CN105734696A - 一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法 - Google Patents

一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯乙烯?聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，属于静电纺丝领域。该方法是将聚偏氟乙烯溶解在N,N?二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯纺丝溶液；将聚苯乙烯溶解在四氢呋喃中，得到溶液a；向溶液a中加入氯化钠，混合均匀，得到聚苯乙烯纺丝溶液；以聚偏氟乙烯纺丝溶液为内管纺丝溶液，以聚苯乙烯纺丝溶液为外管纺丝溶液，于一定环境下进行同轴静电纺丝，去除N,N?二甲基甲酰胺和四氢呋喃，得到综合力学性能优异的聚苯乙烯?聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维。

Description

一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，属于静电纺丝领域。
背景技术
在人类开采、运输、利用和储存石油过程中，经常发生一些漏油事故。据统计从1973-2006年间，我国共发生近3000起事件，漏油约4万吨；2007年以后重大漏油事故又有6起，特别是2011年6月的中海油渤海湾漏油事故，对我国自然环境造成了巨大危害。
静电纺丝法制备的聚苯乙烯纤维在微米、亚微米或纳米材料的范围，具有较大的比表面积，因此可以高效率的吸附水面油污，避免了石油资源的浪费的同时又解决了油污染造成的危害。在聚苯乙烯的静电纺丝过程中，通过调控纺丝条件，如湿度，或在纺丝过程中添加一些物质可以制备出多孔的聚苯乙烯静电纺丝纤维，使其比一般的静电纺丝纤维具有更大的比表面积，从而获得更高的吸附效率。但是聚苯乙烯纤维力学性能较差，在使用过程中容易断裂。东华大学林金友利用同轴静电纺丝技术，以聚苯乙烯为壳，聚氨酯为芯制备出了同轴纤维，所述同轴纤维的断裂应力和屈服应力虽然有了一定程度的提高，但同时其初始模量也在一定程度上被降低了，因此，所述同轴纤维在使用过程仍容易断裂。
发明内容
针对现有聚苯乙烯纤维力学性能较差，在使用过程中容易断裂的问题，本发明的目的在于提供一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，所述同轴静电纺丝纤维的综合力学性能优异。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)于40～50℃下，将聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯纺丝溶液；
(2)将聚苯乙烯溶解在四氢呋喃中，得到溶液a；向溶液a中加入氯化钠，混合均匀，得到聚苯乙烯纺丝溶液；
(3)以聚偏氟乙烯纺丝溶液为内管纺丝溶液，以聚苯乙烯纺丝溶液为外管纺丝溶液，于温度为20～30℃，湿度为20～40％的环境下进行同轴静电纺丝，去除N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃，得到本发明所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维；
其中，所述聚偏氟乙烯纺丝溶液的粘度小于聚苯乙烯纺丝溶液的粘度；
所述同轴静电纺丝的参数优选如下：
电压为20～25KV；接收距离为15～20cm；外管纺丝溶液的注射速度为1.8ml/h；内管纺丝溶液注射速度为0.6～0.9ml/h；
所述聚偏氟乙烯纺丝溶液中聚偏氟乙烯的质量浓度优选15％；
所述溶液a中聚苯乙烯的质量浓度优选25％；
所述氯化钠与溶液a的质量比优选1:20。
有益效果
(1)本发明所述方法制备得到的同轴静电纺丝纤维具有优异的综合力学性能优异；其断裂应力最高可达3.96MPa，相较于以聚氨酯为芯的同轴静电纺丝纤维提高了168％，在使用过程中可以有效的防止在使用过程中容易发生断裂等情况发生；其屈服应力最高可达4.01MPa，相较于以聚氨酯为芯的同轴静电纺丝纤维提高了188％，说明需要较大的力才可以使其发生形变，因而具有了更广的适用范围；其初始模量有非常显著的提高，从之前的2.39MPa提高到了125MPa，材料的抗压抗拉强度有了很大提升，极大提高了使用过程中运输和储存的便利性。
(2)本发明所述方法以聚偏氟乙烯纺丝溶液为内管纺丝溶液，以聚苯乙烯纺丝溶液为外管纺丝溶液，制备得到的同轴静电纺丝纤维具有多孔结构，使其具有较大的比表面积，可以高效率的吸附水面油污，在避免了石油资源的浪费的同时解决了油污染造成的危害。
(3)本发明所述方法采用的同轴静电纺丝在湿度为20～40％的环境下进行；当湿度过低，纤维表面成孔性较差；湿度过高，空气中水分较多，纺丝电压会有一定的安全隐患。
(4)本发明所述方法在聚苯乙烯溶液中加入了氯化钠，增强了其导电性，更利于同轴纤维的形成。
附图说明
图1为实施例1中所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例1中所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的透射电镜(TEM)图；
图3为对比例1、实施例1和实施例2中所述纤维的应力-应变图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要试剂信息见表1；主要仪器与设备信息见表2。
表1
表2
以下实施例中提到的力学性能均采用电子拉力试验仪进行测试，测试纤维膜试样裁剪成长为20mm，宽为4mm，拉伸隔距选择10mm，拉伸速度为10mm/min。每个试验测试5次，计算均值。测试室温为20℃，湿度为20％。
所述聚苯乙烯-聚氨酯同轴纤维的制备方法如下：
(1)以N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为1:4的混合溶液为溶剂，将聚苯乙烯溶解在其中配制成质量浓度为20％的聚苯乙烯纺丝溶液；
(2)以聚氨酯树脂原液为内管纺丝液，以聚苯乙烯溶液为外管纺丝液，在温度24℃，湿度40％的条件下进行纺丝，内外管纺丝液的纺丝速度和为4ml/h，纺丝电压为25Kv，纺丝距离为15cm。
对比例1
(1)用具塞三口瓶作为容器，在通风橱中将5g聚苯乙烯溶解在15g四氢呋喃中，得到聚苯乙烯溶液；向聚苯乙烯溶液中加入1g氯化钠，得到聚苯乙烯纺丝溶液；
(2)用内径为0.7mm的20号平口针头，在温度为20℃，湿度为40％的条件下，对聚苯乙烯纺丝进行静电纺丝，纺丝溶液流速为2.7ml/h，纺丝电压为25Kv，接收距离为15cm，最终得到聚苯乙烯静电纺丝纤维；
(3)将得到的纺丝纤维放入真空干燥箱干燥12h以上，使溶剂四氢呋喃挥发干净。
实施例1
一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)向具塞三口瓶加入3g聚偏氟乙烯和17gN,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌并水浴加热至40℃，继续搅拌使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯纺丝溶液；
(2)向具塞三口瓶中加入5g聚苯乙烯和15g四氢呋喃，搅拌使聚苯乙烯充分溶解，得到溶液a；向溶液a中加入1g氯化钠，搅拌使混合均匀，得到聚苯乙烯纺丝溶液；
(3)用内径为0.5mm，外径为1.3mm的同轴纺丝针头，设置纺丝电压为25Kv，接收距离为15cm；以聚偏氟乙烯纺丝溶液为内管纺丝溶液，并设置其流速为0.6ml/h，以聚苯乙烯纺丝溶液为外管纺丝溶液，并设置其流速为1.8ml/h，于温度为20℃，湿度为40％的环境下进行同轴静电纺丝，将得到的纺丝纤维放入真空干燥箱干燥12h，使溶剂四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺完全挥发，得到本实施例所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维；
其中，步骤(1)和步骤(2)均在通风橱中进行。
所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的SEM图如图1所示，TEM图如图2所示；由图1可知，聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维表面为多孔结构，所述多孔结构增大了聚苯乙烯-聚偏氟的比表面积，进而使吸附效率增加；由图2可知，所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维有清晰的同轴结构，表明在本实施例的实验操作下，可以形成较好的以聚偏氟乙烯为芯，以聚苯乙烯为壳的同轴静电纺丝纤维。
实施例2
(1)向具塞三口瓶加入3g聚偏氟乙烯和17g N,N-二甲基甲酰胺，磁力搅拌并水浴加热至50℃，继续搅拌使聚偏氟乙烯完全溶解，得到聚偏氟乙烯纺丝溶液；
(2)向具塞三口瓶中加入5g聚苯乙烯和15g四氢呋喃，搅拌使聚苯乙烯充分溶解，得到溶液a；向溶液a中加入1g氯化钠，搅拌使混合均匀，得到聚苯乙烯纺丝溶液；
(3)用内径为0.5mm，外径为1.3mm的同轴纺丝针头，设置纺丝电压为20Kv，接收距离为20cm；以聚偏氟乙烯纺丝溶液为内管纺丝溶液，并设置其流速为0.9ml/h，以聚苯乙烯纺丝溶液为外管纺丝溶液，并设置其流速为1.8ml/h，于温度为30℃，湿度为20％的环境下进行同轴静电纺丝，将得到的纺丝纤维放入真空干燥箱干燥12h，使溶剂四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺完全挥发，得到本实施例所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维；
由所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的SEM图可知，聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维表面为多孔结构，所述多孔结构增大了聚苯乙烯-聚偏氟的比表面积，进而使吸附效率增加；由TEM图可知，所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维有清晰的同轴结构，表明在本实施例的实验操作下，可以形成较好的以聚偏氟乙烯为芯，以聚苯乙烯为壳的同轴静电纺丝纤维。
对实施例1和实施例2中所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维、对比例1中所述聚苯乙烯静电纺丝纤维以及聚苯乙烯-聚氨酯同轴纤维进行力学性能测试，测试结果如图3和表1所示；结合图3和表1可知，所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维比单轴的聚苯乙烯静电纺丝纤维的力学性能有了很大的改善，断裂应力、屈服应力和初始模量均有了显著提高；由表1可知，相较于聚苯乙烯-聚氨酯同轴纤维，聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的初始模量有非常显著的提高，同时断裂应力和屈服应力均有一定程度的提升。
表1
对比例1 实施例1 实施例2 聚苯乙烯-聚氨酯同轴纤维
断裂应力/MPa 0.197 2.50 3.96 1.48
初始模量/MPa 11.2 62.5 125 2.39
屈服应力/MPa 0.197 2.49 4.01 1.39
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)于40～50℃下，将聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，得到聚偏氟乙烯纺丝溶液；
(2)将聚苯乙烯溶解在四氢呋喃中，得到溶液a；向溶液a中加入氯化钠，混合均匀，得到聚苯乙烯纺丝溶液；
(3)以聚偏氟乙烯纺丝溶液为内管纺丝溶液，以聚苯乙烯纺丝溶液为外管纺丝溶液，于温度为20～30℃，湿度为20～40％的环境下进行同轴静电纺丝，去除N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃，得到所述聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维；
其中，所述聚偏氟乙烯纺丝溶液的粘度小于聚苯乙烯纺丝溶液的粘度。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯纺丝溶液中聚偏氟乙烯的质量浓度为15％。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：所述溶液a中聚苯乙烯的质量浓度为25％；所述氯化钠与溶液a的质量比为1:20。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯-聚偏氟乙烯同轴静电纺丝纤维的制备方法，其特征在于：所述同轴静电纺丝的参数如下：
电压为20～25KV；接收距离为15～20cm；外管纺丝溶液的注射速度为1.8ml/h；内管纺丝溶液注射速度为0.6～0.9ml/h。
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