CN104775325A - 一种akd固体施胶剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种AKD固体施胶剂的制备方法，包括如下步骤：将苯乙烯、冰醋酸、丙烯酰胺、阳离子单体、环氧氯丙烷、水按一定质量比搅拌混合均匀，升温得溶液A；将溶液A与引发剂按一定质量比混合均匀后，保温反应得到溶液B；将溶液B与引发剂按一定质量比混合，在60-85℃下保温反应1-3个小时，制得溶液C；将溶液C与亚硫酸氢钠溶液按一定质量比混合，保温反应后，降温出料得到乳化剂；再将AKD、石蜡加热熔融后，加入上述制得的乳化剂，搅拌，混合均匀，高速剪切乳化后，冷却粉碎得AKD固体施胶剂。本发明制成的AKD施胶剂为固体，便于储存和运输；且施胶效果好、对纸张强度影响小、熟化速度快、高效环保。

Description

一种AKD固体施胶剂的制备方法

技术领域

本发明属于造纸化学品的技术领域，更具体地是涉及一种AKD固体施胶剂的制备方法。

背景技术：

我国是造纸生产和消费的大国，产量和消费量都位居世界第二位。施胶是造纸中的一道重要工序，它的目的是使纸板或纸具有抗拒液体(特别是水和水溶液)渗透和扩散的性能。与酸性施胶相比，中性施胶不论是在改善印刷适应性、提高纸张白度、耐折度、表面强度、耐久性能、降低纸张的脆性和综合成本，还是从市场和用户的青睐程度来讲，中性抄纸已经成为造纸行业的主流。

目前中性施胶主要是AKD胶，AKD是烷基烯酮二聚体的简称，是一种不饱和内酯，常温下为蜡状固体。在碱性或中性条件下通过与纤维素纤维上的羟基反应，固着到纤维上，引起AKD分子中的疏水基朝外定向运动，而赋予纸张抗水性。实践证明，AKD已经成为国内纸厂使用最有成效、最成熟的中性施胶剂。AKD的施胶作用在纸页干燥以后还未完成，卷取以后存放24小时仅完成80％左右，若干天后施胶反应还在继续进行，因此AKD施胶过程经常会添加熟化促进剂。根据施胶的分类方法，可将施胶剂可分为浆内施胶剂和表面施胶剂。目前乳化AKD主要用于浆内施胶，而表面施胶剂的主要成分基本上都是以聚合物为主，成本相对较高。目前，制备AKD的一些方法均存在一些不足，如：传统制得的AKD乳液都存在多泡和稳定性差等缺点，而且在纤维素纤维上的留着率及其与纤维的反应性均比较低，因而较易出现施胶效果减退的现象，并且施胶后纸的强度也有所降低，且大部分施胶剂为乳液，不便储存、运输等。

发明内容：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种将施胶剂液体转化成了固体、施胶效果好且对纸张强度影响小的AKD施胶剂的制备方法。

本发明是通过以下的技术方案来实现的。

一种AKD固体施胶剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将苯乙烯：冰醋酸：丙烯酰胺：阳离子单体：环氧氯丙烷：水按(1-5)：(5-10)：(1-5)：(1-5)：(1-5)：(20-30)的质量比搅拌混合均匀，升温至50-90℃，得溶液A；

(2)将溶液A：引发剂按(35-45)：(15-25)的质量比混合均匀后，保温反应2-5个小时得到溶液B；

(3)将溶液B与引发剂按(3-5)：(1-3)质量比混合，在60-85℃下保温反应1-3个小时，制得溶液C；

(4)将溶液C与亚硫酸氢钠溶液按(50-60)：(1-10)的质量比混合，保温反应1-2个小时后，降温出料得到乳化剂；

(5)将AKD、石蜡加热熔融后，加入步骤(4)制得的乳化剂，搅拌，混合均匀，高速剪切乳化1-2个小时，冷却粉碎得AKD固体施胶剂。

作为该技术方案的优选，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、偶氮二异定睛、过二碳酸二环己基酯、过辛酸叔丁酯、过辛酸叔戊酯、过壬二酸二叔丁酯、过乙酸叔丁酯中的一种或几种。

作为该技术方案的优选，所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或几种。

作为该技术方案的优选，所述所述步骤(5)加热熔融温度为55～80℃。

有益效果：本发明制成的AKD施胶剂为固体，便于储存和运输；该方法制得的AKD固体施胶剂既可用于浆内施胶，也可用于表面施胶，施胶效果优于传统的AKD乳液，且对纸张强度影响小、熟化速度快、高效环保。

具体实施方式：

下面通过实施例来对本发明作进一步说明。以下所述仅为体现本发明的目的、效果和技术特征的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。

实施例1

乳化剂的制备：向反应器中加入15kg甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵，15kg丙烯酰胺，30kg冰醋酸，10kg苯乙烯，7.5kg环氧氯丙烷，125kg水，搅拌反应，缓慢升温到75℃，再加入10.1kg的过硫酸钠溶液，2小时后，再次加入50.1kg过硫酸钠溶液，在70℃下保温反应1.5个小时，加入25.5kg亚硫酸氢钠溶液，保温反应半小时后降温出料。

AKD固体施胶剂制备：在反应器中加入35kgAkD原粉，15kg石蜡，搅拌反应，并缓慢升温到65℃，然后加入15kg上述自制的乳化剂，将熔融的AKD、石蜡、制得的乳化剂混合，高速剪切乳化1个小时，冷却粉碎得AKD固体。

实施例2

乳化剂的制备：向反应器中加入30kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，30kg丙烯酰胺，60kg冰醋酸，20kg苯乙烯，15kg环氧氯丙烷，250kg水，搅拌反应，缓慢升温到70℃，再加入20.2kg的偶氮二异丁腈溶液，3小时后，再次加入100.2kg偶氮二异丁腈溶液，在65℃下保温反应2个小时，加入51kg亚硫酸氢钠溶液，保温反应1小时后降温出料。

AKD固体施胶剂制备：在反应器中加入70kgAkD原粉，30kg石蜡，搅拌反应，并缓慢升温到75℃，然后加入30kg上述自制的乳化剂，将熔融的AKD、石蜡、制得的乳化剂混合，高速剪切乳化1.5个小时，冷却粉碎得AKD固体。

实施例3

乳化剂的制备：向反应器中加入35kg二烯丙基二甲基氯化铵，35kg丙烯酰胺，65.5kg冰醋酸，25kg苯乙烯，20kg环氧氯丙烷，270kg水，搅拌反应，缓慢升温到80℃，再加入25kg的过氧化苯甲酰溶液，3.5小时后，再次加入105kg过氧化苯甲酰溶液，在75℃下保温反应2.5个小时，加入56kg亚硫酸氢钠溶液，保温反应1.5小时后降温出料。

AKD固体施胶剂制备：在反应器中加入80kgAkD原粉，40kg石蜡，搅拌反应，并缓慢升温到85℃，然后加入40kg上述自制的乳化剂，将熔融的AKD、石蜡、制得的乳化剂混合，高速剪切乳化2.5个小时，冷却粉碎得AKD固体。

实施例4

乳化剂的制备：向反应器中加入45kg对-乙烯基苄基三甲基氯化铵，45kg丙烯酰胺，75.5kg冰醋酸，40kg苯乙烯，30kg环氧氯丙烷，300kg水，搅拌反应，缓慢升温到85℃，再加入35kg的过硫酸钾溶液，4小时后，再次加入120kg过硫酸钾溶液，在70℃下保温反应3个小时，加入70kg亚硫酸氢钠溶液，保温反应2.5小时后降温出料。

AKD固体施胶剂制备：在反应器中加入90kgAkD原粉，50kg石蜡，搅拌反应，并缓慢升温到90℃，然后加入50kg上述自制的乳化剂，将熔融的AKD、石蜡、制得的乳化剂混合，高速剪切乳化3个小时，冷却粉碎得AKD固体。

以上实施例仅为本发明的较佳实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、简化、替代，均应为等效的置换方式，都包括在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种AKD固体施胶剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，

(1)将苯乙烯：冰醋酸：丙烯酰胺：阳离子单体：环氧氯丙烷：水按(1-5)：(5-10)：(1-5)：(1-5)：(1-5)：(20-30)的质量比搅拌混合均匀，升温至50-90℃，得溶液A；

(2)将溶液A：引发剂按(35-45)：(15-25)的质量比混合均匀后，保温反应2-5个小时得到溶液B；

(3)将溶液B与引发剂按(3-5)：(1-3)质量比混合，在60-85℃下保温反应1-3个小时，制得溶液C；

(4)将溶液C与亚硫酸氢钠溶液按(50-60)：(1-10)的质量比混合，保温反应1-2个小时后，降温出料得到乳化剂；

(5)将AKD、石蜡加热熔融后，加入步骤(4)制得的乳化剂，搅拌，混合均匀，高速剪切乳化1-2个小时，冷却粉碎得AKD固体施胶剂。

2.根据权利要求1所述的一种AKD固体施胶剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、偶氮二异定睛、过二碳酸二环己基酯、过辛酸叔丁酯、过辛酸叔戊酯、过壬二酸二叔丁酯、过乙酸叔丁酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种AKD固体施胶剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季胺、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种AKD固体施胶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)加热熔融温度为55～80℃。