CN110485022A - 一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,属于织物材料技术领域。本发明采用复合三维织造结构对织物材料结构进行改性,高速飞行的弹丸与防弹材料刚接触时,瞬间将防弹材料压缩至最小厚度,同时其对织物进行剪切,这一破坏过程是一种双边剪切过程,当纤维的弹性势能超过其断裂功后,纤维被拉伸破坏,剪切织物时能量迅速降低,由织物刺入区域通过纤维将冲击能向接触点以外的区域进行传播,多层织物重叠来抵御能量,由于材料有一定的紧密度,使其有效防止纱线在高冲击下的相互移动,这样能量主要被纤维的拉伸变形吸收,加强了多层三维织物的层间联系,使其成一整体,从而显著提高了最终制品的机械性能。

Description

一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,属于织物材料技术领域。
背景技术
近年来,高强高能纤维得到不断发展创新,特别在防弹领域的应用,尤其是超高分子量聚乙烯纤维、芳香族聚酰胺纤维等高性能纤维材料制成的防弹材料具有质地轻薄、柔韧性好、防护效果佳的特点。由于早期的防弹材料不能很好的对穿着者的胳膊、脖子和腿进行保护,并且比笨重,会影响穿着者的行动,此外此种防弹复合材料在受到子弹击穿时产生的碎片或弹片会对人们产生二次伤害,目前高性能纤维增强树脂基复合材料已经取代早起笨重的防弹材料而成为现代一类重要的防护材料,在现代的个人防护装备和公共防护装甲中的应用越来越广泛,在航空航天、汽车零部件等众多领域中也发挥着日益重要的作用。
高性能纤维增强树脂基复合材料以其优异的机械性能、抗冲击性能和轻便灵活的特点而成为弹道防护装备的主流材料,主要是利用高性能纤维或织物与适量树脂基体进行复合,经一定成型工艺压制成板材。现在常用的弹道吸能高性能纤维有玻璃纤维、高强聚乙烯纤维、碳纤维和芳纶纤维等,而树脂基体常用热固性树脂和热塑性树脂。高性能纤维机织物的结构构件有二维织物和三维织物,其中二维机织物预制件是由两组纱线互相交织而形成的,由它制成的复合材料在单层内凭借经纬双向增强相以及厚向的叠层来提高复合材料的抗冲击性能,但是二维机织物预制件层合后的复合材料板材层与层之间会出现粘合性差,则需改善复合材料的层与层的粘合度和抗剪切强度,使其满足实际生产的要求。
三维增强复合材料的预制件三维织物有一组经纱贯穿于结构的厚度方向,这样有效提高了复合材料的稳定性,避免了分层现象,增加了复合材料的层间结合度和剪切强度,从而提高了复合材料的抗冲击性能以及抗弯曲性能。此外三维机织结构织物预制件有较强的仿形能力,能够一次成型复杂结构的复合材料,如各种正交结构板材、变厚度实心板材、中空箱式梁、工字梁等。而树脂基体作为增强材料与增强材料连接的桥梁,是复合材料的重要组成部分,树脂基体必须具有良好的抗冲击性能和较高的断裂伸长率,同时树脂的性质和含量以及与高性能纤维形成的界面层性质将直接影响到复合材料的最终力学性质,所以高性能纤维增强防弹复合材料要设计成最大限度的吸收子弹的冲击能量,起到有效抵挡子弹冲击、耐震的作用。目前,织物厚向混叠复合材料在航空航天、建筑领域、汽车零部件、海洋舰船等方面的应用极其广泛。
高性能纤维增强树脂基防弹复合材料是采用高性纤维织物或混杂纤维,在一定的成型工艺条件下与树脂基体复合而制得的一种具有一定防弹性能的复合材料。用于制备高性能纤维增强防弹复合材料的增强材料主要有玻璃纤维、芳纶纤维、超高相对分子质量聚乙烯等高性能纤维。这些高性能纤维主要通过自身变形、断裂以及纤维从树脂基体中抽拔出来等一些形式吸收子弹的动能。
织物厚向混叠复合材料的成型工艺主要有层压工艺、树脂传递成型工艺、模压成型、真空灌注成型等。
高性能纤维防弹复合材料所采用的树脂可以是热固性树脂,也可以是热塑性树脂,应用比较广泛的有环氧树脂、聚酯树脂、改性酚醛树脂等热固性树脂,也可采用几种树脂基体混合改性使用,以得到最佳的防护性能。其中热固性树脂能够配制粘度适中的胶液,在室温或较低温度下固化,且树脂固化时无低分子物产生、无毒或低毒。而环氧树脂的复合材料制品耐腐蚀性好、力学性能强和固化收缩率低。其中不饱和聚酯树脂的复合材料制品力学性能比环氧树脂复合材料较低,固化收缩率大,制品表面质量较差;高性能纤维增强酚醛树脂的复合材料制品阻燃性能好、毒性小。而采用环氧树脂对酚醛树脂进行改性,树脂的粘结强度会有一定程度的提高,当环氧树脂含量在6%时,其制备的防弹复合材料板材的防弹性能最优,当树脂固含量在15%-25%时,高性能纤维增强复合材料板材的最大粘结力为37.8-40.1N。
织物增强树脂基复合材料的增强材料预制件结构通常采用二维织物和三维织物。二维结构增强材料预制件是将芳纶纤维、碳纤维、玻璃纤维、高强聚乙烯等纤维织造成二维织物,然后将二维织物叠层与树脂基体复合,形成层叠防弹复合材料。目前,二维织物增强防弹材料的形式有二维织物与树脂基体结合形成二维织物增强复合材料,另外一种是将二维增强材料按照叠合或是缝合的形式制备不同组合方式的二维柔性材料。三维结构预制件增强复合材料是采用芳纶纤维、碳纤维、玻璃纤维、高强聚乙烯纤维等织造成一定厚度要求的三维织物,三维织物的结构形式一般有三维针织物、三维机织物、三维编织织物等。三维织物增强防弹材料有三维织物增强树脂基体硬质防弹材料和直接采用三维织物作为防弹材料的软质防弹材料。
高性能纤维增强硬质防弹复合材料现在朝着低成本、高性能、多功能化方向发展。高性能纤维增强硬质复合材料吸收弹能的方式有复合材料的分层、变形、增强材料高性能纤维的断裂等。其中织物厚向混叠复合材料的分层、高性能纤维的拉伸断裂以及树脂基体开裂为复合材料的主要吸能方式,其他方式吸收能量相对较少。根据织物厚向混叠硬质复合材料的吸能原理开发出质轻、抗冲击性能优良的复合材料,充分利用织物增强复合材料的特性对其结构进行优化,使抗冲击性能达到最高,尽可能利用最轻的增强材料达到最高的吸能效果,以提高复合材料的灵活性、降低成本以及降低重量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对早期防弹材料力学性能较差的问题,提供了一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份四氢呋喃、1~2份2,2’-联吡啶、0.2~0.5份氯化亚铜、3~5份苯乙烯和0.1~0.2份异丁酸乙酯置于三口烧瓶中,搅拌混合并油浴加热,冰水浴下终止反应并收集得反应液,按质量比1∶5,将反应液滴加至甲醇中,待滴加完成后,搅拌混合并静置陈化3~5h,收集下层沉淀并再按重量份数计,分别称量45~50份四氢呋喃、1~2份2,2’-联吡啶、0.2~0.5份氯化亚铜、3~5份下层沉淀、1~2份甲基丙烯酸丁酯和3~5份硅烷偶联剂和1~2份甲苯并置于三口烧瓶中,搅拌混合并油浴加热,静置冷却至室温,收集得基体反应液;
(2)按重量份数计,分别称量45~50份正硅酸乙酯、6~8份甲基三甲氧基硅烷和、10~15份乙醇和6~8份基体反应液置于三口烧瓶中,搅拌混合并调节pH至5.0,保温反应后旋转蒸发,得旋转凝胶液;
(3)按质量比1∶10,将芳纶短纤维与无水乙醇搅拌混合并超声分散,收集分散液并置于研钵中研磨分散并收集分散浆液,按质量比1∶5,滴加磷酸溶液后,保温反应并过滤,洗涤干燥,干燥的改性芳纶纤维,按质量比1∶1,将改性芳纶纤维添加至旋转凝胶液中,研磨过筛网,收集滤液得复合凝胶液;
(4)按重量份数计,分别称量45~50份石蜡油、3~5份高密度聚乙烯、1~2份超高分子量聚乙烯、0.1~0.2份抗氧剂168和0.5~0.8份抗氧剂1010置于三角烧瓶中,升温加热处理并保温反应,得复合树脂凝胶;
(5)按质量比1∶1,将复合树脂凝胶与复合凝胶液搅拌混合,喷丝处理并收集拉丝原丝并牵引收丝导辊,得复合原丝,将复合原丝置于三维织机中,织造处理,即可制备得高结合型耐高温型防弹织物材料。
所述的反应液滴加至甲醇中滴加速率为3~5mL/min。
所述的硅烷偶联剂可优选为硅烷偶联剂KH550。
所述的旋转蒸发为在45~50℃下旋转蒸发至原体积的1/5。
所述的磷酸溶液滴加温度为45~55℃。
所述的筛网孔径为0.25~0.28μm。
所述的升温加热处理并保温反应步骤为在80~85℃下保温反应25~30min后,再按1℃/min升温至100~110℃,保温反应25~30min后,再按0.5℃/min升温至140~150℃,保温反应1~2h。
所述的喷丝处理为将挤出机预热至155~160℃,采用孔径为1mm单孔喷丝板,设置柱塞下降速率为0.08~1.00mm/s,收丝导辊速率为10cm/s,初始拉伸倍数为11.5,收集拉丝原丝。
所述的织造处理为在三维织机上织造出三维正交织物,经穿纱、穿综穿筘、施加张力、分层、引纬、换综和打纬。
调节pH至5.0采用的是质量分数5%醋酸。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明技术方案采用复合三维织造结构对织物材料结构进行改性,由于高速飞行的弹丸与防弹材料刚接触时,瞬间将防弹材料压缩至最小厚度,同时其对织物进行剪切,这一破坏过程是一种双边剪切过程,这一阶段,弹丸开始墩粗变形,剪切破坏占主导地位,同时伴有后层纤维的拉伸变形,随着弹丸速度降低,纤维开始受到拉伸作用而变形,弹丸的动能转化为纤维的弹性势能,当纤维的弹性势能超过其断裂功后,纤维被拉伸破坏,子弹是进行高速高能量的冲击,剪切织物时能量迅速降低,由织物刺入区域通过纤维将冲击能向接触点以外的区域进行传播,多层织物重叠来抵御能量,由于材料有一定的紧密度,使其有效防止纱线在高冲击下的相互移动,这样能量主要被纤维的拉伸变形吸收,加强了多层三维织物的层间联系,使其成一整体,从而显著提高了最终制品的机械性能;
(2)在本发明技术方案中,本发明技术方案采用复合凝胶体系填充并改善复合织物材料的力学性能,但是大多数复合改性材料为无机材料,具有极性亲水表面,与非极性聚合物基体复合时容易产生相分离,难以形成有效界面结合,导致复合材料性能较差,传统偶联剂为小分子,与聚合物基体间相互作用较弱,改性效果不明显,本发明技术方案制备了大分子偶联剂不仅能与聚合物基体分子链间形成强烈物理缠结,而且可通过改变分子结构和分子量实现对复合材料界面结构的控制和优化,改善界面结合进而提高复合材料力学性能,同时通过将大分子偶联剂材料与凝胶材料复合形成结合改善界面的材料,通过其作为界面改性剂,进一步提高复合材料的结构性能,同时通过制备的氧化硅凝胶材料复合芳纶纤维,进一步提高复合织物材料的耐高温性能和力学强度,通过复合凝胶纺丝制备的材料,复合纤维的微晶数量更多、尺寸更小,更趋向于形成细长的结晶结构,有效提高材料的力学强度。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量45~50份四氢呋喃、1~2份2,2’-联吡啶、0.2~0.5份氯化亚铜、3~5份苯乙烯和0.1~0.2份异丁酸乙酯置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于115~120℃下油浴加热8~10h,随后再置于0℃冰水浴下终止反应并收集得反应液,按质量比1∶5,将反应液滴加至甲醇中,控制滴加速率为3~5mL/min,待滴加完成后,搅拌混合并静置陈化3~5h,收集下层沉淀并再按重量份数计,分别称量45~50份四氢呋喃、1~2份2,2’-联吡啶、0.2~0.5份氯化亚铜、3~5份下层沉淀、1~2份甲基丙烯酸丁酯和3~5份硅烷偶联剂KH-550和1~2份甲苯并置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于85~95℃下油浴加热8~10h,静置冷却至室温,收集得基体反应液并按重量份数计,分别称量45~50份正硅酸乙酯、6~8份甲基三甲氧基硅烷和、10~15份乙醇和6~8份基体反应液置于三口烧瓶中,搅拌混合并用质量分数5%醋酸调节pH至5.0,再在75~80℃下保温反应6~8h,随后再在45~50℃下旋转蒸发至原体积的1/5,得旋转凝胶液;按质量比1∶10,将芳纶短纤维与无水乙醇搅拌混合并置于200~300W下超声分散10~15min,收集分散液并置于研钵中研磨分散并收集分散浆液,按质量比1∶5,将质量分数0.5%磷酸溶液滴加至分散浆液中,控制滴加速率为1~2mL/min,控制滴加温度为45~55℃,待滴加完成后,保温反应并过滤,收集反应液并用去离子水洗涤3~5次,干燥的改性芳纶纤维;按质量比1∶1,将改性芳纶纤维添加至旋转凝胶液中,研磨过0.25~0.28μm筛网,收集滤液得复合凝胶液;按重量份数计,分别称量45~50份石蜡油、3~5份高密度聚乙烯、1~2份超高分子量聚乙烯、0.1~0.2份抗氧剂168和0.5~0.8份抗氧剂1010置于三角烧瓶中,在80~85℃下保温反应25~30min后,再按1℃/min升温至100~110℃,保温反应25~30min后,再按0.5℃/min升温至140~150℃,保温反应1~2h,静置冷却至室温,得复合树脂凝胶;按质量比1∶1,将复合树脂凝胶与复合凝胶液搅拌混合,将其置于挤出机中并预热挤出机至155~160℃,采用孔径为1mm单孔喷丝板,设置柱塞下降速率为0.08~0.10mm/s,收丝导辊速率为10cm/s,初始拉伸倍数为11.5,收集拉丝原丝并牵引收丝导辊,得复合原丝;将复合原丝置于三维织机中,使其作为经纬纱和捆绑纱,在三维织机上织造出三维正交织物,经穿纱、穿综穿筘、施加张力、分层、引纬、换综和打纬,即可制备得高结合型耐高温型防弹织物材料。
实施例1
按重量份数计,分别称量45份四氢呋喃、1份2,2’-联吡啶、0.2份氯化亚铜、3份苯乙烯和0.1份异丁酸乙酯置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于115℃下油浴加热8h,随后再置于0℃冰水浴下终止反应并收集得反应液,按质量比1∶5,将反应液滴加至甲醇中,控制滴加速率为3mL/min,待滴加完成后,搅拌混合并静置陈化3h,收集下层沉淀并再按重量份数计,分别称量45份四氢呋喃、1份2,2’-联吡啶、0.2份氯化亚铜、3份下层沉淀、1份甲基丙烯酸丁酯和3份硅烷偶联剂KH-550和1份甲苯并置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于85℃下油浴加热8h,静置冷却至室温,收集得基体反应液并按重量份数计,分别称量45份正硅酸乙酯、6份甲基三甲氧基硅烷和、10份乙醇和6份基体反应液置于三口烧瓶中,搅拌混合并用质量分数5%醋酸调节pH至5.0,再在75℃下保温反应6h,随后再在45℃下旋转蒸发至原体积的1/5,得旋转凝胶液;按质量比1∶10,将芳纶短纤维与无水乙醇搅拌混合并置于200W下超声分散10min,收集分散液并置于研钵中研磨分散并收集分散浆液,按质量比1∶5,将质量分数0.5%磷酸溶液滴加至分散浆液中,控制滴加速率为1mL/min,控制滴加温度为45℃,待滴加完成后,保温反应并过滤,收集反应液并用去离子水洗涤3次,干燥的改性芳纶纤维;按质量比1∶1,将改性芳纶纤维添加至旋转凝胶液中,研磨过0.25μm筛网,收集滤液得复合凝胶液;按重量份数计,分别称量45份石蜡油、3份高密度聚乙烯、1份超高分子量聚乙烯、0.1份抗氧剂168和0.5份抗氧剂1010置于三角烧瓶中,在80℃下保温反应25min后,再按1℃/min升温至100℃,保温反应25min后,再按0.5℃/min升温至140℃,保温反应1h,静置冷却至室温,得复合树脂凝胶;按质量比1∶1,将复合树脂凝胶与复合凝胶液搅拌混合,将其置于挤出机中并预热挤出机至155℃,采用孔径为1mm单孔喷丝板,设置柱塞下降速率为0.08mm/s,收丝导辊速率为10cm/s,初始拉伸倍数为11.5,收集拉丝原丝并牵引收丝导辊,得复合原丝;将复合原丝置于三维织机中,使其作为经纬纱和捆绑纱,在三维织机上织造出三维正交织物,经穿纱、穿综穿筘、施加张力、分层、引纬、换综和打纬,即可制备得高结合型耐高温型防弹织物材料。
实施例2
按重量份数计,分别称量47份四氢呋喃、1份2,2’-联吡啶、0.3份氯化亚铜、4份苯乙烯和0.1份异丁酸乙酯置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于118℃下油浴加热9h,随后再置于0℃冰水浴下终止反应并收集得反应液,按质量比1∶5,将反应液滴加至甲醇中,控制滴加速率为4mL/min,待滴加完成后,搅拌混合并静置陈化4h,收集下层沉淀并再按重量份数计,分别称量47份四氢呋喃、1份2,2’-联吡啶、0.3份氯化亚铜、4份下层沉淀、1份甲基丙烯酸丁酯和4份硅烷偶联剂KH-550和1份甲苯并置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于90℃下油浴加热9h,静置冷却至室温,收集得基体反应液并按重量份数计,分别称量47份正硅酸乙酯、7份甲基三甲氧基硅烷和、12份乙醇和7份基体反应液置于三口烧瓶中,搅拌混合并用质量分数5%醋酸调节pH至5.0,再在78℃下保温反应7h,随后再在47℃下旋转蒸发至原体积的1/5,得旋转凝胶液;按质量比1∶10,将芳纶短纤维与无水乙醇搅拌混合并置于250W下超声分散12min,收集分散液并置于研钵中研磨分散并收集分散浆液,按质量比1∶5,将质量分数0.5%磷酸溶液滴加至分散浆液中,控制滴加速率为1mL/min,控制滴加温度为50℃,待滴加完成后,保温反应并过滤,收集反应液并用去离子水洗涤4次,干燥的改性芳纶纤维;按质量比1∶1,将改性芳纶纤维添加至旋转凝胶液中,研磨过0.26μm筛网,收集滤液得复合凝胶液;按重量份数计,分别称量47份石蜡油、4份高密度聚乙烯、1份超高分子量聚乙烯、0.1份抗氧剂168和0.7份抗氧剂1010置于三角烧瓶中,在82℃下保温反应28min后,再按1℃/min升温至105℃,保温反应28min后,再按0.5℃/min升温至145℃,保温反应1h,静置冷却至室温,得复合树脂凝胶;按质量比1∶1,将复合树脂凝胶与复合凝胶液搅拌混合,将其置于挤出机中并预热挤出机至158℃,采用孔径为1mm单孔喷丝板,设置柱塞下降速率为0.09mm/s,收丝导辊速率为10cm/s,初始拉伸倍数为11.5,收集拉丝原丝并牵引收丝导辊,得复合原丝;将复合原丝置于三维织机中,使其作为经纬纱和捆绑纱,在三维织机上织造出三维正交织物,经穿纱、穿综穿筘、施加张力、分层、引纬、换综和打纬,即可制备得高结合型耐高温型防弹织物材料。
实施例3
按重量份数计,分别称量50份四氢呋喃、2份2,2’-联吡啶、0.5份氯化亚铜、5份苯乙烯和0.2份异丁酸乙酯置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于120℃下油浴加热10h,随后再置于0℃冰水浴下终止反应并收集得反应液,按质量比1∶5,将反应液滴加至甲醇中,控制滴加速率为5mL/min,待滴加完成后,搅拌混合并静置陈化5h,收集下层沉淀并再按重量份数计,分别称量50份四氢呋喃、2份2,2’-联吡啶、0.5份氯化亚铜、5份下层沉淀、2份甲基丙烯酸丁酯和5份硅烷偶联剂KH-550和2份甲苯并置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于95℃下油浴加热10h,静置冷却至室温,收集得基体反应液并按重量份数计,分别称量50份正硅酸乙酯、8份甲基三甲氧基硅烷和、15份乙醇和8份基体反应液置于三口烧瓶中,搅拌混合并用质量分数5%醋酸调节pH至5.0,再在80℃下保温反应8h,随后再在50℃下旋转蒸发至原体积的1/5,得旋转凝胶液;按质量比1∶10,将芳纶短纤维与无水乙醇搅拌混合并置于300W下超声分散15min,收集分散液并置于研钵中研磨分散并收集分散浆液,按质量比1∶5,将质量分数0.5%磷酸溶液滴加至分散浆液中,控制滴加速率为2mL/min,控制滴加温度为55℃,待滴加完成后,保温反应并过滤,收集反应液并用去离子水洗涤5次,干燥的改性芳纶纤维;按质量比1∶1,将改性芳纶纤维添加至旋转凝胶液中,研磨过0.28μm筛网,收集滤液得复合凝胶液;按重量份数计,分别称量50份石蜡油、5份高密度聚乙烯、2份超高分子量聚乙烯、0.2份抗氧剂168和0.8份抗氧剂1010置于三角烧瓶中,在85℃下保温反应30min后,再按1℃/min升温至110℃,保温反应30min后,再按0.5℃/min升温至150℃,保温反应2h,静置冷却至室温,得复合树脂凝胶;按质量比1∶1,将复合树脂凝胶与复合凝胶液搅拌混合,将其置于挤出机中并预热挤出机至160℃,采用孔径为1mm单孔喷丝板,设置柱塞下降速率为0.10mm/s,收丝导辊速率为10cm/s,初始拉伸倍数为11.5,收集拉丝原丝并牵引收丝导辊,得复合原丝;将复合原丝置于三维织机中,使其作为经纬纱和捆绑纱,在三维织机上织造出三维正交织物,经穿纱、穿综穿筘、施加张力、分层、引纬、换综和打纬,即可制备得高结合型耐高温型防弹织物材料。
对照例:东莞某公司生产的防弹织物材料。
将实例及对照例制备得到的防弹织物材料进行检测,具体检测如下:
采用的防弹测试标准:《GA141-2010警用防弹衣》,防护等级3;枪口与靶体之间的距离为5m,样品尺寸:21cm*29.7cm。结果应符合的要求为:在环境温度23℃±2℃,相对湿度30%-70%条件下,所有电子设备预热至稳定,观察实验现象,得出实验相关结论。
防刺测试依照《GA68-2008警用防刺服中的防刺性能测试标准》。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
中弹情况 未穿透 未穿透 未穿透 未穿透
背衬材料回陷深度/mm 26.1 27.2 25.3 65.5
刀尖穿透情况 未穿透 未穿透 未穿透 未穿透
背衬材料刀痕
由表1可知,本发明制备的防弹织物材料具有良好的防弹防刺性能。

Claims (10)

1.一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份四氢呋喃、1~2份2,2’-联吡啶、0.2~0.5份氯化亚铜、3~5份苯乙烯和0.1~0.2份异丁酸乙酯置于三口烧瓶中,搅拌混合并油浴加热,冰水浴下终止反应并收集得反应液,按质量比1∶5,将反应液滴加至甲醇中,待滴加完成后,搅拌混合并静置陈化3~5h,收集下层沉淀并再按重量份数计,分别称量45~50份四氢呋喃、1~2份2,2’-联吡啶、0.2~0.5份氯化亚铜、3~5份下层沉淀、1~2份甲基丙烯酸丁酯和3~5份硅烷偶联剂和1~2份甲苯并置于三口烧瓶中,搅拌混合并油浴加热,静置冷却至室温,收集得基体反应液;
(2)按重量份数计,分别称量45~50份正硅酸乙酯、6~8份甲基三甲氧基硅烷和、10~15份乙醇和6~8份基体反应液置于三口烧瓶中,搅拌混合并调节pH至5.0,保温反应后旋转蒸发,得旋转凝胶液;
(3)按质量比1∶10,将芳纶短纤维与无水乙醇搅拌混合并超声分散,收集分散液并置于研钵中研磨分散并收集分散浆液,按质量比1∶5,滴加磷酸溶液后,保温反应并过滤,洗涤干燥,干燥的改性芳纶纤维,按质量比1∶1,将改性芳纶纤维添加至旋转凝胶液中,研磨过筛网,收集滤液得复合凝胶液;
(4)按重量份数计,分别称量45~50份石蜡油、3~5份高密度聚乙烯、1~2份超高分子量聚乙烯、0.1~0.2份抗氧剂168和0.5~0.8份抗氧剂1010置于三角烧瓶中,升温加热处理并保温反应,得复合树脂凝胶;
(5)按质量比1∶1,将复合树脂凝胶与复合凝胶液搅拌混合,喷丝处理并收集拉丝原丝并牵引收丝导辊,得复合原丝,将复合原丝置于三维织机中,织造处理,即可制备得高结合型耐高温型防弹织物材料。
2.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的反应液滴加至甲醇中滴加速率为3~5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂可优选为硅烷偶联剂KH550。
4.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的旋转蒸发为在45~50℃下旋转蒸发至原体积的1/5。
5.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的磷酸溶液滴加温度为45~55℃。
6.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的筛网孔径为0.25~0.28μm。
7.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的升温加热处理并保温反应步骤为在80~85℃下保温反应25~30min后,再按1℃/min升温至100~110℃,保温反应25~30min后,再按0.5℃/min升温至140~150℃,保温反应1~2h。
8.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的喷丝处理为将挤出机预热至155~160℃,采用孔径为1mm单孔喷丝板,设置柱塞下降速率为0.08~0.10mm/s,收丝导辊速率为10cm/s,初始拉伸倍数为11.5,收集拉丝原丝。
9.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:所述的织造处理为在三维织机上织造出三维正交织物,经穿纱、穿综穿筘、施加张力、分层、引纬、换综和打纬。
10.根据权利要求1所述的一种高结合型耐高温型防弹织物材料的制备方法,其特征在于:调节pH至5.0采用的是质量分数5%醋酸。
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