CN108842223B - 一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：(1)原料干燥；(2)利用双螺杆造粒机制备聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料；(3)利用单螺杆挤出机对混合粒料进行狭缝挤出‑热拉伸制备聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯样条；(4)去除水溶性聚氧化乙烯基体相；(5)对剩下的聚偏氟乙烯纤维进行过滤、压制及干燥即可得到聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布。本发明有益效果：制备的聚偏氟乙烯纤维直径范围为50‑2000nm，制备方法高效，工艺简单，通过传统的高分子加工即可实现，容易实现大批量生产；制备过程中不需要使用有机溶剂，洗液可通过溶剂蒸发回收实现重复利用，绿色环保。

Description

一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳纤维及其制备领域，特别涉及一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，通过对不相容共混物进行造粒、挤出-热拉伸、水溶去基体等步骤来制备。
背景技术
纳米纤维无纺布具有基重小、比表面积大、孔隙率高、孔径小以及表面易功能化等优点，在液体和空气过滤领域具有广泛的应用(Journal of Membrane Science,2006,281:581-586)。聚偏氟乙烯是一种结晶性含氟聚合物材料，具有良好的热稳定性和化学稳定性、机械强度高和耐腐蚀等优点，聚偏氟乙烯纤维无纺布广泛应用于膜分离领域，尤其适用于有机溶剂体系的过滤(Journal of Membrane Science,2013,425:30-39)。
目前，聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的大批量生产仍没有成熟的技术。静电纺丝是目前制备聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的主要技术(Journal of Membrane Science,2013,440:77-87)。然而，静电纺丝技术的实现需要提供数千伏的高压电流，使得聚偏氟乙烯液滴克服表面张力，形成超细射流，经过溶剂挥发，在收集板上以无纺布形式沉积下来。由于静电纺丝的聚偏氟乙烯需要溶于溶剂，这样一方面会造成环境污染，另一方面聚偏氟乙烯纺丝液的浓度受到一定限制，生产效率低，限制了聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的大规模生产(Journal of Membrane Science,2014,454:133-143；Journal of Membrane Science,2013,433:167-179；Journal of Membrane Science,2012,394:209-217)。
除静电纺丝外，熔喷法也是制备聚合物纳米纤维无纺布一种常用的方法，其不受溶剂的限制，依靠高速高温气流喷吹或其它手段使熔融挤出的聚合物熔体受到极大的拉伸作用形成纤维，进而经自黏合加固形成纳米纤维无纺布(Composites.Part B,Engineering,2011,42:11-17)。但采用熔喷法制备聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布受到一定限制(Journal of Applied Polymer Science,2013,129:2699-2706；Journal of AppliedPolymer Science,2007,106:1793-1799；Journal of Applied Polymer Science,2011,120:21-35)。一方面，熔喷法获得的纤维直径较粗，多为2–4μm之间，这主要是由于熔体粘度大，射流困难，熔体离开模头极易出现大的温度降，射流固化；另一方面，聚偏氟乙烯不同于聚乙烯和聚丙烯等聚合物材料，其分子链中有氟元素的存在，成纤性能较差，不利于喷丝拉伸比的提高，并且容易断丝(Marcomolecules,1999,32:8121-8132)。
因此，需要研究简单高效，更适用于实际生成偏氟乙烯纳米纤维无纺布的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法。本发明通过不相容共混物体系制备聚偏氟乙烯分散相纳米纤维。其机理为熔融挤出两种不相容共混物，在熔体未固化前，施加拉伸应力作用，使分散相的聚偏氟乙烯液滴在基体中沿应力方向变形和取向形成纤维，熔体迅速冷却，聚偏氟乙烯纤维便可以保持下来。通过改变拉伸应力的大小，调节牵伸比，调整分散相的形变程度，得到分散相为纤维状的共混物。去除基体相，便可得到分散的聚偏氟乙烯纤维。其中，通过控制聚偏氟乙烯与聚氧化乙烯含量以及牵伸比便可以对聚偏氟乙烯纳米纤维直径的调控。
本发明优选聚氧化乙烯作为基体相，聚氧化乙烯是一种具有生物相容性和水溶性的聚合物，其优势在于本发明实施过程中不使用有机溶剂，仅使用水洗便可以去除聚氧化乙烯基体相，通过溶剂蒸发便可实现洗液中聚氧化乙烯的回收实现重复利用。本发明提供的方法制备过程简单，工艺易掌握，使用传统的高分子加工手段便可以实现，绿色环保，容易实现批量化生产，是一种有前景的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法。
本发明用于实现上述目的的技术方案如下：
一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料干燥：将聚偏氟乙烯和水溶性聚氧化乙烯充分干燥；
(2)聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料：将聚偏氟乙烯和水溶性聚氧化乙烯共混原料经双螺杆造粒机熔融挤出并造粒，得到聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料；
(3)挤出-热拉伸：将步骤(2)中的混合粒料送到单螺杆挤出机中，加热熔融后通过狭缝口模挤出，通过改变牵引装置的拉伸速率调节挤出物牵伸比，经冷却形成聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯样条；
(4)去除基体相：将步骤(3)所得样条溶解于水中，去除水溶性聚氧化乙烯基体相，得到聚偏氟乙烯纳米纤维；
(5)无纺布制备：聚偏氟乙烯纳米纤维经过滤、压榨和干燥得到聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布。
进一步地，所述水溶性聚氧化乙烯的相对分子量范围1.0×106g/mol-1.0×107g/mol。
进一步地，步骤(2)中聚偏氟乙烯与水溶性聚氧化乙烯质量比为(1-40)：(60-99)。
进一步地，步骤(2)中的双螺杆造粒机从加料口到口模温度范围为130-230℃，螺杆转速为60-300r/min。
进一步地，步骤(2)中双螺杆造粒机的挤出物可使用风冷，造粒过程可以选用但不仅限于切粒机。
进一步地，步骤(3)中单螺杆挤出机从加料口到口模温度范围为130℃-230℃，螺杆转速为60-300r/min。
进一步地，步骤(3)中挤出物的冷却过程可使用低温牵伸辊传导冷却与风冷相结合。
进一步地，步骤(3)中挤出物的牵伸比为1-20。
进一步地，步骤(4)得到100％的聚偏氟乙烯纳米纤维，直径50-2000nm。
进一步地，步骤(4)所得水溶性聚氧化乙烯的洗液通过溶剂蒸发回收实现重复利用。
本发明提供的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法相比于现有的其他方法，如静电纺丝和熔喷法等，具有制备方法简单，绿色环保，便于实际生产等优势。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明采用将聚偏氟乙烯与水溶性聚氧化乙烯混合制成样条然后利用水溶方式去除水溶性聚氧化乙烯，在技术领域中属于首创；
(2)本发明的制备方法简单高效，使用传统的高分子加工手段便可实现，容易实现大规模生产；
(3)本发明实施过程中不使用有机溶剂，仅使用水洗便可以去除聚氧化乙烯基体相，同时通过溶剂蒸发便可实现洗液中聚氧化乙烯的回收实现重复利用，绿色环保。
附图说明
图1为本发明聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布制备方法示意图。
图2为实施例16制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面的扫描电子显微镜图(放大倍数4000×)。
图3为实施例16制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面的扫描电子显微镜图(放大倍数20000×)。
图4为实施例18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面的扫描电子显微镜图(放大倍数4000×)。
图5为实施例18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面的扫描电子显微镜图(放大倍数20000×)。
图6为实施例16-18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维直径分布图。
图7为实施例16-18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布差示扫描量热法测定的一次熔融曲线。
图8为实施例16-18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的水接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术人员根据上述发明内容对本发明做出的非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明所述的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法大体流程如图1所示。
实施例1-40
(1)原料干燥：将聚偏氟乙烯和水溶性聚氧化乙烯充分干燥。其中聚偏氟乙烯和聚氧化乙烯的质量比参见表1。
(2)聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料：将步骤(1)中干燥的聚偏氟乙烯和水溶性聚氧化乙烯共混原料通过双螺杆造粒机熔融挤出，双螺杆挤出机从加料口到口模温度范围为130-230℃，螺杆转速为60-300r/min，然后通过造粒得到聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料；
(3)挤出-热拉伸：将步骤(2)中的混合粒料置于单螺杆挤出机中，单螺杆挤出机加料口到口模温度范围为130-230℃，螺杆转速为60-300r/min。然后通过狭缝口膜挤出，由牵引装置给予共混样条不同牵伸比(缩写为DR)，各实施例采用牵伸比如表1所示，挤出物通过低温牵伸辊传导冷却与风冷相结合，形成聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯共混样条；
(4)去除基体相：将步骤(3)所得共混样条在水中浸泡，以去除水溶性聚氧化乙烯基体相，得到聚偏氟乙烯纳米纤维，此步骤产生的洗液，可通过溶剂挥发方式实现对水溶性聚氧化乙烯的重复利用；
(5)无纺布制备：通过滤膜过滤、压榨得到厚度均匀的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布，在烘箱中充分干燥，得到干燥的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布。表1：实施例1-40中聚偏氟乙烯与聚氧化乙烯的质量比以及牵伸比
Figure BDA0001719223520000061
Figure BDA0001719223520000071
为了评价本发明制备的聚偏氟乙烯纳米纤维形态和直径分布，本发明对样品表面做喷金处理，采用扫描电子显微镜观察聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面形貌，并统计了纤维直径。从实施例16和18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面形貌(如图2、3、4和5)以及其实施例16-18直径分布图(如图6)可以看出。实施例16制备的聚偏氟乙烯纳米纤维直径主要分布范围为50-1500nm，这范围之外也有，只是含量极低，纤维直径分布较宽，纤维根部略有粘接，超过76％的纤维直径分布在50-500nm之间。实施例18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维分散，纤维直径分布变窄，直径分布在50-500nm之间的纤维含量达92％。
为评价聚氧化乙烯基体的清洗和聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的热行为，采用差示扫描量热法测定无纺布的一次熔融曲线。以实施例16-18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布样品的一次熔融曲线(如图7)为例。升温过程中只观测到聚偏氟乙烯的熔融峰，证明聚氧化乙烯基本去除干净。样品升温过程中除了在170℃表现出强度α相熔融峰，并且在较低的164℃出现弱的β相肩峰。说明制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布中含有少量β晶。
为评价制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的亲疏水性，本发明采用水接触角表征无纺布的表面润湿性能。以实施例16-18制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布表面水接触角(如图8)为例。聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布样品都表现出亲水性。其中实施例16采用的牵伸比较小(DR为1)，纤维直径分布较宽，表面粗糙度更大，亲水性最大。制备得亲水无纺布将有利于水过滤过程中表现出更大的水通量。
本发明制备的聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布具有亲水性，使其在水处理方面具有应用潜能。

Claims (9)

1.一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料干燥：将聚偏氟乙烯和水溶性聚氧化乙烯充分干燥；
(2)聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料：将聚偏氟乙烯和水溶性聚氧化乙烯共混原料经双螺杆造粒机熔融挤出并造粒，得到聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯混合粒料；
(3)挤出-热拉伸：将步骤(2)中的混合粒料送到单螺杆挤出机中，加热熔融后通过狭缝口模挤出，通过改变牵引装置的拉伸速率调节挤出物牵伸比，经冷却形成聚偏氟乙烯/水溶性聚氧化乙烯样条；
(4)去除基体相：将步骤(3)所得样条溶解于水中，去除水溶性聚氧化乙烯基体相，得到聚偏氟乙烯纳米纤维；
(5)无纺布制备：聚偏氟乙烯纳米纤维经过滤、压榨和干燥得到聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布；
步骤(2)中聚偏氟乙烯与水溶性聚氧化乙烯质量比为(1-40)：(60-99)。
2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：所述水溶性聚氧化乙烯的相对分子量范围1.0×106g/mol-1.0×107g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的双螺杆造粒机从加料口到口模温度范围为130-230℃，螺杆转速为60-300r/min。
4.根据权利要求1或3所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(2)中双螺杆造粒机的挤出物可使用风冷，造粒过程可以选用但不仅限于切粒机。
5.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(3)中单螺杆挤出机从加料口到口模温度范围为130℃-230℃，螺杆转速为60-300r/min。
6.根据权利要求1或5所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(3)中挤出物的冷却过程可使用低温牵伸辊传导冷却与风冷相结合。
7.根据权利要求1或5所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(3)中挤出物的牵伸比为1-20。
8.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(4)得到100％的聚偏氟乙烯纳米纤维，直径50-2000nm。
9.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯纳米纤维无纺布的制备方法，其特征在于：步骤(4)所得水溶性聚氧化乙烯的洗液通过溶剂蒸发回收实现重复利用。
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