CN111926463A - 一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法。本发明以两种有机合成高聚物为纺丝前驱体，采用静电纺丝技术制备纳米纤维膜，其纤维直径可达纳米级，不规则取向的纤维堆积形成三维立体网状结构，丰富的空腔和孔隙使纤维膜具有极高的比表面积，有利于气体、液体的通过或吸收，可应用于吸附、过滤等方面。本发明的纳米纤维膜材料具有低表面能和超疏水特性，可应用于自清洁等领域。

Description

一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳 米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及静电纺功能材料制造技术领域，特别涉及一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
静电纺丝技术以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，广泛地应用于纳米纤维的制备和研究。静电纺丝在高压静电场的作用下使纺丝溶液形成泰勒锥，当聚集在液滴表面的电荷斥力超过液滴表面张力时，高速喷射出聚合物的射流，经过电场力的高速拉伸、溶剂的挥发和固化作用，形成聚合物纳米纤维。它能够连续地制备纤维，纤维直径可从微米调控至纳米级别，形成的纳米纤维膜具有三维立体空间结构，纤维间存在微小的空腔和孔隙，较高的比表面积和良好的均一性使其在吸附和过滤等领域表现出巨大的应用潜力；具有特殊多孔和中空结构的纳米纤维可应用在传感器、催化等领域；具有优异电性能、高温热稳定性和耐化学腐蚀性的纳米纤维可应用于能源器件；均匀分散且直径超细的低表面能纳米纤维则可应用于自清洁材料。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法。本发明采用静电纺丝技术制备纳米纤维膜，采用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混合溶液为纺丝前驱体，高压静电场作用下形成聚合物射流，收集得到苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜。
本发明采用的技术方案如下：
本发明包括以下步骤：
步骤1)配置溶质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和聚偏氟乙烯(PVDF)的高聚物混合溶液：先将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入四氢呋喃(THF)/N,N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，50℃水热磁力搅拌6h后添加聚偏氟乙烯，40℃磁力搅拌4h，使其均匀溶解后配制得到高聚物纺丝液；
步骤2)将步骤1)通过配制得到的高聚物纺丝液进行静电纺丝，由接收滚筒接收高速喷射的聚合物纤维，从而得到一定厚度的纳米纤维膜；
步骤3)将步骤2)得到的纳米纤维膜置于真空干燥箱，待纺丝溶剂挥发后得到所需的纤维结合更紧密，纤维形态均匀、性能更优异的纳米纤维膜。
所述纺丝溶剂为四氢呋喃/N,N二甲基甲酰胺的混合溶剂。
所述步骤1)中的高聚物混合溶液的质量百分比为14％-20％，其中溶质苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯的质量比为3：2。
在步骤1)50℃水热磁力搅拌6h的操作之前添加LiBr作为催化剂，其中LiBr的质量为总溶质质量的0.5％。
所述步骤2)具体为：将步骤1)配制得到的高聚物纺丝液注入10ml注射器中，通过微量注射泵将注射器中溶液挤出到注射器端部的喷丝头；通过高压装置的高压静电场力使高聚物纺丝液带电并产生形变，喷丝头处的液滴表面电荷的斥力克服液滴表面张力从而形成射流，并由接收滚筒收集从喷丝头高速喷射的聚合物纤维。
所述高压装置的电压控制在15-21kV。
所述步骤2)中，喷丝头内径大于0.80mm。
所述步骤2)中，通过微量注射泵调控注射器中溶液的推进速率，推进速率调控至0.3–0.6ml/h。
所述步骤2)中，接收滚筒的转速调高至300–600转/分钟。
所述步骤2)中接收滚筒所接收的纳米纤维膜的厚度范围为20–200μm。
本发明的有益效果：
本发明以有机合成高聚物为原料，采用静电纺丝技术制备纳米纤维膜，纤维膜孔隙率大、具有高比表面积和低表面能，使得该材料可广泛应用于吸附、过滤、自清洁等领域；纤维间纵横交错形成的网状结构进一步提高了纤维的吸油储油能力；纤维膜水接触角大，疏水性好，质轻易浮于水体表面，可应用于浮油吸附且易于回收。
本发明制备得到的纳米纤维膜具有良好的拉伸强度和回弹性，纤维膜力学性能优异，便于重复利用，对环境友好。
附图说明
图1是静电纺丝过程的示意图。图中，注射器1、喷丝头2、高压装置3、接收滚筒4。
图2为实施例1制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的SEM(扫描电镜)图。
图3为实施例1制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的水、油接触角对比图。
图4为实施例1制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的水、油接触角实物对比图。
图5为实施例1制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜拉伸应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)配置质量百分比为14％–20％高聚物混合溶液，溶质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和聚偏氟乙烯(PVDF)，质量比为3：2。先将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)添加进四氢呋喃(THF)/N,N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，50℃磁力搅拌6h，然后添加聚偏氟乙烯(PVDF)，40℃磁力搅拌4h，使其均匀溶解，配制成高聚物纺丝液。
步骤2)如图1所示，将步骤1)配制的溶液注入10ml的注射器1中；然后通过微量注射泵调控溶液的推进速率，将溶液挤出到内径0.84mm的喷丝头2；高压装置3的高压静电场力使聚合物溶液带电并产生形变，喷丝头液滴表面电荷斥力克服液滴表面张力从而形成射流，最后在接收滚筒4上收集高速喷射的聚合物纤维。
步骤3)将步骤2)收集的具有一定厚度的纤维膜置于真空干燥箱，促使纺丝溶剂更好地挥发，使纤维结合更紧密，制得纤维形态均匀、性能更优异的纤维膜。
具体实施时，步骤1)静电纺丝前驱体溶液的溶质配比，SBS和PVDF质量比为3：2。
具体实施时，步骤1)中由于纺丝前驱体溶液含有SBS，SBS易溶胀团聚，需先以混合溶剂在50℃水热磁力搅拌6h，待SBS完全溶解后再添加一定含量的PVDF，可另添加占总溶质质量0.5％的LiBr作为催化剂，增强SBS的可纺性。
具体实施时，步骤2)中由于纺丝前驱体溶液含有SBS，由于SBS粘度高，若针头内径过小易产生堵塞，故纺丝针头的内径需在0.80mm之上。
具体实施时，步骤2)由于纺丝前驱体溶液含有SBS，不同浓度的溶液推进速率需调控在0.3–0.6ml/h，并且要控制适宜，不可使纺丝针头形成过大的泰勒锥，否则易造成纺丝纤维粗细不匀，形貌特征不一。
具体实施时，步骤2)由于纺丝前驱体溶液中含有SBS，而SBS具有优异拉伸强度和回弹性，所以接收滚筒的转速需调高至300–600转/分钟，使纤维充分牵伸，从而形成粗细均匀且具有较高取向度的纳米超细纤维膜。
实施例1：
配制溶质质量分数为18％的高聚物混合纺丝液，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和聚偏氟乙烯(PVDF)质量比为3：2。将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)添加进四氢呋喃(THF)/N,N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，50℃水热磁力搅拌6h，待SBS完全溶解后，再添加聚偏氟乙烯(PVDF)和占总溶质质量比0.5％的LiBr作为纺丝催化剂，40℃磁力搅拌4h，使其均匀溶解。溶液搅拌均匀后，装入10ml注射器中，采用内径为0.84mm的纺丝针头，高压电压夹持在针头上，电压采用19kV，滚筒至针头的接受距离为18cm，溶液的推进速度为0.6ml/h，调控纺丝时间，以便获得相应厚度的纤维膜。收集到的SBS/PVDF混纺纳米纤维膜需要放置在真空干燥箱中50℃抽真空干燥4h，以促进溶剂充分挥发。
如图2所示为实施例1制备的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜电镜图；由电镜图可知制备的混纺纳米纤维的形态结构。
如图3和图4所示为实施例1制备的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的水接触角、油接触角和水油液滴实物对比图；由图3和图4可知制备的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜具有疏水性和亲油性。
如图5所示为实施例1制备的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜拉伸应力-应变曲线图；反映制备的混纺纤维膜拉伸强度和回弹性良好。
表1所示为实施例1制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的孔隙率、吸液率、纤维膜厚度、水接触角和油接触角对比。
表1纳米纤维膜孔隙率、吸油倍率、厚度、水接触角与油接触角
样品 孔隙率(％) 吸油倍率(g/g) 厚度(μm) 水接触角(°) 油接触角(°)
商用PP 48 5.7 180 0 0
SBS/PVDF 62 10.6 50 135 15
SBS/PVDF 84 15.1 100 136 15
SBS/PVDF 93 17.4 200 140 11
实施例2：
配制溶质质量分数为16％的高聚物混合纺丝液，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和聚偏氟乙烯(PVDF)质量比为3：2。将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)添加进四氢呋喃(THF)/N,N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，50℃水热磁力搅拌6h，待SBS完全溶解后，再添加聚偏氟乙烯(PVDF)和占总溶质质量比0.5％的LiBr作为纺丝催化剂，40℃磁力搅拌4h，使其均匀溶解。溶液搅拌均匀后，装入10ml注射器中，采用内径为0.84mm的纺丝针头，高压电压夹持在针头上，电压采用18kV，滚筒至针头的接受距离为18cm，溶液的推进速度为0.48ml/h，调控纺丝时间，以便获得相应厚度的纤维膜。收集到的SBS/PVDF混纺纳米纤维膜需要放置在真空干燥箱中，50℃抽真空干燥4h，以促进溶剂充分挥发。该实施例制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯纳米纳米纤维膜性能表征与测试结果与实施例1相似。
实施例3：
配制溶质质量分数为16％的高聚物混合纺丝液，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)和聚偏氟乙烯(PVDF)质量比为3：2。将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)添加进四氢呋喃(THF)/N,N二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中，50℃水热磁力搅拌6h，待SBS完全溶解后，再添加聚偏氟乙烯(PVDF)和占总溶质质量比0.5％的LiBr作为纺丝催化剂，40℃磁力搅拌4h，使其均匀溶解。溶液搅拌均匀后，装入10ml注射器中，采用内径为0.84mm的纺丝针头，高压电压夹持在针头上电压采用21kV，滚筒至针头的接受距离为18cm，溶液的推进速度为0.6ml/h，调控纺丝时间，以便获得相应厚度的纤维膜。收集到的SBS/PVDF混纺纳米纤维膜需要放置在真空干燥箱中，50℃抽真空干燥4h，以促进溶剂充分挥发。该实施例制得的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜性能表征与测试结果与实施例1相似。

Claims (8)

1.一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)配置溶质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯的高聚物混合溶液：先将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物加入四氢呋喃/N,N二甲基甲酰胺的混合溶剂中，50℃水热磁力搅拌6h后添加聚偏氟乙烯，40℃磁力搅拌4h，配制得到高聚物纺丝液；
步骤2)将步骤1)通过配制得到的高聚物纺丝液进行静电纺丝，由接收滚筒(4)接收喷射的聚合物纤维，从而得到一定厚度的纳米纤维膜；
步骤3)将步骤2)得到的纳米纤维膜置于真空干燥箱，待纺丝溶剂挥发后得到所需的纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的高聚物混合溶液的质量百分比为14％-20％，其中溶质苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯的质量比为3：2。
3.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在步骤1)50℃水热磁力搅拌6h的操作之前添加LiBr作为催化剂，其中LiBr的质量为总溶质质量的0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)具体为：将步骤1)配制得到的高聚物纺丝液注入注射器(1)中，通过微量注射泵将注射器(1)中溶液挤出到注射器(1)端部的喷丝头(2)；通过高压装置(3)的高压静电场力使高聚物纺丝液带电并产生形变，喷丝头(2)处的液滴表面电荷的斥力克服液滴表面张力从而形成射流，并由接收滚筒(4)收集从喷丝头(2)高速喷射的聚合物纤维。
5.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，喷丝头(2)内径大于0.80mm。
6.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，通过微量注射泵调控注射器(1)中溶液的推进速率，推进速率调控至0.3–0.6ml/h。
7.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，接收滚筒(4)的转速调高至300–600转/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚偏氟乙烯混纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中接收滚筒(4)所接收的纳米纤维膜的厚度范围为20–200μm。
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