CN106435794B - 一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺 - Google Patents

Abstract

一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备方法，包括以下步骤：（1）锦纶切片进入干燥塔固相增粘；（2）切片通氮气和水蒸气调湿处理；（3）切片进入螺杆挤出机加热熔融；（4）熔体进入纺丝箱体，锦纶66熔体经过滤在过热蒸汽保护作用下从喷丝板压出，压出的锦纶丝经侧吹风冷却；（5）锦纶丝经上油滚轮上油；（6）6对热辊对锦纶丝束进行牵伸定型；（7）牵伸定型处理的锦纶丝进行全自动卷绕。本发明提供的制备方法得到的锦纶丝白度高、染色均匀、热收缩率低，该锦纶丝的性能指标为CIE白度=64±5，染色均匀度灰卡级=3~4，热收缩率＜2%，旦数为100D~1890D，断裂强度为≥9.2，断裂伸长率成为20%±2%。

Description

一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种锦纶丝的制备工艺，尤其涉及一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺。

背景技术

锦纶66纤维是一种聚酰胺纤维，具有强力高、耐磨性好、手感柔软、质感轻盈、悬垂性好、透气吸湿等优点，是一种高附加值的纤维。锦纶66工业丝具有强度高、耐高温、尺寸稳定等特点，是广泛用于帘子布、帆布、传输带、羊毛包装袋等的优异合纤材料，还可用于安全气囊用丝、轮胎、航空胎、特种胎、降落伞、军用帐篷、传送带、工业滤布、绳索、安全带及军工产品等领域。同时因其手感柔软、质感轻盈等优异的性能广泛应用于高档服饰的缝纫线原料。

锦纶高弹丝的质量一般由物理机械性能及外观性能两方面指标来衡量。锦纶高弹丝主要用于织制袜类、游泳衣、运动衣等具有高伸缩性的织物，所以锦纶高弹丝弹性大小是决定丝质量好坏的一个极其重要的物理指标。而在质量控制方面，弹性指标又是在所有指标中最难控制的一项指标。目前，国内外已有的使用锦纶66切片生产中细旦丝的企业，生产的低收缩系列产品能达到热收缩率4.0%左右，且生产产量低，成本费用高，稳定性差。

在外观方面，随着市场的进一步扩大，对中低旦锦纶白度的要求也进一步提高。目前增加纶丝白度主要是在合生产中添加各种添加剂实现的，典型的工艺是在锦纶66的聚合反应中添加微量的二氧化钛，超细锐钛型二氧化钛具有光散射力强、着色力高、遮盖力大、白度好等特点，二氧化钛在聚合物中添加量的多少直接影响中低旦锦纶丝的白度。但是由于超细二氧化钛本身的强记行和颗粒的微细化，使得超细二氧化钛不易在非极性介质中分散，在极性介质中易于凝聚，其分散性及分散稳定性直接影响着产品的质量和性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，采取一定措施增加锦纶丝的白度及弹性，优化中细旦锦纶丝产品的性能指标。

为实现上述目的，本发明采用过热蒸汽高压纺丝及六对热辊牵伸定型的工艺，并通过以下技术方案实现：

一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，该锦纶丝的性能指标为：CIE白度=64±5，染色均匀度灰卡级=3~4，热收缩率＜2%，旦数为100D~1890D，断裂强度为≥9.2，断裂伸长率成为20%±2%。其特征在于，制备步骤为：

步骤一、将锦纶66切片原料经由吊机投放到干燥塔内，通氮气干燥，聚合反应温度温度135~160℃，时间30~38h，反应后切片的含水率为200~400ppm，相对粘度为2.65±0.05；

步骤二、固相增粘过后锦纶66切片通过氮气和水蒸气进行调湿处理，调湿后切片水分含量调整为50~1000ppm，相对粘度为2.65±0.05；

步骤三、将步骤二中的锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出，螺杆挤出机为外加热区设置五个独立的加热模块分别加热，螺杆挤出机各区温度控制在280~300℃，锦纶66切片经螺杆挤压机熔融挤出时，熔体温度控制在285~295℃；

步骤四、螺杆挤出机挤出的锦纶66熔体经由静态混合器进入计量泵，熔体在静态混合器进行进一步混合，静态混合器通过管道连接到计量泵，计量泵管道和静态混合器设置为套管，外管通保温材料保温，内管为熔融物料；计量泵对熔体的分配量为1:4，将物料均匀分配到4个分管中；

步骤五、经计量泵分配的熔融锦纶66进入纺丝箱进行纺丝：将0.4MPa、140℃的饱和蒸汽加热到270~290℃，通过缓冲罐第一次减压至0.2MPa，再通过缓冲罐调压阀第二次减压，将饱和蒸汽压力调节为0.02~0.2MPa，经二次减压后的饱和蒸汽分配到纺丝箱体，进入纺丝箱体共四路管线；锦纶66熔体经过过滤装置进一步除去杂质，之后在过热蒸汽保护下从喷丝板压出，压出的锦纶66初生纤维丝束由进风装置侧吹风冷却；

步骤六、对锦纶丝束进行在牵伸定型前进行上油处理，从纺丝箱体压出的锦纶丝束竖直方向通过上油滚轮，上油滚轮为圆柱体，圆柱外侧为油层，上油滚轮水平放置；

步骤七、对步骤六的锦纶丝束进行牵伸定型处理，牵伸定型通过六对热辊之间的1段预热，2段拉伸，2段定型来实现：其中，第1对热辊温度为35~45℃，第2对热辊温度为50~60℃，第1对热辊与第2对热辊对丝条起预热作用，拉伸比为1～1.01倍；

第3对热辊温度为185～195℃，第4对热辊温度为240～250℃，第3对热辊与第2对热辊之间进行第一次拉伸，拉伸比为3~3.5倍，第4对热辊与第3对热辊之间进行第二次拉伸，拉伸比为1.4~1.6倍；

第5对热辊温度为195～205℃，第6对热辊温度为125~135℃，第5对热辊与第4对热辊之间进行第一次松弛热定型，拉伸比为0.930~0.940倍，第6对热辊与第5对热辊进行第二次松弛热定型，拉伸比为0.950~0.960倍；

步骤八、经过牵伸定型处理的锦纶丝进行全自动卷绕，即制得增白低收缩中细旦锦纶丝。

优选的，所述螺杆挤压机的五个加热区，第一区温度为295℃，第二区温度为295℃，第三区温度为296℃，第四区温度为296℃，第五区温度为297℃。

优选的，所述侧吹风的风速为0.3~0.6m/s，风温为14℃。

优选的，所述喷丝板为36孔喷丝板，长径比1:3，即0.3×0.9mm，经36孔喷丝板喷出的纤维细度为0.3mm。

优选的，所述牵伸定型中六对热辊的转速分别为：第1对热辊转速850~900r/min；第2对热辊转速900~950r/min；第3对热辊转速2800~2900r/min；第4对热辊转速3600~3700r/min；第5对热辊转速3450~3500r/min；第6对热辊转速3400~3450r/min。

优选的，所述过热蒸汽压力为160~200kpa。

1.优选的，所述过滤装置为二级过滤装置，第一级装置为抽风装置，对熔体中的小颗粒进行抽滤，第二级装置设置在第一级过滤装置的下方，由金属砂和多层滤网组成，对熔体中的杂质进行二次过滤。

优选的，所述上油过程中上油滚轮设置为2个，锦纶丝上油率控制在0.6%~0.9%。

染色均匀度与纤维的取向度和结晶度有关，而变形丝的总回缩率、卷曲率和纤维残余收缩率也与纤维的取向度和结晶度有关。本发明采用的过热蒸汽纺丝及六对热辊牵伸定型的工艺：为了实现原丝增白问题，在锦纶丝高压纺丝工艺中增加过热蒸汽系统，具体方法是将饱和蒸汽加热到280℃，通过二次减压分配到纺丝箱体。进入纺丝箱体共四路管线，每管线设单独调压阀、单独流量显示仪表，可通过手动截止阀调节流量大小。因出口压力太高，故设计为二次减压，先将缓冲罐压力减到0.2MPa，再将缓冲罐出口压力减到0.02MPa~0.2MPa，通过向纺丝箱体中通入过热蒸汽来隔绝空气防止丝线高温下氧化，改善丝线白度。为了达到染色上色率和锦纶丝加弹的效果，设置六对热辊牵伸定型，其中热辊4段加热控制，受热更均匀，采用陶瓷辊面，更能适用于纺丝，制备热收缩率能达到2.0%一下的超低收缩率中细旦丝。设置两组上油滚轮，控制锦纶丝的上油量：在生产过程中锦纶丝上油量不够会有产生静电的隐患，上油量太多则会影响锦纶丝产品后续的上色工序。

本发明相比现有技术具有以下优点：

1. 生产出一种增白低收缩中细旦锦纶丝的性能指标为：过热蒸汽保护的纺丝工艺得到锦纶丝CIE白度=64±5；分4段加热的六对热辊牵丝定型，得到锦纶丝染色均匀度灰卡级=3~4，热收缩率＜2%，断裂强度为≥9.2，断裂伸长率为20%±2%，性能更加优化；

2. 采用过热蒸汽纺丝的工艺，调节控制过热蒸汽来隔绝空气，避免锦纶在纺丝过程中因高温造成的丝线氧化，从而改善丝线白度，相对于现有的以二氧化钛作为添加剂的工艺来说，避免了因二氧化钛等分散性及分散性稳定性差对产品质量和性能的影响；

3. 采用六对热辊技术，牵伸定型通过六对热辊之间的1段预热、2段拉伸、2段定型来实现，锦纶丝受热更均匀，制备热收缩率能达到2.0%以下的高弹中细旦丝；

4.采用抽风与过滤相结合的二级过滤装置，第一级装置为抽风过滤，能够将挤出锦纶熔体中的小颗粒抽滤；第二级装置通过金属砂与滤网层层组合的结构，金属砂对熔体起到了过滤和微区高剪切梳理的作用，组件中的金属网除对过滤砂起支撑外，在一定范围内对熔体的压力起到了匀化，熔体均匀挤出喷丝板微孔；组件中的金属砂和滤网设置为两组，在一定程度上避免堵塞喷丝孔、减小因金属砂不对称冲击引起压力不均匀的现象、减少能耗等问题，提升最终产品质量和生产效率；

5.在产品原料预处理过程中增加了调湿工艺，将固相增粘后的锦纶切片原料的湿度加以调整，使原料切片的可调湿度范围增加，以满足后续工艺对原料湿度的需求。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本发明在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，包括：锦纶66切片在干燥塔内经由固相聚合达到增粘的作用，将初始含水率为3000ppm，初始相对粘度为2.20的锦纶66切片原料经由吊机投放到干燥塔内，聚合反应温度温度135℃，时间30h，反应后切片的含水率为200ppm，相对粘度为2.60。通过调湿工艺调节干燥过后锦纶66切片的含水量加大原料湿度调整范围，调湿后切片水分含量调整为50ppm，相对粘度为2.60；

将高粘锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出，熔体温度控制在290℃。螺杆挤出机挤出的锦纶66熔体经由静态混合器进入计量泵，经计量泵分配的熔融锦纶66进入纺丝箱进行纺丝，将280℃的饱和蒸汽通过缓冲罐和出口的二次减压分配到纺丝箱体的四路管线，锦纶66熔体经过二级过滤装置进一步除去杂质，之后在过热蒸汽保护下从喷丝板压出，压出的锦纶66初生纤维丝束由进风装置14℃侧吹风冷却；

从纺丝箱体压出的初生纤维丝束竖直方向通过上油滚轮，所用油剂为乳化型松本N-397S。对上油过后的初生纤维丝束进行牵伸定型处理，牵伸定型通过六对热辊之间的2段拉伸，2段定型来实现：其中，第1对热辊温度为35℃，第2对热辊温度为50℃，第3对热辊温度为185℃，第4对热辊温度为240℃，第5对热辊温度为195℃，第6对热辊温度为125℃；第1对热辊与第2对热辊对丝条起张紧作用，第1组与第2组热辊之间速比为1倍；第3对热辊与第2对热辊之间进行第一次拉伸，拉伸比为3倍，第4对热辊与第3对热辊之间进行第二次拉伸，拉伸比为1.4倍，第5对热辊与第4对热辊之间进行第一次松弛热定型，拉伸比为0.930倍，第6对热辊与第5对热辊进行第二次松弛热定型，拉伸比为0.950倍；

经过牵伸定型处理的丝束进行全自动卷绕，得到丝束CIE白度=59，染色均匀度灰卡级=3，热收缩率为1%，旦数为100D，断裂强度为9.2，断裂伸长率成为18%。

实施例2

一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺：锦纶66切片在干燥塔内经由固相聚合达到增粘的作用，将初始含水率为5000ppm，初始相对粘度为2.26的锦纶66切片原料经由吊机投放到干燥塔内聚合反应温度温度160℃，时间为38h，反应后切片的含水率为400ppm，相对粘度为2.70。将干燥后的锦纶切片再次调节切片的水分含量和粘度，所述的调湿步骤分为三步，第一步，将干燥后的锦纶切片运送至调湿塔Ⅰ，在含氧量为≤5ppm，温度为100℃的N2保护下进行处理，在该氛围下切片表面水分蒸发，出调湿塔Ⅰ时切片的含水率为300ppm，相对粘度为2.60；第二步，调湿塔Ⅰ处理后的锦纶切片输送至静置塔，开启真空泵，在压力为-0.5MPa，含氧量为≤5ppm，温度为100℃的N2保护下处理，静置时间8h，由于切片原料在干燥塔中经过聚合反应和干燥后，水分和粘度有所降低，但会存在水分含量不均匀，粘度调节不充分的情况，如果不进行改善处理，会影响后续的熔体纺丝质量，在静置塔中通过加压保湿使切片内部水分和粘度的调节更加均匀和稳定，出静置区时切片的含水率为200ppm，相对粘度为2.70；第三步，通过调湿塔Ⅱ，在含氧量为≤5ppm，温度为80℃的N2保护下对锦纶切片含水量进一步调节，通过调湿工艺调节干燥过后锦纶66切片的含水量加大原料湿度调整范围，调湿后切片水分含量调整为1000ppm，相对粘度为2.70；

将高粘锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出；螺杆挤出机为外加热区设置五个独立的加热模块分别加热，熔体温度控制在290℃。螺杆挤出机挤出的锦纶66熔体经由计量泵将物料均匀分配到4个分管中。经计量泵分配的熔融锦纶66进入纺丝箱进行纺丝，将280℃的饱和蒸汽通过缓冲罐分配到纺丝箱体，进入纺丝箱体共四路DN20管线，锦纶66熔体经过二次过滤装置进一步除去杂质，之后在过热蒸汽保护下从喷丝板压出，压出的锦纶66初生纤维丝束由进风装置侧吹风在14℃冷却；

对初生纤维丝束进行上油处理后进行牵伸定型处理，牵伸定型通过六对热辊之间的2段拉伸，2段定型来实现：其中，第1对热辊温度为45℃，第2对热辊温度为60℃，第3对热辊温度为195℃，第4对热辊温度为250℃，第5对热辊温度为205℃，第6对热辊温度为135℃；第1对热辊与第2对热辊对丝条起张紧作用，第1组与第2组热辊之间速比为1.01倍；第3对热辊与第2对热辊之间进行第一次拉伸，拉伸比为3.5倍，第4对热辊与第3对热辊之间进行第二次拉伸，拉伸比为1.6倍，第5对热辊与第4对热辊之间进行第一次松弛热定型，拉伸比为0.940倍，第6对热辊与第5对热辊进行第二次松弛热定型，拉伸比为0.960倍；

经过牵伸定型处理的丝束进行全自动卷绕，得到丝束CIE白度=69，染色均匀度灰卡级=4，热收缩率为2%，旦数为1890D，断裂强度为10.9，断裂伸长率成为22%。

实施例3

一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，包括：锦纶66切片在干燥塔内经由固相聚合达到增粘的作用，将初始含水率为4000ppm，初始相对粘度为2.23的锦纶66切片原料经由吊机投放到干燥塔内，通氮气干燥，聚合反应温度温度145℃，时间34h，反应后切片的含水率为300ppm，相对粘度为2.65。通过调湿工艺调节干燥过后锦纶66切片的含水量加大原料湿度调整范围，80℃氮气保护下调节原料切片，调湿后切片水分含量调整为500ppm，相对粘度为2.65；

将高粘锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出；螺杆挤出机为外加热区设置五个独立的加热模块分别加热，第一区温度为300℃，第二区温度为300℃，第三区温度为301℃，第四区温度为301℃，第五区温度为302℃，高粘锦纶66切片经螺杆挤压机熔融挤出时，熔体温度控制在295℃。螺杆挤出机挤出的锦纶66熔体经由静态混合器进入计量泵，熔体在静态混合器进行进一步混合，静态混合器通过管道连接到计量泵，将物料均匀分配到4个分管中。经计量泵分配的熔融锦纶66进入纺丝箱进行纺丝，将0.4MPa、140℃的饱和蒸汽加热到280℃，通过缓冲罐第一次减压至0.2MPa，再通过缓冲罐调压阀第二次减压，将饱和蒸汽压力调节为180kpa，经二次减压后的饱和蒸汽分配到纺丝箱体，进入纺丝箱体共四路管线；锦纶66熔体经过过滤装置进一步除去杂质，之后在过热蒸汽保护下从喷丝板压出，压出的锦纶66初生纤维丝束由进风装置侧吹风冷却；

对初生纤维丝束上油处理后进行牵伸定型处理，牵伸定型通过六对热辊之间的1段预热、2段拉伸、2段定型来实现：其中，第1对热辊温度为40℃，第2对热辊温度为55℃，第3对热辊温度为190℃，第4对热辊温度为245℃，第5对热辊温度为200℃，第6对热辊温度为130℃；第1对热辊与第2对热辊对丝条起张紧作用，第1组与第2组热辊之间速比为1.005倍；第3对热辊与第2对热辊之间进行第一次拉伸，拉伸比为3.25倍，第4对热辊与第3对热辊之间进行第二次拉伸，拉伸比为1.5倍，第5对热辊与第4对热辊之间进行第一次松弛热定型，拉伸比为0.935倍，第6对热辊与第5对热辊进行第二次松弛热定型，拉伸比为0.955倍。经过牵伸定型处理的丝束进行全自动卷绕，得到丝束CIE白度=64，染色均匀度灰卡级=3.5，热收缩率为1.5%，旦数为1000D，断裂强度为10，断裂伸长率为20%。

Claims (8)

1.一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，该锦纶丝的性能指标为：CIE白度=64±5，染色均匀度灰卡级=3~4，热收缩率＜2%，旦数为100D~1890D，断裂强度为≥9.2，断裂伸长率为20%±2%；

其特征在于，制备步骤为：

步骤一、将锦纶66切片原料经由吊机投放到干燥塔内，通氮气干燥，聚合反应温度135~160℃，时间30~38h，反应后切片的含水率为200~400ppm，相对粘度为2.65±0.05；

步骤二、固相增粘过后锦纶66切片通过氮气和水蒸气进行调湿处理，调湿后切片水分含量调整为50~1000ppm，相对粘度为2.65±0.05；

步骤三、将步骤二中的锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出，螺杆挤出机外加热区设置五个独立的加热模块分别加热，螺杆挤出机各区温度控制在290~305℃，锦纶66切片经螺杆挤压机熔融挤出时，熔体温度控制在285~295℃；

步骤四、螺杆挤出机挤出的锦纶66熔体经由静态混合器进入计量泵，熔体在静态混合器进行进一步混合，静态混合器通过管道连接到计量泵，计量泵管道和静态混合器设置为套管，外管通保温材料保温，内管为熔融物料；计量泵对熔体的分配量为1:4，将物料均匀分配到4个分管中；

步骤五、经计量泵分配的熔融锦纶66进入纺丝箱进行纺丝：将0.4MPa、140℃的饱和蒸汽加热到270~290℃，通过缓冲罐第一次减压至0.2MPa，再通过缓冲罐调压阀第二次减压，将饱和蒸汽压力调节为0.02~0.2MPa，经二次减压后的饱和蒸汽分配到纺丝箱体，进入纺丝箱体共四路管线；锦纶66熔体经过过滤装置进一步除去杂质，之后在过热蒸汽保护下从喷丝板压出，压出的锦纶66初生纤维丝束由进风装置侧吹风冷却；

步骤六、对锦纶丝束进行在牵伸定型前进行上油处理，从纺丝箱体压出的锦纶丝束竖直方向通过上油滚轮，上油滚轮为圆柱体，圆柱外侧为油层，上油滚轮水平放置；

步骤七、对步骤六的锦纶丝束进行牵伸定型处理，牵伸定型通过六对热辊之间的1段预热，2段拉伸，2段定型来实现：其中，第1对热辊温度为35~45℃，第2对热辊温度为50~60℃，第1对热辊与第2对热辊对丝条起预热作用，拉伸比为1～1.01倍；

第3对热辊温度为185～195℃，第4对热辊温度为240～250℃，第3对热辊与第2对热辊之间进行第一次拉伸，拉伸比为3~3.5倍，第4对热辊与第3对热辊之间进行第二次拉伸，拉伸比为1.4~1.6倍；

第5对热辊温度为195～205℃，第6对热辊温度为125~135℃，第5对热辊与第4对热辊之间进行第一次松弛热定型，拉伸比为0.930~0.940倍，第6对热辊与第5对热辊进行第二次松弛热定型，拉伸比为0.950~0.960倍；

步骤八、经过牵伸定型处理的锦纶丝进行全自动卷绕，即制得增白低收缩中细旦锦纶丝。

2.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述螺杆挤压机的五个加热区，第一区温度为295℃，第二区温度为295℃，第三区温度为296℃，第四区温度为296℃，第五区温度为297℃。

3.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述侧吹风的风速为0.3~0.6m/s，风温为14℃。

4.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述喷丝板为36孔喷丝板，长径比1:3，即0.3×0.9mm，经36孔喷丝板喷出的纤维细度为0.3mm。

5.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述牵伸定型中六对热辊的转速分别为：第1对热辊转速850~900r/min；第2对热辊转速900~950r/min；第3对热辊转速2800~2900r/min；第4对热辊转速3600~3700r/min；第5对热辊转速3450~3500r/min；第6对热辊转速3400~3450r/min。

6.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述二次减压过后的过热蒸汽压力为160~200kpa。

7.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述过滤装置为二级过滤装置，第一级装置为抽风装置，对熔体中的小颗粒进行抽滤，第二级装置设置在第一级过滤装置的下方，由金属砂和多层滤网组成，对熔体中的杂质进行二次过滤。

8.如权利要求1所述的一种增白低收缩中细旦锦纶丝的制备工艺，其特征在于，所述上油过程中上油滚轮设置为2个，锦纶丝上油率控制在0.6%~0.9%。