CN109306061A - 超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法和超高分子量聚乙烯纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法和超高分子量聚乙烯纤维。本发明超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法包括如下步骤：将超高分子量聚乙烯料于助剂中采用物理方法进行辅助预溶胀处理，获得超高分子量聚乙烯溶胀液；将所述超高分子量聚乙烯溶胀液进行热溶解处理。本发明超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法能够使得所述超高分子量聚乙烯料初步溶胀，分子链得到初步解缠结，从而有效缩短了超高分子量聚乙烯溶解时间，降低了其溶解温度，避免了UHMWPE料在高温、长时间溶解条件下导致其分子量过度降解，从而赋予所述超高分子量聚乙烯纤维相关性能的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于聚合物纤维技术领域，具体涉及一种超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法和超高分子量聚乙烯纤维。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是继碳纤维、芳纶之后的世界三大高性能纤维之一。超高分子量聚乙烯纤维外观为白色，是高性能纤维中密度最小的纤维，也是唯一能够浮在水面上的纤维，具有优秀的物理机械性能，它是国家安全和经济建设中不可或缺的重要战略材料。在抗海水腐蚀的轻质结构复合材料和其他制品方面具有极大的优势，在现代化战争、航空、航海、防御装备、电子、兵器、造船、建材、体育、医疗等诸多领域发挥着举足轻重的作用。
冻胶纺丝-超倍拉伸技术是制备UHMWPE纤维最成功的纺丝制备方法。 1979年DSM公司顾问Penning、Smith等申请了采用冻胶纺丝法-超倍热牵伸技术制取超高分子量聚乙烯纤维的第一个专利，该公司于1985年正式商业化生产。自此，打开了聚乙烯纤维在高性能纤维领域应用的大门，并且引起了世界工业强国的极大兴趣和关注。同年与日本的Toyobo(东洋纺)公司建立了联合公司，并于1989年投产。DSM公司在凝胶纺丝法上的突破，当时立刻引起了工业强国的注意，美国AlliedSignal(现为Honeywell，即霍尼韦尔)公司抢先购买了该专利权，于1983年也取得自行研发技术的美国专利，该公司则于 1989年正式商业化生产，其产品在北美地区销售。1982年日本Mitsui(三井) 公司，利用其自有研发技术紧追其后，也于1983年通过欧洲专利评审，并于 1988年正式商业化生产。以上三家是世界上主要生产超高分子量聚乙烯纤维的公司，形成欧洲、美洲和亚洲三强鼎立的局面。
由于UHMWPE的分子量在百万级以上，分子链之间缠结严重、且分子极性小、结晶度高，致使UHMWPE的溶胀和溶解困难。目前工业上常用的溶剂为十氢萘(以DSM为代表)和白油(以Honeywell为代表)。十氢萘的溶解性较好，溶解温度较低，但十氢萘的价格昂贵且有毒；白油无毒、价格低，但溶解温度高，溶解时间长。UHMWPE因分子量巨大，粘度特高，分子链内和分子链间缠结严重，极不利于均匀溶解。为了解决UHMWPE的均匀溶解。有人将UHMWPE溶胀后采用双螺杆挤出机进一步溶解UHMWPE制备均匀溶液的方法，但UHMWPE在双螺杆中溶解受到许多因素的制约，如剪切断链，受热降解，氧化降解等，很容易造成UHMWPE最终性能的下降。正因这样，现有 UHMWPE纤维成本高或者性能不稳定。因此，如何高效解决UHMWPE的均匀溶解问题成为了制备UHMWPE纤维的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，以解决由于现有超高分子量聚乙烯纺丝溶液均匀性和稳定性不理想的技术问题。
本发明另一目的在于提供一种超高分子量聚乙烯纤维，以解决现有制备的超高分子量聚乙烯纤维成本高和性能不稳定的技术问题。
为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，包括如下步骤：
将超高分子量聚乙烯料于助剂中采用物理方法进行辅助预溶胀处理，获得超高分子量聚乙烯溶胀液；
将所述超高分子量聚乙烯溶胀液与溶解溶剂混合处理后进行热溶解处理。
本发明的另一方面，提供了一种超高分子量聚乙烯纤维。所述超高分子量聚乙烯纤维是由本发明制备方法制备的超高分子量聚乙烯纺丝溶液进行纺丝处理获得。
与现有技术相比，本发明超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法将超高分子量聚乙烯料采用物理方法辅助预溶胀处理，使得所述超高分子量聚乙烯料初步溶胀，分子链得到初步解缠结，从而有效缩短了超高分子量聚乙烯溶解时间，降低了其溶解温度，避免了UHMWPE料在高温、长时间溶解条件下导致其分子量过度降解，从而造成UHMWPE纤维性能下降的不足。
本发明超高分子量聚乙烯纤维是采用本发明超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法制备的超高分子量聚乙烯纺丝溶液进行纺丝处理获得，因此，其性能稳定，而且成本低。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的各组分的质量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间质量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
一方面，本发明实施例提供了一种超高分子量聚乙烯(UHMWPE，下文全文均简称UHMWPE)纺丝溶液的制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液的制备方法包括如下步骤：
步骤S01：将UHMWPE料于助剂中采用物理方法进行辅助预溶胀处理，获得UHMWPE溶胀液；
步骤S02：将所述UHMWPE溶胀液与溶解溶剂混合处理后进行热溶解处理。
其中，所述步骤S01中，所述UHMWPE料在物理方法辅助预溶胀处理下，其得以初步溶胀，分子链得到初步解缠结，从而增强了溶胀UHMWPE料的溶解性。在一实施例中，将所述物理方法辅助预溶胀处理的条件如下：
温度：控制为20℃-300℃，具体可为50℃、60℃或80℃等；
时间：应该是充分的；
所述物理方法辅助预溶胀处理环境中的气压：1-50Mpa，优选0.15～30MPa；
另外，所述物理方法辅助预溶胀处理环境中的气压可以是通过氧气、二氧化碳、氮气、氩气、氦气等气体中的一种或多种来调节和控制。
在另一实施例中，所述物理方法包括振动、超声、搅拌、晃动、摆动、摇床辅助搅拌中的至少一种。其中，所述振动的优选振荡频率为50-300rpm，所述超声的优选频率为20-140kHz，所述搅拌的优选转速为1-1000r/min，所述晃动的优选频率为50-100rpm，所述摆动的优选频率为1-60次/min，所述摇床辅助搅拌的优选转速为1-1000r/min。
通过上述优化物理方法辅助预溶胀处理的工艺条件和方法，能够提高所述UHMWPE料溶胀效果，提高预溶胀效率。
另外，所述步骤S01中的所述UHMWPE料可以是常规用于制备UHMWPE 纤维的UHMWPE料。在一实施例中，所述UHMWPE料选用分子量可为100 万-1000万的UHMWPE料，具体的所述UHMWPE料的分子量为200、300、 400、500、600、700、800、900或1000万等，优选分子量为300-800万。通过对所述UHMWPE的选择，以使得UHMWPE料能够有效被预溶胀。
在一实施例中，所述助剂包括十氢萘、四氢萘、二甲苯、甲苯、汽油、石蜡油、白油、分子链≥5个碳的烷烃、分子链≥5个碳的烷醇、分子链≥5个碳的烷酸、分子链≥5个碳的酯、分子链≥5个碳的胺、2,6-二叔丁基-4-甲基酚、 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八烷基酯、亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三(十八烷基)酯、三硫代亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三(2,4-二甲基苯)酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、季铵化物、卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、聚山梨酯(吐温)、硅烷偶联剂、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸钾等中的至少一种。在另一实施例中，所述助剂所述UHMWPE料与助剂的混合物中的含量为 0.1％wt-96％wt。通过对助剂种类的选用和含量的控制，能够提高所述 UHMWPE料溶胀效果，提高预溶胀效率，并可改善纺丝稳定性。
所述步骤S02中，将步骤S01中制备的UHMWPE溶胀液进行热溶解处理可以是直接将所述UHMWPE溶胀液进行热溶解处理，当然还可以是将所述 UHMWPE溶胀液加入溶解溶剂中进行热溶解处理。所述UHMWPE溶胀液在所述热溶解处理过程中能够相对快速的溶解，从而有效提高了UHMWPE料的溶解速率，降低溶解温度，从而有效提高了UHMWPE料在溶解纺丝阶段的分子量保留率。在一实施例中，所述热溶解处理的温度可以控制在80℃-300℃，该温度一方面不对造成对UHMWPE料对降解，而且提高了溶胀UHMWPE料的溶解速率。在另一实施例中，当将所述UHMWPE溶胀液加入溶解溶剂中进行热溶解处理时，控制所述UHMWPE溶胀液占所述UHMWPE溶胀液和溶解溶剂总重量的[0.1％～100％)。其中，[0.1％～100％)表示的大于或等于0.1％，小于100％。在具体实施例中，所述溶解溶剂包括十氢萘、四氢萘、二甲苯，甲苯、石蜡油、白油、分子链≥5个碳的烷烃、分子链≥5个碳的烷醇、分子链≥ 5个碳的烷酸、分子链≥5个碳的酯、分子链≥5个碳的胺等中的至少一种。
因此，所述UHMWPE纺丝溶液的制备方法能够使得所述UHMWPE料初步溶胀，分子链得到初步解缠结，从而有效缩短了UHMWPE溶解时间，降低了其溶解温度，避免了UHMWPE料在高温、长时间溶解条件下导致其分子量过度降解，从而造成UHMWPE纤维性能下降的不足。
另一方面，在上文所述UHMWPE纺丝溶液的制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种UHMWPE纤维。所述UHMWPE纤维是由上文所述 UHMWPE纺丝溶液进行纺丝处理获得。其中，所述纺丝处理可以是制备 UHMWPE纤维常规的方法，如冻胶纺丝-超倍拉伸方法制备所述UHMWPE纤维。这样，所述UHMWPE纤维是采用上文UHMWPE的纺丝溶液进行纺丝获得，因此，所述UHMWPE纤维性能稳定，而且成本低。
现结合具体实例，对本发明实施例进行进一步详细说明。
1.UHMWPE纺丝溶液制备方法实施例
实施例11
本实施例提供一种UHMWPE纺丝溶液制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液制备方法包括如下的步骤：
S11：先将分子量为200万的UHMWPE粉料加入1wt％的十氢萘溶剂中，氮气保护，压力为10MPa，超声，溶胀30min，温度80℃，得到均相UHMWPE 溶胀液；
S12：向上述S11中UHMWPE溶胀液中加入8wt％的白油溶剂，在120℃下溶解30min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
实施例12
本实施例提供一种UHMWPE纺丝溶液制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液制备方法包括如下的步骤：
S11：先将分子量为600万的UHMWPE粉料加入1wt％的十氢萘溶剂中，氮气保护，压力为10MPa，超声，溶胀30min，温度80℃，得到均相UHMWPE 溶胀液；
S12：向上述S11中UHMWPE溶胀液中加入8wt％的白油溶剂，在120℃下溶解30min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
实施例13
本实施例提供一种UHMWPE纺丝溶液制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液制备方法包括如下的步骤：
S11：先将分子量为1000万的UHMWPE粉料加入1wt％的二甲苯溶剂中，氮气保护，压力为10MPa，超声，溶胀30min，温度80℃，得到均相UHMWPE 溶胀液；
S12：向上述S11中UHMWPE溶胀液中加入8wt％的白油溶剂，在120℃下溶解30min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
实施例14
本实施例提供一种UHMWPE纺丝溶液制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液制备方法包括如下的步骤：
S11：先将分子量为200万的UHMWPE粉料加入1wt％的二甲苯溶剂中，氮气保护，压力为12MPa，超声，溶胀30min，温度80℃，得到均相UHMWPE 溶胀液；
S12：向上述S11中UHMWPE溶胀液中加入8wt％的白油溶剂，在200℃下溶解30min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
实施例15
本实施例提供一种UHMWPE纺丝溶液制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液制备方法包括如下的步骤：
S11：先将分子量为200万的UHMWPE粉料加入10wt％的二甲苯溶剂中，氩气保护，压力为12MPa，振动，溶胀30min，温度80℃，得到均相UHMWPE 溶胀液；
S12：向上述S11中UHMWPE溶胀液中加入8wt％的白油溶剂，在130℃下溶解60min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
实施例16
本实施例提供一种UHMWPE纺丝溶液制备方法。所述UHMWPE纺丝溶液制备方法包括如下的步骤：
S11：先将分子量为500万的UHMWPE粉料加入30wt％的二甲苯溶剂中，氩气保护，压力为12MPa，超声，溶胀30min，温度100℃，得到均相UHMWPE 溶胀液；
S12：向上述S11中UHMWPE溶胀液中加入10wt％的白油溶剂，在130℃下溶解20min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
2.UHMWPE纤维实施例
实施例21-26
本实施例提供一种UHMWPE纤维。其中，所述UHMWPE纤维是将本实施11-16制备方法提供的UHMWPE纺丝溶液制备进行冻胶纺丝，萃取干燥，超倍热牵伸得到高强UHMWPE纤维。
对比例1
提供实施例11-实施例16中使用的UHMWPE料，并将其在120℃下溶解 30min，得到均相UHMWPE纺丝溶液。
相关性能测试：
将上文实施例11至16提供的UHMWPE溶胀液、UHMWPE纺丝溶液和对比例1中提供的UHMWPE料、UHMWPE纺丝溶液分别进行如下相关性能测试。测试结果如表1中所示，其中，相关性能测试方法如下：
所述UHMWPE溶胀液和UHMWPE料的溶解性测试方法：将各实施例中的UHMWPE溶胀液和对比例1中UHMWPE料在相同溶剂中，在相同温度下，溶解30min，观察溶解效果。
所述UHMWPE纺丝溶液的可纺性测试方法：将上文实施例得到纺丝溶液和对比例所得纺丝溶液，进行冻胶纺丝，观察纺丝情况。
表1
由表1可知，通过本发明实施例UHMWPE纺丝溶液的制备方法对现有 UHMWPE料采用物理方法辅助预溶胀处理，使得所述超高分子量聚乙烯料初步溶胀，分子链得到初步解缠结，从而有效缩短了超高分子量聚乙烯溶解时间，降低了其溶解温度，避免了UHMWPE料在高温、长时间溶解条件下导致其分子量过度降解，从而保证本申请UHMWPE纤维相应性能的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超高分子量聚乙烯纺丝溶液的制备方法，包括如下步骤：
将超高分子量聚乙烯料于助剂中采用物理方法进行辅助预溶胀处理，获得超高分子量聚乙烯溶胀液；
将所述超高分子量聚乙烯溶胀液进行热溶解处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物理方法包括振动、超声、搅拌、晃动、摆动、摇床辅助搅拌中的至少一种处理方法。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物理方法进行辅助预溶胀处理的条件如下：
温度为20℃-300℃，所述物理方法辅助预溶胀处理环境中的气压为1-50MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述助剂占所述超高分子量聚乙烯料与助剂总重量的0.1％wt-96％wt。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述助剂包括十氢萘、四氢萘、二甲苯、甲苯、汽油、石蜡油、白油、分子链≥5个碳的烷烃、分子链≥5个碳的烷醇、分子链≥5个碳的烷酸、分子链≥5个碳的酯、分子链≥5个碳的胺、2,6-二叔丁基-4-甲基酚、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八烷基酯、亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三(十八烷基)酯、三硫代亚磷酸三(十二烷基)酯、亚磷酸三(2,4-二甲基苯)酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、季铵化物、卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型、烷基葡糖苷、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、聚山梨酯(吐温)、硅烷偶联剂、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸钾等中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯料的粘均分子量可为100万-1000万。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述热溶解处理是将所述超高分子量聚乙烯溶胀液加入溶解溶剂中进行热溶解处理，且所述超高分子量聚乙烯溶胀液占所述超高分子量聚乙烯溶胀液和溶解溶剂总重量的[0.1％-100％)。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述溶解溶剂包括十氢萘、四氢萘、二甲苯，甲苯、石蜡油、白油、分子链≥5个碳的烷烃、分子链≥5个碳的烷醇、分子链≥5个碳的烷酸、分子链≥5个碳的酯、分子链≥5个碳的胺等中的至少一种。
9.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述热溶解处理的温度为80℃-300℃。
10.一种超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯纤维是由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的超高分子量聚乙烯纺丝溶液进行纺丝处理获得。
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