌混合均匀，移送至反应器，反应器夹套中用冷凝剂进行控温在-5～0℃，分两次加入TPC，TPC与PPD的摩尔比为1.001～1.002:1，第一次加入30～50％的TPC反应8～15秒，然后降温至-5～0℃，在第二次加入剩余的TPC反应30min，将反应混合物移送至中和罐中加8～15％的NaOH溶液进行中和至中性，然后用去离子水分级洗涤8～10次，在经过120～160℃蒸汽干燥获得含水量小于100ppm、特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA；
(2)纺丝原液的制备：在多级分区夹套中温度为80～100℃，氮气密封下，将特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA与浓度为100±0.2％的硫酸混合搅拌，然后经过滤制备出质量浓度为19.8～22％的纺丝原液；
(3)干喷湿纺：将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出，丝束经过2～7mm的空气层，以牵伸比为4～10的速度迅速将原液细流拉伸，进入0～5℃的凝固浴中被冻结凝固成形，凝固浴中硫酸浓度为0～10％，然后丝束经过水洗，加氢氧化钙中和，再次水洗，然后进行干燥、上油、卷绕；
(4)多级干燥技术：将洗涤后的丝束在100～200℃下干燥，张力控制在0～1cN/dtex范围内，干燥时间为2～6秒，含水率控制在7～10％，然后在350～450℃高温加热辊上，热定型时间0.5～1秒，热定型过程中纤维张力控制在1～4cN/dtex范围内，可获得对位芳纶高模产品模量850～1000g/D。
作为改进，多级干燥技术中加热辊为分两级干燥，一级干燥温度100～200℃，二级干燥温度为350～450℃。
作为改进，干喷湿纺过程中卷绕速度为150～300m/min。
本发明具有如下优点：(1)高模量对位芳纶纤维生产连续化程度高；(2)纺丝原液的制备过程减小了聚合物降解程度；(3)干喷湿纺过程中空气层高度、牵伸比与凝固浴温度的有效控制，保持了纤维高强度和高模量的性能；(4)分级干燥技术提高了纤维水分的烘干效率，缩短了干燥时间，降低烘干过程中纤维产生的结构缺陷，提高纤维性能，并且分级干燥技术与国产化高温定型辊的结合可在一定程度上降低能耗，达到节能的目的，降低产品成本。
附图说明
图1是一种高模量对位芳纶纤维的制备方法的工艺流程图。
图2是一种高模量对位芳纶纤维的制备方法中热定型工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
以下实施例一种高模量对位芳纶纤维的制备方法的热定型工艺流程参见附图1以及附图2。
实施例1
本发明的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法：(1)聚合物的制备：在氮气保护下，将PPD溶解在NMP/CaCl2溶剂中搅拌混合均匀，反应釜夹套中用冷凝剂进行控温在-5℃，分两次加入TPC，TPC与PPD的摩尔比为1.001:1，第一次加入30％的TPC反应8秒，然后降温至-5～0℃，在第二次加入70％的TPC反应30min，将反应混合物移送至中和罐中加入浓度为8％的NaOH溶液进行中和至中性，然后用去离子水分级洗涤10次，在经过120℃蒸汽干燥获得含水量小于100ppm、特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA；
(2)纺丝原液的制备：在温度为80～100℃分区多级夹套控温，氮气密封下，将特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA与硫酸混合搅拌，然后经过滤制备出浓度为20％的纺丝原液；
(3)干喷湿纺：将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出，丝束经过5mm的空气层，以牵伸比为6的速度迅速将原液细流拉伸，进入0～5℃的凝固浴中被冻结凝固成形，凝固浴中硫酸浓度为0～10％，然后丝束经过水洗，加氢氧化钙中和，再次水洗，然后进行干燥、上油、卷绕；
(4)多级干燥技术：将洗涤后的丝束在150℃下，张力控制在0.5cN/dtex范围内，干燥时间为2～6秒，含水率控制在10％，然后在380℃高温加热辊上，热定型时间0.5～1秒，热定型过程中纤维张力控制在2cN/dtex范围内，卷绕速度为150m/min，可获得对位芳纶高模产品模量880g/D，强度23cN/dtex。
实施例2
本发明的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法：(1)聚合物的制备：在氮气保护下，将PPD溶解在NMP/CaCl2溶剂中搅拌混合均匀，反应釜夹套中用冷凝剂进行控温在-3℃，分两次加入TPC，TPC与PPD的摩尔比为1.001:1，第一次加入40％的TPC反应10秒，然后降温至-5～0℃，在第二次加入60％的TPC反应30min，将反应混合物移送至中和罐中加入浓度为10％的NaOH溶液进行中和至中性，然后用去离子水分级洗涤10次，在经过130℃蒸汽干燥获得含水量小于90ppm、特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA；
(2)纺丝原液的制备：在温度为80～100℃分区多级夹套控温，氮气密封下，将特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA与硫酸混合搅拌，然后经过滤制备出浓度为19.8％的纺丝原液；
(3)干喷湿纺：将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出，丝束经过7mm的空气层，以牵伸比为8的速度迅速将原液细流拉伸，进入0～5℃的凝固中浴被冻结凝固成形，凝固浴中硫酸浓度为0～10％，然后丝束经过水洗，加氢氧化钙中和，再次水洗，然后进行干燥、上油、卷绕；
(4)多级干燥技术：将洗涤后的丝束在170℃下，张力控制在0.7cN/dtex范围内，烘干时间为2～6秒，含水率控制到8％，然后在420℃高温加热辊上，热定型时间0.5～1秒，热定型过程中纤维张力控制在3cN/dtex范围内，卷绕速度为200m/min，可获得对位芳纶高模产品模量920g/D，强度23cN/dtex。
实施例3
本发明的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法：(1)聚合物的制备：在氮气保护下，将PPD溶解在NMP/CaCl2溶剂中搅拌混合均匀，反应釜夹套中用冷凝剂进行控温在-2℃，分两次加入TPC，TPC与PPD的摩尔比为1.002:1，第一次加入45％的TPC反应12秒，然后降温至-5～0℃，在第二次加入55％的TPC反应30min，将反应混合物移送至中和罐中加12％的NaOH溶液进行中和至中性，然后用去离子水分级洗涤10次，在经过140℃蒸汽干燥获得含水量小于70ppm、特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA；
(2)纺丝原液的制备：在温度为80～100℃分区多级夹套控温，氮气密封下，将特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA与硫酸混合搅拌，然后经过滤制备出浓度为20.3％的纺丝原液；
(3)干喷湿纺：将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出，丝束经过7mm的空气层，以牵伸比为5的速度迅速将原液细流拉伸，进入0～5℃的凝固浴被冻结凝固成形，凝固浴中硫酸浓度为0～10％，然后丝束经过水洗，加氢氧化钙中和，再次水洗，然后进行干燥、上油、卷绕；
(4)多级干燥技术：将洗涤后的丝束在180℃下，张力控制在0.8cN/dtex范围内，干燥时间为2～6秒，含水率控制在7％，然后在410℃高温加热辊上，热定型时间0.5～1秒，热定型过程中纤维张力控制在3cN/dtex范围内，卷绕速度为150m/min，可获得对位芳纶高模产品模量900g/D，强度23cN/dtex。
实施例4
本发明的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法：(1)聚合物的制备：在氮气保护下，将PPD溶解在NMP/CaCl2溶剂中搅拌混合均匀，反应釜夹套中用冷凝剂进行控温在0℃，分两次加入TPC，TPC与PPD的摩尔比为1.001:1，第一次加入50％的TPC反应15秒，然后降温至-5～0℃，在第二次加入50％的TPC反应30min，将反应混合物移送至中和罐中加入浓度为10％的NaOH溶液进行中和至中性，然后用去离子水分级洗涤10次，在经过160℃蒸汽干燥获得含水量小于100ppm、特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA；
(2)纺丝原液的制备：在温度为80～100℃分区多级夹套控温，氮气密封下，将特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA与硫酸混合搅拌，然后经过滤制备出浓度为19.9％的纺丝原液；
(3)干喷湿纺：将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出，丝束经过7mm的空气层，以牵伸比为6的速度迅速将原液细流拉伸，进入0～5℃的凝固浴中被冻结凝固成形，凝固浴中硫酸浓度为0～10％，然后丝束经过水洗，加氢氧化钙中和，再次水洗，然后进行干燥、上油、卷绕；
(4)多级干燥技术：将洗涤后的丝束在160℃下，张力控制在0.9cN/dtex范围内，干燥时间为2～6秒，含水率控制在9％，然后在425℃高温加热辊上，热定型时间0.5～1秒，热定型过程中纤维张力控制在4cN/dtex范围内，卷绕速度为300m/min，可获得对位芳纶高模产品模量940g/D，强度22cN/dtex。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.本发明提供一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚合物的制备：在氮气保护下，在调配罐中将对苯二胺(PPD)溶解在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙(NMP/CaCl2)溶剂中搅拌混合均匀，移送至反应器，反应器夹套中用冷凝剂进行控温在-5～0℃，分两次加入TPC，TPC与PPD的摩尔比为1.001～1.002:1，第一次加入30～50％的TPC反应8～15秒，然后降温至-5～0℃，在第二次加入剩余的TPC反应30min，将反应混合物移送至中和罐中加8～15％的NaOH溶液进行中和至中性，然后用去离子水分级洗涤8～10次，在经过120～160℃蒸汽干燥获得含水量小于100ppm、特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA；
(2)纺丝原液的制备：在多级分区夹套中温度为80～100℃，氮气密封下，将特性黏度为7.5～8.5dL/g的PPTA与浓度为100±0.2％的硫酸混合搅拌，然后经过滤制备出质量浓度为19.8～22％的纺丝原液；
(3)干喷湿纺：将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出，丝束经过2～7mm的空气层，以牵伸比为4～10的速度迅速将原液细流拉伸，进入0～5℃的凝固浴中被冻结凝固成形，凝固浴中硫酸浓度为0～10％，然后丝束经过水洗，加氢氧化钙中和，再次水洗，然后进行干燥、上油、卷绕；
(4)多级干燥技术：将洗涤后的丝束在100～200℃下干燥，张力控制在0～1cN/dtex范围内，干燥时间为2～6秒，含水率控制在7～10％，然后在350～450℃高温加热辊上，热定型时间0.5～1秒，热定型过程中纤维张力控制在1～4cN/dtex范围内，可获得对位芳纶高模产品模量850～1000g/D。
2.根据权利要求1所述的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于：多级干燥技术中加热辊为分两级干燥，一级干燥温度100～200℃，二级干燥温度为350～450℃。
3.根据权利要求1所述的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于：干喷湿纺过程中卷绕速度为150～300m/min。
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