CN107858763A - 具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备的超高分子量聚乙烯纤维 - Google Patents

具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备的超高分子量聚乙烯纤维 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维制备术领域，提供了一种具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备的超高分子量聚乙烯纤维。制备方法包括：选用超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入溶剂油；送入双螺杆挤出机中共混挤出；送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出；平衡静置处理；依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，萃取采用微波辅助萃取，干燥采用顶部吸风且底部及侧面吹风的干燥方式。超高分子量聚乙烯纤维根据制备方法所制得。本发明通过将萃取采用微波辅助萃取代替传统的超声波萃取，可以使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量，这样就可以增加单束丝的纤度，进一步达到增加单机产能，降低生产成本的目的。

Description

具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备 的超高分子量聚乙烯纤维
技术领域
本发明涉及纤维制备术领域，具体涉及一种具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备的超高分子量聚乙烯纤维。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维属世界范围内的稀缺物资，缺口很大。据专家预测，未来10年内每年超高分子量聚乙烯纤维的市场年需求量将在10万吨以上，市场潜力巨大，前景广阔。
上世纪70年代末期，荷兰帝斯曼公司采用凝胶纺丝方法(Gel spinning)纺制超高分子量聚乙烯纤维获得成功。
超高分子量聚乙烯纤维的高端市场是绳网制造业，其次是用于防弹片(UD)。我国超高分子量聚乙烯纤维主要用于制造防刺服、防弹衣、防弹头盔、绳缆、远洋渔网、鱼线、劳动防护等，部分纤维出口欧美及亚洲等一些国家和地区。国内国防领域已逐步使用，民用领域应用也在推广使用，每年的市场需求量约在10000吨以上。随着超高分子量聚乙烯纤维在我国实现规模化工业生产，以及生产成本和产品价格的下降，必将迅速带动中国在其国防和民用应用领域的研究和发展，尤其是在民用领域(绳缆、远洋渔网、海上养殖、劳动防护类)，应用范围将不断扩展，社会惠及面越来越广，市场需求保持旺盛增长。中国超高分子量聚乙烯纤维的发展对国防建设和军事装备也将有着不同寻常的战略意义。
目前常规厂家的单机产能最大在300吨/年左右，这样的产量远远不能满足市场的需求量。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备的超高分子量聚乙烯纤维，以增加单机产能，降低成本，同时提升单束纤维的纤度。
第一方面，本发明提供的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
选用超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入溶剂油，获得纺丝原液；
将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
将所述凝胶化预取向丝进行平衡静置处理；
将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，最终获得所述超高分子量聚乙烯纤维。
可选地，所述干燥采用顶部吸风且底部及侧面吹风的干燥方式。
可选地，所述双螺杆挤出机的长径比至少为40。
可选地，所述三级牵伸的温度为110-200℃，牵伸倍率为10-80。
可选地，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为1×106－6×106。
进一步，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为2×106－5×106。
更进一步，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为3×106。
可选地，所述溶剂油选自矿物油，石蜡油，白油中的任意一种。
进一步，所述白油选自68号白油、64号白油或48号白油中的任意一种。
第二方面，本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维，根据所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法所制得，所述超高分子量聚乙烯纤维的丝束纤度为2400D-8000D，结晶度大于75％，取向度大于90％，断裂强度大于30g/d，模量大于1000g/d。
由上述技术方案可知，本发明提供的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及其制备的超高分子量聚乙烯纤维，通过将萃取采用微波辅助萃取代替传统的超声波萃取，可以使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量，这样就可以增加单束丝的纤度，进一步达到增加单机产能，降低生产成本的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1示出了本发明实施例所提供的一种具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
图1示出了本发明实施例所提供的一种具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法的流程图。参见图1，根据本发明实施例的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、选用超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入溶剂油，获得纺丝原液；
步骤2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
步骤3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
步骤4、将所述凝胶化预取向丝进行平衡静置处理；
步骤5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，最终获得所述超高分子量聚乙烯纤维。
本发明提供的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，通过将萃取采用微波辅助萃取代替传统的超声波萃取，可以使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量，这样就可以增加单束丝的纤度，进一步达到增加单机产能，降低生产成本的目的。
目前的萃取处理是，在萃取槽中装满萃取剂，其中，萃取剂萃取剂均采用易挥发物质，可以为汽油、二甲苯或四氯乙烯中的任意一种。萃取槽里面会平铺80束丝，而1束丝里面又有若干根丝，其中，每束丝中含有溶剂油约3.731克/米，含聚乙烯1.246克/米。萃取的目的就是用萃取剂置换出溶剂油，然后在下一步干燥处理中用风吹的方式，去除丝束上的萃取剂，达到只有聚乙烯的目的。为了萃取的时候更好的去除溶剂油，传统的方法中，采用超声波辅助萃取。
超声波萃取是通过在超声波的空化、粉碎的特殊作用下，细胞在溶媒中瞬间产生的空化泡崩溃而破裂，使溶媒渗透到细胞内部，从而使细胞中的成分溶于溶剂之中。在超声波振动的作用下，促进了成分向溶媒中溶解，提高了有效成分的提出率，从而达到提取有效成分的目的。
本发明采用微波代替超声波辅助萃取，微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力，或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。
也就是说用微波萃取比用超声波萃取效果更好。实验证明，单束纤度可达8000D，这样，在萃取槽里面的一束丝含溶剂油18.669克，含聚乙烯6.223克。这样的话，产量就可以大大提高。
其中，所述干燥采用顶部吸风且底部及侧面吹风的干燥方式。目前的干燥处理中，丝束经过密封的干燥箱，干燥箱的两侧设有两个小口供丝束进出，在丝束的下面吹风，上面吸风，以达到去除丝束上的萃取剂的目的。
由于在上个步骤中丝束大大变粗了，所以丝束中携带的萃取剂也增多，单独的加大丝束下方的吹风已经不能满足去除萃取剂的要求，所以在干燥箱的两侧再增加两个吹风口，使干燥箱形成顶部吸风且底部及侧面吹风的干燥方式，可以达到快速去除萃取剂的目的。
其中，所述双螺杆挤出机的长径比至少为40。
其中，所述三级牵伸的温度为110-200℃，牵伸倍率为10-80。
其中，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为1×106－6×106。优选地，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为2×106－5×106。进一步优选地，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为3×106。
其中，所述溶剂油选自矿物油，石蜡油，白油中的任意一种。进一步，所述白油选自68号白油、64号白油或48号白油中的任意一种。
本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维，所述超高分子量聚乙烯纤维的丝束纤度为2400D-8000D，结晶度大于75％，取向度大于90％，断裂强度大于30g/d，模量大于1000g/d。
本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维，可以使单机产能提升至800/年以上，特别适用于制备缆绳。
下面针对本发明的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，提供了以下九个实施例。
实施例1
1、选用重均分子量为500万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入68号白油，其中，68号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为30000m3/h，三级牵伸温度为120℃，牵伸倍率为10。
实施例2
1、选用重均分子量为450万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入64号白油，其中，64号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：5，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为29000m3/h，三级牵伸温度为130℃，牵伸倍率为20。
实施例3
1、选用重均分子量为400万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入48号白油，其中，48号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：3，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为31000m3/h，三级牵伸温度为140℃，牵伸倍率为30。
实施例4
1、选用重均分子量为100万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入石蜡油，其中，石蜡油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为32000m3/h，三级牵伸温度为150℃，牵伸倍率为40。
实施例5
1、选用重均分子量为600万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入矿物油，其中，矿物油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为28000m3/h，三级牵伸温度为160℃，牵伸倍率为50。
实施例6
1、选用重均分子量为200万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入68号白油，其中，68号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为27000m3/h，三级牵伸温度为170℃，牵伸倍率为60。
实施例7
1、选用重均分子量为300万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入68号白油，其中，68号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为33000m3/h，三级牵伸温度为180℃，牵伸倍率为70。
实施例8
1、选用重均分子量为350万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入68号白油，其中，68号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为30000m3/h，三级牵伸温度为100℃，牵伸倍率为80。
实施例9
1、选用重均分子量为550万的超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入68号白油，其中，68号白油与超高分子量聚乙烯粉料的质量比为1：4，获得纺丝原液；
2、将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
3、将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
4、将所述凝胶化预取向丝进行水浴冷却平衡静置处理；
5、将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，干燥风量为30000m3/h，三级牵伸温度为110℃，牵伸倍率为80。
表1是实施例1-9所制得的超高分子量聚乙烯纤维的性能参数。参见表1，可以看出，所述超高分子量聚乙烯纤维的丝束纤度为2400D-8000D，结晶度大于75％，取向度大于90％，断裂强度大于30g/d，模量大于1000g/d。
表1实施例1-9所制得的超高分子量聚乙烯纤维的性能参数
测试项目 丝束纤度(D) 断裂强度(g/d) 结晶度(％) 取向度(％) 模量(g/d)
实施例1 2500 28 76.1％ 91.1％ 1100
实施例2 3000 34 77.2％ 92.3％ 1200
实施例3 4800 31 77.3％ 92.4％ 1100
实施例4 4800 30 76.4％ 93.0％ 1050
实施例5 6000 32 78.7％ 92.3％ 1150
实施例6 8000 30 77.6％ 92.5％ 1200
实施例7 4000 36 76.4％ 92.8％ 1150
实施例8 8000 29 76.5％ 92.0％ 1150
实施例9 7000 33 77.2％ 92.1％ 1100
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
选用超高分子量聚乙烯粉料，向其中加入溶剂油，获得纺丝原液；
将所述纺丝原液送入双螺杆挤出机中共混挤出，获得纺丝溶液；
将所述纺丝溶液送入纺丝箱体，并经过计量泵，经喷丝板挤出，获得凝胶化预取向丝；
将所述凝胶化预取向丝进行平衡静置处理；
将所述静置处理后的凝胶化预取向丝依次进行预牵，萃取，干燥，三级牵伸，其中，所述萃取采用微波辅助萃取，最终获得所述超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥采用顶部吸风且底部及侧面吹风的干燥方式。
3.根据权利要求1所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的长径比至少为40。
4.根据权利要求1所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述三级牵伸的温度为110-200℃，牵伸倍率为10-80。
5.根据权利要求1所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为1×106－6×106。
6.根据权利要求5所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为2×106－5×106。
7.根据权利要求6所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯粉料的重均分子量为3×106。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂油选自矿物油，石蜡油，白油中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述白油选自68号白油、64号白油或48号白油中的任意一种。
10.一种超高分子量聚乙烯纤维，根据权利要求1-9中任一项所述的具有超粗旦丝的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法所制得，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维的丝束纤度为2400D-8000D，结晶度大于75％，取向度大于90％，断裂强度大于30g/d，模量大于1000g/d。
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