CN104032402B - 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维 - Google Patents
一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104032402B CN104032402B CN201410264678.0A CN201410264678A CN104032402B CN 104032402 B CN104032402 B CN 104032402B CN 201410264678 A CN201410264678 A CN 201410264678A CN 104032402 B CN104032402 B CN 104032402B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spinning
- filament
- phase section
- preparation
- section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，包括：将超高分子量聚乙烯十氢萘溶液通过喷丝板挤出形成纺丝细流，纺丝细流依次经过气相段、液相段、物理挤压段、干燥热箱段等得到原丝，同时保证从液相段出来的纺丝细丝具有拉伸应力，再对原丝进行高倍热拉伸，得到单丝纤度低于0.3dtex的超高分子量聚乙烯纤维。该纤维束丝断裂强度不低于40cN·dtex‑1，模量不低于2000cN·dtex‑1。本发明方法具有降低生产能耗，节能减排、生产成本低等特点，所制备的超高分子量聚乙烯纤维具有优异的品质。该超高分子量聚乙烯纤维用于制备公共安全防护用品、劳保产品、医用材料，例如防弹防刺服、防爆毯、防爆罐、防扎鞋和防扎鞋底、手术缝合线。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能纤维的制备方法，更具体地说，涉及到一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及纤维。属于纺织领域。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维，是目前强质比最高的纤维材料，具有高强高模、质轻(密度小于1)、高能量吸收、化学稳定、耐水、耐光、耐疲劳、耐磨损、耐弯曲、耐低温、电波易透射等多种优良特性，与碳纤维、芳纶并称为三大高性能纤维。由于具有以上特殊性质，超高分子量聚乙烯纤维可以用于劳保产品、公共安全防护产品、医用材料的制备。
目前，生产超高分子量聚乙烯纤维多采用“冻胶纺丝”方法，该方法一般包括选择合适的有机溶剂，在150℃以上的温度条件下溶解粘均分子量大于100万的超高分子量聚乙烯树脂，经过纺丝箱体内的喷丝板喷出后，冷却凝固形成冻胶丝。根据有无使用萃取剂，主要分为两种不同的生产技术路线：一条是以高挥发性溶剂溶解超高分子量聚乙烯树脂，经喷丝组件挤出后，不经过萃取环节形成初生丝的干法冻胶纺丝技术路线，简称干法技术；另一条是以低挥发性溶剂溶解超高分子量聚乙烯树脂，经喷丝组件挤出后，经过萃取环节形成初生丝的湿法冻胶纺丝技术路线，简称湿法技术。
早期公开的中国专利号第ZL01123737.6公开了高强聚乙烯纤维的制造方法，在喷丝板下方设置半封闭式温度控制区10-40cm、温度在120-320℃，采用该方法得到的纤维纤度在0.5-4.2d。中国专利号第ZL200710177044.1公开了一种干法制备高性能聚乙烯多丝纱线的方法，溶剂采用二甲苯，该方法提到的溶液从喷丝板挤出后，经过长度为50-110cm的一段纺丝甬道，经过冷却风吹扫降温凝固成型。在中国专利申请号第CN200910126390.6公开了一种超高分子量聚乙烯溶液经过喷丝板喷丝到空气隙中形成流体细丝，同时施加拉伸比，强调了在喷丝孔中有拉伸比的工艺。国际申请公开号第WO2005/066401A1公开了制备高性能聚乙烯纤维纱线的方法，具体介绍了纺丝溶液经过喷丝板喷出后形成的纺丝细流经过空气隙段的同时施加牵伸比，然后进行冷却形成冻胶丝同时进行牵伸除去溶剂，在该申请中，同时强调了使用的喷丝板含有收缩区等几何形状，在喷丝孔中具有拉伸比过程。
综上所述，在现有技术中，生产超高分子量聚乙烯纤维的过程中包含了纺丝溶液从喷丝板出来后经过气隙段。有的气隙段起到缓冷作用，保护喷丝板面免受吹风的影响，但是不利于溶剂的扩散及挥发，从而增加溶剂回收成本；有的气隙段起到牵伸的过程，从而容易引起喷丝板内牵伸，造成纤维条干不匀且容易在喷丝板面断裂，影响纤维的最终品质和生产效率。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，该方法溶剂回收率高、成本低，得到的聚乙烯纤维具有单丝纤度低、高强度、高模量以及生物相容性好等特性。
本发明的另一个目的是提供一种超高分子量聚乙烯纤维，该纤维抱合性能好、生物相容性好。
本发明的再一个目的是提供一种超高分子量聚乙烯纤维在防刺、防爆材料以及手术缝合线方面的应用。
为实现本发明的发明目的，提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯的十氢萘溶液经过喷丝板挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流依次经过气相段、液相段，形成纺丝细丝，纺丝细丝在干燥热箱段进行处理，再经后续处理后得到超高分子量聚乙烯纤维；
其中，在液相段的出丝口处单丝的拉伸应力不低于2kPa。
优选的，本发明的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法的步骤(2)中，在气相段与干燥热箱段之间还包括物理挤压段。
所述的超高分子量聚乙烯的十氢萘溶液中，超高分子量聚乙烯的质量百分比浓度为4％-25％。
所述的超高分子量聚乙烯的粘均分子量不低于100万。
所述的喷丝板的孔数为2-2000。
所述的气相段位于喷丝板与液相段之间。
所述的气相段是封闭的；本发明优选采用密封罩密封。
优选的，气相段位于喷丝板下方、液相段上方，并且喷丝板与液相段密封连接形成具有几何空间的密封罩。
在所述的密封罩上设有进风口和出风口，进风口处和出风口处分别设有阀门和阻尼网。所述阀门和阻尼网分别调节进、出气量大小及风的均匀性。
在气相段，其进气量要远远小于出气量，保证温度在150℃以上的超高分子量聚乙烯十氢萘溶液从喷丝板内挤出来的纺丝细流闪蒸出来的溶剂能够被快速排出，不在密封罩内滞留。要有足够的气相空间保证溶剂进行充分闪蒸，因此密封罩横截面积和长度要满足上述需求，即有利于闪蒸出来的十氢萘溶剂形成浓度梯度向四周扩散，从抽气口处被排出。进风口和出风口的设置方式本领域技术人员可以根据通入气体的作用以及实际情况等作出选择。
气相段的空间大小由密封罩的大小来决定，即密封罩的横截面积和密封罩长度决定。
优选的，所述的密封罩的横截面积为喷丝板板面面积的1-5倍。
优选的，所述的密封罩的长度与横截面宽度比值为0.2:1-1:1，其优选0.2:1-0.8:1。
所述的横截面的宽度是指横截面周边上任意两点之间的最长连线。
在此所述的密封罩的长度是指在纺丝细流行径方向上密封罩的长度。所述的密封罩的横截面是指与纺丝细流方向垂直的面。
所述的密封罩的横截面根据喷丝板的形状而定，可以规则的圆形、方形等，也可以为其他异型。
本发明所述的气相段，气相空间内气相组分包括但不限于包括氮气、二氧化碳、稀有气体、空气、水蒸气、十氢萘气体等一种或者多种组分组成。
所述气相段的气相空间温度10-220℃；优选20-150℃，更优选30-99℃。
在气相段，纺丝细流经过气相空间，超高分子量聚乙烯进行充分的纺程解缠和溶剂十氢萘进行充分的闪蒸过程，除去大量的溶剂。经气相段，纺丝细流含溶剂率低于30％，降低了溶剂回收成本，降低生产能耗，达到节能减排的目的；同时保证纺丝细流具有拉伸应力，使纺丝细流充分解缠并且不会造成喷丝板孔内牵伸，达到纤维条干均匀性较好且不断裂的目的。
经过气相段后的纺丝细流直接进入液相段，在液相段充分冷却固化纺丝细流为纺丝细丝。液相段要有足够的空间保证纺丝细流进行热交换，冷却成型，但是，较大的行程又会对纺丝细流造成阻力，妨碍成型。
优选的，本发明所述的液相段的行程为800-5000mm，优选1000-3000mm，更优选1500-2500mm。
所述的液相段的液相温度比纺丝细流进入液面时的温度低30-230℃；优选液相段的液相温度比纺丝细流进入液面时的温度低50-150℃；更优选液相段的液相温度比纺丝细流进入液面时的温度低80-100℃。
本发明液相段所用的液相组分为本领域常用的、只要能满足冷却纺丝细流成纺丝细丝即可。
其优选，所述的液相段的液相组分包括但不限于纯净水、无机盐水、十氢萘、乙二醇等液体的一种或者多种混合物。
纺丝细流经过液相段形成纺丝细丝，液相段出丝口处单丝所受的拉伸应力要足够大，防止超高分子量聚乙烯大分子链回缠，同时又能避免液体的扰动对纺丝细流均匀性的影响。在纺丝细流不被损伤的情况下：
优选的，在液相段出丝口处单丝的拉伸应力不低于5kPa；更优选不低于8kPa，最优选不低于10kPa。
在液相段出丝口处的单丝的拉伸应力能保证单丝不被拉断即可。
所述物理挤压段的挤压方式可以采用本领域已有的挤压设备。譬如：压辊、刮板等其中的一种或多种的组合。
在物理挤压段进行挤压时，于纺丝细丝施加的力在0.05-1MPa。
本发明所述物理挤压，压辊施加纺丝细丝的力优选0.1-0.8MPa，更优选0.25-0.5MPa。
本发明所述物理挤压，刮板施加纺丝细丝的力优选0.1-0.5MPa，更优选为0.3MPa。
通过所述的物理挤压过程后，纺丝细丝粘并率在1％-50％；优选5％-20％；更优选5％-10％。
纺丝细流从液相段出来形成纺丝细丝，该细丝表面会带有大量的液体，通过物理挤压段，既能挤出纺丝细丝表面从液相段带出来的液体，也增加纺丝细丝的粘并率(丝与丝之间横向粘连叫粘并，粘并率通常指含有粘并丝的百分率)，增强细丝之间的抱合能力，不仅有利于降低纤维加工过程中的上油率，而且降低了在后续的高倍热拉伸环节中毛丝产生率和断头率。免去传统工艺中在纤维牵伸过程中上油剂环节或者降低纤维牵伸过程中上油率，实现对纤维后续的高倍热拉伸过程，提高纤维品质，降低生产成本。
通过物理挤压段，纺丝细丝表面含有液体较少，细丝丝束抱合性进一步提高，这时进入干燥热箱内部，进一步干燥，在干燥的过程中，施加足够的牵伸比，该牵伸比根据细丝丝束抗拉能力和干燥热箱温度、在干燥热箱内的行程确定。
纺丝细丝在干燥热箱内的行程不低于4000mm；优选不低于8000mm；更优选不低于10000mm；最优选不低于20000mm，但是不超过500000mm。
在干燥过程中的温度不低于90℃；优选不低于100℃；更优选不低于110℃；最优选不低于120℃，但是不高于150℃。
在干燥过程中，拉伸所述纺丝细丝，同时施加的牵伸比不低于5倍。
纺丝丝束在干燥热箱内除去溶剂，使其含溶剂率低于25ppm。
一种超高分子量聚乙烯纤维，该纤维单丝纤度低于0.3dtex，束丝断裂强度不低于40cN·dtex-1，模量不低于2000cN·dtex-1。
一种上述超高分子量聚乙烯纤维在制备劳保用品、公共安全防护用品、或医疗用品等方面的应用。
所述的劳保用品包括防扎鞋、防扎鞋垫等。
所述的公共安全防护用品包括防弹防刺服、防爆毯、防爆罐等。
所述的医疗用品包括手术缝合线等。
本发明具有如下优势：
本发明制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，经过喷丝板挤出形成纺丝细流，纺丝细流依次经过气相段、液相段、物理挤压段、干燥热箱段等进行溶剂闪蒸、冷却成型、干燥等过程，同时保证从液相段出来的纺丝细丝具有拉伸应力，得到的原丝纤度低，结合后续高倍热拉伸过程，最终产品单丝纤度低于0.3dtex的高性能聚乙烯纤维。利用本方法得到的纤维，制备的劳保产品、公共安全防护用品、医疗用品满足市场需求。
在液相段和干燥段之间增设物理挤压段，通过物理挤压段，既能挤出纺丝细丝表面从液相段带出来的液体，也增加纺丝细丝的粘并率，增强细丝之间的抱合能力，不仅有利于降低纤维加工过程中的上油率，而且更进一步的降低了在后续的高倍热拉伸环节中毛丝产生率和断头率。
总之，本发明的制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，其溶剂回收率高，成本低，节能降耗，适合现代工业化生产；干燥环节不需要或者很少需要油剂，降低生产成本，得到的纤维生物相容性好、单丝纤度低且综合性能好。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的技术方案作进一步说明，实施例的气相段的横截面以圆形为例详细的说明本发明的技术方案。将有助于理解本发明的技术方案、效果等，实施例不限于本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求来决定。
实施例1
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的1.1倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.2，即17mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度99℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有10℃纯净水的箱内，纺丝细流在该箱内的行程2500mm，该箱出丝口处单丝所受拉伸应力8kPa，纺丝细丝经过五组压辊，每组压辊对纺丝细丝所施加的力为0.5MPa，丝束粘并率5％，纺丝细丝进入干燥热箱段后卷绕，最后进行后纺高倍热拉伸，纺丝细丝在干燥热箱内的行程20m，温度120℃，干燥牵伸比6倍。最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例2
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的2倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.8，即91mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度150℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，其他过程与实施例1相同，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例3
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积200.96cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的4倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的1倍，即320mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度220℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有-10℃十氢萘的箱内，其他过程与实施例1相同，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例4
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积200.96cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的4倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的1倍，即320mm，空气通过进气口进入，密封罩内温度30℃，空气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有0℃无机盐水的箱内，其他过程与实施例1相同，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例5
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积200.96cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的4倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的1倍，即320mm，密封罩进气口阀门关闭，即外界无气体进入，密封罩内温度150℃，闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，其他过程与实施例1相同，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例6
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的1.1倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.2，即17mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度10℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有-20℃乙二醇水溶液的箱内，其他过程与实施例1相同，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例7
将25％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量100万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，液相段液体为十氢萘，液相十氢萘的温度比纺丝细流进入液相段液面时的温度低100℃，其他工艺按照实施例1，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例8
将4％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量1000万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，液相段液体为无机盐水，液相无机盐水的温度比纺丝细流进入液相段液面时的温度低50℃，纺丝细流在此段行程为1500mm，其他工艺按照实施例1，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例9
将15％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量400万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，液相段液体改为乙二醇，液相乙二醇的温度比纺丝细流进入液相段液面时的温度低150℃，纺丝细流在此段行程为800mm，其他工艺按照实施例1，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例10
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积(为圆形)为喷丝板板面面积的1.1倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.2，即17mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度99℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有10℃纯净水的箱内，纺丝细流在该箱内的行程5000mm，该箱出丝口处单丝所受拉伸应力5kPa，纺丝细丝经过七组压辊，每组压辊对纺丝细丝所施加的力为0.25MPa，丝束粘并率10％，纺丝细丝进入干燥热箱段后卷绕，最后进行后纺高倍热拉伸，纺丝细丝在干燥热箱内的行程20m，温度120℃，干燥牵伸比7倍。最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例11
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的1.1倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.2，即17mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度99℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有10℃纯净水的箱内，纺丝细流在该箱内的行程3000mm，该箱出丝口处单丝所受拉伸应力5kPa，纺丝细丝经过刮板，刮板施加纺丝细丝的力在1MPa，丝束粘并率10％，纺丝细丝进入干燥热箱段后卷绕，最后进行后纺高倍热拉伸，纺丝细丝在干燥热箱内的行程8m，温度120℃，干燥牵伸比5倍。最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例12
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝组件挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的1.1倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.2，即17mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度99℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有10℃纯净水的箱内，纺丝细流在该箱内的行程800mm，该箱出丝口处单丝所受拉伸应力10kPa，纺丝细丝经过刮板，刮板施加纺丝细丝的力在0.05MPa，丝束粘并率5％，纺丝细丝进入干燥热箱段后卷绕，最后进行后纺高倍热拉伸，纺丝细丝在干燥热箱内的行程400m，温度120℃，干燥牵伸比8倍。最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例13
将7％(质量百分比)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量600万)十氢萘溶液通过纺丝箱体内的喷丝板挤出，经过气相段，喷丝板板面面积50.24cm2，该气相段横截面积为喷丝板板面面积的1.1倍，气相段长度为密封罩横截面宽度的0.2，即17mm，氮气通过进气口进入，密封罩内温度99℃，氮气和闪蒸出来的十氢萘从吸风口内抽出，纺丝细流进入到含有10℃纯净水的箱内，纺丝细流在该箱内的行程1000mm，该箱出丝口处单丝所受拉伸应力10kPa，纺丝细丝经过五组压辊，每组压辊对纺丝细丝所施加的力为0.5MPa，丝束粘并率5％，纺丝细丝进入干燥热箱段后卷绕，最后进行后纺高倍热拉伸，纺丝细丝在干燥热箱内的行程10m，温度130℃，干燥牵伸比6倍。最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例14
提高液相段出丝口处单丝所受拉伸应力至20kPa，其他工艺按照实施例13，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例15
提高液相段出丝口处单丝所受拉伸应力至50kPa，其他工艺按照实施例13，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例16
提高液相段出丝口处单丝所受拉伸应力至100kPa，其他工艺按照实施例13，最终经过后纺牵伸得到的纤维性能指标见表1。
实施例17
采用实施例1得到的超高分子量聚乙烯纤维制备无纺布，经过检测，防刺、防弹性能达到NIJ0101.06LevelⅢA级，可以用其制备防弹防刺服、防爆毯、防爆罐、防扎鞋和防扎鞋底。
实施例18
采用实施例12得到的超高分子量聚乙烯纤维制备无纺布，经过检测，防刺、防弹性能达到NIJ0115.00LevelⅢ级，可以用于制备防弹防刺服、防爆毯、防爆罐、防扎鞋和防扎鞋底。
实施例19
采用实施例5得到的超高分子量聚乙烯纤维制备手术缝合线，经过检测，生物相容性好、强度高、耐磨性好、易于缝合和打结。
实施例20
采用实施例16得到的超高分子量聚乙烯纤维制备手术缝合线，经过检测，生物相容性好、强度高、耐磨性好、易于缝合和打结。
表1各实施例所得纤维性能指标
Claims (40)
1.一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将超高分子量聚乙烯的十氢萘溶液经过喷丝板挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流依次经过气相段、液相段，形成纺丝细丝，纺丝细丝在干燥热箱段进行处理，再经后续处理后得到超高分子量聚乙烯纤维；
其中，在液相段的出丝口处单丝的拉伸应力不低于2kPa，
其中，在液相段与干燥热箱段之间还包括物理挤压段。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在液相段的出丝口处单丝的拉伸应力不低于5kPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在液相段的出丝口处单丝的拉伸应力不低于8kPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在液相段的出丝口处单丝的拉伸应力不低于10kPa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在物理挤压段进行挤压时，于纺丝细丝施加的力在0.05-1MPa。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述物理挤压段的挤压方式包括压辊、刮板其中的一种或其组合。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述物理挤压段，压辊施加纺丝细丝的力为0.1-0.8MPa。
8.根据权利要6所述的制备方法，其特征在于，压辊施加纺丝细丝的力为0.25-0.5MPa。
9.根据权利要6所述的制备方法，其特征在于，刮板施加纺丝细丝的力为0.1-0.5MPa。
10.根据权利要6所述的制备方法，其特征在于，刮板施加纺丝细丝的力为0.3MPa。
11.如权利要求1-5和7-10任一项所述的制备方法，其特征在于，通过所述的物理挤压过程后，纺丝细丝粘并率在1％-50％。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，通过所述的物理挤压过程后，纺丝细丝粘并率在5％-20％。
13.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，通过所述的物理挤压过程后，纺丝细丝粘并率在5％-10％。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的气相段采用密封罩密封。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，气相段位于喷丝板下方、液相段上方，并且喷丝板与液相段密封连接形成具有几何空间的密封罩。
16.如权利要求14或15所述的制备方法，其特征在于，所述的密封罩的横截面积为喷丝板板面面积的1-5倍；所述的密封罩的长度与横截面宽度比值为0.2:1-1:1。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述的密封罩的长度与横截面宽度比值为0.2:1-0.8:1。
18.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气相段的气相空间内气相组分包括氮气、二氧化碳、稀有气体、空气、水蒸气、十氢萘气体一种或者多种组分组成。
19.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述气相段的气相空间温度为10-220℃。
20.如权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述气相段的气相空间温度为20-150℃。
21.如权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述气相段的气相空间温度为30-99℃。
22.如权利要求1-5和7-10任一项所述的制备方法，其特征在于：纺丝细流在液相段的行程为800-5000mm。.
23.如权利要求22所述的制备方法，其特征在于：纺丝细流在液相段的行程为1000-3000mm。
24.如权利要求22所述的制备方法，其特征在于：纺丝细流在液相段的行程为1500-2500mm。
25.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的液相段的液相组分包括纯净水、无机盐水、十氢萘、乙二醇液体的一种或者多种混合物。
26.如权利要求1-5和7-10任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的液相段的液相温度比纺丝细流进入液面时的温度低30-230℃。
27.如权利要求26所述的制备方法，其特征在于：液相段的液相温度比纺丝细流进入液面时的温度低50-150℃。
28.如权利要求26所述的制备方法，其特征在于：液相段的液相温度比纺丝细流进入液面时的温度低80-100℃。
29.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：纺丝细丝在干燥热箱内的行程不低于4000mm。
30.如权利要求29所述的制备方法，其特征在于：纺丝细丝在干燥热箱内的行程不低于8000mm。
31.如权利要求29所述的制备方法，其特征在于：纺丝细丝在干燥热箱内的行程不低于10000mm。
32.如权利要求29所述的制备方法，其特征在于：纺丝细丝在干燥热箱内的行程不低于20000mm。
33.如权利要求29所述的制备方法，其特征在于：纺丝细丝在干燥热箱内的行程不超过500000mm。
34.如权利要求1、29-33任一项所述的制备方法，其特征在于：在干燥过程中的温度不低于90℃，且不高于150℃。
35.如权利要求34所述的制备方法，其特征在于：在干燥过程中的温度不低于100℃。
36.如权利要求34所述的制备方法，其特征在于：在干燥过程中的温度不低于110℃。
37.如权利要求34所述的制备方法，其特征在于：在干燥过程中的温度不低于120℃。
38.一种权利要求1-37任一项所述的制备方法制备而成的超高分子量聚乙烯纤维，该纤维单丝纤度低于0.3dtex，束丝断裂强度不低于40cN·dtex-1，模量不低于2000cN·dtex-1。
39.一种权利要求38所述的超高分子量聚乙烯纤维在制备劳保用品、公共安全防护用品、或医疗用品方面的应用。
40.如权利要求39所述的应用，其特征在于：所述的劳保用品包括防扎鞋或防扎鞋垫；所述的公共安全防护用品包括防弹防刺服、防爆毯或防爆罐；所述的医疗用品包括手术缝合线。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410264678.0A CN104032402B (zh) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410264678.0A CN104032402B (zh) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104032402A CN104032402A (zh) | 2014-09-10 |
| CN104032402B true CN104032402B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=51463386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410264678.0A Active CN104032402B (zh) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104032402B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106032583A (zh) * | 2015-03-12 | 2016-10-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚乙烯细旦导湿纤维的制备方法 |
| CN104911722B (zh) * | 2015-05-15 | 2017-09-15 | 上海化工研究院有限公司 | 超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法 |
| US10709195B2 (en) * | 2016-03-11 | 2020-07-14 | Industech International Inc. | Shoe insole |
| CN105951202B (zh) * | 2016-05-18 | 2019-02-15 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 聚乙烯纤维，其制备方法、制备装置和用途 |
| CN106149068A (zh) * | 2016-08-31 | 2016-11-23 | 华南理工大学 | 一种超高分子量聚乙烯纤维扁丝及其制备方法 |
| CN106555240B (zh) * | 2016-11-23 | 2020-04-07 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维 |
| CN106637435A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 中国纺织科学研究院 | 聚乙烯纤维、其连续稳定制备装置和连续稳定制备方法 |
| CN109440215B (zh) * | 2018-11-28 | 2021-02-09 | 上海化工研究院有限公司 | 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法 |
| CN110079881B (zh) * | 2019-04-30 | 2021-11-23 | 上海化工研究院有限公司 | 一种环保高强高模聚乙烯纤维的制备方法 |
| CN112359434B (zh) * | 2020-09-30 | 2022-11-25 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 聚乙烯纤维的制备方法、该聚乙烯及其用途、手术缝合线和人工关节 |
| CN115323518A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-11-11 | 宁波大学 | 一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1902343A (zh) * | 2004-01-01 | 2007-01-24 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 用于制造高性能聚乙烯多丝纱的方法 |
| CN101680124A (zh) * | 2007-06-08 | 2010-03-24 | 霍尼韦尔国际公司 | 高韧性聚乙烯纱 |
| CN101821435A (zh) * | 2007-10-05 | 2010-09-01 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | Uhmwpe纤维及其生产方法 |
-
2014
- 2014-06-13 CN CN201410264678.0A patent/CN104032402B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1902343A (zh) * | 2004-01-01 | 2007-01-24 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 用于制造高性能聚乙烯多丝纱的方法 |
| CN101680124A (zh) * | 2007-06-08 | 2010-03-24 | 霍尼韦尔国际公司 | 高韧性聚乙烯纱 |
| CN101821435A (zh) * | 2007-10-05 | 2010-09-01 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | Uhmwpe纤维及其生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104032402A (zh) | 2014-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104032402B (zh) | 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维 | |
| CN101492837B (zh) | 一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法 | |
| CN101122051B (zh) | 低纤度、高强高模聚乙烯纤维的制备方法 | |
| CN103088453B (zh) | 熔体直纺涤纶活化工业丝的生产工艺 | |
| CN103572390B (zh) | 一种制造芳纶ⅲ纤维的干喷-湿纺方法 | |
| CN102505158A (zh) | 一种超高分子量聚乙烯纤维的高浓度制备方法 | |
| CN103352266B (zh) | 一种纤维素与热塑性高聚物皮芯型复合纤维的制备方法 | |
| CN104451935A (zh) | 一种干喷-湿法纺丝制备对位芳纶的凝固成形方法 | |
| CN101244902A (zh) | 一种混凝土增强用荧光纤维及制备和应用 | |
| CN107893262A (zh) | 超高分子量聚乙烯纤维的无断点直纺连续生产方法 | |
| CN110079881A (zh) | 一种环保高强高模聚乙烯纤维的制备方法 | |
| CN106757452B (zh) | 一种芳纶ⅲ纤维的纺丝方法 | |
| CN101575756B (zh) | 一种超高分子量聚乙烯原丝的拉伸方法 | |
| CN104278338B (zh) | 一种制造芳纶ⅲ纤维凝胶纺丝方法 | |
| CN104451902A (zh) | 一种超高染色性能的聚酯回料再生多孔细旦POY75D/72f长丝的制备方法 | |
| CN103122489A (zh) | 一种超高分子量聚乙烯单丝合并拉伸成型方法 | |
| CN102560700B (zh) | 一种对位芳纶细旦纤维及其制备方法 | |
| JP2023547388A (ja) | 繊維紡糸方法、紡糸繊維及びその使用 | |
| CN108330560A (zh) | 一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法 | |
| CN102418157B (zh) | 高强度聚乙烯连续纤维的制备方法及所得产品 | |
| CN106958045A (zh) | 一种碳纳米管再生聚乳酸短纤维的生产方法 | |
| CN103981580A (zh) | 一种聚酰胺6 poy/fdy复合纤维及其制备方法 | |
| CN101967688A (zh) | 一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法 | |
| CN102888669A (zh) | 涤纶卷曲丝的生产工艺及其工艺设备 | |
| CN101629330B (zh) | 一种超高分子量聚乙烯纤维牵伸方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |