CN106811818B - 一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法 - Google Patents

一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法，生产步骤为：尼龙66盐水溶液—高温浓缩—高压反应—闪蒸减压—熔融连续聚合—纺丝—冷却—上油—二道牵伸—松弛热定型—卷绕；所得产品的甲酸相对黏度为72~80，纤维断裂强度为3.0~4.0g/D，断裂伸长率为40~50%，177℃×2min热空气收缩率为3.0~5.0%，单丝线密度为6~20dtex。本发明所得的高伸长异形锦纶66纤维以其强度适中、重量轻、耐疲劳、耐冲击、耐摩擦、柔软易于加工等优点，广泛应用于高档体育用品领域；填补了锦纶66高伸长异形纤维的空白，质量达到了国际先进水平，具有较高的社会经济效益。

Description

一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法
技术领域
本发明属于合成纤维生产技术领域，特别涉及一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法。
背景技术
锦纶的学名为聚酰胺纤维，是中国所产聚酰胺类纤维的统称，国际上称为尼龙，具有强度高、耐磨性好、回弹性好的特点，其耐磨性是棉纤维的10倍、是干态黏胶纤维的10倍、是湿态纤维的140倍。锦纶的主要品种有锦纶6和锦纶66，两者物理性能相差不大，具有良好的耐蛀、耐腐性能，可以純纺和混纺作各种衣料及针织品，锦纶织物的吸湿性在合成纤维中属于较好品种。锦纶66纤维广泛应用于工业方面，如帘子布、转动带、软管、绳索、渔网、轮胎、安全气囊用丝、航空胎、特种胎、降落伞、军用帐篷、传送带、工业滤布、安全带及军工产品等领域。锦纶66高伸长异形纤维以其强度适中、重量轻、耐疲劳、耐冲击、耐摩擦、柔软易加工等优点广泛应用于高档体育用品等领域。目前，在锦纶工业用丝和民用市场日趋饱和的情况下，锦纶66高伸长异形纤维的需求量迅速增长。
但是，由于锦纶66高伸长异形纤维采用熔体直纺技术，具有生产工艺技术复杂、生产设备技术要求高标准和生产管理操作要求高水平等特点，国内企业还没有自主开发出生产锦纶66高伸长异形纤维的技术，国内使用的锦纶66高伸长异形仍然依赖进口。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法。该方法采用直接聚合连续纺丝技术，工艺稳定；所得的锦纶66高伸长异形纤维具有强度适中、重量轻、耐疲劳、耐冲击、耐摩擦、柔软易于加工的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，该方法包括以下步骤：
（1）熔融聚合：
a．将质量百分比为50~55%的尼龙66盐水溶液输送至浓缩槽加热到130~135℃进行浓缩，浓缩到质量百分比为70~74%，并排放出大量的水蒸汽；
b．经过步骤a浓缩后的尼龙66盐水溶液输送至反应器，反应温度为255-268℃、反应时间为2.5~3.0 h、压力为1.85±0.50MPa，进行高压脱水、缩聚生成预聚物，然后输送至闪蒸器，物料通过多段异径物料管后压力由1.85MPa减压到常压，生成汽液混合聚合物；
c．将步骤b得到的汽液混合聚合物经过预聚合器进行常压聚合、聚合器进行负压聚合反应，连续聚合形成熔融状态的高黏度纺丝熔体；
其中预聚合器内的温度为285~290℃，压力为0.1±0.02MPa，液位控制在45-55%，反应时间为46-58min；聚合器内的温度为288~290℃，压力为40-60KPa，液位控制在30-40%，反应时间为20-25min，通过抽真空制得高黏度纺丝熔体，其甲酸相对黏度为72~80，生产控制过程中，要严格控制真空度和液位的稳定性；
（2）纺丝、冷却
将步骤（1）所述的高黏度纺丝熔体通过高速增压泵输送至纺丝箱中的纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，精确计量后将纺丝熔体分配至纺丝组件，在纺丝组件中再均匀分配至喷丝板，纺丝熔体由喷丝板喷出；然后在冷风室内对喷丝板喷出的初生纤维进行侧吹风冷却成型；
该步骤所述纺丝熔体输送时的温度为270~280℃、纺丝箱体的温度为290~305℃，甲酸相对黏度为72~80，纺丝齿轮泵为一进两出或一进四出式；所述纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为3.0~4.5min，纺丝组件为4~8只；所述纺丝组件为4只时、纺丝组件的直径为135~140mm，所述纺丝组件为8只时、纺丝组件的直径为75~90mm；
该步骤所述喷丝板孔形状为三叶形喷丝板，喷丝板孔数为16~64f/板，长径比为1.5~2.0；
该步骤所述采用侧吹风进行冷却时，侧吹风的温度为15~19℃，风速为0.6~1.2m/s，自上而下风速逐渐减小；
（3）上油
将步骤（2）经过侧吹风冷却成型的初生纤维输送至上油装置进行上油，控制油剂附着量为纤维质量的0.4~0.9%；
（4）牵伸定型
将步骤（3）上油之后的初生纤维丝束进行牵伸定型处理；其中，所述牵伸采取一级热牵伸和二级热牵伸；所述定型首先进行紧张热定型，定型温度180~220℃；然后进行松弛热定型，定型温度140~160℃；其中牵伸定型采用四对热辊完成，在第二对热辊与第一对热辊之间进行一级牵伸，第二对热辊与第一对热辊的速比为2.8~4.0，第一对热辊的温度为50~80℃，第二对热辊的温度为170~210℃；在第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸和紧张热定型，第三对热辊与第二对热辊的速比为1.0~2.0，第三对热辊的温度为180~220℃；在第四对热辊与第三对热辊之间进行松弛热定型，第四对热辊与第三对热辊的速比为0.88~1.0，第四对热辊的温度为140~160℃；卷绕头线速度与第四对热辊之间进行再次松弛定型，卷绕头线速度与第四对热辊速比为0.90~1.0；所述热辊内采用分区四段加热方式、工频加热，即四区单独加热控温、工频加热，各段温度的偏差控制在±2℃以内；
（5）卷绕
将步骤（4）经过牵伸定型处理之后的锦纶66纤维，经网络加捻后送入卷绕装置进行卷绕成形，得到高伸长异形锦纶66纤维；
该步骤所述卷绕的速度为2500~3000m/min，松弛比率为0.86~0.94 [松弛比=（卷绕头线速度/第四对热辊线速度）×(第四对热辊线速度/第三对热辊线速度）]。
该步骤所述的卷绕装置为全自动双头卷绕头，纸管长度为290~310mm，丝饼的长度为240~260mm。
采用所述高伸长异形锦纶66纤维生产方法生产的高伸长异形锦纶66纤维的甲酸相对黏度为72~80，纤维断裂强度为3.0~4.0g/D，断裂伸长率为40~50%，177℃×2min热空气收缩率为3.0~5.0%，单丝线密度为6~20dtex。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
（1）本发明采用直接聚合连续纺丝的技术、工艺稳定，严格控制纺丝熔体和纺丝箱的温度，使高黏度聚合物纺丝熔体的黏度均匀，提高了原丝的可纺性，为纤维的强力和伸长率等质量均匀做好了准备；本发明所述连续聚合的纺丝聚合物黏度高，控制高聚物纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为3.0~4.5min，可减少高聚物在纺丝组件中的劣化，提高聚合物的质量；
（2）本发明通过控制牵伸温度、牵伸倍率、卷绕速度和卷绕松弛比，最大限度的提高了产品的断裂强度和断裂伸长率，获得高性能、高质量的异形纤维；
（3）本发明生产的锦纶66高伸长异形纤维以其强度适中、重量轻、耐疲劳、耐冲击、耐摩擦、柔软易于加工等优点，产品广泛应用于高档体育用品和工业领域；本发明生产得到的锦纶66高伸长异形纤维填补了锦纶66高伸长异形纤维的空白，而且产品质量也达到了国际先进水平，具较高的社会经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
（1）熔融聚合：
a．将尼龙66盐水溶液输送至浓缩槽加热到130℃进行浓缩，将质量百分比为50%的尼龙66盐水溶液浓缩到70%，并排放出大量的水蒸汽；
b．经过步骤a浓缩后的尼龙66盐水溶液输送至反应器（反应温度温控在255-268℃，反应时间控制在2.5~3.0h，反应压力为1.85±0.5MPa）进行高压脱水、缩聚生成预聚物；然后送至闪蒸器，物料通过多段异径物料管后压力由1.85MPa减压到常压，生成汽液混合聚合物；
c．将步骤b得到的汽液混合聚合物经过预聚合器进行常压聚合、聚合器进行负压聚合反应，连续聚合生成熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，该高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为72；
其中所述预聚合器内的温度为285~290℃，压力为0.1±0.02MPa，液位控制在45%，反应时间为46min；所述聚合器内的温度为288~290℃，压力为40KPa，液位控制在30%，反应时间为20min，通过抽真空制得高黏度（其甲酸相对黏度为72）纺丝熔体，生产控制过程中，要严格控制真空度和液位的稳定性；
（2）纺丝、冷却
将步骤（1）得到的高黏聚合纺丝熔体通过高速增压泵输送至纺丝箱中，然后纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，其中纺丝熔体向纺丝箱中输送时的温度为270℃，纺丝箱的温度为290℃；其中的纺丝齿轮泵为一进两出式；精确计量之后将纺丝熔体分配至四只纺丝组件中，所述纺丝组件的直径为135~140mm，纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为3.0 min后再分配至喷丝板，所述喷丝板孔为三叶形喷丝板，喷丝板的孔数为16孔/板、孔径为0.2、长径比为1.5；然后纺丝熔体由喷丝板喷出，在冷风室内对喷丝板喷出的初生纤维进行侧吹风冷却成型，其中侧吹风的温度为15℃、风速为0.6m/s，自上而下风速逐渐减小；
（3）上油
对步骤（2）经侧吹风冷却成型的初生纤维输送至上油装置进行上油，控制油剂附着量为原丝质量的0.4%；
（4）牵伸定型
将步骤（3）上油之后的初生纤维丝束进行牵伸定型处理；所述的牵伸采取第一级热牵伸和第二级热牵伸，所述的定型首先进行紧张热定型、定型温度为180℃，然后进行松弛热定型、定型温度为140℃；
牵伸定型采取四对热辊完成，在第二对热辊与第一对热辊之间进行一级牵伸，第二对热辊与第一对热辊的速比为2.8，第一对热辊的温度为50℃，第二对热辊的温度为170℃；在第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸和紧张热定型，第三对热辊与第二对热辊的速比为1.0，第三对热辊的温度为180℃；在第四对热辊与第三对热辊之间进行松弛热定型，第四对热辊与第三对热辊的速比为0.88，第四对热辊的温度为140℃；卷绕头线速度与第四对热辊之间进行再次松弛热定型，卷绕头线速度与第四对热辊速比为0.90；所述热辊内采用四区单独加热控温、工频加热，各段温度的偏差可控制在±2℃以内；
（5）卷绕
将步骤（4）经过牵伸定型处理之后的锦纶66纤维，经网络加捻后送入卷绕装置进行卷绕成形得到高伸长异形锦纶66纤维；
该步骤所述卷绕装置为全自动双头卷绕头，纸管长度为290mm、丝饼长度为240mm；卷绕时的卷绕速度为2500m/min，松弛比率为0.86。
实施例2
一种高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
（1）熔融聚合：
a．将尼龙66盐水溶液输送至浓缩槽加热到134℃进行浓缩，将质量百分比55%的尼龙66盐水溶液浓缩到74%，并排放出大量的水蒸汽；
b．经过步骤a浓缩后的尼龙66盐水溶液输送至反应器（反应温度温控在255-268℃，反应时间控制在2.5~3.0h，反应压力为1.85±0.5MPa）进行高压脱水、缩聚生成预聚物，然后送至闪蒸器，物料通过多段异径物料管后压力由1.85MPa减压到常压，生成汽液混合聚合物；
c．将步骤b得到的汽液混合聚合物经过预聚合器常压聚合、聚合器进行负压聚合反应，连续聚合生成熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，该高黏聚合纺丝熔体的甲酸相对黏度为80；
其中所述预聚合器内的温度为285~290℃，压力为0.1±0.02MPa，液位控制在55%，反应时间为58min；所述聚合器内的温度为288~290℃，压力为60KPa，液位控制在40%，反应时间为25min，通过抽真空制得高黏度（其甲酸相对黏度为80）纺丝熔体，生产控制过程中，要严格控制真空度和液位的稳定性；
（2）纺丝、冷却
将步骤（1）得到的高黏聚合纺丝熔体通过高速增压泵输送至纺丝箱中，然后由纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，其中纺丝熔体向纺丝箱中输送时的温度为280℃，纺丝箱的温度为305℃；其中的纺丝齿轮泵为一进两出式；精确计量之后将纺丝熔体分配至四只纺丝组件中，所述纺丝组件的直径为135~140mm，纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为4.5min后再分配至喷丝板，所述喷丝板孔为三叶形喷丝板，喷丝板的孔数为64孔/板、孔径为0.3mm、长径比为2.0；然后纺丝熔体由喷丝板喷出，在冷风室内对喷丝板喷出的初生纤维进行侧吹风冷却成型，其中侧吹风的温度为19℃、风速为1.2m/s，自上而下风速逐渐减小；
（3）上油
对步骤（2）经侧吹风冷却成型的纤维输送至上油装置进行上油，控制油剂附着量为纤维质量的0.9%；
（4）牵伸定型
将步骤（3）上油之后的初生纤维丝束进行牵伸定型处理；所述的牵伸采取第一级热牵伸和第二级热牵伸，所述的定型首先进行紧张热定型、定型温度为220℃，然后进行松弛热定型、定型温度为160℃；
牵伸定型采取四对热辊完成，在第二对热辊与第一对热辊之间进行一级牵伸，第二对热辊与第一对热辊的速比为4.0，第一对热辊的温度为80℃，第二对热辊的温度为210℃；在第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸和紧张热定型，第三对热辊与第二对热辊的速比为2.0，第三对热辊的温度为220℃；在第四对热辊与第三对热辊之间进行松弛热定型，第四对热辊与第三对热辊的速比为1.0，第四对热辊的温度为160℃；卷绕头线速度与第四对热辊之间进行再次松弛热定型，卷绕头线速度与第四对热辊速比为1.0；所述热辊内采用四区单独加热控温、工频加热，各段温度的偏差可控制在±2℃以内；
（5）卷绕
将步骤（4）经过牵伸定型处理之后的锦纶66纤维，经网络加捻后送入卷绕装置进行卷绕成型得到高伸长异形锦纶66纤维；
该步骤所述卷绕装置为全自动双头卷绕头，纸管长度为310mm、丝饼长度为260mm；卷绕的卷绕速度为3000m/min，松弛比率为0.94。
实施例3
一种高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，包括以下步骤：
（1）熔融聚合：
a．将尼龙66盐水溶液输送至浓缩槽加热到132℃进行浓缩，将质量百分比为53%的尼龙66盐水溶液浓缩到质量百分比为72%的尼龙66盐水溶液，并排放出大量的水蒸气；
b．经过步骤a浓缩后的尼龙66盐水溶液输送至反应器（反应温度温控在255-268℃，反应时间控制在2.5~3.0h，反应压力为1.85±0.5MPa）进行高压脱水、缩聚生成预聚物；然后送至闪蒸器，物料通过多段异径物料管后压力由1.85MPa减压到常压，生成汽液混合聚合物；
c．将步骤b得到的汽液混合聚合物经过预聚合器进行常压聚合、聚合器进行负压聚合反应，连续聚合生成熔融状态的高黏聚合纺丝熔体，该高黏聚合纺丝熔体的加酸相对黏度为77；
其中所述预聚合器内的温度为285~290℃，压力为0.1±0.02MPa，液位控制在50%，反应时间为50min；所述聚合器内的温度为288~290℃，压力为50KPa，液位控制在35%，反应时间为23min，通过抽真空制得高黏度（其甲酸相对黏度为77）纺丝熔体，生产控制过程中，要严格控制真空度和液位的稳定性；
（2）纺丝、冷却
将步骤（1）得到的高黏聚合纺丝熔体通过高速输送泵输送至纺丝箱中，然后由纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，其中纺丝熔体向纺丝箱中输送时的温度为275℃，纺丝箱的温度为300℃；其中的纺丝齿轮泵为一进四出式；精确计量之后将纺丝熔体分配至八只纺丝组件中，所述纺丝组件的直径为75~90mm，纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为4.0min后再分配至喷丝板，所述喷丝板为三叶形喷丝板，喷丝板的孔数为50孔/板、孔间距为8.0、孔径为0.2mm、长径比为1.8；然后纺丝熔体由喷丝板喷出，在冷风室内对喷丝板喷出的纤维进行侧吹风冷却成型，其中侧吹风的温度为17℃、风速为1.0m/s，自上而下风速逐渐减小；
（3）上油
将步骤（2）经侧吹风冷却成型的初生纤维输送至上油装置进行上油，控制油剂附着量为纤维质量的0.7%；
（4）牵伸定型
将步骤（3）上油之后的初生纤维丝束进行牵伸定型处理；所述的牵伸采取第一级热牵伸和第二级热牵伸，所述的定型首先进行紧张热定型、定型温度为200℃，然后进行松弛热定型、定型温度为150℃；
牵伸定型采取四对热辊完成，在第二对热辊与第一对热辊之间进行一级牵伸，第二对热辊与第一对热辊的速比为3.7，第一对热辊的温度为65℃，第二对热辊的温度为190℃；在第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸和紧张热定型，第三对热辊与第二对热辊的速比为1.5，第三对热辊的温度为200℃；在第四对热辊与第三对热辊之间进行松弛热定型，第四对热辊与第三对热辊的速比为0.94，第四对热辊的温度为150℃；卷绕头线速度与第四对热辊之间进行再次松弛热定型，卷绕头线速度与第四对热辊速比为0.95；所述热辊内采用四区单独加热控温、工频加热，各段温度的偏差可控制在±2℃以内；
（5）卷绕
将步骤（4）经过牵伸定型处理之后的锦纶66纤维，经网络加捻后送入卷绕装置进行卷绕成型得到高伸长异形锦纶66纤维；所述卷绕装置为全自动双头卷绕头，纸管长度为300mm、丝饼长度为250mm；卷绕时的卷绕速度为2800m/min，松弛比率为0.90。
实施例1~3所制备的高伸长异形锦纶66纤维的性能如表1所示：
。

Claims (8)

1.一种高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）熔融聚合
将尼龙66盐水溶液输送至浓缩槽中进行加热浓缩，浓缩后送至反应器进行高压脱水、缩聚生成预聚物，然后将预聚物输送至闪蒸器中进行减压，减压至常压之后，再依次经过预聚合器、聚合器进行聚合反应，连续聚合形成熔融状态的高黏度纺丝熔体；
该步骤所述尼龙66盐水溶液的质量百分比为50~55%，经过浓缩槽加热浓缩之后得到的尼龙66盐水溶液的质量百分比为70~74%，浓缩槽内的温度为130~135℃；所述在反应器内的反应温度为255~268℃、反应时间为2.5~3.0h、压力为1.85±0.50MPa；预聚合器内的反应温度为285~290℃、压力为0.1±0.02MPa、液位控制在45-55%，反应时间为46-58min；聚合器内的反应温度为288~290℃、压力为40-60KPa、液位控制在30-40%，反应时间为20-25min，通过抽真空制得高黏度纺丝熔体，其甲酸相对黏度为72~80；
（2）纺丝、冷却
将步骤（1）所述的高黏度纺丝熔体经高速增压泵输送至纺丝箱中，由纺丝齿轮泵进行精确计量熔体，精确计量之后将纺丝熔体分配至纺丝组件，在纺丝组件中再均匀分配至喷丝板，纺丝熔体由喷丝板喷出；然后在冷风室内对喷丝板喷出的初生纤维进行侧吹风冷却成型；
所述喷丝板孔形状为三叶形喷丝板，喷丝板孔数为16~64f/板，喷丝板孔长径比为1.5~2.0；
（3）上油
将步骤（2）经过侧吹风冷却成型的初生纤维输送至上油装置进行上油，油剂附着量为纤维质量的0.4~0.9%；
（4）牵伸
将步骤（3）上油之后的初生纤维丝束进行牵伸定型处理；
该步骤所述的牵伸定型处理采用四对热辊完成，在第二对热辊与第一对热辊之间进行一级牵伸，第二对与第一对热辊的速比为2.8~4.0，第一对热辊的温度为50~80℃、第二对热辊的温度为170~210℃；在第三对热辊与第二对热辊之间进行二级牵伸和紧张热定型，第三对热辊与第二对热辊的速比为1.0~2.0，第三对热辊的温度为180~220℃；在第四对热辊与第三对热辊之间进行松弛热定型，第四对热辊与第三对热辊的速比为0.88~1.0，第四对热辊的温度为140~160℃；卷绕头线速度与第四对热辊之间进行再次松弛热定型，卷绕头线速度与第四对热辊速比为0.90~1.0；所述的热辊内采用分区四段加热方式、工频加热；
（5）卷绕
将步骤（4）经过牵伸定型处理之后的锦纶66纤维，经网络加捻后送入卷绕装置进行卷绕成形，得到高伸长率的异形锦纶66纤维。
2.根据权利要求1所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述的纺丝熔体向纺丝箱中输送时的输送温度为270~280℃、纺丝箱内的温度为290~305℃；所述的纺丝齿轮泵为一进两出或一进四出式。
3.根据权利要求1所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述的纺丝组件为4~8只，纺丝熔体在纺丝组件中的停留时间为3.0~4.5min。
4.根据权利要求3所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，所述的纺丝组件为4只，纺丝组件的直径为135~140mm。
5.根据权利要求3所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，所述的纺丝组件为8只，纺丝组件的直径为75~90mm。
6.权利要求1所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，步骤（2）所述对初生纤维进行侧吹风冷却时，侧吹风的温度为15~19℃，风速为0.6~1.2m/s，自上而下风速逐渐减小。
7.根据权利要求1所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，步骤（5）所述的卷绕速度为2500~3000m/min，松弛比为0.86~0.94。
8.根据权利要求1所述的高伸长异形锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，步骤（5）所述的卷绕装置为全自动双头卷绕机，纸管长度为290~310mm，丝饼的长度为240~260mm。
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