CN108179494B - 一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，该制备方法包括步骤：1)将结晶度为≥60％、熔点≥145℃、堆积密度≤0.32g/cm3的超高分子量聚乙烯树脂粉料，与运动粘度(40℃)≥60mm2/s的白矿油以及适量助剂充分混合；2)将制得的混合液投入溶胀釜中进行溶胀，溶胀分为两个阶段进行：一个为温度70～90℃段，另一个为温度90～115℃段；3)将溶胀后的混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；4)将制得的冻胶原丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，制得超高分子量聚乙烯纤维。采用本发明方法制备的超高分子量聚乙烯纤维，既可实现高强高模的优异性能，又保证了成品性能的稳定性，而且不影响生产效率。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子纤维技术领域，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
以往制备超高分子量聚乙烯纤维，成品要实现高强度高模量等优异性能，必须选用较高分子量的原料，原料树脂的性能很大程度上决定了纺丝的均匀性和成品性能。但原料分子量高，工艺加工难度也会增大，纺丝均匀性受到一定程度影响，较难保持热牵伸过程的稳定和提速，因此会影响生产效率。
而且超高分子量聚乙烯树脂因分子量大，大分子链较长，分子间的作用力越大，大分子间的相互缠结也越紧密，溶剂分子就较难渗入到超高分子量聚乙烯分子的内层。所以用传统的方法，提高原料树脂的分子量来提高成品纤维的性能，会产生纺丝溶液不均匀的现象，从而导致成品性能稳定性差等缺点。也或者采取降低固含量的措施，来降低纺丝溶液的粘度，弥补溶液不匀的缺陷，但会影响生产效率。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题，提出一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，该制备方法可在不改变原料树脂分子量的前提下，既可实现超高分子量聚乙烯纤维产品高强高模的优异性能，又保证了成品性能的稳定性，而且可以不影响生产效率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将经DSC测试结晶度为≥60％、熔点≥145℃、堆积密度≤0.32g/cm3的超高分子量聚乙烯树脂粉料，与40℃条件下运动粘度≥60mm2/s的白矿油以及适量助剂充分混合；
2)将步骤1)制得的混合液投入溶胀釜中进行溶胀，溶胀分为两个阶段进行：一个为温度70～90℃段，另一个为温度90～115℃段；
3)将步骤2)溶胀后的混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；
4)将步骤3)制得的冻胶原丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，制得超高分子量聚乙烯纤维。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤1)中超高分子量聚乙烯树脂粉料的平均分子量为≥400万；优选地，所述超高分子量聚乙烯树脂粉料的平均分子量为400～440万。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤1)中超高分子量聚乙烯树脂粉料的堆积密度≤0.32g/cm3，颗粒直径为≥250μm；优选地，所述超高分子量聚乙烯树脂粉料的堆积密度为0.20～0.26g/cm3，颗粒直径为250～350μm。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤1)超高分子量聚乙烯树脂粉料可以是球状、块状、柱状、串状等，也可以是多孔或空心状结构，优选多孔或空心状结构。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤1)中白油的平均分子量为480～550，运动粘度为(40℃)≥60mm2/s；优选地，白油的平均分子量为480～510，运动粘度为(40℃)68～100mm2/s。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤1)中混合后的混合液固含量为6～15％；优选地，混合后的混合液固含量为8～10％。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤1)中的适量助剂选自抗氧剂、流动促进剂、着色剂等功能性助剂中的一种或几种。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤2)中的溶胀工艺为：溶胀釜的剪切速率为900～1300s-1，第一阶段，溶胀温度为70～90℃时，溶胀时间为10～45min，优选20～35min；第二阶段，溶胀温度为90～115℃时，溶胀时间为10～30min，优选10～20min。
进一步地，在所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法中，所述步骤3)中双螺杆溶解工艺为：螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为200～300℃，螺杆转速为200～300rpm。
本发明的第二个方面是提供一种所述方法制备的超高分子量聚乙烯纤维。
本发明超高分子量聚乙烯纤维的制备方法的核心思路如下：
a.选择合适的树脂构型和颗粒形态
超高分子量聚乙烯树脂中包含非晶部分、折叠链片晶和伸直链晶体，后两种晶体的熔点存在较大差异。伸直链晶体的熔点高，但是溶解困难，但沿轴向取向的伸直链晶体恰恰是成品纤维取得高强度高模量的结构关键。因此，本发明所采用的超高分子量聚乙烯树脂粉料选取结晶度≥60％(DSC测试)、熔点≥145℃、堆积密度≤0.32g/cm3的树脂，来规定原料的大致构型。
而且超高分子量聚乙烯树脂的颗粒大小、粒径分布、蓬松情况等会影响粒子在溶剂中的溶胀和溶解速率，从而影响生产效率。一般的原料树脂，溶胀快的会穿透表层快速进入树脂的内层，但溶胀慢的溶剂仍停留在表层，表层因溶解粘度增大而影响溶剂进一步进入树脂的内层，因此树脂与树脂之间的溶胀时间、程度差异较大。本发明所采用的超高分子量聚乙烯树脂选择大而蓬松的颗粒形态，颗粒直径≥250μm，优选多孔或空心状的结构，这种结构有利于溶剂大分子通过多种渠道，多方位地渗入超高分子量聚乙烯树脂的内部，从而很好地完成溶胀，并最终实现溶解。而且，因为树脂颗粒较大，使溶胀进程减慢，从而降低了溶胀程度不同的差异。
而常规工艺用的树脂粉，颗粒直径一般以80～250μm为主，堆积密度在0.40g/cm3左右，而且颗粒一般以实心为主。但本发明选用的树脂颗粒度比较大，而且颗粒有孔隙，堆积密度更小。
b.选用高粘度的白油作溶剂，以保证溶解性能
超高分子量聚乙烯树脂因分子量比较大，且大分子之间相互缠结，所以必须经过溶胀，当溶剂完全进入高聚物内部后，才开始溶解。超高分子量聚乙烯树脂是结晶性高聚物，根据极性相近原则，可选择非极性的溶剂，如白矿油，作为溶剂。
本发明采用选择运动粘度(40℃)≥60mm2/s的白矿油作溶剂，平均分子量≥480。根据高分子理论相似相溶的原理，白油的碳原子数越大，粘度越高，与超高分子量聚乙烯树脂的相似程度越接近，所以溶解性能越好。而且白油大分子的溶剂化程度越高，使得溶液中溶解不均匀的微观区域就越少，成品纤维的性能也越稳定。
c.采用特殊的溶胀过程
因为采用的超高分子量聚乙烯树脂粉料的原料颗粒大，所以做好溶胀显得尤为重要，特别是溶胀时间和温度的控制。本发明选择在不增加总时长的前提下，把溶胀分为不同温度下的两段。在70～90℃这一温度段，溶胀时间减少10～15分钟。而在90～115℃这一温度段，溶胀时间适当延长5～10分钟。一方面提高温度有利于降低白油粘度，为溶剂分子更好地进入树脂颗粒内部争取足够的时间；另一方面提升温度有利于提升溶剂化作用，从而减少树脂颗粒的沉降带来混合液不均匀的现象。
关于溶胀时间的选择，以树脂溶胀的程度为判断依据。若溶胀时间过长，超高分子量聚乙烯树脂表面会因部分溶解而粘度增加，从而颗粒会结团成块，使溶液不均匀；若溶胀时间过短，会使溶胀不充分，溶胀的程度也不一致，因此一方面易造成溶液的不均匀，另一方面会加重溶解的负担。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明提供的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，在不改变原料树脂分子量的前提下，既可实现超高分子量聚乙烯纤维产品高强高模的优异性能，又保证了成品性能的稳定性，而且可以不影响生产效率；因此，采用本发明方法制得的超高分子量聚乙烯纤维，产品性能好，均一性好，且工艺过程简单，易于控制，并且不影响产量。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
称取一定量的多孔结构超高分子量聚乙烯树脂粉料(南京塞拉尼斯，牌号GUR2024)，平均分子量为430万，堆积密度0.26g/cm3，颗粒直径250～350μm，结晶度为67％，与68#白矿油(平均分子量480)以及适量助剂充分混合，固含量为8％；混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为30分钟，100～105℃时溶胀时间为15分钟，溶胀釜的剪切速率为1200s-1；之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，制得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为268℃，螺杆转速为250rpm。
实施例2
称取一定量的多孔结构超高分子量聚乙烯树脂粉(南京塞拉尼斯，牌号GUR2024)，平均分子量为430万，堆积密度0.26g/cm3，颗粒直径250～350μm，结晶度为67％，与68#白矿油(平均分子量480)以及适量助剂充分混合，固含量为8％。混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为25分钟，100～105℃时溶胀时间为20分钟，溶胀釜的剪切速率为1200s-1。之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝。冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为266℃，螺杆转速为240rpm。
实施例3
称取一定量的多孔结构超高分子量聚乙烯树脂粉(南京塞拉尼斯，牌号GUR2024)，平均分子量为430万，堆积密度0.26g/cm3，颗粒直径250～350μm，结晶度为67％，与68#白矿油(平均分子量480)以及适量助剂充分混合，固含量为8％。混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为25分钟，100～105℃时溶胀时间为20分钟，溶胀釜的剪切速率为900s-1。之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝。冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为269℃，螺杆转速为260rpm。
实施例4
称取一定量的多孔结构超高分子量聚乙烯树脂粉(南京塞拉尼斯，牌号GUR2024)，平均分子量为430万，堆积密度0.26g/cm3，颗粒直径250～350μm，结晶度为67％，与100#白矿油(平均分子量510)以及适量助剂充分混合，固含量为8％；混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为20分钟，100～105℃时溶胀时间为15分钟，溶胀釜的剪切速率为1200s-1；之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为258℃，螺杆转速为240rpm。
实施例5
称取一定量的多孔结构超高分子量聚乙烯树脂粉(南京塞拉尼斯，牌号GUR2024)，平均分子量为430万，堆积密度0.26g/cm3，颗粒直径250～350μm，结晶度为67％，与100#白矿油(平均分子量510)以及适量助剂充分混合，固含量为10％；混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为25分钟，100～105℃时溶胀时间为20分钟，溶胀釜的剪切速率为1200s-1；之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为285℃，螺杆转速为290rpm。
对比例1
称取一定量的超高分子量聚乙烯树脂粉(上海化工研究院，牌号X-400)，平均分子量为416万，堆积密度0.42g/cm3，颗粒直径100～250μm，结晶度为50％，与68#白矿油(平均分子量480)以及适量助剂充分混合，固含量为8％；混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为35分钟，100～105℃时溶胀时间为10分钟，溶胀釜的剪切速率为1200s-1；之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为245℃，螺杆转速为220rpm。
对比例2
称取一定量的超高分子量聚乙烯树脂粉(上海化工研究院，牌号X-600)，平均分子量为606万，堆积密度0.43g/cm3，颗粒直径100～250μm，结晶度为53％，与100#白矿油(平均分子量510)以及适量助剂充分混合，固含量为7％；混合液进入高速剪切溶胀釜，80～85℃时溶胀时间为35分钟，100～105℃时溶胀时间为10分钟，溶胀釜的剪切速率为1200s-1；之后混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；冻胶丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，得超高分子量聚乙烯纤维。其中，螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为270℃，螺杆转速为250rpm。
性能测试：
分别对实施例1-5、对比例1-2制得的超高分子量聚乙烯纤维的力学性能进行检测，具体测试结果如下表1所示：
表1
Figure GDA0002408012330000071
由上述表1性能测试结果可知，采用本发明方法制得的超高分子量聚乙烯纤维，其纤维强度与600万原料树脂纺制的聚乙烯纤维的强度相当，但纤度偏差和断筒率更小，均一性好，产品性能优异，既实现了超高分子量聚乙烯纤维产品高强高模的优异性能，又保证了成品性能的稳定性。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将结晶度为≥60％、熔点≥145℃、堆积密度≤0.32g/cm 3的超高分子量聚乙烯树脂粉料，与运动粘度≥60mm2/s的白矿油以及适量助剂充分混合，所述结晶度通过DSC测试，所述运动粘度在40℃条件下测试；
2)将步骤1)制得的混合液投入溶胀釜中进行溶胀，溶胀分为两个阶段进行：溶胀釜的剪切速率为900～1300s-1，第一阶段，溶胀温度为70～90℃时，溶胀时间为10～45min；第二阶段，溶胀温度为90～115℃时，溶胀时间为10～30min；
3)将步骤2)溶胀后的混合液经由双螺杆溶解，挤出成型后过凝固浴，得到冻胶原丝；
4)将步骤3)制得的冻胶原丝再经萃取、干燥和多级热牵伸，制得超高分子量聚乙烯纤维；
所述步骤1)中超高分子量聚乙烯树脂粉料的颗粒直径为≥250μm。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中超高分子量聚乙烯树脂粉料的平均分子量≥400万。
3.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)超高分子量聚乙烯树脂粉料为球状、块状、柱状或串状，或多孔状或空心状结构。
4.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中白油的平均分子量为480～550。
5.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中混合后的混合液固含量为6～15％。
6.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的适量助剂选自抗氧剂、流动促进剂、着色剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中双螺杆溶解工艺为：螺杆直径为95mm，长径比64，纺丝温度为200～300℃，螺杆转速为200～300rpm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的超高分子量聚乙烯纤维。
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