CN102634862A - 一种超高分子量聚乙烯超细纤维及其制备方法 - Google Patents

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万玉芹
王鸿博
高卫东
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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是它是由分子量100万以上的聚乙烯制备而成且直径为80纳米～2微米的超细纤维。该超高分子量聚乙烯超细纤维的制备方法是将占溶液质量百分比含量为0.1～5％且分子量100万以上的聚乙烯原料和占溶液质量百分比含量为0.005～2％的抗氧化剂加入相应溶剂中，在130～180℃温度条件下配制聚乙烯纺丝液；并将配制的纺丝液经超声处理后在一定的静电纺丝条件下纺入萃取剂中，获得冻胶状纤维并将其在萃取剂中保存1～5天，使纤维中的溶剂溶出，获得直径为80纳米～2微米的超高分子量聚乙烯超细纤维。

Description

一种超高分子量聚乙烯超细纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维材料领域。它涉及一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，尤其是一种超高分子量聚乙烯超细纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是继碳纤维、芳纶纤维之后的第三代高强高模高科技特种纤维，是国家“十一五”重点研发产品之一。UHMWPE具有高强度、高模量、优良的耐张力和弯曲疲劳性、高耐磨性、良好的耐化学性和耐候性、高能量吸收性、低导电性、可透过X-射线及一定的防水性等优异性能，因而在防护、军事、航天、航海、工程等各领域的高性能轻质复合材料、以及体育用品和生物材料等领域有着广阔的应用前景。目前UHMWPE的平均强度已经达到了3.9GPa。但是，这个数值仅仅在其理论强度26-33GPa的13％左右。传统纤维理论表明，UHMWPE的强度主要体现在其分子间作用力，纤维表面缺陷及其链段的无序排列是影响其强力的主要因素。当纤维材料达到纳米尺度时，其结构缺陷将得到大幅降低，缺陷的尺寸及其对纤维性能的影响被大幅削弱，纤维性能往往可以得到指数关系性的提高。为此，纤维的超细化生产有望大幅提高纤维的结构和性能。
但是，UHMWPE是由分子量在100万(ASTM规定为300万)以上的超高分子量聚乙烯加工而成的，生产加工技术难度很高。HMWPE纤维直径通常显著高于普通化纤。目前尚不具备可制备超细化的HMWPE聚乙烯纤维常规纺丝技术。
因此寻求一种超高分子量聚乙烯的超细化加工技术是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，尤其是一种超高分子量聚乙烯超细纤维及其制备方法。这种超高分子量聚乙烯超细纤维其直径远低于普通聚乙烯纤维，具有更好的大分子排列结构、更强的机械性能和更广阔的应用前景；其制备方法简单高效、经济易行，具有极大发展潜力。
本发明解决技术问题的技术方案如下：
一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是，它是由分子量100万以上的超高分子量聚乙烯纺制而成的直径为80纳米～2微米的超细纤维。
本发明所述的一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其制备方法步骤如下：
(1)将占溶液质量百分比含量为0.1～5％且分子量100万以上的超高分子量聚乙烯原料和占溶液质量百分比含量为0.005～2％的抗氧化剂加入溶剂中，在130～180℃温度条件下均匀搅拌直至聚乙烯原料完全溶胀，制得超高分子量聚乙烯纺丝液；
(2)将步骤(1)配置的超高分子量聚乙烯纺丝液进行超声处理，超声频率为20～40KHz，功率为300～2400W，超声时间为1～30分钟；
(3)将步骤(2)中经过超声处理的超高分子量聚乙烯纺丝液转移至静电纺丝仪器中，在一定纺丝条件下将纺丝液纺入贮存于敞口容器内的萃取剂中，获得冻胶状超高分子量聚乙烯纤维；
(4)将步骤(3)所制备的冻胶状超高分子量聚乙烯纤维在萃取剂中保存1～5天，使萃取剂将纤维中的溶剂溶出，获得直径为80纳米～2微米的超高分子量聚乙烯超细纤维；
所述步骤(1)中，所选用的溶剂为十氢萘、石蜡、石蜡油、煤油、矿物油中的一种；所选用的抗氧化剂为抗氧剂CA，抗氧剂1010，抗氧剂1076和混合抗氧剂B225中的一种。
所述步骤(3)中，所采用的静电纺丝条件为纺丝温度为130～180℃，纺丝电压为10～50kV，流速为0.3～5ml/h，纺丝距离为5～20cm。
所述步骤(3)和步骤(4)中，所选用的萃取剂为汽油、正己烷、四氯化碳、二甲苯、卤代烷烃中的一种。
本发明的有益效果是：
本发明所提供的这种超高分子量聚乙烯超细纤维其直径远低于普通超高分子量聚乙烯纤维，具有更好的大分子排列结构、更少的结构缺陷，因为具有更强的机械性能；其超细直径将使其在防弹、防刺、超强绳索、增强材料、复合材料领域具有更高的应用特性和更广阔的应用前景；所提供的超高分子量聚乙烯超细纤维制备方法简单高效、经济易行，具有市场发展潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述，应理解，这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是它是由分子量为200万的超高分子量聚乙烯纺制而成的直径为150～350纳米的超细纤维。
该超高分子量聚乙烯超细纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)将占溶液质量百分比含量为4％的分子量为150万的超高分子量聚乙烯原料和占溶液质量百分比含量为1％的混合抗氧剂B225加入矿物油溶剂中，在135℃温度条件下均匀搅拌，配制超高分子量聚乙烯纺丝液；
(2)将步骤(1)配置的超高分子量聚乙烯纺丝液进行超声处理，超声频率为20KHz，功率为500W，超声时间为20分钟；
(3)将步骤(2)中经过超声处理的超高分子量聚乙烯纺丝液转移至静电纺丝仪器，在温度130℃、电压15kV、流速0.5ml/h和接收距离8cm的条件下，将纺丝液纺入贮存于敞口容器内的萃取剂二甲苯中，获得冻胶状超高分子量聚乙烯纤维；
(4)将步骤(3)所制备的冻胶状超高分子量聚乙烯纤维在萃取剂二甲苯中保存2天，溶出纤维中的溶剂，获得直径为150～350纳米的超高分子量聚乙烯超细纤维。
实施例2
一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是它是由分子量为400万的超高分子量聚乙烯纺制而成的直径为300～700纳米的超细纤维；
该超高分子量聚乙烯超细纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)将占溶液质量百分比含量为2％的分子量为400万的超高分子量聚乙烯原料和占溶液质量百分比含量为0.5％的抗氧剂1010加入石蜡溶剂中，在145℃温度条件下均匀搅拌，配制超高分子量聚乙烯纺丝液；
(2)将步骤(1)配置的超高分子量聚乙烯纺丝液进行超声处理，超声频率为25KHz，功率为1200W，超声时间为5分钟；
(3)将步骤(2)中配制的超高分子量聚乙烯纺丝液转移至静电纺丝仪器中，在温度为160℃、电压为20kV、流速1.2ml/h、接收距离为12cm的条件下，将纺丝液纺入贮存于敞口容器内的萃取剂汽油中，获得冻胶状超高分子量聚乙烯纤维；
(4)将步骤(3)所制备的冻胶状超高分子量聚乙烯纤维在萃取剂汽油中保存3天，溶出纤维中的溶剂，获得直径为300～700纳米的超高分子量聚乙烯超细纤维。
实施例3
一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是它是由分子量为600万的超高分子量聚乙烯纺制而成的直径为800～1200纳米的超高分子量聚乙烯超细纤维。
该超高分子量聚乙烯超细纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)将占溶液质量百分比含量为0.5％的超高分子量聚乙烯原料和占溶液质量百分比含量为0.05％的抗氧剂CA加入煤油溶剂中，在160℃温度条件下均匀搅拌，配制超高分子量聚乙烯纺丝液；
(2)将步骤(1)配置的超高分子量聚乙烯纺丝液进行超声处理，超声频率为40KHz，功率为2000W，超声时间为1分钟；
(3)将步骤(2)中配制的聚合物纺丝液转移至静电纺丝仪器，在温度为180℃、电压30kV、流速3ml/h和接收距离为15cm的条件下，将纺丝液纺入贮存于敞口容器内的萃取剂正己烷中，获得冻胶状超高分子量聚乙烯纤维；
(4)将步骤(3)所制备的冻胶状超高分子量聚乙烯纤维在萃取剂正己烷中保存5天，将纤维中的溶剂溶出，获得直径为800～1200的超高分子量聚乙烯超细纤维。

Claims (5)

1.一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是它是由分子量100万以上的聚乙烯纺制而成的直径为80纳米～2微米的超细纤维。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是其制备方法步骤如下：
(1)将占溶液质量百分比含量为0.1～5％且分子量100万以上的超高分子量聚乙烯原料和占溶液质量百分比含量为0.005～2％的抗氧化剂加入其溶剂中，在130～180℃温度条件下均匀搅拌直至聚乙烯原料完全溶胀，制得超高分子量聚乙烯纺丝液；
(2)将步骤(1)配置的超高分子量聚乙烯纺丝液进行超声处理，超声频率为20～40KHz，功率为300～2400W，超声时间为1～30分钟；
(3)将步骤(2)中经过超声处理的超高分子量聚乙烯纺丝液转移至静电纺丝仪器中，在一定纺丝条件下将纺丝液纺入贮存于敞口容器内的萃取剂中，获得冻胶状超高分子量聚乙烯纤维；
(4)将步骤(3)所制备的冻胶状超高分子量聚乙烯纤维在萃取剂中保存1～5天，使萃取剂将纤维中的溶剂溶出，获得直径为80纳米～2微米的超高分子量聚乙烯超细纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是其制备方法所述的步骤(1)中，所选用的溶剂为十氢萘、石蜡、石蜡油、煤油、矿物油中的一种；所选用的抗氧化剂为抗氧剂CA，抗氧剂1010，抗氧剂1076和混合抗氧剂B225中的一种。 
4.根据权利要求1或2所述的一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是其制备方法所述的步骤(3)中所采用的静电纺丝条件为纺丝温度为130～180℃，纺丝电压为10～50kV，流速为0.3～5ml/h，纺丝距离为5～20cm。
5.根据权利要求1或2所述的一种超高分子量聚乙烯超细纤维，其特征是其制备方法所述的步骤(3)和步骤(4)中所选用的萃取剂为汽油、正己烷、四氯化碳、二甲苯、卤代烷烃中的一种。 
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