CN111129223B - 一种新型的超晶格红外探测器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对采用现有技术生产工艺制备小尺寸的超晶格红外探测器时完成刻蚀步骤后需要将器件从前一个真空系统中取出，将器件暴露在大气中去除光刻胶，而后将器件放到下一个真空系统中进行原子层刻蚀清理、原子层钝化，使得器件暗电流较大，生产效率低，造成环境污染的不足，提供一种新型的超晶格红外探测器制备方法，该方法依次包括如下步骤：光刻显影——原子层刻蚀——等离子体刻蚀清理——原子层钝化——腐蚀钝化层并去掉光刻胶——露出电极孔——电极孔处生长电极；原子层刻蚀、等离子体刻蚀、原子层钝化步骤在真空度小于等于5E‑8Torr的生长室中完成，本发明中，省去了单独在大气环境中去除光刻胶的步骤，降低了暗电流，提高了器件性能和工作效率，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉本发明涉及半导体技术领域,特别涉及超晶格红外探测器制备方法。
背景技术
超晶格红外探测器是近几年来高速发展的一种新型的红外探测器材料。该材料在预警、气象监测、太空通讯、安检、医疗等方面都有替代目前市面上主流的碲镉汞的潜力。超晶格红外探测器具有（1）通过能带设计可以改变探测器的工作波长；（2）工作温度大幅提高，有利于减少制冷量；（3）可通过能带设计减小电子隧穿的几率，从而减小暗电流等多方面的优势，但是目前常用的超晶格红外探测器工艺步骤较多，一方面造成了器件性能的影响因素较多，另一方面生产效率和环境友好性也一定程度上限制了超晶格红外探测器的市场应用，目前超晶格红外探测的制备有以下主要步骤：
第一步：将超晶格外延片样品涂光刻胶后光刻显影。
第二步：将完成第一步光刻显影的样品通过干法刻蚀或者湿法腐蚀形成分离的器件。现有干法刻蚀技术，是将样品放入等离子体刻蚀系统中进行一定时间的刻蚀，现有技术方案该步骤的干法刻蚀一般是使用等离子体刻蚀方法，在中真空或高真空（即真空度低于1E-5Pa）感应耦合等离子体刻蚀设备中进行。现有湿法刻蚀技术是使用一定比例的腐蚀液，在大气环境中对样品进行腐蚀。
第三步：取出第二步形成的样品，利用有机试剂去掉光刻胶，然后将去掉光刻胶的样品转移到另一真空环境中，利用等离子体清理刻蚀残余物并生长钝化层。该步骤现有技术方案中，等离子体清理刻蚀一般是在等离子体增强化学气相沉积系统（PECVD）或等离子体增强原子层沉积（PEALD）系统中进行清理并生长钝化层。
第四步：对第三步完成的样品再次进行光刻，腐蚀钝化层，露出电极孔；
第五步：对第四步完成的样品进行光刻后生长电极，制成单元器件。
采用上述工艺制备超晶格红外探测器器件，第二步的刻蚀形成器件和第三步的刻蚀清理钝化是分别在中真空或高真空设备中完成的，第二步刻蚀完成后需要将样品从等离子体刻蚀系统中取出暴露在大气中去除样品表面的光刻胶，再转移到第三步的真空设备中，第三步完成后还需要一次光刻腐蚀掉电极孔的钝化层。采用上述工艺，存在下列不足之处：
一方面，在样品经刻蚀后需要从等离子体刻蚀系统中取出进入到第三步的真空设备中，在此过程中器件暴露在空气中，且需要使用有机试剂去除光刻胶，较多的工艺步骤容易在样品表面形成污染和氧化层，比如残留光刻胶，器皿夹具引入污染物。在从前道的真空设备转移到后道工序的真空设备的过程中受大气中的污染物污染等。不论是残留或引入的污染物或材料氧化物，都不可避免的会增大超晶格红外探测器器件的暗电流，从而降低探测器本身的性能。现有技术中，通过在生长钝化层前对器件进行等离子体清理刻蚀清理样品表面残留的光刻胶，改善新露出表面的污染和氧化情况，降低外界污染物和由于氧化生成的氧化物对器件的影响，从而在一定程度上减小超晶格红外探测器器件的暗电流。采用上述工艺在制备较大器件时，暗电流对于探测器件的影响相对较小，但是，当器件较小时，由于器件小时尽管暗电流会减少，但同时信号也会减少，而由于信号的强弱是由面积决定的，暗电流等引起的噪声是由器件的周长决定的，因此，当器件减小时，其信号减少的幅度远远大于暗电流减少的量，因此，暗电流对于器件的影响会增加，所以器件越小暗电流对于器件的影响越大，采用上述工艺，由于在器件的制备过程中受到外界因素影响多，很难通过在对器件表面生长钝化层前清理杂质的方式达到降低器件上的暗电流的目的，使得制备出的超晶格红外探测器器件的暗电流量不能有效减少影响器件的性能，因此，探索如何有效降低超晶格材料的小器件的暗电流的方法是目前本领域面临的一个难题。
另一个方面，采用现有的工艺，在制备样品的过程中，对样品刻蚀形成器件后为避免在后续的真空环境中比如刻蚀清理、原子层钝化过程中光刻胶对样品侧面和底面造成污染，需要在完成刻蚀后取出暴露在大气中用有机试剂去掉样品表面的光刻胶，而后再将样品转移到一下真空环境中对样品的表面和侧面进行清理刻蚀和钝化，清理时间一般需要3-5个小时，所用的时间长，使得制备器件的效率低；另外去光刻胶时需要有机试剂进行清理，有机试剂会对环境造成污染，对环境保护不利。
发明内容
本发明的目的是，针对采用现有工艺技术制备小尺寸的超晶格红外探测器时完成刻蚀步骤后需要将器件从前一个真空系统中取出，将器件暴露在大气中去除光刻胶，而后将器件放到下一个真空系统中进行原子层刻蚀清理、原子层钝化，使得暗电流较大，生产效率低，造成环境污染的不足，提供一种新型的超晶格红外探测器制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种新型的超晶格红外探测器制备方法，依次包括如下步骤：
光刻显影——原子层刻蚀——等离子体刻蚀清理——原子层钝化——腐蚀钝化层并去掉光刻胶——露出电极孔——电极孔处生长电极；原子层刻蚀、等离子体刻蚀、原子层钝化步骤在真空度小于等于5E-8Torr的生长室中完成；
样品经由进样室进入到生长室；进样室的真空度小于等于1E-7Torr后样品从进样室进入到生长室，待生长室的真空度小于等于5E-8Torr后开始原子层刻蚀，完成原子层刻蚀后待生长室的真空度小于等于5E-8Torr后开始等离子体刻蚀清理，完成等离子体刻蚀清理后待生长室的真空度小于等于5E-8Torr后开始原子层沉积生成钝化层；
采用氢等离子体实施等离子体刻蚀清理，按如下方法形成氢等离子体：（1）先向生长室通入氢氩混合气，氢氩混合气中氩气含量为1%-10%；（2）开启射频电源，以功率350W-450W对气体起辉形成氢氩混合等离子，气体起辉形成氢氩混合等离子后0.5-3S，减少氩气含量至1%-3%，对完成原子层刻蚀的超晶格样品表面和侧面进行氢等离子体刻蚀清理；
按如下步骤依次完成原子层刻蚀：
以3-5sccm的流量向生长室通入氯气或三氯化硼气体5-10s，而后关掉氯气或三氯化硼气体；（2）以流量为8-10sccm的惰性气体氩气对腔室进行吹扫，吹扫5-15s；（3）吹扫完成后，继续通入惰性气体氩气的同时打开偏压射频电源，偏压射频电源电压为10-30V，打开等离子体射频电源，形成氩气等离子体，对材料表面进行刻蚀，功率为150-300 W，刻蚀 5-10s，刻蚀掉样品表面的单层原子，关掉偏压电源和等离子体电源；（4）继续通入惰性气体氩气，吹扫5s-10s，将刻蚀产生的残余气体吹扫干净；依次重复上述步骤，刻蚀深度为2-4um；
在等离子体刻蚀清理步骤中，等离子体距样品表面距离为21cm；
氢等离子体清理的时长5-30min，钝化层的厚度为10-25nm；
在样品材料表面和侧壁生长氧化铝或氧化硅钝化层；或交替生长氧化铝和氧化硅钝化层；
在进行原子层刻蚀时刻蚀形成超晶格台面；在进行氢等离子体刻蚀清理时刻蚀清理原子层刻蚀后得到的样品表面和侧壁；在原子层钝化工序中对刻蚀清理后的样品表面的侧壁进行钝化。
采用本发明超晶格红外探测器制备方法，一方面，将刻蚀、清理以及钝化层生长工序在同一个超高真空的空间中完成，刻蚀后的样品无需从刻蚀设备中取出暴露在大气环境中，然后再送入到离子体增强化学气相沉积系统（PECVD）或等离子体增强原子层沉积（PEALD）系统中，省去了超晶格红外探测器刻蚀与表面清理和钝化工序间取样、放样和转移样品的操作环节，刻蚀后形成分离器件的样品不再暴露在大气中，可以有效防止形成分离器件后新形成的样品表面接触大气和污染物，减少了样品接触污染物的次数和/或被氧化的机会，从而避免样品新露出的表面被再次污染和/或被氧化；另一方面由于原子层刻蚀、等离子体刻蚀清理和原子层钝化的步骤均在超高真空的环境下进行，超高真空的条件下分子泵的抽真空速率高，大大减少或避免了光刻胶对于样品的污染，因此，在刻蚀后不需要将样品取出真空腔室去除光刻胶，可以在同一真空腔室中完成后续的等离子体刻蚀清理和原子层钝化步骤，而后再将样品从超高真空环境中取出，在腐蚀钝化层的同时去掉光刻胶。省去了刻蚀步骤后单独去除光刻胶的工序，提高了工作效率，减少了环境污染；同时，刻蚀、清理以及钝化层生长工序均在超高真空环境中完成，超高真空系统环境降低了系统中残余的杂质元素含量，给系统一个更清洁的工作环境，进一步避免新的污染物对器件进行污染，防止新的氧化层形成，从而减少样品污染的几率，最终减小器件的暗电流。采用本发明方法制备出的器件的性能得到了很大程度的提高，超晶格红外探测器侧边电阻率从30-50KΩ.cm提高到了140-170KΩ.cm。
本发明的方法中，在刻蚀完成后，不需要取出样品进行去除光刻胶步骤，等生长室内的真空度恢复到超真空后直接进行刻蚀清理，清理完成后等生长室内的真空度恢复到超真空后再进行钝化层生长，使原子层刻蚀、刻蚀清理和原子层钝化均在超高真空的环境下进行，可以有效降低刻蚀、清理的时候真空腔室内的残留物，能大幅度减少吸附在样品表面的残留，使得原子层刻蚀、刻蚀清理和原子层钝化三个步骤可以在同一个真空腔室中完成，不会因反复取出样品带来污染。
附图说明
图1是本发明光刻显影后的超晶格样品结构示意图。
图2为经原子层刻蚀后获得的样品，其具有表面和侧壁。
图3为经原子层沉积的样品，该样品是通过原子层沉积的方法、在刻蚀清理的后的样品表面直接生长或交替生长一定厚度的氧化铝或氧化硅钝化层，其材料表面和侧壁上均具有钝化层，且在样品未经刻蚀的表面与钝化层间具有光刻胶。
附图标记说明
1-超晶格材料； 2-光刻胶； 3-表面；
4-侧壁；5-钝化层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地描述：
本发明的一种新型的超晶格红外探测器制备方法包括如下步骤：
步骤1：如图1所示，在超晶格材料1的表面涂光刻胶2，将超晶格外延片样品光刻显影；
步骤2：将光刻显影后的样品送入到真空度小于等于5E-8Torr生长室内完成刻蚀、清理、钝化。
步骤3、钝化后的样品移出超真空系统，对钝化后的样品再次进行光刻，腐蚀钝化层，露出电极孔，同时去掉光刻胶。
步骤4、光刻后在电极孔处生长电极。完成器件制备。
步骤2中包括如下几个分步：
步骤2.1、对光刻显影后的样品进行原子层刻蚀。
首先、将如图1所示的光刻显影后的超晶格样品放入密闭的进样室，持续对进样室抽真空，待进样室的真空度低于1E-7Torr后，打开进样室和生长室之间的挡板阀，通过传输装置将样品送到生长室后关闭挡板阀。其中进样室和生长室均为超真空室、二者通过挡板阀密闭隔离。
而后、 持续对生长室抽真空，待生长室真空度低于5E-8Torr后，开始对超晶格样品进行原子层刻蚀，刻蚀形成超晶格台面。最终未涂布光刻胶的超晶格材料表面形成如图2所示台面，该台面具有表面3和侧壁4。
步骤2.2、对原子层刻蚀后形成的台面进行等离子体刻蚀清理。
完成原子层刻蚀后，待生长室内的真空度低于5E-8Torr，对刻蚀后样品表面3和刻蚀后样品侧壁4进行等离子体刻蚀清理。下面以向生长室通入氢氩混合气形成等离子体，通过氢等离子体完成等离子体刻蚀清理为例详细说明等离子体刻蚀清理的方法：
（1）先向生长室通入氢氩混合气，氢氩混合气中氩气含量为1%-10%；（2）开启射频电源，以功率350W-450W对气体起辉形成氢氩混合等离子，气体起辉形成氢氩混合等离子后0.5-3s，减少氩气含量至1%-3%，对完成原子层刻蚀的超晶格样品表面和侧而清理。采用本方法进行刻蚀时通入含量较高的氩气，利用潘宁电离原理由氩气辅助氢气完成电离形成氢等离子体，既可以避免采用纯氢气电离形成等离子体时所需要的高功率对材料性能造成损伤，又可以通过引入的氩等离子体通过物理溅射的方法对材料表面进行刻蚀清洁，提高了氢等离子体中活性粒子对材料表面的化学清理效率。气体起辉形成氢氩混合等离子体后缓慢减少氩等离子体含量到1%， 1-3%含量的氩气及氢气自身的电离用以维持等离子体状态，既可进一步清理材料表面形成的氧化物，又可避免因氩离子对材料表面产生轰击热效应而对材料表面造成损伤或给材料表面引入缺陷。
步骤2.3、对样品表面和侧壁进行钝化，在样品表面和侧壁得到钝化层。
样品表面和侧壁完成氢等离子体刻蚀清理后，待生长室中的真空度低于5E-8Torr后，采用原子层沉积的方法，在刻蚀清理后的样品表面和侧壁生长钝化层。完成钝化后材料结构如图3所示。
步骤2.4、将样品移出真空系统。
完成钝化工序后，打开挡板阀，将样品传回进样室，从进样室内取出样品。
采用上述工艺制备超晶格材料器件，对样品的刻蚀、清理及钝化均在生长室内完成，在上述三个工序中无需开启生长室的大门，因此，减少了样品接触空气和污染物的时间和次数，从而避免样品的新露出表面被再次污染或氧化，因此可有效减小器件的暗电流，提高器件性能。在上述过程中始终由真空泵按一定的真空速度对生长室抽真空且生长室内的真空度达到超真空，因此可及时清理出因各工序带来的污染和氧化，可有效避免新的污染物及氧化层的形成，进一步减少器件的暗电流；
在同一生长室内、同一真空环境中完成器件的刻蚀、清理和钝化，减少了超晶格红外探测器刻蚀、表面清理和钝化工序过程中取样、放样和转移样品的操作步骤和等待时间。
采用本发明的方法，样品在生长室内完成台面刻蚀和台面清理后即进行样品钝化，钝化完成后的样品从生长室内移出后再进行光刻，腐蚀掉钝化层的同时去掉光刻胶，露出电极孔，因此，无需在光刻蚀后去掉光刻胶，减少了光刻显影的工序，大大缩短了生产工艺时间，提高了生产工艺效率，更重要的是避免了去除光刻胶过程中引入的对样品表面的氧化和污染，为后续的刻蚀清理工作减少了难度和工作量。
由于在真空中进行并减少了一步光刻、显影缩短了生产工艺时间，提高了生产工艺效率。
本发明中，进样室和生长室均为密闭的空间，均设置有密封门对进口进行密闭，由通密封门进出进样室和生长室，在进样室和生长室间设置挡板阀，由传输杆传输样品，进样室和生长室均通过真空机抽真空。
实施例：
器件为超晶格红外探测器，器件尺寸在20-1000um，进样室的容积为5±1L，生长室的容积6±2L。
1、将超晶格外延片样品表面涂光刻胶，进行光刻显影；
2、光刻显影后的样品经原子层刻蚀制成器件：
采用分子泵对样品室持续抽真空，抽真空速率为分子泵相对氮气抽速67L/s，将光刻显影后的超晶格样品放入进样室，抽真空15-20min，待进样室真空度低于1E-7Torr后，打开进样室和生长室之间的挡板阀，通过传输杆将样品送到生长室后关闭挡板阀。
持续对生长室抽真空，抽真空速率为分子泵相对氮气抽速255L/s，样品进入生长室后待生长室真空度低于5E-8Torr后，通常用时4-6min，开始按如下步骤对超晶格样品进行原子层刻蚀形成超晶格台面。（1）以3-5sccm的流量向生长室通入氯气或三氯化硼气体5-10s，而后关掉氯气或三氯化硼气体；（2）以8-10sccm、流量的惰性气体氩气对腔室进行吹扫，吹扫5-15s，由于自限制性，系统中残余的及样品表面吸附的氯气或三氯化硼被吹扫干净，样品表面形成一层薄薄的氯化层，使表面的单层原子发生改性；（3）吹扫完成后继续通入惰性气体氩气，同时打开偏压射频电源，电压10-30V，打开等离子体射频电源，形成氩气等离子体，对材料表面进行刻蚀，功率为150-300 W，刻蚀 5-10s，关掉偏压电源和等离子体电源。本步骤中，最好等离子体距样品表面距离为20-21cm，利用氩等离子体刻蚀去除样品表面改性后的单层原子，偏压增强了氩等离子体对样品表面的轰击作用，提高了刻蚀效率；（4）继续通入惰性气体氩气，吹扫5s-10s，将刻蚀产生的残余气体吹扫干净。重复以上(1)(2)(3)(4)步骤循环，每个循环可以刻蚀掉表面的单层原子，通过控制循环周期来控制刻蚀深度，本发明中优选超晶格材料刻蚀深度为2-4um。每个循环结束采用惰性气体进行吹扫的好处在于及时清理每个循环中的残余气体，减少杂质引入量。
3、对刻蚀后的样品的侧壁和表面进行刻蚀清理。
对样品刻蚀后， 等待10-20min，待生长室内的真空度低于5E-8Torr后按下列步骤采用氢等离子体对经原子层刻蚀后的样品侧壁和表面进行刻蚀清理：先向生长室通入氢氩混合气体，其中氩气含量为1%-10%；而后打开射频电源，在功率为350W-450W，频率为13.56MHz的条件下进行气体起辉形成氢氩混合等离子，起辉后1s-3s，减少氩气含量至1%，对完成原子层刻蚀的超晶格样品表面和侧壁进行氢等离子体清理，清理时长5-30min。
4、对样品表面和侧壁完成氢等离子体刻蚀清理后等待10-20min，待生长室内的真空度小于等于于5E-8Torr后，使用原子层沉积的方法，在刻蚀清理后的样品表面和侧壁直接生长氧化铝钝化层，对材料表面和侧壁进行钝化，钝化层的厚度为10-25nm，形成如图3所示的样品。开启样品室与生长室间的挡板阀，将样品传回到进样室，从进样室内取出样品到空气中。
5、对完成原子层钝化的样品再次进行光刻，腐蚀位于电极孔处及周围的钝化层，露出电极孔。
6、在电极孔处生长电极，完成器件的制备。
本实施例1方法制备的器件的性能如下：采用本专利所述工艺，超晶格红外探测器侧边电阻率从30-50KΩ.cm提高到了140-170KΩ.cm。
Claims (8)
1.一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
光刻显影——原子层刻蚀——等离子体刻蚀清理——原子层钝化——腐蚀钝化层并去掉光刻胶——露出电极孔——电极孔处生长电极；所述原子层刻蚀、等离子体刻蚀清理、原子层钝化步骤在真空度小于等于5E-8Torr的生长室中完成，所述原子层刻蚀、等离子体刻蚀清理以及原子层钝化中钝化层生长工序在同一个超高真空的空间中完成，刻蚀后的样品在进行所述原子层刻蚀、等离子体刻蚀清理、原子层钝化时无需从所述超高真空的空间中取出；在进行所述原子层刻蚀时刻蚀形成超晶格台面。
2.如权利要求1所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，样品经由进样室进入到生长室；所述进样室的真空度小于等于1E-7Torr后所述样品从进样室进入到生长室，待生长室的真空度小于等于5E-8Torr后开始原子层刻蚀，完成原子层刻蚀后待生长室的真空度小于等于5E-8Torr后开始等离子体刻蚀清理，完成等离子体刻蚀清理后待生长室的真空度小于等于5E-8Torr后开始原子层沉积生成钝化层。
3.如权利要求1或2所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，采用氢等离子体实施所述等离子体刻蚀清理，按如下方法形成氢等离子体：（1）先向生长室通入氢氩混合气，氢氩混合气中氩气含量为1%-10%；（2）开启射频电源，以功率350W-450W对气体起辉形成氢氩混合等离子，气体起辉形成氢氩混合等离子后0.5-3S，减少氩气含量至1%-3%，对完成原子层刻蚀的超晶格样品表面和侧面进行氢等离子体刻蚀清理。
4.如权利要求1或2所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，按如下步骤依次完成原子层刻蚀：
以3-5sccm的流量向生长室通入氯气或三氯化硼气体5-10s，而后关掉氯气或三氯化硼气体；（2）以流量为8-10sccm的惰性气体氩气对腔室进行吹扫，吹扫5-15s；（3）吹扫完成后，继续通入惰性气体氩气的同时打开偏压射频电源，偏压射频电源电压为10-30V，打开等离子体射频电源，形成氩气等离子体，对材料表面进行刻蚀，功率为150-300 W，刻蚀 5-10s，刻蚀掉样品表面的单层原子，关掉偏压电源和等离子体电源；（4）继续通入惰性气体氩气，吹扫5s-10s，将刻蚀产生的残余气体吹扫干净；依次重复上述步骤，刻蚀深度为2-4um。
5.如权利要求3所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，在所述等离子体刻蚀清理步骤中，等离子体距样品表面距离为21cm。
6.如权利要求3所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，氢等离子体刻蚀清理的时长5-30min，钝化层的厚度为10-25nm。
7.如权利要求3所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，在样品材料表面和侧壁生长氧化铝或氧化硅钝化层；或交替生长氧化铝和氧化硅钝化层。
8.如权利要求1或2所述的一种新型的超晶格红外探测器制备方法，其特征在于，在进行所述等离子体刻蚀清理时刻蚀清理原子层刻蚀后得到的样品表面和侧壁；在所述的原子层钝化工序中对所述等离子体刻蚀清理后的样品表面的侧壁进行钝化。
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