CN104911722A - 超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后以丝束形态进入甬道进行固化成型,所述甬道包括上下顺序设置的均匀加热区与循环吹风区,丝束顺序经过均匀加热区与循环吹风区后形成具有一定结晶取向度的原丝。与现有技术相比,本发明具有有效去除原丝中的有机溶剂、提高原丝的结晶取向度、增强纤维强度等特点,原丝通过该甬道之后形成具有一定结晶取向度的原丝,该丝具有一定强度,可以进行超倍热拉伸处理,特别适应于超高分子量聚乙烯纤维干法纺丝领域。
Description
技术领域
本发明涉及纤维原丝的制备方法,尤其是涉及一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维,又称高强高模聚乙烯纤维,是指相对分子质量在100万以上的聚乙烯,经纺丝及超拉伸后制成的超高分子质量聚乙烯纤维,是三个高性能纤维之一。超高分子量聚乙烯纤维具有高比强度、高比模量、密度低、断裂功大、介电常数低、耐磨耐腐蚀等优点,被广泛应用于防弹衣、防弹头盔、军用设施和设备的防弹装甲、航空航天等军事领域,而高性能纤维的发展是一个国家综合实力的体现,是建设现代化强国的重要物资基础。
目前超高分子量聚乙烯纤维的制备主要通过湿法纺丝和干法纺丝两种工艺路线。在湿法纺丝过程中,丝束需要通过萃取的方式进行脱出溶剂,工艺繁琐。干法纺丝技术难度大,但与湿法纺丝相比,具有工艺流程短,纺丝速度快,产品质量好,溶剂可直接回收,经济环保等优越性。干法纺丝中采用高挥发性的有机溶剂,溶液从喷丝板喷出以后需要将溶剂快速蒸发掉,因为溶剂的存在会使冻胶原丝的拉伸稳定性降低,同时原丝需要具有一定的结晶取向度以适应后续的高倍牵伸,达到提高生产率的效果,所以在干法纺丝中原丝的制备至关重要。
中国专利CN1590608A公开了一种高强聚乙烯纤维的制造方法:以碳氢化合物为溶剂,质量分数为4~20%的超高分子量聚乙烯溶液从喷丝板挤出后经过长度为10~40cm的第一控温区的纵向拉伸流变解除部分大分子缠结点,然后进入长度为1~6m温度逐渐降低的第二控温区使溶剂挥发并冷却,得到残留溶剂低于5%的原丝。
中国专利CN104032402A公开了一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维:以十氢萘为溶剂的超高分子量聚乙烯溶液从喷丝板挤出后进入温度为20~220℃的气相段,气相段外围有密封罩,然后进入形成为800~5000mm的液相段,液相段的出丝口处单丝的拉伸应力不低于2kPa。
由以上已知技术可知,超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中,溶剂挥发与原丝固化成型的工艺冗长复杂,所得原丝含湿量也较高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,降低原丝溶剂含量,提高原丝结晶取向度和纤维强度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后以丝束形态进入甬道进行固化成型,所述甬道包括上下顺序设置的均匀加热区与循环吹风区,丝束顺序经过均匀加热区与循环吹风区后形成具有一定结晶取向度的原丝。
所述超高分子量聚乙烯的黏均分子量为100万~1000万,优选250万~650万;超高分子量聚乙烯纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的质量百分比浓度为2%~40%,优选5%~20%。
所述超高分子量聚乙烯纺丝溶液中可添加辅料,辅料包括粉状高密度聚乙烯、粉状低密度聚乙烯、亲水剂、致孔剂、活化剂或抗氧剂中的一种或多种。
超高分子量聚乙烯纺丝溶液中溶剂为具有可挥发性,可在一定温度下溶胀、溶解超高分子量聚乙烯树脂的溶剂,包括十氢萘、四氢萘、二甲苯、二氯苯或石油醚中的一种或多种。
所述均匀加热区结构为空心圆柱壳体,壳体分内外两层,内层为加热层,外层为保温层;均匀加热区为一段或多段;
所述加热层的加热方式包括导热油加热、电加热或烟道气加热;
所述保温层的保温材料包括岩棉、聚苯乙烯泡沫、聚氨酯硬泡、泡沫玻璃、泡沫混凝土或无机保温砂浆。
所述循环吹风区设有惰性气体进出口和用来提供负压气体的入口;
所述惰性气体包括氮气、二氧化碳或空气中的一种或多种;
提供负压的气体包括氮气、二氧化碳或空气中的一种或多种。
所述循环吹风区内壁设置一对或多对挡板以控制气流走向,
所述挡板对称或不对称设置,挡板与循环吹风区内壁夹角在0~180°之间,优选45~90°。
提供负压气体的入口与甬道夹角为0~90°,优选40~50°。
所述甬道总长度小于12m,优选2~10m;所述均匀加热区的长度小于10m,循环吹风区的长度小于2m;
所述均匀加热区内温度在30~150℃之间,优选80~130℃;惰性气体流量在0~100Nm3之间,温度在-10~120℃之间;丝束在甬道停留时间在0~50min之间,优选时间与纺丝工艺相关。
所述甬道上端为进丝口,对接喷丝板或侧吹风装置,甬道下端为出丝口,对接预牵伸或卷绕装置;进丝口、出丝口为喇叭口、圆形口或异型口;出丝口设置方便开合的盖板,盖板中间留孔用于原丝通过,孔的形状为圆形、扁形或异形,孔的大小根据纺丝工艺调整。
超高分子量聚乙烯纤维原丝的性能指标通过纤维原丝中的溶剂残留量和原丝强度来确定。
原丝在甬道内经过加热与拉伸,溶剂大部分挥发,原丝中大分子链沿纤维轴向发生有序排列和取向,分子链伸直,结晶度增大,纤维原丝的拉伸强度提高。与现有技术相比,本发明具有有效去除原丝中的有机溶剂、提高原丝的结晶取向度、增强纤维强度等特点,原丝通过该甬道之后形成具有一定结晶取向度的原丝,该丝具有一定强度,可以进行超倍热拉伸处理。特别适应于超高分子量聚乙烯纤维干法纺丝领域。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图;
图2为本发明甬道剖面结构示意图。
图中:1-负压气体入口;2-惰性气体进口;3-惰性气体出口;4-均匀加热区;5-循环吹风区;6-丝束;7-加热层;8-保温层;9-挡板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,如图1所示,超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后以丝束6形态进入甬道进行固化成型,甬道包括上下顺序设置的均匀加热区4与循环吹风区5,丝束6顺序经过均匀加热区4与循环吹风区5后形成具有一定结晶取向度的原丝。
参考图2,均匀加热区4结构为空心圆柱壳体,壳体分内外两层,内层为加热层7,外层为保温层8;均匀加热区4可以是一段或多段设置,加热层7的加热方式包括导热油加热、电加热或烟道气加热;保温层8的保温材料包括岩棉、聚苯乙烯泡沫、聚氨酯硬泡、泡沫玻璃、泡沫混凝土或无机保温砂浆。循环吹风区5设有惰性气体进口2、惰性气体出口3和用来提供负压气体的负压气体入口1,提供负压气体的负压气体入口1与甬道夹角为0~90°,优选40~50°。惰性气体包括氮气、二氧化碳或空气中的一种或多种,提供负压的气体包括氮气、二氧化碳或空气中的一种或多种。
循环吹风区5内壁设置一对或多对挡板9以控制气流走向,挡板9对称或不对称设置,挡板9与循环吹风区5内壁夹角在0~180°之间,优选45~90°。
甬道总长度小于12m,优选2~10m;均匀加热区4的长度小于10m,循环吹风区5的长度小于2m;均匀加热区4内温度在30~150℃之间,优选80~130℃;惰性气体流量在0~100Nm3之间,温度在-10~120℃之间;丝束在甬道停留时间在0~50min之间,优选时间与纺丝工艺相关。
甬道上端为进丝口,对接喷丝板或侧吹风装置,甬道下端为出丝口,对接预牵伸或卷绕装置;进丝口、出丝口为喇叭口、圆形口或异型口;出丝口设置方便开合的盖板,盖板中间留孔用于原丝通过,孔的形状为圆形、扁形或异形,孔的大小根据纺丝工艺调整。
其中,超高分子量聚乙烯的黏均分子量为100万~1000万,优选250万~650万;超高分子量聚乙烯纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的质量百分比浓度为2%~40%,优选5%~20%。超高分子量聚乙烯纺丝溶液中可添加辅料,辅料包括粉状高密度聚乙烯、粉状低密度聚乙烯、亲水剂、致孔剂、活化剂或抗氧剂中的一种或多种。超高分子量聚乙烯纺丝溶液中溶剂为具有可挥发性,可在一定温度下溶胀、溶解超高分子量聚乙烯树脂的溶剂,包括十氢萘、四氢萘、二甲苯、二氯苯或石油醚中的一种或多种。
超高分子量聚乙烯纤维原丝的性能指标通过纤维原丝中的溶剂残留量和原丝强度来确定。
实施例2
采用实施例1的工艺与实施例1所述甬道进行超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型,十氢萘为溶剂,质量百分比浓度为8%的超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后进入甬道装置,甬道长度8m,甬道内温度100℃,丝条在甬道停留时间为30sec,惰性气体为氮气,温度为20℃,流量为50Nm3,一对对称挡板,挡板与甬道夹角为90°,所得原丝中溶剂残留量为wt0.7%,原丝强度为4.2cN/dtex。
实施例3
采用实施例1的工艺与实施例1所述甬道进行超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型,十氢萘为溶剂,质量百分比浓度为8%的超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后进入甬道装置,甬道长度6m,甬道内温度100℃,丝条在甬道停留时间为25sec,惰性气体为氮气,温度为25℃,流量为40Nm3,一对不对称挡板,挡板与甬道夹角为90°,所得原丝中溶剂残留量为wt0.9%,原丝强度为4.0cN/dtex。
实施例4
采用实施例1的工艺与实施例1所述甬道进行超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型,十氢萘为溶剂,质量百分比浓度为9%的超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后进入甬道装置,甬道长度9m,甬道内温度110℃,丝条在甬道停留时间为35sec,惰性气体为二氧化碳,温度为15℃,流量为60Nm3,两对对称挡板,挡板与甬道夹角为80°,所得原丝中溶剂残留量为wt0.6%,原丝强度为4.5cN/dtex。
实施例5
采用实施例1的工艺与实施例1所述甬道进行超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型,二甲苯为溶剂,质量百分比浓度为9%的超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后进入甬道装置,甬道长度5m,甬道内温度为110℃,丝条在甬道停留时间为15sec,惰性气体为二氧化碳,温度为30℃,流量为40Nm3,两对不对称挡板,挡板与甬道夹角为80°,所得原丝中溶剂残留量为wt1%,原丝强度为3.8cN/dtex。
实施例6
采用实施例1的工艺与实施例1所述甬道进行超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型,二甲苯为溶剂,质量百分比浓度为9%的超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后进入甬道装置,甬道长度8m,甬道内温度为110℃,丝条在甬道停留时间为19sec,惰性气体为二氧化碳,温度为30℃,流量为45Nm3,两对不对称挡板,挡板与甬道夹角为80°,所得原丝中溶剂残留量为wt0.8%,原丝强度为4.1cN/dtex。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,超高分子量聚乙烯纺丝溶液经喷丝头挤出后以丝束形态进入甬道进行固化成型,所述甬道包括上下顺序设置的均匀加热区与循环吹风区,丝束顺序经过均匀加热区与循环吹风区后形成具有一定结晶取向度的原丝。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述超高分子量聚乙烯的黏均分子量为100万~1000万;超高分子量聚乙烯纺丝溶液中超高分子量聚乙烯的质量百分比浓度为2%~40%。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述超高分子量聚乙烯纺丝溶液中可添加辅料,辅料包括粉状高密度聚乙烯、粉状低密度聚乙烯、亲水剂、致孔剂、活化剂或抗氧剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,超高分子量聚乙烯纺丝溶液中溶剂为具有可挥发性,可在一定温度下溶胀、溶解超高分子量聚乙烯树脂的溶剂,包括十氢萘、四氢萘、二甲苯、二氯苯或石油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述均匀加热区结构为空心圆柱壳体,壳体分内外两层,内层为加热层,外层为保温层;均匀加热区为一段或多段;
所述加热层的加热方式包括导热油加热、电加热或烟道气加热;
所述保温层的保温材料包括岩棉、聚苯乙烯泡沫、聚氨酯硬泡、泡沫玻璃、泡沫混凝土或无机保温砂浆。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述循环吹风区设有惰性气体进出口和用来提供负压气体的入口;
所述惰性气体包括氮气、二氧化碳或空气中的一种或多种;
提供负压的气体包括氮气、二氧化碳或空气中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述循环吹风区内壁设置一对或多对挡板以控制气流走向,
所述挡板对称或不对称设置,挡板与循环吹风区内壁夹角在0~180°之间。
8.根据权利要求6所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,提供负压气体的入口与甬道夹角为0~90°。
9.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述甬道总长度小于12m;所述均匀加热区的长度小于10m,循环吹风区的长度小于2m;
所述均匀加热区内温度在30~150℃之间;惰性气体流量在0~100Nm3之间,温度在-10~120℃之间;丝束在甬道停留时间在0~50min之间。
10.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯干法纺丝过程中原丝固化成型的方法,其特征在于,所述甬道上端为进丝口,对接喷丝板或侧吹风装置,甬道下端为出丝口,对接预牵伸或卷绕装置;进丝口、出丝口为喇叭口、圆形口或异型口;出丝口设置方便开合的盖板,盖板中间留孔用于原丝通过,孔的形状为圆形、扁形或异形,孔的大小根据纺丝工艺调整。
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 200062 Shanghai city Putuo District Yunling Road No. 345 Applicant after: Shanghai Chemical Research Institute Co., Ltd. Address before: 200062 Shanghai city Putuo District Yunling Road No. 345 Applicant before: Shanghai Research Institute of Chemical Industry |
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GR01 | Patent grant | ||
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