CN101932750B - 真空处理装置及真空处理装置的运转方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种真空处理装置，其能够简单地、且以具有通用性的方式设定进行自清洗的定时，并且能够进一步延长该定时，能够提高生产效率。一种向对基板(4)进行制膜处理的制膜室(1)内导入清洗气体进行自清洗的等离子体CVD装置(100)，其中，进行自清洗的定时在制膜运转时间比例(Ps)相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内设定，该制膜运转时间比例(Ps)利用制膜关联作业时间(Tt)占制膜关联作业时间(Tt)与清洗关联作业时间(Tc)之和的比例来表示。

Description

真空处理装置及真空处理装置的运转方法

技术领域

本发明涉及真空处理装置及真空处理装置的运转方法，特别涉及使用等离子体对基板进行处理的真空处理装置及其运转方法。 

背景技术

以往，半导体、电子器件、太阳能电池等的薄膜形成等利用真空处理装置，该真空处理装置使用等离子体对基板进行处理。 

作为这种真空处理装置，具有制膜装置、等离子体CVD(Chemicnl VaporDeposition化学气相淀积)装置、干式蚀刻装置、溅射装置等。 

例如，在用等离子体CVD装置对基板进行非晶硅及微晶硅等的制膜时，在与制膜室内产生的等离子体相对的基板以外的部分(例如，放电电极、相对电极、基板保持器、电极罩等：以下称为制膜单元部件)也制作这些膜且进行堆积。 

当这些膜厚变厚时，会发生如下的可能性：例如，在每一基板的制膜处理之间，这些膜因制膜室内的温度变化引起的热膨胀差而剥离，并混入基板上所制的膜中，使制膜质量恶化或者生成阻碍制膜的粒子。当发生这种事态时，不良制品增多，因此制膜装置的处理能力会下降。 

因此，中断制膜作业，进行除去制膜室内制得的膜的清洗。 

该清洗通常将制膜装置向大气敞开，手动将堆积有膜的制膜室内制膜单元部件与在另一场所清洗除去了膜的更换部件进行更换，除必要部件的更换作业以外，还存在如下问题：由于向大气敞开，因此基板加热用加热器的降温和真空中断、及再升温、再抽真空等都需要时间和劳力。 

作为消除该问题的技术，提出了一种自清洗技术：例如，将含氟的清洗气体导入制膜室，通过等离子体，生成氟自由基(F)，通过该氟自由基(F)，蚀刻除去膜。(专利文献1、专利文献2) 

这种情况也为了提高制膜处理装置的处理能力，要求缩短自清洗时间，蚀刻除去膜的蚀刻速度提高对策正在上升为主课题。另外，对于自清洗的运用，提出了一种在多次制膜作业之后进行自清洗的运用方法。 

专利文献1所示的技术在种种膜厚下进行自清洗，在与基板相对的放电电极(兼制膜用气体的供给装置)的温度属于200～400℃的范围内，求出可连续处理的累积膜厚，通过其累积膜厚除以基板制膜膜厚的上限值，进行除法运算，决定清洗循环。具体而言，每11枚(累积膜厚11μm)进行一次自清洗，以使其不产生杂质污染。 

另外，专利文献2所示的技术当执行了“n”次CVD处理之后进行清洗时，在低于规定的粒子计数阈值极限的状态、高于规定的均匀度极限的状态及规定的堆积速度以内，“n”表示CVD装置进行运转的处理数的上限。 

在用于清洗来自VCD装置残留物的具体例子中，“n”在约1～50的范围内，优选为2以上，进一步优选为10以上。 

在制膜作业前，将基板搬入具备粒子计数器的制膜室内，进行预备运转后，计测基板上的粒子数，在其结果属于规定的粒子数以内的范围内，设定该“n”。 

或者，在制膜厚度的波动属于规定范围(规定的均匀度)的范围内，设定该“n”。 

专利文献1：(日本)特开2003-163208号公报 

专利文献2：(日本)特开平9-232299号公报 

但是，专利文献1及专利文献2所示的技术由于都进行预备运转来决定自清洗的定时，因此其设定需要花费时间，另外，当变更制膜条件时，每次都需要重新设定等，缺少通用性。 

另外，为了抑制制膜用原料气体与清洗用气体直接接触引起的爆炸反应，需要净化气体供给系统管道和排气管道并进行切换。由于该操作需要时间，因此导致自清洗作业时间延长。由此，为了将制膜室内的清洁度和自清洗频度适当化，需要重复实施自清洗的试行而从经验性地得到的运用状况来看而获得的判断。 

另外，为了延长自清洗的定时，通过调节清洗气体的导入场所等，来体现自清洗方法的改善，但还不能说充分，要求作进一步的改善。 

 特别是，例如，如薄膜太阳能电池那样，与液晶用TFT的制造相比，在制作的膜厚较厚的太阳能电池中，在实施了多次制膜处理之后，需要对 制膜室内堆积的较厚的膜进行自清洗，因此为了提升真空处理装置的运转时间，需要缩短清洗处理时间。因此，每单位时间的清洗气体和堆积膜的蚀刻反应量增多，因此自清洗中的散热量增多，制膜室内制膜单元部件的温度会急剧上升。特别是，在以数nm/s以上的蚀刻速度进行清洗的情况下，不能减少散热量，通常，在薄膜太阳能电池的制造中，自清洗的运用是一个难题，设为适当的自清洗的定时极其重要。 

发明内容

本发明是鉴于上述课题而开发的，其目的在于，提供一种真空处理装置及其运转方法，其能够简单地、且以具有通用性的方式设定进行自清洗的定时，并且能够进一步延长该时间，能够提高生产效率。 

为了解决上述课题，作为设定进行适合批量生产装置的自清洗的定时的方法，本发明采用以下装置。 

即，本发明的第一方式提供一种真空处理装置，其向对基板进行制膜处理的制膜室内导入清洗气体，进行自清洗，其中，进行该自清洗的定时在制膜运转时间比例相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内设定，所述制膜运转时间比例利用所述制膜关联作业时间占包含制膜时间及制膜准备时间的制膜关联作业时间，与包含清洗时间、清洗准备时间及基底膜形成时间的清洗关联作业时间之和的比例来表示。 

制膜关联作业时间是，将例如进行制膜处理的制膜时间、和包含基板搬运时间及制膜前后的准备时间的制膜准备时间加在一起的时间，随着制膜处理量增大，大致成正比地增大。另一方面，清洗关联作业时间是，将例如堆积膜的带有蚀刻反应的清洗时间、和气体系统切换及与制膜室内产生的等离子体相对的基板以外的部分调节为制膜时的温度等清洗准备时间、和形成基底膜所需要的基底膜形成时间加在一起的时间。 

当制膜处理量增大时，在制膜室的基板以外的场所(例如，放电电极、相对电极、基板保持器、电极罩等：以下，有时也称为制膜单元部件)所制得的堆积膜的厚度也与制膜关联作业时间大致成正比地增大。因此，除去的堆积膜厚与制膜关联作业时间大致成正比地增大，因此堆积膜的伴随有蚀刻反应的清洗时间也与制膜关联作业时间大致成正比地增大。 

在此，将真空处理装置的制膜关联作业时间占相当于总作业时间的制 膜关联作业时间与清洗关联作业时间之和的比例作为制膜运转时间比例而进行定义。 

判明的是，通过评价制膜运转时间比例，来适当地评价清洗关联时间除具有堆积膜的伴随有蚀刻反应的清洗时间以外，还具有必要的时间，在进行自清洗的定时的决定上非常有意义。当制膜关联作业时间因制膜处理量假想为无限大而无限大时，制膜运转时间比例形成收敛于某值的所谓的饱和曲线。 

根据本方式，进行自清洗的定时在制膜运转时间比例相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内设定，因此，例如，通过赋予平均每一次的制膜关联作业时间和与其大致成正比的清洗关联作业时间，可以简单地设定。 

另外，在此，“达到饱和”表示制膜关联作业时间相对于制膜处理量的比例的增大率相对于制膜处理量小时减小到1/2以下后的状态。 

另外，表示达到制膜处理量为无限大时的制膜运转时间比例的收敛值的90％以上、进一步优选制膜运转时间比例的值达到80％以上后的状态。 

另外，在制膜条件发生了变化、即制膜关联作业时间和与其大致成正比的清洗关联作业时间发生了变化时，也能够容易地适当判断并变更自清洗的定时，因此具备良好的通用性。 

另外，由于进行自清洗的定时在制膜运转时间比例相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内设定，因此清洗关联作业时间对制膜关联作业时间的影响小。因此，由于清洗关联作业时间的影响小，因此能够稳定地提高真空装置的生产效率。 

另外，在上述方式中，在所述制膜运转时间比例超过其收敛值的90％的范围内设定。 

这样，由于在所述制膜运转时间比例超过其收敛值的90％的范围内进行制膜处理，例如在制作硅类膜的情况下，自清洗的定时在非晶硅类膜的累积膜厚超过20μm的范围内、或者微晶硅类膜的累积膜厚超过50μm的范围内设定。 

这样，由于能够较多地设定制膜处理量，因此能够提高真空处理装置的生产效率。 

另外，向基板的累积膜厚为在一枚基板上进行制膜处理的硅类膜的膜厚乘以制膜处理基板数量的结果，向以放电电极为首的制膜室内的制膜单 元部件堆积的硅类堆积膜厚，由于膜厚因该制膜单元部件而不同，并且不能直接计测，因此用向基板的累积膜厚进行判断。 

另外，当考虑清洗作业中的散热作用和较厚地堆积的硅类膜容易因制膜处理工序间的温度变化而容易剥离等作业中的散热影响时，累积膜厚例如，优选不超过500μm。 

另外，硅类表示包含非晶硅类、晶质硅类的硅类，另外，是包含硅(Si)及碳化硅(SiC)及锗化硅(SiCe)的总称。晶质硅类的意思是非晶硅类即非晶质硅类以外的硅类，也包含微晶硅类及多晶硅类。 

另外，在上述方式中，也可以采用在所述制膜室的内部设置有热容量大的蓄热部件的结构。 

这样，由于在制膜室的内部设置有大热容量的蓄热部件，因此蓄热部件能够吸收清洗作业中的散热量。 

另外，在此，“大的热容量”是表示至少比基板的热容量大。 

当蓄热部件吸收清洗作业中的散热量时，能够缓和伴随清洗作业带来的散热作用引起的制膜室内的制膜单元部件的温度上升。另外，在制膜室内的各制膜单元部件的容许最高温度以下时，向该制膜单元部件的硅类堆积膜的可进行蚀刻处理的容许堆积膜厚增大，因此能够进一步延长自清洗的定时。 

另外，在上述结构中，作为蓄热部件，优选使用与基板相对设置的放电电极、和覆盖该放电电极的电极罩。或者，也可以在电极罩附近设置蓄热部件。 

这样，由于可以利用以伴随清洗作业带来的散热为主而产生的散热部分进行蓄热，因此能够进一步提高蓄热效率。 

另外，在上述方式中，也可以设为如下结构：在所述自清洗结束后，在所述制膜室内，进行形成基底膜的基底制膜作业。 

制膜室内的制膜单元部件使用镍合金材料、不锈钢材料、铝材料等。在该制膜单元部件的表面，产生蚀刻反应使用的氟或氟自由基作用于构成材料成分的腐蚀层。该腐蚀层通过进行自清洗而成长，表面形成的硅类膜容易自该腐蚀层部分剥离。另外，在清洗刚刚结束之后，通过蚀刻作用，在制膜室内的表面，附着有含有制膜单元部件的构成材料的一部分即铁(Fe)成分、铬(Cr)成分、铝(Al)成分等的微粒子。这些成分成为再次 开始制膜处理时的使等离子体不稳定的要因。 

根据本结构，在自清洗结束后，在制膜室内的表面形成密接性高的基底膜厚，因此基底膜能够缓和腐蚀层及铁、铬、铝等成分的影响。 

因此，密接性高的基底膜上一体地制作的硅类膜与基底膜成为一体，很少发生剥离，因此那样就能够进一步延长自清洗的定时。另外，通过基底膜，能够抑制含有铁、铬、铝等成分的微粒子进行浮游，从而提高等离子体的稳定性，因此能够提高制膜作业的效率。 

在这种情况下，基底膜优选设为例如200nm以上3000nm以下厚的膜厚。 

在不足200nm时，可能会对封入制膜室内的表面附着的铁、铬等成分及通过重复实施自清洗而逐渐形成的腐蚀层不充分。另一方面，当在非晶硅膜中超过500nm、在微晶硅膜中超过3000nm时，基底制膜花费的时间长，并且因直到下次实施自清洗的最大堆积膜厚的限制，而可制膜处理的累积膜厚量受限制，制膜关联作业时间缩短。 

另外，在上述结构中，所述基底制膜作业优选在制膜压力为所述制膜处理时的1.0倍～1.5倍、且至少在制膜初期供给到所述放电电极的高频电力以在所述制膜处理时的0.1倍～1.0倍实施。 

这样，由于基底制膜作业在制膜压力为制膜处理时的1.0倍～1.5倍、且至少在直到形成基底膜的大致1/10的膜厚的制膜初期供给到所述放电电极的高频电力为制膜处理时的0.1倍～1.0倍时实施，因此能够在制膜室内形成密接性高的基底膜。 

为了进一步提高密接性，优选在基底膜作业时的制膜压力优选为制膜处理时的1.0倍～1.2倍、该初期的高频电力优选为制膜处理时的0.4倍～0.9倍时实施。 

当制膜压力比制膜处理时的压力高时，与制膜处理时相比，在单位时间内会较多地达到制膜种类，因此制得的基底膜的致密性提高。另一方面，当太高时，制膜速度增大，反而，致密度减小。 

另外，当供给到放电电极的高频电力比制膜处理时的电力小时，由等离子体进行分解的量减小，因此基底膜的制膜会缓慢进行，致密性提高。在不足0.1倍时，制膜速度慢，基底制膜作业的时间延长。当大于1.0倍时，基底膜开始成长的初始的膜与制膜处理时的膜相比，可能会不致密。 

另外，在上述结构中，所述基底制膜作业优选至少中断一次，而适于进行高真空排气。 

通过自清洗的蚀刻作用，在制膜室内的制膜单元部件的表面，通过与氟或氟自由基发生反应而脱离构成材料的含有铁成分、铬成分、铝成分等物质成为微粒子而附着。在基底制膜作业的初始阶段，这些含有铁、铬、铝等成分的微粒子容易分别单独地、或与制膜气体发生反应而离子化，并浮游于等离子体中。 

基底制膜作业至少中断基底制膜一次来进行高真空排气，因此能够将其时点的制膜室内的浮游物质排出到外部。当浮游物质被排出到外部时，其中含有的离子化了的铁、铬、铝等成分的物质也被除去，因此能够抑制在基底制膜作业中断后这些物质混入所制的基底膜中。另外，由于离子化了的铁、铬、铝等成分不会集结等离子体中的电子而降低等离子体的密度，因此能够制作良好的基底膜。 

由此，能够进一步延长自清洗的定时。 

另外，进行高真空排气的中断次数更多时，更能够将所述浮游物质从制膜室排出到外部，因此优选，但是，当考虑不过于拖长基底制膜作业时，进行高真空排气的中断次数为5次以下较实用。 

另外，在上述结构中，优选的是，在所述制膜室内，形成所述基底膜的部分的表面被加工为：十点平均粗糙度为0.1μm以上5μm以下，且最大高度为20μm以下。 

这样，在制膜室内，形成基底膜的部分的制膜单元部件的表面被加工为：十点平均粗糙度(Rz)为0.1μm以上5μm以下、且最大高度为20μm以下，因此，能够高效地抑制氟对制膜室内的制膜单元部件的构成材料成分发挥了作用的腐蚀层在制膜单元部件表面的微观凸形状整体上成长之后、微观凸形状部分脱落及腐蚀层剥离。 

在制膜单元部件表面的粗糙度为5μm以上时，在腐蚀进展的较快的阶段，微观凸形状整体向腐蚀层成长，微观凸形状部分容易脱落，因此制膜单元部件的看上去感觉腐蚀速度大，制膜单元部件的使用寿命缩短。另外，在制膜单元部件表面的粗糙度为0.1μm以下时，用于形成基底膜的、基底膜和制膜单元部件的锚固效应降低，基底膜容易剥离。另外，制膜单元部件的表面被加工为：十点平均粗糙度(Rz)为0.1μm以上5μm以下、且最 大高度为10μm以下时，可防止腐蚀层的脱落和基底膜的剥离，因此进一步优选。 

在本发明的第二方式中，提供一种真空处理装置的运转方法，其向对基板进行制膜处理的制膜室内导入清洗气体，进行自清洗，其中，该自清洗在制膜运转时间比例相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内实施，该制膜运转时间比例利用所述制膜关联作业时间占包含制膜时间及制膜准备时间的制膜关联作业时间，与包含清洗时间、清洗准备时间及基底膜形成时间的清洗关联作业时间之和的比例来表示。 

制膜关联作业时间随着制膜处理量增大而大致成正比地增大。另一方面，当制膜处理量增大时，在制膜室的基板以外的场所制得的膜的厚度也与制膜关联作业时间大致成正比地增大。因此，除去的膜厚与制膜关联作业时间大致成正比地增大，因此清洗时间也与制膜关联作业时间大致成正比地增大。 

因此，利用制膜关联作业时间占包含制膜时间及制膜准备时间的制膜关联作业时间，与包含清洗时间、清洗准备时间及基底膜形成时间的清洗关联作业时间之和的比例来表示的该制膜运转时间比例，当将制膜处理量假想为无限大而制膜关联作业时间为无限大时，形成收敛于某值的所谓的饱和曲线。 

根据本方式，自清洗在制膜运转时间比例相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内实施，因此，例如，通过赋予平均每一次的制膜关联作业时间和与其大致成正比的清洗关联作业时间(与制膜关联作业时间大致成正比的清洗时间、清洗准备作业时间及基底膜形成时间)，能够简单地决定实施时期。 

另外，在制膜条件发生了变化、即制膜关联作业时间和与其大致成正比的清洗关联作业时间发生了变化时，也能够容易改变自清洗的实施定时。 

另外，自清洗在制膜关联作业时间的比例相对于制膜处理量的增大而饱和的范围内实施，因此清洗作业时间对制膜关联作业时间的影响小。因此，由于清洗作业时间的影响小，因此能够稳定地提高真空装置的生产效率。 

另外，在上述方式中，所述自清洗优选在所述制膜运转时间比例超过其收敛值的90％的范围内实施。 

这样，由于自清洗在制膜运转时间比例超过其收敛值的80％的范围内实施，因此，例如，在制作硅类膜的情况下，自清洗的定时在非晶硅类膜的累积膜厚超过20μm的范围内、或者微晶硅类膜的累积膜厚超过50μm的范围内进行设定。这样，能够将直到实施自清洗的累积膜厚增厚，因此能够较多地设定制膜处理量，能够提高生产效率。 

另外，当考虑清洗作业发挥的是散热作用、及进一步加厚的硅类膜容易因制膜处理工序间的温度变化而变为容易剥离等作业中的散热影响时，累积膜厚例如，优选不超过500μm。 

另外，在上述方式中，也可以由所述制膜室的内部设置的大热容量的蓄热部件，来蓄积清洗作业中产生的热量。 

这样，由于在制膜室的内部设置有大热容量的蓄热部件，因此蓄热部件能够吸收清洗作业中的散热量。 

另外，在此，“大的热容量”是表示至少比基板的热容量大。 

当蓄热部件吸收清洗作业中的散热量时，能够缓和伴随清洗作业带来的散热作用引起的制膜室内的制膜单元部件的温度上升，因此在制膜室内的各制膜单元部件的容许最高温度以下时，向该制膜单元部件堆积的硅类堆积膜的、可进行蚀刻处理的容许堆积膜厚增大，由此能够进一步延长进行自清洗的间隔。 

另外，如果将面向等离子体的部件例如放电电极、相对电极、电极罩等设为蓄热部件而使用，则可以用主要产生伴随清洗作业带来的散热的部分进行蓄热，因此能够进一步提高蓄热效率。或者，也可以在电极罩附近设置蓄热部件。 

另外，在上述方式中，也可以设为如下结构：在所述自清洗结束后，在所述制膜室内，进行形成密接性高的基底膜的基底制膜作业。 

在制膜室内的制膜单元部件的表面，氟或氟自由基作用于构成材料成分，产生腐蚀层。该腐蚀层通过进行自清洗而成长，表面形成的膜容易自该腐蚀层部分剥离。另外，通过自清洗的蚀刻作用，在制膜室内的表面附着有含有铁(Fe)成分、铬(Cr)成分、铝(Al)成分等。这些成分成为再次开始制膜处理时的使等离子体不稳定的要因。 

根据本结构，由于在自清洗结束后，在制膜室内的表面形成密接性高的基底膜厚，因此基底膜能够缓和腐蚀层及铁、铬、铝等成分的影响。 

因此，基底膜上一体地制作的硅类膜与基底膜成为一体，很少发生剥离，因此那样就能够进一步延长自清洗的定时。另外，由于能够提高等离子体的稳定性，因此能够提高制膜作业的效率。 

在这种情况下，基底膜优选设为例如200nm以上3000nm以下较厚的膜厚。 

在不足200nm时，可能会对封入制膜室内的表面附着的铁、铬等成分及通过重复实施自清洗而逐渐形成的腐蚀层不充分。另一方面，当在非晶硅膜中超过500nm、在微晶硅膜中超过3000nm时，基底制膜花费的时间较长，且因堆积膜厚的限制而制膜处理的累积膜厚量受限制，制膜关联作业时间缩短，并且堆积膜厚量受限制，制膜关联作业时间缩短。 

另外，在上述结构中，所述基底制膜作业优选在制膜压力为所述制膜处理时的1.0倍～1.5倍、且至少制膜初期供给到所述放电电极的高频电力为所述制膜处理时的0.1倍～1.0倍时实施。 

这样，由于基底制膜作业在制膜压力为制膜处理时的1.0倍～1.5倍、且至少基底膜初期供给到放电电极的高频电力为基底制膜处理时的0.1倍～1.0倍时实施，因此能够在制膜室内形成密接性高的基底膜。 

当制膜压力比制膜处理时的压力高时，与制膜处理时相比，在单位时间内会较多地达到制膜种类，因此制得的基底膜的致密性提高。另一方面，当太高时，制膜速度增大，反而，致密度减小。 

另外，当供给到放电电极的高频电力比制膜处理时的电力小时，由等离子体进行分解的量减小，因此基底膜的制膜会缓慢进行，致密性提高。在不足0.1倍时，制膜速度慢，基底制膜作业的时间长。当大于1.0倍时，基底膜开始成长的初期的基底膜与制膜处理时的膜相比，可能会不致密。 

另外，在上述结构中，所述基底制膜作业优选至少中断一次，而适于进行高真空排气。 

通过自清洗的蚀刻作用，在制膜室内的表面，铁成分、铬成分、铝成分等成为微粒子而附着。在基底制膜作业的初始阶段，这些铁、铬、铝等成分的微粒子容易分别单独地、或与制膜气体发生反应而离子化，并浮游于等离子体中。 

基底制膜作业至少中断一次来进行高真空排气，因此能够将其时点的制膜室内的浮游物质排出到外部。当浮游物质被排出到外部时，其中含有 的离子化了的铁、铬、铝等成分也被除去，因此能够抑制这些物质在基底制膜作业中断后混入所制的基底膜中。另外，由于离子化了的铁、铬、铝等成分不会集结等离子体中的电子而降低等离子体的密度，因此能够制作良好的基底膜。 

由此，能够进一步延长自清洗的实施间隔。 

另外，进行高真空排气的中断次数更多时，更能够将该浮游物质从制膜室排出到外部，因此优选，但是，当考虑不过于拖长基底制膜作业时，进行高真空排气的中断次数为五次以下较实用。 

根据本发明，进行自清洗的定时在制膜关联作业时间比例相对于制膜量的增大而饱和的范围内设定，因此例如，通过赋予平均每一次的制膜关联作业时间和与其大致成正比的清洗关联作业时间(与制膜关联作业时间大致成正比的清洗时间、清洗准备作业时间及基底膜形成时间)，能够简单地设定。 

另外，在制膜条件发生了变化、即制膜关联作业时间和与其大致成正比的清洗关联作业时间发生了变化时，也能够容易地变更自清洗的定时，因此，具备良好的通用性。 

另外，由于进行自清洗的定时在制膜关联作业时间的比例相对于制膜量的增大而饱和的范围内设定，因此清洗作业时间对制膜关联作业时间的影响小。因此，由于清洗作业时间的影响小，因此能够提高真空装置的生产效率。 

附图说明

图1是表示本发明第一实施方式的等离子体CVD装置的概要结构的剖面图； 

图2是对本发明第一实施方式的自清洗的处理进行说明的示意图； 

图3是表示本发明第一实施方式的制膜运转时间比例相对于非晶硅膜的累积膜厚的变化的曲线； 

图4是表示本发明第一实施方式的制膜运转时间比例相对于非晶硅膜的批次数的变化的曲线； 

图5是表示自清洗的热量平衡的示意图； 

图6是本发明第三实施方式的、附着物及淀积膜直到因淀积膜的良否 而剥离的累积层叠膜相对于自清洗的实施时期绘出的曲线； 

图7是将本发明第三实施方式的制膜室内的局部剖切进行表示的剖面图； 

图8是在膜厚方向上表示基板的制膜中含有的铁、铬成分及氟的存在的图； 

图9是薄膜制造装置的概要结构图； 

符号说明 

1制膜室 

2相对电极 

3放电电极 

4基板 

6电极罩 

17蓄热器 

32预淀积(プレデポヅシヨン)膜 

71装料室 

71a室 

100等离子体CVD装置 

Ps制膜运转时间比例 

Tc清洗关联作业时间 

Tt制膜关联作业时间 

具体实施方式

下面，参照附图对本发明的实施方式进行说明。 

〔第一实施方式〕 

基于图1图4对本发明的第一实施方式的等离子体CVD装置(真空处理装置)100进行说明。 

图1是表示等离子体CVD装置100的概要结构的剖面图。 

等离子体CVD装置具备：制膜室1、加热器罩2、加热器5、放电电极3、电极罩6、原料气体导入管7、清洗气体导入管8、排气管9、真空泵10、清洗气体供给部11、控制器12、高频同轴电缆13、阻抗匹配器14、高频电源15、调压阀16、蓄热器(蓄热部件)17、原料气体供给部18。 

制膜室1为真空容器，在其内部，在基板4上制作硅类薄膜层(非晶硅膜、或微晶硅膜)等。在下述中，非晶硅膜和微晶硅膜在不必将两者区别开时，有时记述为硅类膜。 

加热器罩2设置为覆盖加热器5的至少基板4侧，有助于加热器5的散热分布均匀化。加热器罩2为具有可保持基板4的保持装置(省略图示)的非磁性材料的导电性板。加热器罩2从耐氟自由基性开始，优选使用镍合金及铝或铝合金。 

加热器罩2接地，为与放电电极3相对的电极。 

加热器5经由加热器罩2将基板4加热。 

基板4设置于加热器罩2时，未图示的基板保持装置保持基板4周围的至少一部分，确保基板4的位置。 

放电电极3将各棒状的纵向电极大致平行地组合在一起而构成，形成大致平行于加热器罩2的面。纵向电极的截面形状为圆形、多边形等。 

另外，纵向电极也可以为中空管状。 

放电电极3通过高频同轴电缆13从高频电源15供给高频电力，在与接地的加热器罩2之间，产生原料气体的等离子体，在基板4上制作硅类膜。 

电极罩6设为覆盖放电电极3的相对于基板4相反侧。 

阻抗匹配器14调整输出侧的阻抗，从高频电源15经由高频同轴电缆13，将高频电力输送到放电电极3。 

原料气体导入管7将从原料气体供给部18送来的原料气体(例如，硅烷气(SiH4)及氢气(H2))导入制膜室1中。此时，也可以将原料气体导入管7与放电电极3连接，从放电电极3的内部喷出原料气体。 

清洗气体导入管8将从清洗气体供给部11送来的清洗气体、例如三氟化氮(NF₃)导入制膜室1中。 

真空泵10是将制膜室1内的气体排出的高真空排气用的真空泵。调压阀16通过开关真空泵10和制膜室1的路径，并且调节其开放量，来调节制膜室1内的压力。 

控制器12控制原料气体(例如：硅烷气、氢气)、及清洗气体等的流量控制、以及高频电源15实现的等离子体的产生开始及产生结束等等离子体CVD装置100的动作。 

接着，对本实施方式的等离子体CVD装置100的制膜动作进行说明。 

使用未图示的基板搬运装置将基板4搬入制膜室1内，安置于加热器罩2，用未图示的基板保持器进行保持。 

接下来，通过控制器12进行制膜动作。 

首先，打开高压阀16，由真空泵10进行真空排气，将制膜室1制成规定的真空度、例如10^-2Pa。另外，加热器5的温度设为250℃。 

接下来，将成为硅类膜的原料的硅烷气、及氢气从原料气体导入管7导入制膜室1，利用调压阀16，将制膜压力设定为例如85Pa。 

在制作非晶硅膜时，将氢气流量相对于硅烷气流量的比(H2/SiH4)减小为例如10以下。在制作微晶硅膜时，将氢气流量相对于硅烷气流量的比(H2/SiH4)增大为例如30以上。 

在硅烷气和氢气导入制膜室1的状态下，在控制器12的控制下，高频电源15将高频电力(RF电力)供给到放电电极3。通过将高频电力供给到放电电极3，在放电电极3和加热器罩2之间产生等离子体。 

通过该等离子体的产生，硅烷被分解，在基板4的表面制作硅类膜。 

向基板4的制膜结束后，停止原料气体和高频电力的供给等。在将制膜室1内排成高真空后，将制膜室1敞开，用未图示的基板搬运装置将基板4取出。至此，一个批次的作业结束。 

重复以上动作，连续地进行向基板4的制膜。 

图9是在制造硅太阳能电池等半导体时、在玻璃基板上进行硅类膜的制膜的薄膜制造装置(真空处理装置)90。薄膜制造装置90设有：不会混入大气地维持负压状态并可进行高质量的制膜处理的制膜室70、在利用基板搬运装置(未图示)将处于大气下的玻璃基板搬入制膜室70时经由的介于与制膜室70之间的装料室71、将玻璃基板从制膜室70搬出的卸料室72。制膜室70、装料室71及卸料室72分别具备室70a、71a、72a，这三个室70a、71a、72a分别利用粗抽气泵73a、73b、73c及涡轮分子泵74a、74b、74c抽真空，由此成为高真空状态。另外，各室由门阀75隔开，可进行各室的压力设定。另外，装置整体由控制装置80控制。 

这时，向基板4的制膜时间Ts由制膜速度Vs和制膜厚度Ds决定。即，Ts＝Ds/Vs。此以外的基板4的搬入及搬出的搬运时间、和制膜室1的真空排气、原料气体的导入、压力调节的时间等所需的时间为制膜准备时间Tj。 

在基板4上制作硅类膜的过程中，以硅为主要成分的附着物必然不希望地附着(制膜或堆积)于制膜室1的内部。 

该附着物与基板4上制得的硅类膜同样，含有许多氢原子。当该附着物的堆积厚度变厚时，附着物因制膜处理工序间的温度变化等而剥离，混入基板4的硅类膜，使制品质量劣化。 

因此，以适度的间隔进行附着物的去除(清洗)。 

在本实施方式中，代替原料气体而导入清洗气体，实施使用等离子体的自清洗。 

利用图2对该自清洗的清洗动作进行说明。清洗动作等通过控制器12来进行。 

在制膜动作结束且将基板4从制膜室搬出后，将制膜室1密闭，利用真空泵10将制膜室1内及排气管9内等的原料气体等剩余气体排出，且将清洗气体(例如，NF₃)从清洗气体导入管8导入制膜室1(工序P1)。即，将制膜室1内的气体从原料气体切换为清洗气体。 

此时，为了尽量抑制制膜室1内因清洗气体的蚀刻反应热而温度上升，加热器5优选将输入电力设为0而设为非工作。 

当该向清洗气体的切换结束时，对放电电极3附加高频电力。通过高频电力供给到放电电极3，在放电电极3和加热器罩2之间产生等离子体。此时，为了使等离子体稳定化，也可以将由难以被清洗气体腐蚀的材质构成的假基板设置于加热器罩2。 

通过该等离子体的产生，供给的NF₃分解为氟自由基(F)和氮(N₂)(工序P2)。 

氟自由基和附着于真空容器1内部的硅类膜、粉发生反应，作为气体产生四氟化硅(SiF₄)(工序P3)。即，进行蚀刻。 

此时的反应式如下所述。 

(数学式1) 

$\frac{4}{3}{\mathrm{NF}}_3+\mathrm{Si}\⇒\frac{2}{3}{N}_2+{\mathrm{SiF}}_4$

氟自由基的一部分有时也成为未反应的状态的氟(F₂)(工序P4) 

另外，产生的四氟化硅SiF₄为气体状态，进行扩散(工序P5)，或滞留于硅类膜附近。 

制膜室1内存在的氮及氟、SiF₄等气体类由真空泵10排出到制膜室1的外部(工序P6)。 

此时，滞留的SiF₄有时也通过等离子体而再次分解，作为硅(Si)再次附着于硅类膜(工序P7)，由此减少硅类膜的蚀刻去除量。 

有时在Si类膜或分和清洗气体(F自由基)之间，产生急剧发热带来的蚀刻反应。该反应用下式(1)表示。 

4F(自由基)+Si→SiF₄+1439kcal/mol    (1) 

这样，如果去除(狭义的清洗结束)了附着物，则利用真空泵10将制膜室1内、排气管9内等的清洗气体等剩余气体排出。 

其后，将原料气体从原料气体导入管7导入，且利用真空泵10将制膜室1内的气体排到外部。由此，将制膜室1的气体介质从清洗气体切换为原料气体。 

此时，制膜室1内的温度随着为清洗时的蚀刻反应和等离子体产生而导入的放电用电力而上升，以与制膜室内产生的等离子体相对的基板以外的部分恢复到制膜时的温度状态的方式，将加热器罩2冷却到规定温度。该冷却通常等待自然冷却，但也可以设置冷却装置而强制性地冷却。 

另外，也可以使该冷却装置在清洗作业中进行工作，抑制伴随清洗带来的制膜室1内的温度上升。如果这样，则即使附着物的量大，也能够将清洗带来的制膜室1内的温度抑制为容许最高温度(例如，制膜室1的构成材料的腐蚀快速进展而缩短寿命的温度：即使是镍铬铁耐热耐蚀合金(インコネル)制造，也推荐400℃以下。)等以下。因此，硅类堆积膜的可进行蚀刻处理的容许堆积膜厚因制膜室1内的温度限制而增加，因此能够延长自清洗的间隔。 

另外，清洗中产生的热量的一部分蓄积于蓄热器17，因此制膜室1内的温度上升就会有所缓和。蓄热器17优选设置于制膜室1的内壁面，但如果容易将所蓄积的热量排放到外部，则不拘泥于设置在内壁面。另外，蓄热器17优选设置于电极罩6等散热发生场所附近的位置，以使其提高热传导率，从而容易吸收散热。另外，优选蓄热器17的设置，但如果是可实现对制膜室1内的温度上升的调节的状况，则蓄热器17不必优选设置。 

当清洗结束且加热器罩2的温度冷却到规定温度时，向加热器5输入电力，开始进行温度控制，并且切换到原料气体的气体介质，并调节到规定的压力。控制器12将高频电力(RF电力)供给到放电电极3。 

通过将高频电力供给到放电电极3，在放电电极3和加热器罩2之间产生等离子体。 

通过该等离子体的产生，原料气体(硅烷气等)被分解，在制膜室1内的表面形成硅类膜的基底膜、即淀积膜。 

接着，就进行该自清洗的定时而言，对制作非晶硅膜的情况进行说明。 

将制膜处理数设为n批次。在n批次的制膜处理结束后，进行自清洗。设每一批次的制膜膜厚为Fs(nm)、制膜速度为Dr(nm/分)、制膜准备时间为a(分钟)时，制膜关联处理时间Tt(分钟)用式(2)给出。 

(数学式2) 

$\mathrm{Tt}=n(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}+a)---\left(2\right)$

另一方面，假设n批次的制膜处理后的进行蚀刻处理的堆积膜厚与基板4的累积膜厚大致相等时，成为n×Fs(nm)。设蚀刻速度为Er(nm/分)、清洗准备时间和淀积膜的形成时间的合计为b(分钟)时，清洗关联作业时间Tc(分钟)用式(3)给出。 

(数学式3) 

$\mathrm{Tc}=\frac{n\×\mathrm{Fs}}{\mathrm{Er}}+b---\left(3\right)$

将制膜关联处理时间Tt占制膜关联处理时间Tt加上清洗关联作业时间Tc的总作业时间的比例，设为制膜运转时间比例Ps时，制膜运转时间比例Ps用下式给出。 

(数学式4) 

$\mathrm{Ps}=\frac{\mathrm{Tt}}{\mathrm{Tt}+\mathrm{Tc}}=\frac{n\×(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}+a)}{n\×(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}+a)+(\frac{n\×\mathrm{Fs}}{\mathrm{Er}}+b)}$

$=\frac{(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}+a)}{(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}+a)+(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Er}}+\frac{b}{n})}---\left(4\right)$

在该式中，重要之处在于，通过具有(b/n)项，清洗准备时间和淀积膜的形成时间的合计b(分钟)能够反映制膜处理数n批次的影响，从而进行评价。 

例如，现有的评价概念在于，未充分考虑到制膜准备时间a及清洗准备时间和淀积膜的形成时间的合计b。即，在上述式(4)中，设为a＝0、b＝0时，变成下式。 

(数学式5) 

$\mathrm{Ps}=\frac{\left(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}\right)}{\left(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Dr}}\right)+\left(\frac{\mathrm{Fs}}{\mathrm{Er}}\right)}=\frac{1}{1+\left(\frac{\mathrm{Dr}}{\mathrm{Er}}\right)}$

因此，在现有的研究方法中，制膜运转时间比例Ps由于由(Dr/Er)决定，因此加大蚀刻速度Er成为主要之点。因此，进行自清洗的定时不是基于制膜运转时间比例Ps的评价，主要是通过制膜中的颗粒数的增加状况来判断。 

在第一实施方式中，通过考虑制膜准备时间a及清洗准备时间和淀积膜的形成时间的合计b，能够反映批量生产处理的制膜处理数n批次的影响，从而评价生产处理中高效地进行自清洗的定时。 

进而，利用具体数值进行说明。如下所述，假设成为计算出时间的基出的条件。 

每一批次的制膜膜厚Fs设为300nm/批次；制膜速度Dr设为1nm/s；每一批次的制膜准备时间a设为2分钟/批次；清洗时的蚀刻速度Er设为5nm/s；清洗的准备时间(气体的切换等)和淀积膜的制膜时间的合计时间b设为60分钟。 

将此代入式(2)时，制膜关联作业时间Tt为7n分钟。 

另一方面，当假设处理的膜厚与基板4的膜厚大致相等并设为n×300nm时，清洗关联作业时间Tc通过式(3)成为(n+60)分钟。 

制膜关联作业时间Tt占将制膜关联作业时间Tt与清洗关联作业时间Tc加在一起的总作业时间的比例、制膜运转时间比例(制膜关联作业时间比例)Ps的计算结果用下式给出。 

(数学式6) 

$\mathrm{Ps}=\frac{\mathrm{Tt}}{\mathrm{Tt}+\mathrm{Tc}}=\frac{7n}{7n+n+60}=\frac{7n}{8n+60}$

在该式中，当n设为无限大时，制膜运转时间比例Ps为7/8、即0.875。制膜运转时间比例Ps形成达不到0.875以上、换言之收敛于0.875的饱和曲线。 

图3是将制膜运转时间比例Ps相对于非晶硅膜的累积膜厚的变化绘出曲线的图。 

圆标记表示自清洗的准备时间和淀积膜的制膜时间的合计时间b设为如上述前提所述的60分钟(标准时间)的情况，三角标记表示如下情况：蚀刻速度保持原样，但改善蚀刻时间以外，自清洗的准备时间和淀积膜的制膜时间的合计时间b减半为30分钟(时间减半)。 

图4是将图3的非晶硅膜的累积膜厚变更为批次数时的制膜运转时间比例Ps的变化绘出曲线的图。 

圆标记表示自清洗的准备时间和淀积膜的制膜时间的合计时间b设为如上述前提所述的60分钟的情况，三角标记表示如下情况：蚀刻速度保持原样，但改善蚀刻时间以外的时间，自清洗的准备时间和淀积膜的制膜时间的合计时间b减半为30分钟。 

观察图3及图4时，当制膜运转时间比例Ps超过80％(0.8)时，制膜运转时间比例Ps在相对于累积膜厚或批次数的增加而充分饱和的范围内。即，即使累积膜厚增加，制膜运转时间比例Ps也几乎不增加，因此即使进行自清洗的定时稍偏离，对制膜运转时间比例Ps的影响也小，也进行稳定的生产处理。 

在该条件的基本条件中，将累积膜厚设为无限，相对于式(4)的Ps 的收敛值为90％以上，在实际的生产工序中，为了得到此以上的Ps，可以判断为接近界限的水平。另外，由于自清洗的准备作业时间的改善等实现的对制膜运转时间比例Ps的影响变小，因此无需变更诸条件而选定严密条件的管理。 

在本实施方式中，在制膜运转时间比例Ps相对于累积膜厚或批次数的增加而饱和的范围内，决定自清洗的定时。 

因此，清洗关联作业时间Tc几乎不对制膜关联作业时间Tt产生影响，因此即使清洗关联作业时间Tc稍变动，对制膜运转时间比例Ps的影响也小。因此，能够稳定地提高真空处理装置的生产效率。 

另外，在图3的情况下，如果制膜运转时间比例Ps在超过80％的范围内选定，则可以在制膜运转时间比例Ps超过饱和值即87.5％的90％的高的运转状态下，选定非晶硅膜的自清洗的定时。此时的非结晶硅膜的累计膜厚超过20μm。同样，微晶硅膜的累积膜厚也超过50μm。 

另外，清洗作业发挥的是散热作用，因此当考虑清洗作用中的散热引起的构成材料温度上升的影响、及较厚地堆积的硅类膜因制膜处理工序间的温度差而容易剥离时，进行自清洗时的累积膜厚优选不超过例如500μm。 

即，原因是，例如当累积膜厚超过例如500μm时，蚀刻散热量的合计增加，因此为处理其热量，需要增加冷却装置等追加装置。 

另外，也是如下缘故：当因制膜处理工序间、即制膜时和进行高真空气氛下的基板搬出搬入时的高真空气氛时的制膜室内部的制膜单元部件的温度变化而发生硅膜剥离时，就会增加影响制膜成品率的不良情况。 

如果赋予如上所述的条件，就能够简单地计算出制膜运转时间比例Ps。 

另外，在制膜条件等发生了变化时，也能够容易地变更自清洗的定时，因此具备良好的通用性。 

图4中的四边形标记表示在制作微晶硅膜的情况下、标准时间的准备时间的制膜运转时间比例Ps的变化。 

在微晶硅膜中，每一批次的制膜膜厚都比非晶硅膜厚约10倍，另一方面，蚀刻速率可以实现非晶硅膜的约2倍的高速化，因此当考虑这些因素时，如图4所示，制膜运转时间比例Ps在制膜处理批次数少的阶段就达到饱和。 

〔第二实施方式〕 

利用图5对本发明的第二实施方式的等离子体CVD装置100进行说明。 

在本实施方式中，加大了放电电极3及电极罩6的热容量(质量×比热)，这一点与第一实施方式不同。由于其他结构相同，因此在此省略重复的说明。 

图5表示自清洗中的制膜室1的热平衡。向制膜室1的主要输入热量为高频电力的输入热量21、加热器5的散热22及蚀刻散热反应23。但是，加热器5在自清洗的蚀刻时间内设为非工作状态，因此无需考虑。 

另一方面，来自制膜室1的输出热量具有排气实现的散热24、来自制膜室的室壁的散热25及冷却部件的吸热26。冷却部件的吸热26为蓄热器17使冷却水在与外部之间循环而具备冷却功能的情况。但是，由于蓄热器17的导热面积受制膜室1的结构限制，因此其吸热、冷却效果不太大。 

在制膜室1内的制膜单元部件上堆积的硅类膜变厚的状态下，在清洗气体与此快速地发生反应时等而蚀刻散热反应23很大的情况下，排气实现的散热24、来自制膜室1的室壁的散热25及冷却部件的吸热26散不尽该热量，制膜室1内的制膜单元部件等被蓄热27，各制膜单元部件的温度就会上升。 

在本实施方式中，由于加大了放电电极3及电极罩6的热容量，因此其蓄热量增大。 

另外，由于放电电极3及电极罩6面向等离子体，因此硅类膜进行堆积。因此，放电电极3及电极罩6为伴随清洗作业带来的蚀刻散热反应主要发生的部分，因此在该部分蓄积的热容量大时，能够进一步提高蓄热效率。 

作为蓄热部件具备蓄热器17，但由于蚀刻反应时温度上升的放电电极3、和电极罩6以具有较大的蓄热功能的方式保有热容量，因此在制膜室1内的散热量小时，也可以省去蓄热器17。 

因此，即使蚀刻散热反应23比排气实现的散热24、来自制膜室1的室壁的散热25及冷却部件的吸热26大，多余的热量也可以由放电电极3及电极罩6来蓄热。可蚀刻处置的容许堆积膜厚受各制膜单元部件的容许最高温度的限制，但放电电极3及电极罩6的蓄热容量增大有助于抑制制膜室1内的温度上升，且有助于增大容许堆积膜厚。 

这样，通过放电电极3及电极罩6，能够抑制制膜室1内的温度上升， 因此即使累积处理膜厚增厚且自清洗的蚀刻散热量增大，也可以对应。因此，能够进一步延长进行自清洗的间隔。 

放电电极3及电极罩6所蓄积的热量在蚀刻反应结束后、制作淀积膜期间、及向基板4的制膜作业中，作为来自制膜室1的室壁的散热25，能够一点一点地散热，因此不需要在制膜室1内设置具有较大冷却能力的冷却机构。另外，向基板4的制膜开始时，制膜室1内的温度因放电电极3及电极罩6所蓄积的热量而上升，因此能够减少加热器5提供的输入热量，能够提高制膜作业的效率。 

放电电极3及电极罩6的热容量优选比例如基板4的热容量大。 

具体而言，在操作的基板4的尺寸为1.4m×1.1m×4mm(基板质量为15kg)的装置中，放电电极3的质量为20kg，电极罩6的质量为70kg。 

此时，基板4的热容量为基板质量×比热＝15×0.837＝12.56kJ/K，放电电极3及电极罩6的热容量为(放电电极3+电极罩6)质量×比热＝90×0.444＝39.96kJ/K，因此放电电极3及电极罩6确保有必要的蓄热量。 

该蓄热量优选大的一方，但当考虑装置的起动停止时的温度上升、下降时，与制膜室1设置的加热/冷却机构能力保持均衡，目标为基板4的热容量即基板质量×比热的一倍以上，且优选10～20倍程度以内。 

〔第三实施方式〕 

利用图6～图8对本发明第三实施方式的等离子体CVD装置100进行说明。 

在本实施方式中，较厚地制作基底膜即淀积膜的制膜厚度，仅这一点与第一实施方式不同。由于其他结构相同，因此在此省略重复的说明。 

图7表示剖切表示制膜室1内的局部剖面图。在制膜室1的构成材料中、使用例如不锈钢类材料的制膜室1的表面，产生构成材料中的铁成分或铬成分与氟发生反应形成的腐蚀层(FeF₂、CrF₂等)31，该腐蚀层31通过重复自清洗，逐渐成长为数10μm。 

在自清洗结束后，在该腐蚀层31上制作淀积膜32，在其上制作、堆积向基板4的制膜作业带来的附着物33。 

图6是附着物33及淀积膜32直到因该腐蚀层31上形成的淀积膜32的良否而从例如放电电极3剥离并开始附着于基板4的累积膜厚相对于自清洗的实施时期绘出的曲线。另外，纵轴将30μm设为100％而相对表述。 

图6的圆标记表示淀积膜32充分厚且良好地形成的淀积膜，棱形标记表示淀积膜32的形成不良的淀积膜。 

观察图6时，淀积膜32良好的部件是不通过清洗实施时期就维持大致恒定的累积膜厚的水平。 

另一方面，判明淀积膜32的制膜条件选定等造成影响而淀积膜32不良的情况是，随着室敞开维修后的自清洗次数增多，直到剥离的累积膜厚会逐渐减小、即容易剥离。即，判明在制膜室1内的放电电极3等制膜单元部件表面产生的腐蚀层31上的淀积膜32的膜厚较薄的情况下，与附着物33的热膨胀干涉不足，会在较脆的腐蚀层31上产生剥离部34而容易剥离。另外，判明在淀积膜32的致密性低时，膜自身容易剥离。 

因此，在本实施方式中，淀积膜32制成200nm以上的较厚的膜厚，上限设为制膜处理时的每一批次的膜厚容易管理，在非晶硅膜中，为500nm以下，在微晶硅膜中，为3000nm以下。这样就会形成与制膜室1内的制膜单元部件表面密接性高的淀积膜32。 

图8是沿膜厚方向表示基板的制膜中所含的铁、铬成分的存在的图。观察该图时，可知，为了将自清洗时附着于制膜室1内的制膜单元部件表面的铁、铬成分封住，需要200nm以上的膜厚。 

反之，当膜厚设为制膜处理时的每一批次的膜厚而在非晶硅膜中超过500nm(在微晶硅膜中，超过3000nm)而变较厚时，淀积膜32的制膜作业需要时间，清洗处理时间延长，并且因直到实施下一次自清洗的最大堆积膜厚的限制，而可进行制膜处理的累积制膜处理的上限值降低，因此制膜运转时间比例Ps降低，因此不优选。 

〔第四实施方式〕 

利用图6、表1对本发明第四实施方式的等离子体CVD装置100进行说明。 

本实施方式在变更淀积膜32的制膜条件而制膜这一点上与第一实施方式不同。由于其他结构相同，因此在此省略重复的说明。 

在本实施方式中，制膜条件如表1所示，进行淀积膜32的制膜。 

(表1) 

淀积膜32的制膜分为步骤1～步骤3三个阶段来进行。 

相对于向基板4制作非晶硅膜时的85Pa，各阶段的制膜压力被设为1.06倍的90Pa。 

另外，高频电力(RF Power)设为：步骤1为向基板4制作非晶硅膜时的0.09W/cm²的0.56倍即0.05W/cm²、和步骤2及步骤3为0.67倍的0.06W/cm²。 

这样，在直到形成至少基底膜厚的大致1/10以上的膜厚的初始形成阶段即步骤1中，当制膜压力与制膜处理时同等、或比其高时，与制膜处理时相比，在单位时间内，会较多地达到制膜种类，因此制得的淀积膜32的致密性提高。 

另外，当供给到放电电极3的高频电力与制膜处理时同等或比其小时，被等离子体分解的量变小，因此淀积膜的制膜会缓慢进行，致密性提高。 

具有这样制得的淀积膜32的部件与图6所示的淀积膜32的制膜良好的部件同样地进行动作，不通过清洗实施时期，就维持大致一定的累积膜 厚。 

另外，当制膜压力太高时，制膜速度增大，反而淀积膜的致密度减小，因此优选被控制到为1.5倍。 

另外，供给到放电电极3的高频电力在不足基板4的制膜作业时的0.1倍时，制膜速度慢，且基底(淀积)制膜作业的时间延长。另一方面，当大于1.0倍时，有可能淀积膜的初始膜不比进行制膜处理的膜致密。因此优选在0.1倍～1.0倍的范围内。 

进一步优选，在淀积膜32的至少步骤1中，为了可靠地形成致密的膜，优选在制膜压力为制膜处理时的1.0倍～1.2倍、高频电力为制膜处理时的0.4倍～0.9倍下进行实施。 

另外，在本实施方式中，淀积膜32的制膜分为步骤1～步骤3三个步骤进行，在其步骤的中间阶段，利用真空泵10，进行高真空排气。 

通过自清洗的蚀刻作用，在制膜室1内的制膜单元部件的表面，附着有因与氟或氟自由基反应而脱离构成材料的含有铁成分、铬成分等的微粒子。在淀积膜32的制膜作业的初始阶段，这些含有铁、铬成分的微粒子分别容易单独地、或与制膜气体发生反应而离子化，浮游于等离子体中。 

根据本实施方式，在步骤1和步骤2之间及步骤2和步骤3之间，利用真空泵10进行高真空排气。即，在淀积膜32的制膜作业期间，中断制膜作业，进行两次高真空排气。在本实施例中，高真空排气设为，不切换到图9所示的涡轮分子泵74a，而是在粗抽气泵73a形成的制膜中的真空排气系统的状态下，在较短时间内，抽真空到可抽真空的真空度即1Pa～5Pa以下。 

通过该高真空排气，能够将其时点的制膜室1内浮游的浮游物质排出到外部。 

当浮游物质排出到外部时，其中含有的离子化的铁、铬成分等也被除去，因此能够抑制这些物质混入所制的淀积膜32中。 

另外，离子化的铁、铬、铝等成分不会集结等离子体中的电子而降低等离子体的密度，因此能够制作良好的淀积膜32。 

由此，能够进一步延长自清洗的定时。 

另外，当考虑不过于拖延淀积膜32的制膜作业时，进行高真空排气的中断次数为五次以下较实用。 

〔第五实施方式〕 

接着，对本发明第五实施方式的等离子体CVD装置100进行说明。 

本实施方式在对放电电极3、加热器罩2、电极罩6等制膜室1内的各制膜单元部件的表面进行喷丸加工而将其表面粗糙度调节到规定的范围内这一点上与第一实施方式不同。由于其他结构相同，因此在此省略重复的说明。 

在本实施方式中，制膜室1内的表面以成为十点平均粗糙度为0.1μm以上5μm以下、且最大高度为10μm以下的表面粗糙度的方式进行喷丸处理。 

当制膜室1内(放电电极3等)的表面通过喷丸处理将凹凸形成的表面增大率抑制到1.1～4时、对同时抑制膜剥离及腐蚀有效的技术公开于(日本)特开2002-93719号公报。在本实施方式中，对该技术进行了进一步将表面加工形状具体化的选定范围的研究。 

另一方面，这些制膜单元部件在例如由不锈钢类材料形成的部件的表面，通过自清洗产生铁成分或铬成分等形成的腐蚀层(FeF₂及CrF₂)，通过重复自清洗，该腐蚀层成长为数10μm。 

判明的是，原来的制膜室1内的表面凹凸在防附着膜脱落的锚固效应上是重要的，但由于淀积膜形成于腐蚀膜的表面，因此不需要过大的制膜室1内的表面凹凸。 

因此，制膜室1内的制膜单元部件的表面进行了#100～300喷丸处理相当的喷丸加工。此时的表面粗糙度为：十点平均粗糙度Rz＝0.1μm～5μm、最大高度Ry＝10μm以下。 

能够抑制如下情况：在该制膜单元部件的表面形状中，氟对制膜室1内的制膜单元部件的构成材料成分发挥了作用的腐蚀层，在制膜单元部件表面的微观凸形状部分的整体上快速成长，微观凸形状部分会提前脱落，或腐蚀层会提前剥离。 

观察表面凹凸形状不同的制膜单元部件的结果是，在制膜单元部件的表面粗糙度为5μm以上时，在腐蚀进展的较快的阶段，微观凸形状整体向腐蚀层成长，微观凸形状部分容易脱落，达到了外表腐蚀速度较快的状况。另外，观察到在制膜单元部件表面的粗糙度为0.1μm以下时，用于形成基底膜(淀积膜)的锚固效应降低，基底膜容易剥离。另外，制膜单元部件 的表面被加工为十点平均粗糙度(Ra)为1μm以上5μm以下、且最大高度为10μm以下的表面粗糙度的方法由于可防止腐蚀层的脱落和基底膜的剥离，因此进一步优选。 

当设为这种具有表面粗糙度的表面时，表面成长的腐蚀层就难以脱落，能够抑制该腐蚀层自身的成长、剥离，能够延长制膜室1内的制膜单元部件的使用寿命，从而降低维修费用，并且能够进一步延长自清洗的定时，从而提高制膜装置的处理能力，实现生产量的增加。 

另外，本发明不局限于上述实施方式，在不脱离本发明要旨的范围内，可以进行适当变更。 

例如，将各实施方式相互组合而实施时，效果更佳。另外，清洗气体不局限于NF₃，使用CF₄、SF₆、CCl₄气体等F或Cl系的各种气体，也可以得到同样的效果。 

Claims (14)

1.一种真空处理装置，其向对基板进行制膜处理的制膜室内导入清洗气体，进行自清洗，其中，

具有设定进行该自清洗的定时的设定机构，

该设定机构设定在制膜运转时间比例的值相对于制膜处理量的增大达到80％以上后的状态下进行该自清洗，该制膜运转时间比例利用所述制膜关联作业时间占包含制膜时间及制膜准备时间的制膜关联作业时间，与包含清洗时间、清洗准备时间及基底膜形成时间的清洗关联作业时间之和的比例来表示。

2.如权利要求1所述的真空处理装置，其中，所述制膜运转时间比例设定在超过其收敛值的90％的范围内。

3.如权利要求1所述的真空处理装置，其中，在所述制膜室的内部设置有热容量比所述基板的热容量大的蓄热部件。

4.如权利要求3所述的真空处理装置，其中，作为所述蓄热部件，使用与所述基板相对设置的放电电极、和覆盖该放电电极的电极罩。

5.如权利要求1～4中任一项所述的真空处理装置，其中，在所述自清洗结束后，在所述制膜室内，进行形成基底膜的基底制膜作业。

6.如权利要求5所述的真空处理装置，其中，所述基底制膜作业在制膜压力为对所述基板进行的所述制膜处理时的1.0倍以上1.5倍以下、且至少在制膜初期供给到所述放电电极的高频电力为对所述基板进行的所述制膜处理时的0.1倍以上1.0倍以下时实施。

7.如权利要求5所述的真空处理装置，其中，所述基底制膜作业至少中断一次，而进行高真空排气。

8.如权利要求5所述的真空处理装置，其中，在所述制膜室内收容有制膜单元部件，形成所述基底膜的所述制膜单元部件的表面被加工为：十点平均粗糙度为0.1μm以上5μm以下，且最大高度为20μm以下。

9.一种真空处理装置的运转方法，其向对基板进行制膜处理的制膜室内导入清洗气体，进行自清洗，其中，

具有设定进行该自清洗的定时的设定工序，

在该设定工序中，设定为在制膜运转时间比例的值相对于制膜处理量的增大达到80％以上后的状态下实施该自清洗，该制膜运转时间比例利用所述制膜关联作业时间占包含制膜时间及制膜准备时间的制膜关联作业时间，与包含清洗时间、清洗准备时间及基底膜形成时间的清洗关联作业时间之和的比例来表示。

10.如权利要求9所述的真空处理装置的运转方法，其中，所述自清洗在所述制膜运转时间比例超过其收敛值的90％的范围内实施。

11.如权利要求9所述的真空处理装置的运转方法，其由所述制膜室内部设置的热容量比所述基板的热容量大的蓄热部件，蓄积自清洗作业中产生的热量。

12.如权利要求9～11中任一项所述的真空处理装置的运转方法，其在所述自清洗结束后，在所述制膜室内，进行形成基底膜的基底制膜作业。

13.如权利要求12所述的真空处理装置的运转方法，其中，所述基底制膜作业在制膜压力为对所述基板进行的所述制膜处理时的1.0倍以上1.5倍以下、且至少在制膜初期供给到所述放电电极的高频电力为对基板进行的所述制膜处理时的0.1倍以上1.0倍以下时实施。

14.如权利要求12所述的真空处理装置的运转方法，其中，所述基底制膜作业至少中断一次，而进行高真空排气。

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