CN108330560A - 一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,具体包括:将超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成聚乙烯溶液,加入芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液;将混合溶液置于油浴锅中加热搅拌熔融溶解,得到凝胶纺丝液;将凝胶纺丝液置于恒温加热注射器中,经注射泵的挤压作用下形成细流,在15‑30kV高压作用下,喷射至接收屏上,制备得到基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。本发明以超高分子量聚乙烯和芳纶浆粕为主要原料,将凝胶纺丝技术与静电纺丝技术相结合,与传统的制备的方法相比,制备方法更加简单,制备的复合纳米纤维具有高强度和高韧性,综合性能佳。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域,具体涉及一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展,普通性能的纤维难以满足多种领域的需求,高性能纤维应运而生。高性能纤维是指具有特殊的物理和化学结构、性能、用途和特殊功能的化学纤维,其中碳纤维、芳纶纤维和超高分子量聚乙烯纤维被称为三大高性能纤维,其中,超高分子量聚乙烯纤维是由分子量超百万的聚乙烯经凝胶纺丝或熔融纺丝后,经高倍拉伸而成,具有优异的抗冲、抗切割、电绝缘和耐磨性,但自粘性和互粘性较差。
凝胶纺丝又称为冻胶纺丝,纺丝时,纺丝原液在凝固成形过程中基于上没有溶剂扩散,仅发生热交换,因此初生纤维中含有大量溶剂,呈凝胶状态。中国专利CN 102277632B公开的一种制造高分子量聚乙烯纤维凝胶纺丝的方法,将粘均分子量为 150-1000万的超高分子量聚乙烯粉料与溶剂输送到配料乳化釜中混合,经齿轮输送泵进入喂料釜,在双螺杆挤出机中进行熔融-溶解得到挤出液,经单螺杆挤出机中,经 180-220℃、200-240℃、220-260℃处理得到挤出物料,经熔体增压泵输送至喷丝孔中挤出,并在冷冻水中浸渍得到凝胶初纺丝液,平衡后进行萃取、初步拉伸和超倍拉伸取向处理,得到超高分子量聚乙烯纤维。该制备方法解决了超高聚乙烯纤维凝胶纺丝过程中温度过高造成超高分子量聚乙烯降解的问题,提高超高聚乙烯纤维分子的取向性,提高纤维的强度和韧性。中国专利CN104278338B公开的一种制造芳纶纤维凝胶纺丝方法,将纺丝原液经喷丝头形成细流后,经一段高度为5-30mm的空气层后浸入低浓度的第一级凝固液中一边凝固一边进行负拉伸形成凝胶纤维,再浸入较高宁都的第二级凝固液中,经塑化拉伸并二次固化得到具有聚集态初级结构的纤维,最后经洗涤、上油、干燥、热定型得到芳纶纤维。该方法利用凝胶纺丝技术连续稳定的制备得到芳纶纤维,提高了纺丝的速度和产品性能。但是目前凝胶纺丝制备聚乙烯纤维和芳纶纤维还是较为复杂,如何在提高生产效率的同时保持纤维的高性能具有研究的价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/ 芳纶复合纳米纤维的制备方法,本发明以超高分子量聚乙烯和芳纶浆粕为主要原料,将凝胶纺丝技术与静电纺丝技术相结合,与传统的制备的方法相比,制备方法更加简单,制备的复合纳米纤维具有高强度和高韧性,综合性能佳。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)将超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成聚乙烯溶液,加入芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)制备的混合溶液置于油浴锅中加热搅拌熔融溶解,得到凝胶纺丝液;
(3)将步骤(2)制备的凝胶纺丝液置于恒温加热注射器中,经注射泵的挤压作用下形成细流,在15-30kV高压作用下,喷射至接收屏上,制备得到基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,超高分子量聚乙烯粉末的粘均分子量为80-500万。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,聚乙烯溶液的质量分数为5-10wt%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,芳纶浆粕为凯夫拉纤维的浆粕。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(1)中,混合溶液中芳纶浆粕的含量为 30-60wt%。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(2)中,加热搅拌的温度为180-220℃,时间为5-60min。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,恒温加热注射器的温度为220-260℃,针头的孔径为0.5-1mm。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,注射泵的推送速度为50-200ul/min。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,接收屏与针头的距离为15-20cm。
作为上述技术方案的优选,所述步骤(3)中,超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的直径为微纳米级,体密度为47-160kg/m3。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维是将超高分子量聚乙烯溶液与凯夫拉的芳纶浆粕为主要原料,制备形成凝胶纺丝液,通过对静电纺丝设备的注射器进行加热处理,使凝胶纺丝液可适用于静电纺丝技术,不仅降低了复合纤维的直径,而且提高了纤维的效率,制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维与传统的高性能纤维不同,兼具刚性链芳纶聚合物纤维的特定和柔性超高分子量聚乙烯聚合物纤维的特性,同时具有优异的强度和韧性,密度也比较低,有利于降低防弹衣等特种纺织品的重量,具有突出的优势。
(2)本发明的制备方法将凝胶纺丝技术与静电纺丝技术相结合,提高了高性能复合纤维的纺丝效率,提高了高性能纤维的可控性,降低了高性能纤维的直径,拓宽了高性能纤维的尺寸范围,提高了高性能纤维的使用范围。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成5wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为30wt%。
(2)将混合溶液置于180℃的油浴锅中加热搅拌30min至熔融溶解,再升温至200℃继续加热搅拌10min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于220℃的恒温加热注射器中,经推送速度为50ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为0.5mm针头处形成细流,在15kV高压作用下,喷射至与针头的距离为15cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
实施例2:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成10wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为60wt%。
(2)将混合溶液置于200℃的油浴锅中加热搅拌50min至熔融溶解,再升温至 1220℃继续加热搅拌5min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于260℃的恒温加热注射器中,经推送速度为200ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为1mm针头处形成细流,在30kV高压作用下,喷射至与针头的距离为20cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
实施例3:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成6wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为45wt%。
(2)将混合溶液置于190℃的油浴锅中加热搅拌45min至熔融溶解,再升温至210℃继续加热搅拌20min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于250℃的恒温加热注射器中,经推送速度为100ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为0.8mm针头处形成细流,在20kV高压作用下,喷射至与针头的距离为17cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
实施例4:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成8wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为55wt%。
(2)将混合溶液置于180℃的油浴锅中加热搅拌60min至熔融溶解,再升温至220℃继续加热搅拌5min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于240℃的恒温加热注射器中,经推送速度为150ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为0.6mm针头处形成细流,在25kV高压作用下,喷射至与针头的距离为18cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
实施例5:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成5wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为60wt%。
(2)将混合溶液置于180℃的油浴锅中加热搅拌60min至熔融溶解,再升温至220℃继续加热搅拌5min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于230℃的恒温加热注射器中,经推送速度为50ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为1mm针头处形成细流,在15kV高压作用下,喷射至与针头的距离为20cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯 /芳纶复合纳米纤维。
实施例6:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成10wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为30wt%。
(2)将混合溶液置于220℃的油浴锅中加热搅拌60min至熔融溶解,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于260℃的恒温加热注射器中,经推送速度为200ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为0.5mm针头处形成细流,在30kV高压作用下,喷射至与针头的距离为15cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
实施例7:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成6wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为35wt%。
(2)将混合溶液置于190℃的油浴锅中加热搅拌40min至熔融溶解,再升温至210℃继续加热搅拌20min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于250℃的恒温加热注射器中,经推送速度为100ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为0.5mm针头处形成细流,在20kV高压作用下,喷射至与针头的距离为20cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
实施例8:
(1)将粘均分子量为80-500万的超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成9wt%的聚乙烯溶液,加入凯夫拉芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液,其中混合溶液中芳纶浆粕的含量为55wt%。
(2)将混合溶液置于200℃的油浴锅中加热搅拌20min至熔融溶解,再升温至220℃继续加热搅拌45min,得到凝胶纺丝液。
(3)将凝胶纺丝液置于240℃的恒温加热注射器中,经推送速度为130ul/min的注射泵的挤压作用下,从孔径为0.7mm针头处形成细流,在25kV高压作用下,喷射至与针头的距离为18cm的接收屏上,制备得到微纳米级基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
经检测,实施例1-8制备的基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维以及现有技术的超高分子量聚乙烯纤维的直径、以及同等克重面料机械性能的结果如下所示:
由上表可见,本发明制备的基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维虽然直径降低,但是机械强度仍然优异,具有很好的研究前景。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将超高分子量聚乙烯粉末加入十氢萘中,混合形成聚乙烯溶液,加入芳纶浆粕,混合均匀,静置除泡,得到混合溶液;
(2)将步骤(1)制备的混合溶液置于油浴锅中加热搅拌熔融溶解,得到凝胶纺丝液;
(3)将步骤(2)制备的凝胶纺丝液置于恒温加热注射器中,经注射泵的挤压作用下形成细流,在15-30kV高压作用下,喷射至接收屏上,制备得到基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,超高分子量聚乙烯粉末的粘均分子量为80-500万。
3.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,聚乙烯溶液的质量分数为5-10wt%。
4.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,芳纶浆粕为凯夫拉纤维的浆粕。
5.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,混合溶液中芳纶浆粕的含量为30-60wt%。
6.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加热搅拌的温度为180-220℃,时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,恒温加热注射器的温度为220-260℃,针头的孔径为0.5-1mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,注射泵的推送速度为50-200ul/min。
9.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,接收屏与针头的距离为15-20cm。
10.根据权利要求1所述的一种基于凝胶电纺技术制备的超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,超高分子量聚乙烯/芳纶复合纳米纤维的直径为微纳米级,体密度为47-160kg/m3。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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