CN107447292B - 一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能性纤维的制备技术领域，具体涉及一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法及其应用。方法是分别配制聚苯乙烯溶液作为核层纺丝液，聚偏氟乙烯溶液作为壳层纺丝液；将纺丝溶液进行同轴静电纺丝，将接收器上的纤维在真空烘箱中真空恒温30℃处理24h，即得到微纳米螺旋多孔纤维。本发明制备的微纳米螺旋多孔纤维具有吸附速率快，吸油后机械强度稳定，能够吸附自重50倍以上的原油，可重复使用50次以上，保油率达90%在原油吸附领域具有广阔的应用前景；制备方法成本低，操作简单，环境友好等优点。

Description

一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于功能性纤维的制备技术领域，具体涉及一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法及其应用。
背景技术
石油是人类社会赖以生存发展的重要能源物资，是推动社会前进的重要动力。然而，在其开采、运输、储存和利用过程中，经常会发生水面漏油事故，造成严重的环境污染和生态破坏，危害人体健康，因而泄漏到水面上的油污必须及时清除。在水面油污治理的众多方法中，吸附回收法是一种较为经济且实用的方法，越来越受到关注，它是通过吸附材料将油膜吸附到其表面和内部，将液态油转化成临时具有可操控和便于回收的半液态或固态。因此，研究和制备水面油污吸材料对治理溢油污染，节约能源，保护生态具有重要的现实意义。
目前，用于油污吸附的材料主要有天然纤维、无机矿物质和合成纤维。天然纤维中乳草属植物、棉和木棉等对矿物油及原油具有较好的吸附效果，尤其是木棉纤维依靠其空腔结构，具有较高的吸油量(可达50g/g)，但是这些材料选择吸附性较差；而一些麻类纤维和羊毛等吸油量较低；天然蚕丝的吸油量可达52g/g，且具有一定的重复使用性能，但成本较高，制备困难。无机矿物质如珍珠岩、蛭石等吸油量更低，且其浮力差。合成纤维中的聚烯烃类纤维，如聚丙烯纤维、聚乙烯纤维等被广泛用作水面油污吸附材料，它们具有较好的吸附选择性、浮力以及易于规模化制备的能力，但因其纤维直径较大、无孔隙结构、孔隙率低等性质，其吸油量一般在15～30g/g。
2008年研究人员报道了一种通过气相沉积法来制备改性纳米线并作为吸附材料的研究工作，引起了国内外研究者对纳米材料在吸附应用领域的广泛关注。近年来，基于纳米材料，如磁性纳米颗粒、纳米颗粒改性海绵、改性纳米带、纳米纤维素气凝胶、碳质纳米纤维气凝胶、碳纳米管气凝胶、石墨烯气凝胶等宏观聚集体的新合成纳米材料也被应用于油水分离及油污吸附材料。纳米材料在油污选择性吸附领域显示出了优异的性能，今后将会随着其成本的降低、规模化制备等问题的解决，在治理环境污染领域发挥重要作用。
静电纺丝技术(Electrospinning fiber technique)是使带电的高分子溶液(或熔体)在静电场中流动变形，经溶剂蒸发或熔体冷却而固化，从而得到纤维状物质的一种方法。电纺丝技术制得的纤维直径一般在数十纳米到数微米之间。静电纺丝是一种高效低耗的纳米纤维制备方法，简单、方便、廉价且对环境无污染，是一种比较有效的纺丝技术。近些年来，由于对纳米科技研究的迅速升温，使静电纺丝这种可制备纳米尺寸纤维的纺丝技术激起了人们对其进行深入研究的浓厚兴趣。
发明内容
为了克服现有技术的不错，本发明的目的是提供一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法及其应用，制备的微纳米螺旋多孔纤维具有吸附速率快，吸油后机械强度稳定，重复使用性好，吸附量大；制备方法成本低，操作简单，环境友好等优点。
实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，配制纺丝溶液，纺丝溶液由核层纺丝液和壳层纺丝液组成：
(1)将聚苯乙烯颗粒和聚偏氟乙烯粉末在80-100℃下干燥3-5h；
(2)核层纺丝液配制：将干燥的聚苯乙烯颗粒加入到复配溶剂中，密封，并在室温下磁力搅拌10-15h，直至得到均匀透明溶液；然后在真空状态下，室温静置3-5h后即得质量浓度为10-30wt％的聚苯乙烯纺丝溶液；
(3)壳层纺丝液配制：将干燥的聚偏氟乙烯粉末加入到复配溶剂中，密封，并在温度为60-80℃下磁力搅拌5-8h，直至得到均匀透明溶液；然后在真空状态下，室温静置3-5h后即得质量浓度为15-25wt％的聚偏氟乙烯纺丝溶液；
步骤二，同轴静电纺丝：
将步骤一得到的核层纺丝液倒入核层微量泵中，壳层纺丝液倒入壳层微量泵中，采用核层直径为0.1-0.5mm，壳层直径为0.6-1.1mm的同轴喷头作为喷射细流的喷丝头，旋转的滚筒作为纤维接收装置，设置纺丝温度为25℃，湿度为40-60％RH，壳层挤出速度为0.5-2mL/h，核层挤出速度为0.1-1mL/h，电压为10-30kV，调整喷丝头与接收器的距离和滚筒的旋转转速，进行纺丝，将接收器上的纤维在真空烘箱中真空恒温30℃处理24h，即得到微纳米螺旋多孔纤维。
进一步，上述所述步骤一中聚苯乙烯的重均分子量为Mw＝1×105-3.5×105g/mol。
进一步，上述所述步骤一中聚偏氟乙烯的重均分子量为Mw＝5×105-1.2×106g/mol。
进一步，上述所述步骤一中复配溶剂为N,N,-2-甲基甲酰胺与四氢呋喃按质量比1:1组成。
进一步，上述所述步骤二中喷丝头与接收器的距离为18-25cm。
进一步，上述所述步骤二中滚筒接收器的旋转速度为500-800rpm。
进一步，上述所制备的纤维应用于原油吸附领域。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明制备的微纳米螺旋多孔纤维，本身具有内部的孔隙结构，而且纤维因螺旋能产生空腔，为其宏观聚集体提供更大的孔隙率和良好的回弹性，这对提高纤维集合体的吸油量和保油率具有重要作用，能够吸附自重50倍以上的原油，保油率达90％，在原油吸附领域具有广阔的应用前景。
(2)本发明制备的微纳米螺旋多孔纤维，聚苯乙烯作为核层结构，使得纤维吸油后机械强度未变差，重复使用性好，油水分离效率高，可重复使用50次以上。
(3)本发明的微纳米螺旋多孔纤维的制备方法具有成本低、操作简单、环境友好等优点。
附图说明
图1本发明装置示意图；
图2本发明实施例1制备的微纳米螺旋多孔纤维的电镜图；
图3螺旋纤维与直型纤维的吸油示意图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，配制纺丝溶液，纺丝溶液由核层纺丝液和壳层纺丝液组成：
(1)将重均分子量为Mw＝1×105g/mol的聚苯乙烯颗粒和重均分子量为Mw＝5×105g/mol的聚偏氟乙烯粉末在90℃下干燥4h；
(2)核层纺丝液配制：将干燥的聚苯乙烯颗粒加入到N,N,-2-甲基甲酰胺与四氢呋喃按质量比1:1组成的复配溶剂中，密封，并在室温下磁力搅拌10h，直至得到均匀透明溶液；然后在真空状态下，室温静置4h后即得质量浓度为20wt％的聚苯乙烯纺丝溶液；
(3)壳层纺丝液配制：将干燥的聚偏氟乙烯粉末加入到N,N,-2-甲基甲酰胺与四氢呋喃按质量比1:1组成的复配溶剂中，密封，并在温度为70℃下磁力搅拌6h，直至得到均匀透明溶液；然后在真空状态下，室温静置4h后即得质量浓度为20wt％的聚偏氟乙烯纺丝溶液；
步骤二，同轴静电纺丝(装置如图1所示)：
将步骤一得到的核层纺丝液倒入核层微量泵中，壳层纺丝液倒入壳层微量泵中，采用核层直径为0.1mm，壳层直径为0.6mm的同轴喷头作为喷射细流的喷丝头，旋转的滚筒作为纤维接收装置，设置纺丝温度为25℃，湿度为40％RH，壳层挤出速度为0.5mL/h，核层挤出速度为0.1mL/h，电压为15kV，喷丝头与接收器的距离为18cm，滚筒接收器的旋转速度为500rpm，进行纺丝，将接收器上的纤维在真空烘箱中真空恒温30℃处理24h，即得到螺旋直径为5um，螺距为3um，直径为500nm的螺旋多孔纤维，图2为实施例1制备获得的纤维光学电镜图，从图上可以明显看到纤维呈现螺旋多孔结构。
实施例2-5，对比例1-6与实施例1进行对比，不同之处如表1：
表1
吸油性能测试：其吸油原理如图3所示。
按照FZ/T 01130-2016非织造布吸油性能的检测和评价进行测试：
初步实验数据表明实施例1-5制备的微纳米螺旋多孔纤维形成的复合材料均能够吸附自重50倍以上的原油，保油率达90％，可重复使用50次以上；对比例1，对比例3，对比例6制备的微纳米多孔纤维形成的复合材料由于自身无螺旋结构，其最高只能够吸附自重30倍的原油，保油率达50％，可重复使用20次；对比例2，对比例4，对比例5制备的微纳米螺旋纤维形成的复合材料，由于纤维无自身无多孔结构，其最高能够吸附自重20倍的原油，保油率达40％，可重复使用10次。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：步骤一，配制纺丝溶液，纺丝溶液由核层纺丝液和壳层纺丝液组成：
（1）将聚苯乙烯颗粒和聚偏氟乙烯粉末在80-100℃下干燥3-5h；
（2）核层纺丝液配制：将干燥的聚苯乙烯颗粒加入到复配溶剂中，密封，并在室温下磁力搅拌10-15h，直至得到均匀透明溶液；然后在真空状态下，室温静置3-5h后即得质量浓度为10-30wt%的聚苯乙烯纺丝溶液；
（3）壳层纺丝液配制：将干燥的聚偏氟乙烯粉末加入到复配溶剂中，密封，并在温度为60-80℃下磁力搅拌5-8h，直至得到均匀透明溶液；然后在真空状态下，室温静置3-5h后即得质量浓度为15-25wt%的聚偏氟乙烯纺丝溶液；
步骤二，同轴静电纺丝：
将步骤一得到的核层纺丝液倒入核层微量泵中，壳层纺丝液倒入壳层微量泵中，采用核层直径为0.1-0.5mm，壳层直径为0.6-1.1mm的同轴喷头作为喷射细流的喷丝头，旋转的滚筒作为纤维接收装置，设置纺丝温度为25℃，湿度为40-60％ RH，壳层挤出速度为0.5 -2mL/h，核层挤出速度为0.1- 1mL/h，电压为10-30kV，调整喷丝头与接收器的距离和滚筒的旋转转速，进行纺丝，将接收器上的纤维在真空烘箱中真空恒温 30℃处理 24 h，即得到微纳米螺旋多孔纤维。
2.如权利要求1所述的一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中聚苯乙烯的重均分子量为Mw=1×105-3.5×105 g/mol。
3.如权利要求1所述的一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中聚偏氟乙烯的重均分子量为Mw=5×105-1.2×106 g/mol。
4.如权利要求1所述的一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤一中复配溶剂为N,N-2-甲基甲酰胺与四氢呋喃按质量比1:1组成。
5.如权利要求1所述的一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤二中喷丝头与接收器的距离为18-25cm。
6.如权利要求1所述的一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤二中滚筒接收器的旋转速度为500-800rpm。
7.如权利要求1-6中任一项所述的一种微纳米螺旋多孔纤维的制备方法，其特征在于：所制备的纤维应用于原油吸附领域。
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