CN112941648B - 一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，在无氧环境下，配料环节通过两次预解缠，解缠度分别控制在1.8‑2.1和2.2‑2.5，然后采用恒压喂料系统，对喂料量及压力进行控制；在冷冻阶段，采用静置平衡技术，保证冻丝回缩的一致性。本发明的技术方案得到的高强聚乙烯纤维性能≥42cN/dtex。

Description

一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法

技术领域

本发明涉及高强纤维领域、具体地涉及一种高强、高模聚乙烯纤维的制造方法。

背景技术

现在技术中的高强高模聚乙烯纤维是一种高强度和高模量的纤维。高强高模聚乙烯纤维是以超高分子量聚乙烯为原料，经过冻胶纺丝、超倍拉伸将原先相互缠绕呈无序排列的聚乙烯大分子逐渐解缠，并通过高倍拉伸以达到极高的取向度和结晶度。从而使纤维具有质轻、柔软、高强度、高模量、耐紫外线、耐冲击、耐酸碱、耐海水腐蚀等优良性能。超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE)，也称高强高模聚乙烯纤维，是指由相对分子量在100万以上的聚乙烯依次经过纺丝—萃取—干燥—超倍拉伸制成的高性能纤维。采用超高分子量聚乙烯纤维制成的纤维增强复合材料具有质量轻、耐冲击、介电性能高等优点，被广泛用于航空航天领域、海域防御领域、武器装备领域和日常工业领域。

在现有技术中，制备超高分子量聚乙烯纤维通常使用冻胶纺丝技术，该项技术首先由荷兰的DSM公司发明。在冻胶纺丝技术中，通常使用相对分子量在100万以上的聚乙烯作为原料，将该原料与合适的溶剂混合溶胀得到的悬浮液作为纺丝原液，然后将该纺丝原液经螺杆挤出机的剪切、匀混、解缠，再经喷丝组件挤出成型获得初生冻胶丝，然后将初生冻胶丝进行后续的萃取、干燥和超倍拉伸得到超高分子量聚乙烯纤维。

CN1902343A中，约瑟夫等人采用特定的纺丝工艺，可提高产品力学性能。但在实际生产中，其所采用的前纺拉伸倍数高达30多倍，这在现实生产中很难达到，由于计量泵转速提高增加产量，更高的拉伸倍数使得冻胶丝落桶速度会非常快，在现实生产中是不现实且极难操作。另外，该专利中后牵倍率只有20-30多倍，较低的倍率使得最终产品上卷速度较低，产量不高；而若提高上卷速度，则工艺过程中经过萃取及干燥的速度也较快，这对于冻胶丝的萃取及干燥效率要求极高，现实生产中也很难实现。

CN101956238A公开了一种双组分溶液制备高强高模聚乙烯纤维的方法。首先配置一定含固量的溶解液作为第一纺丝溶液，然后再配置溶胀液作为第二纺丝溶液，再将第一纺丝溶液和第二纺丝溶液按照一定的比例进行混配得到纺丝液。通过第一纺丝液的预解缠，再结合第二纺丝液的粉料胀大，可改善物料在螺杆中的解缠状态，并可将含固量提高到10％以上。但由于溶解液的高温工艺以及乳化，搅拌等，造成分子链发生断裂；再通过螺杆得高温剪切，造成成品丝强度不够高。

CN1300395C公开了一种高强聚乙烯纤维的制造方法，包括超高分子量聚乙烯溶液干法纺丝过程和热拉伸过程，其特征在于在干法纺丝过程中，溶液从喷丝板挤出后经过纵向拉伸流变和固化，形成含有适度大分子缠结点的干态原丝；采用本发明的制造方法所得高强聚乙烯纤维断裂强度为15～54g/d，模量为500～1870g/d；其采用纵向拉伸流变和固化相结合技术制造高性能聚乙烯纤维，在保证纤维优异力学性能的同时，缩短了工艺流程，提高了生产效率，降低了设备投资和生产成本，并实现稳定、安全的工业化生产。

冻胶纺在实际生产中，会由于某些因素造成生产速率低，断丝多，接头多、纤度不匀等缺点。经过研究，这些都是因为在纺丝阶段，丝束从喷丝板喷出并水浴冷却时，冻胶丝中的取向程度不够充分，并且由于结构中的预结晶未形成，经过静置回缩后，回缩率不同造成纤度差异。并且在后牵阶段，由于伸直链的取向度不够，在进行高倍、高速牵伸时，工艺余量较低，如环境温度、工艺温度、速度等稍有变化，在一些环节就容易发生断丝。并且由于稳定性的限制，终端收卷速度较低，如提高生产速度，断丝率会更高。这些都大大影响了生产效率及产品质量。当今有很多人在研究如何提高UHMWPE纤维的力学性能，而对于如何提高产品整体的稳定性较少。因此亟需开发出一种提高产品稳定性的高强、高模聚乙烯纤维的制造方法。

发明内容

本发明为解决现有技术中，聚乙烯纤维稳定性差的特点，设计出一种能有效保护物料分子链长度、解决解缠难度大、回缩形成的纤度差异、清洗效果不佳、清洗剂回收效率低等问题的高强、高模聚乙烯纤维的制造方法。

本发明最大的关键点即为物料在进入螺杆进行匀混、输送前的预解缠方法；另外的萃取，大直径底辊等都是为了使得此高性能产品更为稳定的批量化生产的配套技术；由活性炭气体回收方式改为深冷凝气体液化回收方式，这都是发明人在针对现有技术中问题作出的创造性劳动。

针对现有技术生产过程中由于螺杆的高温、高速剪切对物料进行解缠，造成分子链大幅断裂，最终成品丝性能不高的缺点，本发明的技术方案中，在高强聚乙烯纺丝母液配制过程中，通过混料釜的氮气充填排空釜内空气，在无氧环境下进行物料的配置，静置脱泡，匀混，通过脱泡排空物料中的氧气，全程低温解缠。形成预解缠纺丝母液，为制备超高强纤维提供基础。针对分子量越高的原料，在螺杆中解缠难度越大的问题，装置上采用氮气排空双釜联动设备，有效保证了预解缠下物料的分子链连续及解缠度控制，为终端纤维产品性能的实现提供了保障。

同时，通过螺杆喂料口上的竖管循环系统，保持液位平衡，达到混浊液的物料均匀输送。采用恒压喂料系统，有效解决了由于压力波动造成的纺丝机头压力变化，通过备料釜及恒压喂料系统间的增压设备对喂料量及压力进行控制。

在物料处理方面，本发明优选的通过大直径螺杆的“慢速匀混”，“低剪切”作用，进行物料熔融，可有效实现低温螺杆中的物料匀混及输送。

在获得冻胶丝之后，优选采用蒸汽上蒸平衡系统，时温等效，快速完成冻胶丝的平衡静置。解决了现有技术中冻胶丝的上层和下层由于平衡时间不同引起地回缩差异，进面降低了后纺牵伸线上横向之间纤度差异较大的不利影响。

静置后，优选采用高性能清洗剂对冻胶丝进行萃取，降低成品丝含油率，能够更好的提高纤维性能。解决了冻胶丝在短时间内无法清洗干净，干燥过程中单丝之间并丝，后续热牵伸产生毛丝、断丝的问题。同时，放弃传统的活性炭纤维吸附，解析回收清洗剂的方式，改为对挥发气体进行深冷凝回收，这样降低了成本，并且使回收效率从80-90％提高到99％左右，大大节省了生产成本及降低了环境污染。

为达到上述目的，具体地，本发明提供的技术方案为：

一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：

1)配料：将特性粘度值为20-35dl/g、分子量相当于550-1000万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为90-160℃，持续进行搅拌，达到设定温度后保温60min，得到第一解缠液，解缠度为1.8-2.1；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为65-90℃，解缠时间为30-60min，得到第二解缠液，解缠度为2.2-2.5，然后注入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个均质釜都使用氮气充填保持无氧环境；

3)第二解缠液进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为120-250℃左右；

4)在出口位置采用氮气冷却拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，氮气吹风进行冷却，以确保温度≤200℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径底辊的转动进行喷头拉伸，辊的直径≥50cm，辊的线速度V1/喷头的拉伸速度的比为2-30；

6)拉伸出的冻胶丝置于落桶中，进行热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3-5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H，Kamer不可燃碳氢，氟素清洗剂GFD-F01等作为清洗剂，丝束在萃取中经过清洗剂的清洗后，进入干燥箱中进行烘干；同时回收挥发清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体。

8)将干燥后的纤维，在100-158℃的热箱内，进行多级热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

在某些优选的技术方案中：

优选的，步骤3中，但相比以往的高温度如300℃以上来说，本发明螺杆整体温度都较低，为200℃左右。这是因为在第二预解缠釜中已经将粉料充分解缠开，故在螺杆中实现恒压喂料，仅进行匀混和输送；

优选的，步骤3中，螺杆的直径为Φ75-125mm。

优选的，步骤4中，由于从作料釜即进行了氮气充填，所以整个体系的分子链断裂非常少。

优选的，步骤5中，由于采用大直径辊，故可以在低转速下形成较大的线速度，从而形成低转速的高倍拉伸，而传统以往的拉伸倍数为7.5以上；所述水槽的底辊的直径在50～100cm。

优选的，步骤6中，热蒸平衡时热源可为多余的热源或者热蒸汽，通过底部的热蒸。以往是在30℃左右的平衡间静置30小时以上，本发明利用的是“时温等效”原理，除了节省了时间，本发明方式更为有意义的为通过热蒸汽自下而上的通过，冻胶丝上下的回缩会达到一致，并且不同落桶时间生产的桶与桶之间的平衡回缩状态也一致，在后牵伸环节的纤度均匀性会大大提高。

优选的，步骤7中，相比于传统的回收方式，此冷凝回收虽然能耗较高，但相比投资上百万的气体回收装置，以及蒸汽，电等能耗，仅为耗电，且简单直接，是本发明的重点之一。

本发明相对现有技术，获得的突出技术效果有：

本发明批量生产出了具有高稳定性的高强度聚乙烯纤维，填补了现有技术中批量生产≥42cN/dtex高强度纤维的技术空白。

本发明实现在无氧环境下，配料环节通过两次预解缠得到第二解缠液，避免了要大幅提高螺杆温度和转速来进行解缠的环节，避免了物料在“配料”和“螺杆”中这两个重要环节的性能损失。

本发明在第一解缠和第二解缠阶段，解缠度就分别控制在1.8-2.1和2.2-2.5，这是本发明能够顺利实施的关键所在。

本发明采用恒压喂料系统，有效解决了由于压力波动以及物料沉淀造成的纺丝机头压力变化，通过备料釜及恒压喂料系统间的增压设备对喂料量及压力进行控制。

本发明螺杆中采用大直径的螺杆，在低转速下实现物料输送及剪切，匀混，降低了发生缠辊，物料平衡不匀造成纤度不匀的概率；同时使用大直径的底辊，降低了断丝机率，牵伸更为平稳，不易造成缠辊。

本发明实现了冻胶丝的静置平衡中上下层的快速回缩一致，平衡时间大幅减少，将现有现有技术中至少30小时缩短至5小时以下即可。本发明方式更为有意义的为通过热蒸汽自下而上的通过，冻胶丝上下的回缩会达到一致，并且不同落桶时间生产的桶与桶之间的平衡回缩状态也一致，在后牵伸环节的纤度均匀性会大大提高。

本发明萃取过程中，双向渗透进行的更为彻底，白油残留极少，可通过顶空液相色谱进行测试，低于0.08％，进而在在热牵伸阶段结晶才能更为充分，为最终实现更高、更稳定的纤维性能(≥42cN/dtex)提供了保障。

本发明采用高效清洗剂，清洗效果更好，挥发性更强，放弃了传统的活性炭纤维吸附，解析回收清洗剂的方式，改为对高浓度清洗剂挥发气体进行深冷凝回收，减少了成本昂贵的活性炭气体回收模式，并且使回收效率从80-90％提高到99％左右，大大节省了生产成本及环境污染。

附图说明

图1为本发明制造高强、高模聚乙烯纤维的方法的流程示意图；

图2为本发明方案与现有技术方案的热蒸平衡处理对比的示意图；

其中，标记如下表示：

1预解缠釜、2均质釜、3直管、4增压泵、5螺杆、6水槽、7落桶、8蒸汽管道、9排油管。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的模块或具有相同或类似功能的模块。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法如图1所示。

将一定粘度值及分子量的UHMWPE粉(热处理过的超高分子量聚乙烯)溶于预解缠釜1白油中，氮气从上方的进气口中充入排空氧气，持续进行搅拌，温度达到设定时计时保温，得到第一解缠液，解缠度为1.8-2.1。注意，此种做法相比与以往的做法是粉料颗粒已经被解缠开，形成了花状，这在以往的作料方式中是被严格避免的。

将第一解缠溶液打入均质釜2，设定温度以及解缠时间，然后打入直管3，下进上出，溢流循环，整个体系都为氮气充填无氧环境。均质釜2与直管通过管道连接，直管中配置一个增压泵4，形成了一个封闭、循环的喂料、解缠体系，得到第二解缠液，解缠度为2.2-2.5。

第二解缠液进入螺杆5后，根据设定各区温度进行熔融剪切，但相比以往的高温度如300℃以上来说，本发明螺杆整体温度都较低，不高于200℃。这是因为配料环节通过两次预解缠得到基本充分解缠的第二解缠液，故在螺杆5中仅进行匀混和输送。

由于整体解缠、作料体系都进行了氮气充填，所以整个体系的分子链断裂非常小，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽6区域，仍为氮气吹风冷却环境，以确保200℃左右的冻胶丝在进入水槽形成冻胶化之前不接触氧气。

冻胶丝在水槽6中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，由于这个辊的直径大于50cm，故可以在低转速下形成较大的线速度，从而形成低转速的高倍拉伸，拉伸比为线速度/喷头速度，一般控制这个倍数在2-30倍之间。而传统以往的拉伸倍数为7.5以上。注意，此大直径辊要部分露于水面上方，当缠辊时易于处理。

本发明对冻胶丝的热蒸平衡处理如图2所示。落桶7中的冻胶丝被推入热蒸平衡间，本发明平衡间中，所有的盛丝桶底部通过蒸汽管道8接入热气热源，可为多余的热源或者热蒸汽，通过底部的热蒸，桶内的冻胶丝3-5小时即完成平衡及排油(从排油管9中排出)。相比现有技术，以往是在30℃左右的平衡间静置30小时以上。除了节省了时间，本发明方式更为有意义的为通过热蒸汽自下而上的通过，冻胶丝上下的回缩会达到一致，并且不同落桶时间生产的桶与桶之间的平衡回缩状态也一致，在后牵伸环节的纤度均匀性会大大提高。

而清洗剂的回收方式本发明与目前市面上的方式不同。目前都为丝束进入干燥箱后，通过温度的挥发将清洗剂吸走，进入活性炭纤维(颗粒)气体回收装置，通过活性炭纤维吸附，再通过蒸汽解析将清洗剂液化进行回收。本发明中，丝束在萃取中经过清洗剂的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，挥发气体经过深冷技术的冷凝装置，直接形成液化，会回收99％以上的挥发气体。

将干燥后的纤维，在100-158℃的热箱内，进行多级热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。牵伸时拉伸倍数设定为常规设定，灵活选择，优选分1-5级，1-15倍热态牵引。

实施例1

1)配料：将特性粘度值为27dl/g、分子量相当于750万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为125℃，持续进行搅拌，温度达到设定后保温60min，此时粉料已呈现爆米花状，得到第一解缠液，解缠度为1.8；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为90℃，解缠时间为60min，得到第二解缠液，解缠度为2.2，然后打入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个体系都使用氮气充填保持无氧环境；

3)解缠后的物料进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为190℃；

4)出口位置采用无氧空气拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，仍控制为无氧环境，使用氮气吹风进行冷却，以确保温度≤190℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，控制辊的直径为60cm，线速度/喷头速度的比为14；

6)落桶冻胶丝拉伸出来后，置于热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3.5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H作为清洗剂，丝束在萃取中经过

H的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，干燥温度为40℃；同时回收清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在150℃的热箱内，进行热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

实施例2

1)配料：将特性粘度值为23.7dl/g、分子量相当于660万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为123℃，持续进行搅拌，温度达到设定后保温45min，得到第一解缠液，解缠度为2；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定75℃，解缠时间为60min，得到第二解缠液，解缠度为2.4，然后打入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个体系都使用氮气充填保持无氧环境；

3)解缠后的物料进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为168℃；

4)出口位置采用无氧空气拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，仍控制为无氧环境，使用氮气吹风进行冷却，以确保温度≤168℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，控制辊的直径为60cm，线速度/喷头速度的比为14；

6)落桶冻胶丝拉伸出来后，置于热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3.5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H作为清洗剂，丝束在萃取中经过

H的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，干燥温度为40℃；同时回收清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在150℃的热箱内，进行热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

实施例3

1)配料：将特性粘度值为34dl/g、分子量相当于944万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为136℃，持续进行搅拌，温度达到设定后保温90min，得到第一解缠液，解缠度为1.9；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为90℃，解缠时间为60min，得到第二解缠液，解缠度为2.3，然后打入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个体系都使用氮气充填保持无氧环境；

3)解缠后的物料进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为205℃；

4)出口位置采用无氧空气拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，仍控制为无氧环境，使用氮气吹风进行冷却，以确保温度≤205℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，控制辊的直径为60cm，线速度/喷头速度的比为14；

6)落桶冻胶丝拉伸出来后，置于热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3.5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H作为清洗剂，丝束在萃取中经过

H的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，干燥温度为40℃；同时回收清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在150℃的热箱内，进行热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

对比例1

1)配料：将特性粘度值为27dl/g、分子量相当于750万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为106℃，持续进行搅拌，温度达到设定后保温70min，得到第一解缠液，解缠度为1.4；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为80℃，解缠时间为60min，得到第二解缠液，解缠度为1.8；然后打入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个体系都使用氮气充填保持无氧环境；

3)解缠后的物料进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为299℃；

4)出口位置采用无氧空气拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，仍控制为无氧环境，使用氮气吹风进行冷却，以确保温度≤299℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，控制辊的直径为60cm，线速度/喷头速度的比最高仅能达到8；

6)落桶冻胶丝拉伸出来后，置于热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3.5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H作为清洗剂，丝束在萃取中经过

H的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，干燥温度为40℃；同时回收清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在150℃的热箱内，进行热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

对比例2

1)配料：将特性粘度值为23.7dl/g、分子量相当于660万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为123℃，持续进行搅拌，温度达到123℃后保温45min，得到第一解缠液，解缠度为2；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为60℃，解缠时间为30min，得到第二解缠液，解缠度为2.1，然后打入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个体系都使用氮气充填保持无氧环境；

3)解缠后的物料进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为200℃；

4)出口位置采用无氧空气拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，仍控制为无氧环境，使用氮气吹风进行冷却，以确保温度≤200℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，控制辊的直径为60cm，线速度/喷头速度的比为14；

6)落桶冻胶丝拉伸出来后，置于热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3.5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H作为清洗剂，丝束在萃取中经过

H的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，干燥温度为40℃；同时回收清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在150℃的热箱内，设定拉伸倍数进行热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

对比例3

1)配料：将特性粘度值为27dl/g、分子量相当于750万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，釜内无氮气充入，温度设定为125℃，持续进行搅拌，温度达到设定后保温60min，此时粉料已呈现爆米花状，得到第一解缠液，解缠度为1.8；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为90℃，解缠时间为60min，得到第二解缠液，解缠度为2.2，然后采用喂料釜重力供料给螺杆，喂料釜保持恒定液位；

3)物料进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切，控制温度为190℃；

4)出口位置自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，无氮气吹风冷却，直接进入冷却水槽形成冻胶丝束；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径辊的转动进行喷头拉伸，控制辊的直径为60cm，线速度/喷头速度的比为14；

6)落桶冻胶丝拉伸出来后，置于热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3.5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用

H作为清洗剂，丝束在萃取中经过

H的清洗后，进入干燥箱中进行烘干，干燥温度为40℃；同时回收清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在150℃的热箱内，进行热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

对比例4

使用CN101962819A(一种特白颜色高强高模聚乙烯纤维及其制备工艺)的实施例1作为对比例，制备对比样品。

相比现有技术聚乙烯纤维制备工艺，本发明的制备在工艺上有如下优点，对比结果如表1。

表1

工艺	热平衡时间h	回收方式	清洗剂回收效率
				实施例1	3.5	深度冷凝	≥99％
实施例2	3.5	深度冷凝	≥99％
				实施例3	3.5	深度冷凝	≥99％
对比例1	3.5	深度冷凝	≥99％
				对比例2	3.5	深度冷凝	≥99％
对比例3	3.5	深度冷凝	≥99％
				对比例4	≥30	活性炭纤维或颗粒	80％

对实施例1-3，对比例1-3制备的聚乙烯纤维产品进行性能测试，结果如表2。

表2

由性能对比可以看出，本发明实施例1-3中产品，断裂强度性能可达到42.3cN/dtex以上。同时，单卷纤度CV值比现有技术有了明显提高。

本发明通过两道预解缠得到第二解缠液，使得物料在组件喷头可实现高倍牵伸，最终成品丝结晶度可保持在90％以上，产品性能得到大幅提高。

同时，本发明使用热蒸平衡处理使得静置回缩时间大幅缩短并彻底，使用直管供料方式使得物料分散均匀，单卷纤度均匀性明显提高。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“另一个实施例”等的描述意指结合该实施例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，包括如下步骤：

1)配料：将特性粘度值为20-35dl/g、分子量相当于550-1000万的UHMWPE粉溶于预解缠釜白油中，氮气充入排空氧气，温度设定为90-160℃，持续进行搅拌，达到设定温度后保温60min，得到第一解缠液；所述第一解缠液的解缠度为1.8-2.1；

2)将第一解缠溶液打入均质釜，温度设定为65-90℃，解缠时间为30-60min，得到第二解缠液，然后注入直管，下进上出，在增压泵作用下溢流循环，整个均质釜都使用氮气充填保持无氧环境；所述第二解缠液的解缠度为2.2-2.5；

3)第二解缠液进入螺杆后，根据设定温度进行熔融剪切；

4)在出口位置采用氮气冷却拉伸，自喷头喷出的冻胶丝进入水槽区域，氮气吹风进行冷却，以确保温度≤200℃；

5)冻胶丝在水槽中通过大直径底辊的转动进行喷头拉伸，底辊的直径≥50cm，底辊的线速度V1/喷头的拉伸速度的比为2-30；

6)拉伸出的冻胶丝置于落桶中，进行热蒸平衡处理，在该处理过程中，所有的盛丝桶底部接入热气热源，桶内的冻胶丝3-5小时即完成平衡，之后即可排油；

7)对排油后的丝束进行萃取清洗，采用清洗剂，丝束在萃取中经过清洗剂的清洗后，进入干燥箱中进行烘干；同时回收挥发清洗剂，经过深冷技术的冷凝装置，挥发气体直接形成液化，能够回收99％以上的挥发气体；

8)将干燥后的纤维，在100-158℃的热箱内，进行多级热态牵伸，经收卷后制成颜色均一、高强、高模聚乙烯纤维。

2.如权利要求1所述的一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，步骤3中，螺杆的直径为Φ75-125mm。

3.如权利要求1所述的一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，步骤3中，控制温度为120-250℃。

4.如权利要求1所述的一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，步骤5中，所述底辊的直径在50～100cm。

5.如权利要求1所述的一种制造高强、高模聚乙烯纤维的方法，步骤7中，清洗剂可选择为

H，Kamer不可燃碳氢、氟素清洗剂GFD-F01或其组合。

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