CN101397697A - 一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维及其制备方法。将相对分子质量≥400,000g/mol,等规度为90~100%的超高分子质量聚丙烯(UHMWPP)与相对分子质量
Description
技术领域
本发明涉及冻胶纺复合纤维及其制备方法,具体地说,本发明涉及一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯(UHMWPP/UHMWPE)复合纤维及其制备方法。
背景技术
由柔性链高分子量聚乙烯冻胶纺丝制备高强高模化学纤维的技术是由Paul Smith等首先发明的,并于1981年被授权,专利号:FR2459845,1981-01-16,当时的技术是将超高分子质量聚乙烯以较低的浓度溶解在挥发性溶剂中进行纺丝,并使用骤冷凝固形成冻胶纤维,然后对冻胶纤维进行萃取、干燥和高倍热拉伸形成高强高模聚乙烯纤维。然而由于所使用的挥发性溶剂具有较大的毒性以及纤维的蠕变较大,使用温度较低(长期使用温度仅为70℃)及尺寸稳定性较差等缺点,大大制约了高强高模聚乙烯纤维制品的应用。
随后Kalb与Pennings在J.Mat.Sci.,vol.15,2584-2590(1980)和Smooket at.在Polymer Bull.,Vol.2,775-783(1980)中分别描述了使用非挥发性溶剂(石蜡油)作溶剂溶解聚乙烯,将纺丝液冷却到室温形成冻胶后将冻胶切成小片放入挤出机纺聚乙烯冻胶单丝,并采用正己烷作萃取剂除去石蜡油以及真空干燥和超倍拉伸。但是这样做工序繁琐,萃取剂毒性大、效率低,也不适合大规模工业化生产。此外还有使用如:1,加入交联剂,使纤维自身交联;2,向超高分子质量聚乙烯冻胶液中添加无机填充剂等方法,虽然有些方法可以在一定程度上改善聚乙烯纤维的耐热性或抗蠕变性,但提高的幅度不够理想,而且在一定程度上对超高分子质量聚乙烯纤维的力学性能造成损伤。
目前采用冻胶纺丝技术,产业化制备柔性链高强高模化学纤维的仅有高强高模聚乙烯纤维,而超高分子质量聚乙烯由于使用温度低、蠕变大、抗老化能力相对较低等原因,限制了它在很多特殊场合的应用。与超高分子质量聚乙烯相比,超高分子质量聚丙烯纤维制品的使用温度高出大约30℃、抗老化能力强且蠕变小,是一种很好的纤维材料。然而,就冻胶纺超高分子质量聚丙烯纤维而言,由于聚丙烯分子结晶成核需要经过一段时间的“诱导期”,如果不加成核剂,聚丙烯分子固有的螺旋构象和侧甲基的存在会使得在骤冷形成冻胶纤维的过程中,分子链段的移动变化更困难,难以在冻胶纤维中形成足够的对超倍拉伸有利的微晶,因而会导致聚丙烯纤维在热超倍拉伸过程中出现拉伸的不稳定甚至断丝。同时在聚丙烯成核结晶、晶体生长以及重结晶的过程中结晶速率相对较慢将会极大地影响到纤维的力学性能,很难达到高强高模的目标。目前已有使用成核剂来加速聚烯烃结晶的技术(详见美国公开[Crystalline resincompositions],专利号US5015684),此技术的特点是使用山梨醇与木糖醇的衍生物的混合物作成核剂,虽然能够加速结晶性聚合物结晶,但是此技术对成核剂的要求十分严格,对山梨醇及木糖醇的芳基取代基有着非常严格的要求,制备比较困难,使用不方便。
因此,有必要发明一种使聚丙烯与另一种结晶能力强、结晶速率快的聚合物原料共混纺丝,以改善聚丙烯的结晶性能、拉伸性能、力学性能,同时改善冻胶纺超高分子量聚乙烯纤维的热学性能及蠕变性能。
本发明者发现:由于超高分子质量聚乙烯(UHMWPE)与超高分子质量聚丙烯(UHMWPP)极性相近、溶度参数相近,在理论上具有较好的相容性,同时UHMWPE分子结构单一规整、结晶速率快、结晶度高、可拉伸性好,拉伸倍数高,因而很适合与UHMWPP共混纺丝。采用冻胶纺丝法,对UHMWPE与UHMWPP进行混合纺丝,既能保持UHMWPP自身优良特性,同时又能改善UHMWPE性能上的不足。
本发明的一个目的在于提供一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维。
本发明的另一个目的在于提供一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法。
发明内容
本发明提供一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维。
根据本发明,所述复合纤维由超高分子质量聚丙烯和超高分子质量聚乙烯经冻胶纺丝而成。
若超高分子质量聚丙烯在聚合物中的质量份数太低,聚丙烯难以在所制备的复合纤维中占主导地位,则不能形成以超高分子质量聚乙烯为骨架、以超高分子质量聚丙烯为基体的“钢筋混凝土”般增强结构,导致过多的聚乙烯外露而损害复合纤维的耐热性与抗蠕变性,因此,所述超高分子质量聚丙烯占两种高聚物的质量份数为50~99%。
若使用低等规度的聚丙烯、无规聚丙烯或间规聚丙烯,则在结晶时会导致聚丙烯结晶速度下降,结晶度降低,从而影响复合纤维的力学及热学性能。因此,根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维,优选的是,所述超高分子质量聚丙烯为超高分子质量等规聚丙烯,等规度为90~100%。
若所使用的任何一种聚合物原料分子量太低,则难以实施稳定的冻胶纺丝工艺,同时还会导致纤维的总拉伸倍率降低与链末端增多,从而影响所制得的复合纤维的力学性能;若分子量太高,则会造成溶解困难,缠结点太多,不利后续拉伸。因此,根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维,所述超高分子质量聚丙烯的相对分子质量优选Mw≥400,000g/mol,更优选为700,000~1,000,000g/mol,所述超高分子质量聚乙烯的相对分子质量优选Mw≥1,000,000g/mol,更优选为2,000,000~5,000,000g/mol。
纤度太小或太大都不利于制备所述复合纤维或充分发挥其优越性。纤度太小,制备工艺的实施难度太大;纤度太大,会导致所述复合纤维径向结构上的差异,纤维缺陷增多,难以达到好的力学性能。因此,根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维,优选的是,所述复合纤维的纤度为0.8-8dtex。
本发明提供一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,
(1)将超高分子质量聚丙烯与超高分子质量聚乙烯共混,其中所述超高分子质量聚丙烯占两种高聚物的质量份数为50-99%,使用碳氢化合物作为溶剂溶胀、溶解得到纺丝溶液;
(2)对所得纺丝溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝得到初生冻胶纤维;
(3)对所得初生冻胶纤维进行脱油、萃取、干燥以及超倍热拉伸制得所述复合纤维。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,所述超高分子质量聚丙烯为超高分子质量等规聚丙烯,其等规度为90~100%
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,所述超高分子质量聚丙烯的相对分子质量优选Mw≥400,000g/mol,更优选为700,000~1,000,000g/mol,所述超高分子质量聚乙烯的相对分子质量优选Mw≥1,000,000g/mol,更优选为2,000,000~5,000,000g/mol。
溶剂若使用非碳氢化合物,则不能满足相似相容原理而不能溶解聚合物;若使用其他的碳氢化合物,则因在溶度参数方面与超高分子质量聚丙烯和超高分子质量聚乙烯差距较大而不能达到好的溶解效果,同时还会使萃取等清除溶剂过程变得困难。因此,根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,使用碳氢化合物作为溶剂,优选的是,所述碳氢化合物选自石蜡油、煤油或十氢化萘中的一种或几种。
溶液若浓度太低,则不利于形成足够的可供后道拉伸所需的结构,而且也不利于降低生产成本;若浓度太高,则不利于减少大分子缠结,无法提高拉伸倍数以获得高度取向的大分子结构,因而也无法得到高强高模的纤维性能。因此,根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,所述超高分子质量聚丙烯和所述超高分子质量聚乙烯占溶液的质量份数≥3%,更优选范围为5~30%。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,在步骤(1)中加入聚合物含量的0.01-20%(质量百分比)的di-t-butyl-p-cresol(丁基甲酚)类型抗氧剂、或抗氧剂1010与助抗氧剂618以降低溶解、纺丝过程中可能存在的热降解。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,最终溶解温度大于100℃,若低于此温度使用本发明的任何一种溶剂将不能溶解此两种聚合物。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,所述萃取为超声波萃取,可以更有效更迅速地清除复合纤维中残留的溶剂。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,所述萃取使用的萃取剂选自D-40、Sol-150,Sol-170汽油与正己烷中的一种或几种。其他萃取剂或因毒性大,生产环境要求苛刻,或因萃取效率低下,或因萃取剂循环使用不方便而不予采用。
根据本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,优选的是,所述超倍热拉伸倍率大于15。
本发明的有益效果为:
1、与单纯的冻胶纺UHMWPE纤维相比,冻胶纺UHMWPP/UHMWPE复合纤维具有更为优异的热学性能、抗蠕变性能及以加工性能;
2、与单纯的冻胶纺UHMWPP纤维相比,冻胶纺UHMWPE/UHMWPP复合纤维具有更好的可拉伸性能(拉伸倍数及拉伸稳定性)、力学性能、结晶性能,更低的收缩率;
3、比其他方法(如无机填充剂)对UHMWPE纤维改性具有更好的相容性;而且对纤维原有的优异性能损伤较小;
4、要求的设备简单,可以在原UHMWPE设备上稍加改性直接进行生产。
使用该方法制得的UHMWPP/UHMWPE复合纤维具有高强高模、耐化学腐蚀、对水的稳定性好、使用温度较高,可广泛地应用于绳索、船帆、渔网、土工布、过滤布、体育及卫生用布、防弹、防刺布,防割手套、热塑性或热固性树脂、耐压容器、传动带等。
附图说明
图1表示本发明的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法的工序。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述,并不对本发明的范围有任何限制。
实施例1:
原料:超高分子量等规聚丙烯粉末,分子质量:800,000g/mol,等规度:99%;超高分子量聚乙烯粉末,分子质量:5,000,000g/mol;抗氧剂:主抗氧剂1010,助抗氧剂618。
溶液组分:溶剂为石蜡油79.5%,聚合物20%(PP/PE=90/10),抗氧剂0.5%(均为质量百分比,其中主抗氧剂0.4%,助抗氧剂0.1%)
双螺杆挤出机温度:第一段区130℃;第二段区170℃;第三段区180℃
计量泵:温度180℃、压力2MPa;纺丝组件压力4MPa’,温度180℃。
喷丝板孔径:0.6mm。
凝固浴为冰水混合物,温度0℃;预拉伸倍率2倍,拉伸温度为常温,拉伸浴介质为萃取液。
萃取液为D-40,萃取三次,每次保留时间5分钟以上,浴比(纤维/萃取液重量比):1∶12。
热风干燥温度50℃,干燥时间5分钟。
一级拉伸比4倍,拉伸温度135℃;二级拉伸比5倍,拉伸温度:150℃;三级拉伸比2.5倍,拉伸温度:162℃;热定型温度170℃。
力学性能测试:通用材料测试机DXLL-2000
结晶度测试:广角X-射线衍射仪D/Max-B
热学性能测试:差式扫描量热仪DSC-822
蠕变测试条件:100℃,0.1GPa,60min
收缩测试条件:100℃沸水煮沸30min
聚丙烯纤维性能如表1所示。
实施例2
除聚合物浓度为15%外,其他同实施例1,UHMWPP/UHMWPE复合纤维性能如表1所不。
实施例3
除PP/PE=99/1外,其他同实施例1,UHMWPP/UHMWPE复合纤维性能如表1所示。
实施例4
除超高分子质量聚丙烯粉末分子质量为500,000g/mol外,其他同实施例1,UHMWPP/UHMWPE复合纤维性能如表1所示。
实施例5
除超高分子质量聚乙烯粉末分子质量为3,000,000g/mol外,其他同实施例1。UHMWPP/UHMWPE复合纤维性能如表1所示。
比较例1
除不加聚乙烯外,其他同实施例1,UHMWPP纤维性能如表1所示。
比较例2
除加入0.5wt%1,3∶2,4-二(3-甲基4-苯亚甲基)山梨醇外,其他同比较例1,UHMWPP纤维性能如表1所示
表1:UHMWPP/UHMWPE复合纤维性能
实例\性能 | 纤度dtex | 断裂强度Gpa | 模量Gpa | 断裂伸长% | 蠕变% | 结晶度% |
实施例1 | 3.3 | 1.46 | 33.67 | 8.9 | 2 | 84 |
实施例2 | 3.3 | 1.41 | 30.95 | 9.1 | 2 | 83 |
实施例3 | 3.3 | 1.39 | 31.80 | 8.9 | 3 | 83 |
实施例4 | 3.3 | 1.38 | 32.94 | 9.1 | 2 | 81 |
实施例5 | 3.3 | 1.42 | 31.95 | 9.8 | 2 | 82 |
比较例1 | 3.3 | 1.21 | 27.2 | 9.9 | 3 | 75 |
比较例2 | 3.3 | 1.39 | 30.58 | 9.3 | 4 | 78 |
Claims (10)
1、一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维,其特征在于,所述复合纤维由超高分子质量聚丙烯和超高分子质量聚乙烯经冻胶纺丝而成,其中所述超高分子质量聚丙烯占上述两种高聚物总量的质量份数为50~99%。
2、如权利要求1所述的复合纤维,其特征在于,所述超高分子质量聚丙烯为超高分子质量等规聚丙烯,等规度为90~100%。
3、如权利要求1所述的复合纤维,其特征在于,所述超高分子质量聚丙烯的相对分子质量MW≥400,000g/mol,或700,000~1,000,000g/mol;所述超高分子质量聚乙烯的相对分子质量MW≥1,000,000g/mol,或2,000,000~5,000,000g/mol。
4、如权利要求1所述的复合纤维,其特征在于,所述复合纤维的纤度为0.8~8dtex。
5、一种冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)将超高分子质量聚丙烯与超高分子质量聚乙烯粉末、颗粒或切片进行共混,其中所述超高分子质量聚丙烯占两种高聚物的质量份数为50~99%,使用碳氢化合物作为溶剂溶胀、溶解得到纺丝溶液;
(2)对所得纺丝溶液采用冻胶纺丝法进行纺丝得到初生冻胶纤维;
(3)对所得初生冻胶纤维进行脱油、萃取、干燥以及超倍热拉伸制得所述复合纤维,所述超倍热拉伸倍率大于15。
6、如权利要求5所述的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述超高分子质量聚丙烯为超高分子质量等规聚丙烯,等规度为90~100%。
7、如权利要求5所述的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述超高分子质量聚丙烯的相对分子质量MW≥400,000g/mol,或700,000~1,000,000g/mol;所述超高分子质量聚乙烯的相对分子质量MW≥1,000,000g/mol,或2,000,000~5,000,000g/mol。
8、如权利要求5所述的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述碳氢化合物选自石蜡油、煤油或十氢化萘中的一种或几种,所述萃取为超声波萃取,所述萃取使用的萃取剂选自二甲苯、D-40、Sol-150,汽油与正己烷中的一种或几种。
9、如权利要求5所述的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述超高分子质量聚丙烯和所述超高分子质量聚乙烯占溶液的质量份数≥3%,优选范围为5~30%,最终溶解温度大于100℃。
10、如权利要求5所述的冻胶纺超高分子质量聚丙烯/超高分子质量聚乙烯复合纤维的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中加入聚合物含量的0.01~20%(质量百分比)的丁基甲酚类型抗氧剂,或抗氧剂1010与助抗氧剂618。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090401 |