CN110158160B - 一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，对超高分子量聚乙烯树脂和纺丝溶剂的悬浮液进行逐级升温，处理得到的纺丝原液再经双螺杆挤出机、纺丝箱得到冻胶纤维，冻胶纤维经过溶剂去除、干燥和超倍拉伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。与现有技术相比，本发明通过温度和乳化时间的控制可以在达到溶胀溶解效果的同时避免过溶胀下料困难的问题，该方法适合工业化生产，可得到性能优异的UHMWPE纤维。
Description
技术领域
本发明涉及超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，尤其是涉及一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是世界三大高性能纤维之一，得益于 UHMWPE的高分子量和高结晶度，UHMWPE纤维拥有极好的力学性能，同时其轻质，防切割，耐磨，导热系数高等特性，使其在军用装备，海工缆绳，民用防护手套以及凉席等领域都有应用。UHMWPE纤维的制备主要通过冻胶纺丝法，利用溶剂使UHMWPE分子链充分解缠再经去溶剂拉伸取向得到成品纤维。由于超高分子量聚乙烯分子链解缠极为困难，因此充分良好的溶胀溶解过程非常关键，根据前人研究，UHMWPE树脂的溶胀过程需要较长的时间和严格控制的温度，一旦条件控制不好，很有可能出现解缠不佳，成品纤维性能下降或者树脂过溶胀挤出机无法进料等问题；苛刻的溶解条件也使得纺丝过程聚合物浓度难以提高，加工成本耗费甚巨，如何提高纺丝液浓度，降低成本也是研究的难点。
中国专利201210087466.0介绍了一种高浓度超高分子量聚乙烯溶液的制备方法，该方法将UHMWPE树脂先以较低浓度溶解于溶剂中，再将高温溶液在190℃～220℃条件下浓缩处理得到高浓度UHMWPE纺丝液；中国专利 201710177763.7介绍了一种高浓度超高分子量聚乙烯溶液的制备方法，该方法在溶解釜中以混合溶剂溶胀UHMWPE树脂，再将溶胀悬浮液进行闪蒸，分离出可挥发性溶剂，再将分离后的悬浮液喂入双螺杆挤出机得到最终的高浓度纺丝溶液。此两种方法均通过蒸发溶剂的方法实现溶液浓度的提升，步骤复杂，条件苛刻难以产业化连续进行。中国专利01123600.0介绍了一种纺丝用超高分子量聚乙烯高浓度溶液的制备方法，该方法是将UHMWPE树脂置于溶剂中超声预溶胀得到母液A，再与母液B混合制备得到高浓度纺丝液。超声机械作用有限，预溶胀效果难以保证，且该方法亦存在步骤复杂，难以连续化的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，将UHMWPE树脂粉末，助剂与纺丝溶剂在溶胀釜中混合，搅拌均匀，配置成UHMWPE树脂质量分数为12％～40％的悬浮液，对悬浮液进行逐级升温，处理得到的纺丝原液再经双螺杆挤出机、纺丝箱得到冻胶纤维，冻胶纤维经过溶剂去除、干燥和超倍拉伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。
所述悬浮液在溶胀釜中经3～6级分段升温，每级高速剪切乳化处理 10min～150min，高速乳化电机的转速为2000～20000r/min。
采用3级升温时，50℃～70℃为初始温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为2 级温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～80min。
采用4级升温时，50℃～70℃为初始升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为 2级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～60min，100℃～110℃为4级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为15min～40min。
采用5级升温时，50℃～70℃为初始升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为 2级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～60min，100℃～110℃为4级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为15min～40min，110℃～115℃为5级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为10min～20min。
采用6级升温时，50℃～70℃为初始升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为 2级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～60min，100℃～110℃为4级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为15min～40min，110℃～115℃为5级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为10min～20min，115℃～120℃为6级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为10min～15min。
所述的分级升温的级数取决于超高分子量聚乙烯树脂的黏均分子量和粒径分布，一般来说，黏均分子量较大或粒径较大的树脂需要更多级的升温和剪切乳化处理。根据实验经验，当温度达到120℃以上时，大部分树脂在溶剂中都将开始发生溶胀和溶解，树脂溶解将导致体系黏度上升从而不利于后续纺丝过程稳定，因此处理的最高温度需低于120℃。随着温度接近树脂的溶胀溶解温度时，分级升温的幅度减缓，一是有利于树脂在接近溶胀溶解温度段内的处理更加充分，二是有利于体系控温，防止升温速率过快使体系局部高温，导致树脂溶解溶胀提前发生。
所述超高分子量聚乙烯树脂的黏均分子量在0.4*106～3*106之间，堆密度在0.20g/cm3～0.6g/cm3之间，超高分子量聚乙烯树脂在悬浮液中的质量分数为 12-40％。
所述纺丝溶剂包括白油、石蜡油、矿物油、煤油、食用油、十氢萘、四氢萘、二甲苯或甲苯中的一种或多种。
所述悬浮液中还加入助剂，包括抗氧剂168、1010、1076或B225中的一种或多种。
所述双螺杆挤出机的直径30～135cm，长径比56～72，螺杆溶胀段温度在 110℃～220℃之间，溶解段温度不高于300℃；纺丝箱体挤出温度为180～250℃；喷丝板的纺丝孔径0.5～1mm，长径比10～30。
所述溶剂去除包括萃取法或闪蒸法。
所述萃取法使用的萃取剂包括二氯甲烷、碳氢萃取剂、汽油、四氯化碳、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
对于易挥发纺丝溶剂去除选择闪蒸法，闪蒸法使用的热气体为氮气、二氧化碳、烟道气或蒸汽一种或多种。
所述超倍拉伸为多级拉伸，拉伸温度为120℃～142℃，拉伸总倍数10～100 倍。
拉伸总倍数优选30～80倍。
与现有技术相比，本发明将UHMWPE树脂和溶剂的悬浮液在喂入双螺杆前进行逐级升温，多次乳化的操作，在此过程中，保证悬浮液温度逐步提高的同时，通过高剪切乳化均质机的强剪切作用不断为体系内的树脂和溶剂创造新的界面，从而更加有效的提升树脂的溶胀溶解效果，同时提高了纺丝浓度。通过温度和乳化时间的控制可以在达到溶胀溶解效果的同时避免过溶胀下料困难的问题。此方法适合工业化生产，可得到性能优异的UHMWPE纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，将UHMWPE树脂粉末，助剂与纺丝溶剂在溶胀釜中混合，搅拌均匀，配置成UHMWPE树脂质量分数为12％～40％的悬浮液，原料中使用的UHMWPE树脂的黏均分子量在 0.4*106～3*106之间，堆密度在0.20g/cm3～0.6g/cm3之间，纺丝溶剂包括白油、石蜡油、矿物油、煤油、食用油、十氢萘、四氢萘、二甲苯或甲苯中的一种或多种，助剂包括抗氧剂168、1010、1076或B225中的一种或多种。
悬浮液在溶胀釜中经3～6级分段升温，每级高速剪切乳化处理 10min～150min，高速乳化电机的转速为2000～20000r/min。具体来说，采用3 级升温时，50℃～70℃为初始温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为 10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为2级温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为 10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～80min。
采用4级升温时，50℃～70℃为初始升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为 2级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～60min，100℃～110℃为4级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为15min～40min。
采用5级升温时，50℃～70℃为初始升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为 2级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～60min，100℃～110℃为4级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为15min～40min，110℃～115℃为5级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为10min～20min。
采用6级升温时，50℃～70℃为初始升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为40min～150min，70℃～90℃为 2级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为30min～100min，90℃～100℃为3级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为20min～60min，100℃～110℃为4级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为15min～40min，110℃～115℃为5级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为10min～20min，115℃～120℃为6级升温区，在此温区，剪切乳化处理的时间为10min～150min，优选剪切乳化处理时间为10min～15min。
经过上述处理得到的纺丝原液再经双螺杆挤出机、纺丝箱得到冻胶纤维，冻胶纤维经过溶剂去除、干燥和超倍拉伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。
使用的双螺杆挤出机的直径30～135cm，长径比56～72，螺杆溶胀段温度在 110℃～220℃之间，溶解段温度不高于300℃；纺丝箱体挤出温度为180～250℃；喷丝板的纺丝孔径0.5～1mm，长径比10～30。
溶剂去除包括萃取法或闪蒸法，其中萃取法使用的萃取剂包括二氯甲烷、碳氢萃取剂、汽油、四氯化碳、甲苯或二甲苯中的一种或多种。对于易挥发纺丝溶剂去除选择闪蒸法，闪蒸法使用的热气体为氮气、二氧化碳、烟道气或蒸汽一种或多种。
超倍拉伸为多级拉伸，拉伸温度为120℃～142℃，拉伸总倍数10～100倍，优选采用30～80倍。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
在溶胀釜中加入一定量的白油，升温至50℃，按固含量18％的比例加入黏均分子量为100万的树脂粉末(堆密度0.26g/cm3)和抗氧剂1010并匀速(60r/min) 搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化20分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以 4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区280℃的温度经过纺丝箱体(温度250 ℃)、喷丝板(板孔直径0.8mm，长径比10)挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸38倍后得到成品纤维。所得UHMWPE纤维经测试，其强度27cN/dtex，模量1000cN/dtex，断裂伸长率3.13％。
实施例2
在溶胀釜中加入一定量的植物油，升温至70℃，按固含量12％的比例加入黏均分子量为300万的树脂粉末(堆密度0.30g/cm3)和抗氧剂168并匀速 (60r/min)搅拌60分钟，然后用高剪切乳化均质机头以12000r/min的转速乳化40分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌80分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至90℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化20分钟，再将釜内温度升至95℃并保持温度匀速搅拌120分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟。再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌 140分钟，用高剪切乳化均质机头以2000r/min速度乳化10分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌1600分钟，用高剪切乳化均质机头以 2000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液，将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区280℃的温度经过纺丝箱体(温度180 ℃)、喷丝板(板孔直径0.5mm，长径比10)挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸33倍后得到成品纤维。所得 UHMWPE纤维经测试，其强度31cN/dtex，模量1240cN/dtex，断裂伸长率3.04％。
实施例3
在溶胀釜中加入一定量的煤油，升温至50℃，按固含量20％的比例加入黏均分子量为80万的树脂粉末(堆密度0.46g/cm3)和抗氧剂1010并匀速(60r/min) 搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化10分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化10分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化5分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化5分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径 35mm，长径比72)并以螺杆最高温区280℃的温度经过纺丝箱体(温度250 ℃)、喷丝板(板孔直径0.7mm，长径比20)挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸31倍后得到成品纤维。所得UHMWPE纤维经测试，其强度21cN/dtex，模量927cN/dtex，断裂伸长率3.37％。
实施例4
在溶胀釜中加入一定量的白油，升温至60℃，按固含量25％的比例加入黏均分子量为50万的树脂粉末(堆密度0.50g/cm3)和抗氧剂1010并匀速(60r/min) 搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化10分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化10分钟，再将釜内温度升至85℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化10分钟，最后将釜内温度升至95℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区210℃的温度经过纺丝箱体(温度250 ℃)、喷丝板(板孔直径0.8mm，长径比10)挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸30倍后得到成品纤维。所得 UHMWPE纤维经测试，其强度20cN/dtex，模量900cN/dtex，断裂伸长率3.46％。
实施例5
在溶胀釜中加入一定量的白油，升温至60℃，按固含量16％的比例加入黏均分子量为200万的树脂粉末(堆密度0.26g/cm3)和抗氧剂1010并匀速(60r/min) 搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化40分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化20分钟，再将釜内温度升至85℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化15分钟，最后将釜内温度升至95℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区300℃的温度经过纺丝箱体(温度250 ℃)、喷丝板(板孔直径0.8mm，长径比10)挤出、冷却后得到冻胶纤维。冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸80倍后得到成品纤维。所得 UHMWPE纤维经测试，其强度29cN/dtex，模量1135cN/dtex，断裂伸长率3.01％。
实施例6
在溶胀釜中加入一定量的十氢萘，升温至50℃，按固含量20％的比例加入黏均分子量为100万的树脂粉末(堆密度0.36g/cm3)和抗氧剂1010并匀速(60r/min)搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化20分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区190℃的温度经过纺丝箱体(温度180℃)、喷丝板(板孔直径0.8mm，长径比10)挤出得到冻胶丝，热氮气闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品纤维。所得UHMWPE纤维经测试，其强度25cN/dtex，模量890cN/dtex，断裂伸长率3.11％。
实施例7
在溶胀釜中加入一定量的十氢萘，升温至60℃，按固含量40％的比例加入黏均分子量为100万的树脂粉末(堆密度0.46g/cm3)和抗氧剂1010并匀速(60r/min)搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化20分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区180℃的温度经过纺丝箱体(温度180℃)、喷丝板(板孔直径0.7mm，长径比10)挤出得到冻胶丝，热蒸汽闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品纤维。所得UHMWPE纤维经测试，其强度22cN/dtex，模量810cN/dtex，断裂伸长率3.01％。
实施例8
在溶胀釜中加入一定量的四氢萘，升温至50℃，按固含量30％的比例加入黏均分子量为100万的树脂粉末(堆密度0.56g/cm3)和抗氧剂1010并匀速 (60r/min)搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌150分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化60分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌120分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径60mm，长径比68)并以螺杆最高温区190℃的温度经过纺丝箱体(温度180℃)、喷丝板(板孔直径0.8mm，长径比10)挤出得到冻胶丝，热二氧化碳闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品纤维。所得UHMWPE纤维经测试，其强度24cN/dtex，模量820cN/dtex，断裂伸长率3.11％。
实施例9
在溶胀釜中加入一定量的二甲苯，升温至50℃，按固含量20％的比例加入黏均分子量为100万的树脂粉末和助剂并匀速(60r/min)搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌150分钟，用高剪切乳化均质机头以6000r/min速度乳化60分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌120分钟，用高剪切乳化均质机头以4000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径135mm，长径比 56)并以螺杆最高温区190℃的温度经过纺丝箱体(温度180℃)、喷丝板(板孔直径0.8mm，长径比10)挤出得到冻胶丝，热二氧化碳闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品纤维。所得UHMWPE纤维经测试，其强度21cN/dtex，模量790cN/dtex，断裂伸长率2.82％。
实施例10
在溶胀釜中加入一定量的煤油和食用油，升温至70℃，按固含量12％的比例加入黏均分子量为40万、堆密度在0.20g/cm3的树脂粉末和抗氧剂168并匀速(60r/min)搅拌10分钟，然后用高剪切乳化均质机头以2000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至90℃并保持匀速搅拌100分钟，接着用高剪切乳化均质机头以2000r/min的转速乳化50分钟，最后将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌120分钟，用高剪切乳化均质机头以2000r/min速度乳化 80分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径30mm，长径比72)，控制螺杆溶胀段温度在110℃，溶解段温度不高于300℃；纺丝箱体挤出温度为180℃；喷丝板的纺丝孔径0.5mm，长径比10，挤出得到冻胶丝，采用二氯甲烷萃取，干燥，10倍超倍拉伸后得到成品纤维。
实施例11
在溶胀釜中加入一定量的煤油和食用油，升温至70℃，按固含量12％的比例加入黏均分子量为40万、堆密度在0.20g/cm3的树脂粉末和抗氧剂168并匀速(60r/min)搅拌10分钟，然后用高剪切乳化均质机头以2000r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至90℃并保持匀速搅拌100分钟，接着用高剪切乳化均质机头以2000r/min的转速乳化50分钟，最后将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌120分钟，用高剪切乳化均质机头以2000r/min速度乳化 80分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径30mm，长径比72)，控制螺杆溶胀段温度在110℃，溶解段温度不高于300℃；纺丝箱体挤出温度为180℃；喷丝板的纺丝孔径0.5mm，长径比10，挤出得到冻胶丝，采用二氯甲烷萃取，干燥，10倍超倍拉伸后得到成品纤维。
实施例12
在溶胀釜中加入一定量的甲苯，升温至60℃，按固含量40％的比例加入黏均分子量为300万、堆密度在0.60g/cm3的树脂粉末和抗氧剂B225并匀速 (60r/min)搅拌10分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化150分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌30分钟，接着用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持匀速搅拌30分钟，接着用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化 30分钟，最后将釜内温度升至110℃并保持温度匀速搅拌60分钟，用高剪切乳化均质机头以10000r/min速度乳化40分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径80mm，长径比60)，控制螺杆溶胀段温度在150℃，溶解段温度不高于300℃；纺丝箱体挤出温度为200℃；喷丝板的纺丝孔径0.8mm，长径比20，挤出得到冻胶丝，采用四氯化碳萃取，干燥，30倍超倍拉伸后得到成品纤维。
实施例13
在溶胀釜中加入一定量的石蜡油，升温至50℃，按固含量20％的比例加入黏均分子量为200万、堆密度在0.50g/cm3的树脂粉末和抗氧剂1076并匀速搅拌20分钟，然后用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化60分钟，随后将釜内温度升至70℃并保持匀速搅拌20分钟，接着用高剪切乳化均质机头以6000r/min的转速乳化50分钟，再将釜内温度升至95℃并保持匀速搅拌10 分钟，接着用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化20分钟，然后将釜内温度升至110℃并保持匀速搅拌10分钟，接着用高剪切乳化均质机头以6000r/min的转速乳化70分钟，最后将釜内温度升至115℃并保持温度匀速搅拌60分钟，用高剪切乳化均质机头以10000r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径100mm，长径比70)，控制螺杆溶胀段温度在200℃，溶解段温度不高于300℃；纺丝箱体挤出温度为220℃；喷丝板的纺丝孔径0.6mm，长径比25，挤出得到冻胶丝，采用氮气闪蒸去除溶剂，干燥，80倍超倍拉伸后得到成品纤维。
实施例14
在溶胀釜中加入一定量的四氢萘，升温至55℃，按固含量25％的比例加入黏均分子量为90万、堆密度在0.40g/cm3的树脂粉末和抗氧剂1010、1076并匀速搅拌30分钟，然后用高剪切乳化均质机头以9000r/min的转速乳化150分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌30分钟，接着用高剪切乳化均质机头以6000r/min的转速乳化100分钟，再将釜内温度升至90℃并保持匀速搅拌10分钟，接着用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化40分钟，然后将釜内温度升至100℃并保持匀速搅拌10分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000r/min的转速乳化40分钟，再将釜内温度升至110℃并保持匀速搅拌 10分钟，接着用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化40分钟，最后将釜内温度升至120℃并保持温度匀速搅拌60分钟，用高剪切乳化均质机头以 10000r/min速度乳化60分钟得到纺丝原液。将纺丝原液喂入双螺杆挤出机(直径135mm，长径比72)，控制螺杆溶胀段温度在220℃，溶解段温度不高于 300℃；纺丝箱体挤出温度为250℃；喷丝板的纺丝孔径0.6mm，长径比30，挤出得到冻胶丝，采用氮气闪蒸去除溶剂，干燥，100倍超倍拉伸后得到成品纤维。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量白油，升温至50℃，按固含量18%的比例加入黏均分子量为100万、堆密度0.26 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000 r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化20分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化10分钟，得到纺丝原液，将纺丝原液喂入直径60 mm，长径比68的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区280℃的温度经过纺丝温度250℃的纺丝箱体和板孔直径0.8 mm、长径比10的喷丝板挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸38倍后，得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度27 cN/dtex，模量1000 cN/dtex，断裂伸长率3.13%。
2.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量的煤油，升温至50℃，按固含量20%的比例加入黏均分子量为80万、堆密度0.46 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000 r/min的转速乳化10分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化10分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化5分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化5分钟得到纺丝原液；将纺丝原液喂入直径35mm，长径比72的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区280℃的温度经过温度250℃的纺丝箱体和板孔直径0.7 mm、长径比20的喷丝板挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸31倍后得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度21 cN/dtex，模量927 cN/dtex，断裂伸长率3.37%。
3.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量的白油，升温至60℃，按固含量25%的比例加入黏均分子量为50万、堆密度0.50 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000 r/min的转速乳化10分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化10分钟，再将釜内温度升至85℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化10分钟，最后将釜内温度升至95℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液；将纺丝原液喂入直径60mm、长径比68的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区210℃的温度经过温度250℃的纺丝箱体和板孔直径0.8 mm、长径比10的喷丝板挤出、冷却后得到冻胶纤维，冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸30倍后得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度20 cN/dtex，模量900 cN/dtex，断裂伸长率3.46%。
4.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量的白油，升温至60℃，按固含量16%的比例加入黏均分子量为200万、堆密度0.26 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000r/min的转速乳化40分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化20分钟，再将釜内温度升至85℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化15分钟，最后将釜内温度升至95℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液；将纺丝原液喂入直径60mm、长径比68的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区300℃的温度经过温度250℃的纺丝箱体和板孔直径0.8 mm、长径比10的喷丝板挤出、冷却后得到冻胶纤维；冻胶纤维再经二氯甲烷萃取干燥，总超倍拉伸80倍后得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度29 cN/dtex，模量1135 cN/dtex，断裂伸长率3.01%。
5.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量的十氢萘，升温至50℃，按固含量20%的比例加入黏均分子量为100万、堆密度0.36 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000 r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化20分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液；将纺丝原液喂入直径60mm、长径比68的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区190℃的温度经过温度180℃的纺丝箱体和板孔直径0.8mm、长径比10的喷丝板挤出得到冻胶丝，热氮气闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度25 cN/dtex，模量890 cN/dtex，断裂伸长率3.11%。
6.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量的十氢萘，升温至60℃，按固含量40%的比例加入黏均分子量为100万、堆密度0.46 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000 r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌80分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化20分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌100分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液；将纺丝原液喂入直径60 mm、长径比68的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区180℃的温度经过温度180℃的纺丝箱体和板孔直径0.7mm、长径比10的喷丝板挤出得到冻胶丝，热蒸汽闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度22 cN/dtex，模量810 cN/dtex，断裂伸长率3.01%。
7.一种高浓度冻胶纺丝制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：在溶胀釜中加入一定量的四氢萘，升温至50℃，按固含量30%的比例加入黏均分子量为100万、堆密度0.56 g/cm3的树脂粉末，以及抗氧剂1010，并60 r/min匀速搅拌40分钟，然后用高剪切乳化均质机头以10000 r/min的转速乳化30分钟，随后将釜内温度升至80℃并保持匀速搅拌60分钟，接着用高剪切乳化均质机头以8000 r/min的转速乳化30分钟，再将釜内温度升至100℃并保持温度匀速搅拌150分钟，用高剪切乳化均质机头以6000 r/min速度乳化60分钟，最后将釜内温度升至105℃并保持温度匀速搅拌120分钟，用高剪切乳化均质机头以4000 r/min速度乳化10分钟得到纺丝原液；将纺丝原液喂入直径60mm、长径比68的双螺杆挤出机，并以螺杆最高温区190℃的温度经过温度180℃的纺丝箱体和板孔直径0.8mm、长径比10的喷丝板挤出得到冻胶丝，热二氧化碳闪蒸，干燥，40倍超倍拉伸后得到成品超高分子量聚乙烯纤维；
所得超高分子量聚乙烯纤维经测试，其强度24 cN/dtex，模量820 cN/dtex，断裂伸长率3.11%。
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