CN103882554A - 一种超高分子量聚乙烯卷曲长丝和短纤维的制备方法 - Google Patents
一种超高分子量聚乙烯卷曲长丝和短纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种超高分子量聚乙烯卷曲长丝和短纤维的制备方法。本发明利用由于分子量差别和链结构导致的复合纤维中两组份具有不同的初始模量和热收缩率的特性，采用复合纺丝方法，制备出纤维截面具有非对称并列结构和偏心结构的复合纤维，使其在热处理过程中自发形成卷曲结构，并基本保持了UHMWPE纤维的力学。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯（UHMWPE）卷曲长丝和短纤维的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯（UHMWPE）纤维与碳纤维、对位芳纶纤维并称为三大高性能纤维。由于UHMWPE纤维具有超轻、高比强度、高比模量、优越的能量吸收性、较好的耐磨、耐腐蚀、耐紫外等多重优异性能，已经在航空航天、国防军事、安全防护、体育器材、电力通讯、医用材料、工业缆绳、海洋缆绳、远洋捕捞拖网、深海养殖网箱等领域得到了广泛的应用。
UHMWPE短纤维制备的防割防刺面料、高等级防切割手套在安全防护领域有着重要的应用，使用者身着由防割防刺面料制备的防割防刺服能够有效抵御外来袭击以及避免操作人员在从事机械、汽车、玻璃、食品等加工时尖锐物体对手的伤害。同时UHMWPE短纤维可与天然与合成短纤维混合，制成具有不同风格与手感的复合纱线，制备出高档耐磨牛仔服、户外运动等对耐磨性要求较高的功能服装。现有制备UHMWPE短纤维防割防刺面料的方法是将UHMWPE长纤维直接切成短纤维后，经开松→梳理→铺网→针刺→上胶→热压成型。但由于UHMWPE纤维具有高强度高模量特性，利用常规卷曲工艺时，卷曲结构很难形成且稳定性差，提高卷曲温度易造成分子链取向结构的松弛，使纤维性能下降；同时在卷曲工艺中由于卷曲轮的机械作用易在纤维表面诱发银纹结构，导致纤维性能的下降和缺陷增多；而且传统工艺得到的短纤维的卷曲度不易保持，使其在后继成网和混纤过程中纤维之间缺乏钩结和抱合，不但影响防割防刺面料的防割防刺性能，而且妨碍后继纺织加工的进行。因此需要提供一种力学性能保持率高、卷曲度稳定性高的UHMWPE长丝和短纤维的生产方法。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种力学性能保持率高、卷曲度稳定性高的UHMWPE长丝和短纤维的生产方法。
本发明的技术方案具体包括以下步骤：（1）采用UHMWPE树脂，加入溶剂和抗氧剂等助剂，在A双螺杆中制备均匀的UHMWPE溶液；（2）采用分子量低的聚乙烯与少量聚烯烃弹性体（polyolefin elastics，POE）混合，加入溶剂和抗氧剂等助剂，在B双螺杆中制备均匀的聚乙烯溶液；（3）将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法或干法纺丝工艺得到含上述A、B两组份的复合纤维，冷却形成的复合冻胶纤维的纤维截面具有不对称并列结构或偏心结构；（4）将上述冻胶纤维去除溶剂后进行多级超倍热牵伸，然后再进行在线热处理使其卷曲结构得以形成，从而得到卷曲型长纤维；（5）卷曲型长纤维再按照纺织加工的需要切割得到具有不同长度的UHMWPE卷曲短纤维。
所述的步骤（1）（2）中的溶剂为十氢化萘或白油。
所述的步骤（1）中的UHMWPE树脂的分子量为200～700万，溶液中UHMWPE的重量百分比为5～25%。
所述的步骤（2）中的聚烯烃弹性体为α-烯烃的共聚物，α-烯烃包括C3、C4、C6、C8，聚烯烃弹性体也可以是乙烯与不同α-烯烃共聚物的共混物，聚烯烃弹性体的熔融指数为0.5～30g/10min，聚烯烃弹性体在聚乙烯/聚烯烃弹性体共混物中的质量百分比为2～15%。
所述的步骤（2）中的聚乙烯树脂的分子量为50～200万，溶液中聚乙烯/聚烯烃弹性体的重量百分比为5～25%。
所述的步骤（3）中的UHMWPE树脂的质量比例为86～99%，聚乙烯/聚烯烃弹性体的质量比例为1～15%。
所述的步骤（4）中的多级超倍热牵伸为2～4级，拉伸温度为90～135℃，拉伸倍数为10～40倍。
所述的步骤（4）中的热处理温度为132～140℃，长丝卷曲率为10%～45%。
所述的步骤（5）中的短纤维的长度为1～78mm，卷曲率为3%～12%。
本发明利用由于分子量差别和链结构导致的具有不同热收缩率的特性，采用复合纺丝方法，制备出纤维截面具有非对称并列结构和偏心结构的复合纤维，使其在热处理过程中自发形成卷曲结构，纤维的卷曲度可由少量组分的含量以及热定型工艺进行调节。由于低分子量聚乙烯及聚烯烃弹性体的含量在复合纤维中的质量含量控制在1%～15%之间，因此基本保持了UHMWPE纤维的力学性能，得到了高性能的UHMWPE卷曲长丝和短纤维。
附图说明
图1为非对称并列结构的纤维截面示意图；
图2为偏心结构的纤维截面示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述发明的实施方式，但本发明的范围不只限制于这这些实施案例，所给的这些实施案例仅仅是说明性的，不可理解为是对本发明的限制。本领域的普通专业人员根据发明的内容，对发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将30KG分子量为200万的UHMWPE树脂、570KG十氢化萘和抗氧剂等助剂在A双螺杆中制备成均匀的UHMWPE溶液，将4.8564KG分子量为50万的聚乙烯与0.5396KG熔融指数为0.5g/10min乙烯-丙烯共聚物混合,然后与106KG十氢化萘和抗氧剂等助剂在B双螺杆中制备成均匀的聚乙烯共混溶液，将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法纺丝工艺得到含UHMWPE树脂的质量比例为85%、聚乙烯/乙烯-丙烯共聚物的质量比例为15%的复合纤维，冷却形成纤维截面具有偏心结构的复合冻胶纤维，将冻胶纤维去除溶剂后进行2级热牵伸，一级热牵伸温度为90℃，二级热牵伸温度为110℃，热牵伸总倍数为10倍，然后在132℃在线热处理使其卷曲后得到卷曲型长纤维，再切割得到长度为1mm的UHMWPE卷曲短纤维。
对UHMWPE长丝取样参照GB/T29554-2013的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。长丝卷曲率参照GB/T6506-2001的方法进行测试，每次取50个样，结果取平均值。
对UHMWPE短纤维取样参照GB/T14337-1993的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。短纤维卷曲率参照GB/T14338-2008的方法进行测试，每次取100个样，结果取平均值。
长丝力学性能：拉伸强度34.8cN/dtex，初始模量1100cN/dtex。
长丝卷曲率：35%。
短纤维力学性能，拉伸强度为34.5cN/dtex，初始模量为1080cN/dtex。
短纤维卷曲率为10%。
实施例2
将30KG分子量为400万的UHMWPE树脂、570KG十氢化萘和抗氧剂等助剂在A双螺杆中制备成均匀的UHMWPE溶液，将4.587KG分子量为200万的聚乙烯与0.8094KG熔融指数为0.5g/10min乙烯-α-辛烯共聚物混合,然后与106KG十氢化萘和抗氧剂等助剂在B双螺杆中制备成均匀的聚乙烯共混溶液，将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法纺丝工艺得到含UHMWPE树脂的质量比例为85%、聚乙烯/乙烯-α-辛烯共聚物的质量比例为15%的复合纤维，冷却形成不对称并列结构的并列型复合冻胶纤维，将冻胶纤维去除溶剂后进行3级热牵伸，一级热牵伸温度为110℃，二级热牵伸温度为125℃，三级热牵伸温度为135℃，热牵伸总倍数为40倍，然后在140℃在线热处理使其卷曲后得到卷曲型长纤维，再切割得到长度为1mm的UHMWPE卷曲短纤维。
对UHMWPE长丝取样参照GB/T29554-2013的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。长丝卷曲率参照GB/T6506-2001的方法进行测试，每次取50个样，结果取平均值。
对UHMWPE短纤维取样参照GB/T14337-1993的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。短纤维卷曲率参照GB/T14338-2008的方法进行测试，每次取100个样，结果取平均值。
长丝力学性能：拉伸强度36.3cN/dtex，初始模量1130cN/dtex。
长丝卷曲率：45%。
短纤维力学性能，拉伸强度为35.8cN/dtex，初始模量为1050cN/dtex。
短纤维卷曲率为12%。
实施例3
将10KG分子量为400万的UHMWPE树脂、70KG十氢化萘和抗氧剂等助剂在A双螺杆中制备成均匀的UHMWPE溶液，将1KG分子量为100万的聚乙烯与0.05KG熔融指数为10g/10min的乙烯-α-丁烯共聚物混合,然后与7KG十氢化萘和抗氧剂等助剂在B双螺杆中制备成均匀的聚乙烯共混溶液，将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干法纺丝工艺得到含UHMWPE树脂的质量比例为90.5%、聚乙烯共混物的质量比例为9.5%的复合纤维，通过热氮气气氛的甬道，脱除溶剂形成偏心型复合冻胶纤维，将冻胶纤维再后进行3级热牵伸，一级热牵伸温度为90℃，二级热牵伸温度为110℃，三级热牵伸温度为120℃，热牵伸总倍数为20倍，然后在134℃在线热处理使其卷曲后得到卷曲型长纤维，再切割得到长度为18mm的UHMWPE卷曲短纤维。
对UHMWPE长丝取样参照GB/T29554-2013的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。长丝卷曲率参照GB/T6506-2001的方法进行测试，每次取50个样，结果取平均值。
对UHMWPE短纤维取样参照GB/T14337-1993的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。短纤维卷曲率参照GB/T14338-2008的方法进行测试，每次取100个样，结果取平均值。
长丝力学性能：拉伸强度36.7cN/dtex，初始模量1130cN/dtex。
长丝卷曲率：28%。
短纤维力学性能，拉伸强度为36.5cN/dtex，初始模量为1100cN/dtex。
短纤维卷曲率为9%。
实施例4
将100KG分子量为700万的UHMWPE树脂、300KG白油和抗氧剂等助剂在A双螺杆中制备成均匀的UHMWPE溶液，将5.87KG分子量为200万的聚乙烯与0.51KG熔融指数为50g/10min乙烯-α-己烯共聚物混合,然后与3KG白油和抗氧剂等助剂在B双螺杆中制备成均匀的聚乙烯溶液，将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法纺丝工艺得到含UHMWPE树脂的质量比例为94%、聚乙烯共混物的质量比例为6%的复合纤维，冷却形成偏心型复合冻胶纤维，将冻胶纤维去除溶剂后进行3级热牵伸，一级热牵伸温度为90℃，二级热牵伸温度为120℃，三级热牵伸温度为130℃，热牵伸总倍数为30倍，然后在137℃在线热处理使其卷曲后得到卷曲型长纤维，再切割得到长度为38mm的UHMWPE卷曲短纤维。
对UHMWPE长丝取样参照GB/T29554-2013的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。长丝卷曲率参照GB/T6506-2001的方法进行测试，每次取50个样，结果取平均值。
对UHMWPE短纤维取样参照GB/T14337-1993的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。短纤维卷曲率参照GB/T14338-2008的方法进行测试，每次取100个样，结果取平均值。
长丝力学性能：拉伸强度37.9cN/dtex，初始模量1330cN/dtex。
长丝卷曲率：24%。
短纤维力学性能，拉伸强度为37.5cN/dtex，初始模量为1300cN/dtex。
短纤维卷曲率为8%。
实施例5
将100KG分子量为700万的UHMWPE树脂、300KG白油和抗氧剂等助剂在A双螺杆中制备成均匀的UHMWPE溶液，将0.98KG分子量为50万的聚乙烯与0.01KG熔融指数为50g/10min乙烯-α-辛烯共聚物、0.01KG熔融指数为10g/10min的乙烯-α-丁烯共聚物共混,然后与3KG白油和抗氧剂等助剂在B双螺杆中制备成均匀的聚乙烯共混溶液，将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法纺丝工艺得到含UHMWPE树脂的质量比例为99%、聚乙烯共混物的质量比例为1%的复合纤维，冷却形成偏心型复合冻胶纤维，将冻胶纤维去除溶剂后进行4级热牵伸，一级热牵伸温度为90℃，二级热牵伸温度为110℃，三级热牵伸温度为120℃，四级热牵伸温度为130℃，热牵伸总倍数为35倍，然后在138℃在线热处理使其卷曲后得到卷曲型长纤维，再切割得到长度为58mm的UHMWPE卷曲短纤维。
对UHMWPE长丝取样参照GB/T29554-2013的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。长丝卷曲率参照GB/T6506-2001的方法进行测试，每次取50个样，结果取平均值。
对UHMWPE短纤维取样参照GB/T14337-1993的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。短纤维卷曲率参照GB/T14338-2008的方法进行测试，每次取100个样，结果取平均值。
长丝力学性能：拉伸强度38.9cN/dtex，初始模量1450cN/dtex。
长丝卷曲率：15%。
短纤维力学性能，拉伸强度为38.5cN/dtex，初始模量为1430cN/dtex。
短纤维卷曲率为3%。
实施例6
将100KG分子量为700万的UHMWPE树脂、300KG白油和抗氧剂等助剂在A双螺杆中制备成均匀的UHMWPE溶液，将9KG分子量为200万的聚乙烯与1KG熔融指数为50g/10min乙烯-α-辛烯共聚物的共混物混合,然后与3KG白油和抗氧剂等助剂在B双螺杆中制备成均匀的聚乙烯共混溶液，将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法纺丝工艺得到含UHMWPE树脂的质量比例为91%、聚乙烯共混物的质量比例为9%的复合纤维，冷却形成偏心型复合冻胶纤维，将冻胶纤维去除溶剂后进行4级热牵伸，一级热牵伸温度为90℃，二级热牵伸温度为110℃，三级热牵伸温度为120℃，四级热牵伸温度为130℃，热牵伸总倍数为40倍，然后在140℃在线热处理使其卷曲后得到卷曲型长纤维，再切割得到长度为78mm的UHMWPE卷曲短纤维。
对UHMWPE长丝取样参照GB/T29554-2013的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。长丝卷曲率参照GB/T6506-2001的方法进行测试，每次取50个样，结果取平均值。
对UHMWPE短纤维取样参照GB/T14337-1993的方法进行力学性能测试，每次取10个样，结果取平均值。短纤维卷曲率参照GB/T14338-2008的方法进行测试，每次取100个样，结果取平均值。
长丝力学性能：拉伸强度37.9cN/dtex，初始模量1160cN/dtex。
长丝卷曲率：10%。
短纤维力学性能，拉伸强度为37.5cN/dtex，初始模量为1100cN/dtex。
短纤维卷曲率为5%。
Claims (9)
1.一种超高分子量聚乙烯卷曲长丝和短纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）采用UHMWPE树脂，加入溶剂和抗氧剂等助剂，在A双螺杆中制备均匀的UHMWPE溶液；
（2）采用分子量低的聚乙烯与少量聚烯烃弹性体混合，加入溶剂和抗氧剂等助剂，在B双螺杆中制备均匀的聚乙烯溶液；
（3）将上述两种物质形成的溶液经过复合喷丝板组件，再经过干喷湿法或干法纺丝工艺得到含上述A、B两组份的复合纤维，冷却形成的复合冻胶纤维；复合纤维的纤维截面具有不对称的并列结构或偏心结构；
（4）将上述冻胶纤维去除溶剂后进行多级超倍热牵伸，然后再进行在线热处理使其卷曲结构得以形成，从而得到卷曲型长纤维；
（5）卷曲型长纤维再按照纺织加工的需要切割得到具有不同长度的UHMWPE卷曲短纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）（2）中的溶剂为十氢化萘或白油。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中的UHMWPE分子量为200～700万，溶液中UHMWPE的重量百分比为5～25%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中的聚烯烃弹性体为α-烯烃的共聚物，α-烯烃包括C3、C4、C6、C8，聚烯烃弹性体也可以是乙烯与不同α-烯烃共聚物的共混物，聚烯烃弹性体的熔融指数为0.5～30g/10min，聚烯烃弹性体在聚乙烯/聚烯烃弹性体共混物中的质量百分比为2～15%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（2）中的分子量低的聚乙烯树脂的分子量为50～200万，溶液中聚乙烯/聚烯烃弹性体共混物的重量百分比为5～25%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）中的UHMWPE树脂的质量比例为85～99%，聚乙烯/聚烯烃弹性体共混物的质量比例为1～15%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（4）中的多级超倍热牵伸为2～4级，拉伸温度为90～135℃，拉伸倍数为10～40倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（4）中的热处理温度为132～140℃，长丝卷曲率为10%～45%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（5）中的短纤维的长度为1～78mm，卷曲率为3%～12%。
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