CN113046925A - 一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜及其制备方法.包括以下步骤:(1)将PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中先加热搅拌3‑4h，再不加热搅拌18‑20h，获得PVDF溶液；(2)将PVDF溶液放入10ml一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；(3)调节工艺参数，进行静电纺丝，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到聚偏氟乙烯高纳米占比纤维膜。本发明得到的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜纤维均匀，直径较细，分布面积广泛，纤维直径普遍在1‑100nm,可用于空气过滤，防尘防霾等领域。

Description

一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于超细纳米膜领域.具体涉及一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
近年来,非织造发展迅速，其中静电纺纳米纤维膜越来越受人们关注，在多个领域都有所应用，增长速度极快。静电纺纳米纤维膜在当前生活中的应用无处不在,如口罩生产、空气净化器滤芯、面膜布、纳米纤维膜净水器、防霾窗等,已为我们提供了无数的便利.静电纺聚偏氟乙烯(PVDF)纤维膜具有比表面积大、孔隙率高和电解液润湿性好、耐酸碱性好等优点，但由于聚偏氟乙烯本身材料和纺丝工艺的不同，现有的聚偏氟乙烯膜很少有大面积达到纳米级，使得聚偏氟乙烯纳米膜在空气过滤、防尘防霾等领域中受到阻碍。
对于纳米纤维来说是指直径为纳米尺度而长度较大的线状材料，广义上讲包括纤维直径为纳米量级的超细纤维，还包括将纳米颗粒填充到普通纤维中对其进行改性的纤维。也就是纳米纤维主要包括两个概念：一是严格意义上的纳米纤维，是指纤维直径小于100nm的超细纤维。另一概念是将纳米粒子填充到纤维中，对纤维进行改性。而将纳米级(即小于100nm)粉末填充物的纤维主要是很多企业为了商品的宣传效果，并不是纳米纤维。
对于有机纳米纤维来讲，主要分为两种制备方式：复合纺丝法和静电纺丝法。复合纺丝技术是日本东丽公司于1970年开发的一种用于制造人造麂皮的超细纤维的方法，该方法利用不同组分的聚合物在熔融状态下特殊分配，然后通过喷丝孔拉伸挤出成型，制得海岛型纤维，纤维中的一种组分充当为“海”，另一种组分则为“岛”，在利用这种纤维制成成品后，将“海”的成分溶解掉即可得到纳米纤维。虽然已经有公司用这个方法做出了直径小于100nm的纳米纤维，但是这个方法比较复杂，不太好操控。
静电纺丝技术即聚合物喷射静电拉伸纺丝法，是一种完全不同于常规纺丝的新型纤维制备技术。基本原理为，当外加电场作用于毛细管液体表面时，使得聚合物熔体或者溶液带有大量的静电电荷，随着电场力的增大，聚合物熔体或者溶液克服其表面张力形成喷射细流。在喷射过程中，溶剂不断挥发、固化，最终在接收装置上形成细纤维集合体，因操作简单，适用较广，成本低廉，使得静电纺丝法在纳米纤维纺丝领域成为研究热点。虽然在理论上静电纺丝法是适于制备超细纤维的方法，然而在实际操作中却往往难以控制以实现完全的超细纤维的制备，即使可以得到一些较细的纳米蛛网，但网状结构是随机分布的，分布很不均匀，也不连续，网状的覆盖性比较差，很难实现空气过滤、防尘防霾的需求，因此如何开发一种连续性、全覆盖、网状超细的聚偏氟乙烯纳米膜己成为聚偏氟乙烯膜的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,首生将聚偏氟乙烯(PVDF)和四丁基氯化铵(TBAC)一起放在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮中，然后放入一次性针管中，置于静电纺丝机上，通过调节一系列工艺参数，纺出聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜，通过增加电导率和改变工艺参数这两个方面共同作用赋予聚偏氟乙烯膜具有三维立体超细纳米纤维结构，通过该方法制备的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜可适用于空气过滤、防尘防霾等领域。
本发明采用的技术方案如下：
一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤:
(1)将PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中，加热到70℃搅拌3-4h,使得PVDF粉末更容易溶解，然后不加热搅拌18-20h，充分搅拌后获得PVDF溶液；
(2)将PVDF溶液放入一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；
(3)调节工艺参数，进行静电纺丝，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到三维立体聚偏氟乙烯高纳米占比纤维膜。
上述技术方案中，进一步的，所述步骤(1)中获得的PVDF溶液的导电率为140(μS/cm)以上，由于加入了TABC可以有效增加导电性，同时可以使得纤维直径变细。
进一步的，步骤(1)中将PVDF、TBAC加入DMF和丙酮中，使得PVDF浓度为6-10wt％。
进一步的，步骤(1)中DMF浓度：丙酮浓度＝1:1。
进一步的，步骤(3)中纺丝电压为19-20kv。
进一步的，步骤(3)中针管推进速度为0.04-0.05ml/h。
进一步的，步骤(3)中接收距离为14-15cm。
进一步的，步骤(3)中滚筒转速为400-500r/min。
由于采用上述技术方案,具有以下有益效果:
本发明利用无机粒子四丁基氯化铵(TBAC)可以有效增加PVDF溶液的导电性，使得纤维直径更细、孔径更小、过滤效率更高，同时通过调节工艺参数也可以使得纤维直径变细，从而赋予聚偏氟乙烯膜具有三维立体并具有高纳米占比的性能。本发明制得的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜均匀性好、连续性好、整个膜范围实现真正意义的超细纳米纤维均匀全覆盖，本发明的方法操作工序简便，对设备要求低,便于推广使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1为实施例1中所得聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的扫描电镜图像；
图2为实施例1中所得聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的纤维直径占比。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明：
下述实施例中,如无特别说明,所用的试剂、材料和设各均可从商业途径购得,或者常规方法制得.
实施例1
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中加热搅拌4h,然后不加热搅拌20h，充分搅拌后使其溶液电导率为144(μS/cm)；
(2)将PVDF溶液放入10ml一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；
(3)调节工艺参数，使用20KV电压、0.05ml/h推进速率、14cm接收距离、400r/min，进行静电纺丝，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜中0-20nm所占比例为6.67％，20-40nm所占比例为46.67％,40-60nm所占比例为20％，60-80nm所占比例为20％，80-100nm所占比例为6.67％，100nm及以上所占比例为0％。
另外，对实施例1中溶液不进行添加TBAC、不进行工艺参数调节，即原本工艺参数为15KV电压、2ml/h推进速率、9cm接收距离、300r/min，，得到的纤维纳米纤维膜直径占比为：100-200nm所占比例为5％，200-300nm所占比例为35％，300-400nm所占比例为35％，400-500nm所占比例为10％，500nm及以上所占比例为15％，很显然未添加TBAC、未调节工艺参数的没有达到纳米级纤维。
另外，对实施例1中溶液添加TBAC、不进行工艺参数调节，即原本工艺参数为15KV电压、2ml/h推进速率、9cm接收距离、300r/min，，得到的纤维纳米纤维膜直径占比为：0-100nm所占比例为5％，100-200nm所占比例为10％，200-300nm所占比例为40％，300-400nm所占比例为30％，400-500nm所占比例为15％，很显然添加TBAC、未调节工艺参数的只有很少数达到纳米级纤维。
另外，对实施例1中溶液进行未添加TBAC、进行工艺参数调节，得到的纤维纳米纤维膜直径占比为：100-200nm所占比例为20％，200-300nm所占比例为40％，300-400nm所占比例为30％，400-500nm所占比例为10％，很显然未添加TBAC、进行工艺参数调节的纤维直径比未添加TBAC且不进行工艺参数调节的方案要细，但是依然无法达到真正意义上的超细纳米纤维全覆盖。
实施例2
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中加热搅拌3h,然后不加热搅拌20h，充分搅拌后使其溶液电导率为140(μS/cm)；
(2)将PVDF溶液放入10ml一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；
(3)调节工艺参数，使用19KV电压、0.04ml/h推进速率、14cm接收距离、500r/min，进行静电纺丝，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜中0-20nm所占比例为10％，20-40nm所占比例为40％,40-60nm所占比例为26.67％，60-80nm所占比例为16.67％，80-100nm所占比例为6.67％，100nm及以上所占比例为0％。
实施例3
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中加热搅拌4h,然后不加热搅拌19h，充分搅拌后使其溶液电导率为142(μS/cm)；
(2)将PVDF溶液放入10ml一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；
(3)调节工艺参数，使用20KV电压、0.04ml/h推进速率、15cm接收距离、450r/min，进行静电纺丝，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜中0-20nm所占比例为13.33％，20-40nm所占比例为50％,40-60nm所占比例为13.33％，60-80nm所占比例为10％，80-100nm所占比例为13.33％，100nm及以上所占比例为0％。
实施例4
(1)将8wt％PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中加热搅拌4h,然后不加热搅拌19h，充分搅拌后使其溶液电导率为144(μS/cm)；
(2)将PVDF溶液放入10ml一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；
(3)调节工艺参数，使用19KV电压、0.04ml/h推进速率、14cm接收距离、400r/min，进行静电纺丝，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜。
经测试,制备所得的聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜中0-20nm所占比例为6.67％，20-40nm所占比例为26.67％,40-60nm所占比例为50％，60-80nm所占比例为6.67％，80-100nm所占比例为10％，100nm及以上所占比例为0％。
以上仅为本发明的具体实施咧,但木发明的技术特征并不局限于此。任何以木发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于：包括如下步骤:
(1)将PVDF、TBAC溶于DMF和丙酮中，加热到70℃搅拌3-4h,然后不加热搅拌18-20h，充分搅拌后获得PVDF溶液；
(2)将步骤(1)制得的PVDF溶液，放入一次性针管中，之后置于静电纺丝机上进行静电纺丝；
(3)调节工艺参数，进行静电纺丝，由接收滚筒接收喷射的PVDF纳米膜，并将纺丝得到的PVDF纳米膜放在烘箱干燥后即得到聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中获得的PVDF溶液的电导率为140μS/cm以上。
3.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将PVDF、TBAC加入DMF和丙酮中，使得PVDF浓度6-10wt％。
4.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中DMF浓度：丙酮浓度＝1:1。
5.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法其特征在于:静电纺丝时的纺丝电压为19-20kv。
6.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:静电纺丝时的针管推进速度为0.04-0.05ml/h。
7.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:静电纺丝时的接收距离为14-15cm。
8.根据权利要求l所述的一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的制备方法,其特征在于:静电纺丝时的接收滚筒转速为400-500r/min。
9.一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜，其特征在于：采用如权利要求1-8任意一项所述的方法制备而成，所述纳米纤维膜为由直径不超过100nm的纤维构成的连续网状结构。
10.一种聚偏氟乙烯超细纳米纤维膜的用途，其特征在于：该纳米纤维膜用于空气过滤或防尘防霾领域。
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