KR20130103625A - 드라이클리닝 방법 - Google Patents

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Abstract

개시되어 있는 것은, 조성식 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)로 나타내어지는 조성물을 성막하는 장치의 성막 챔버 내 또는 배기 배관 내에 퇴적하는 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을, 클리닝 가스를 이용하여 제거하는 드라이클리닝 방법이다.
이 방법은, β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 이용하여, 100℃ 이상 400℃ 이하의 온도에서 퇴적된 당해 조성물과 당해 클리닝 가스를 반응시킴으로써, 당해 조성물을 제거하는 것을 특징으로 한다.
이 방법에 따라, 저온에서 당해 장치를 개방하지 않고 당해 조성물을 제거할 수 있다.

Description

드라이클리닝 방법{DRY CLEANING METHOD}
본 발명은, 투명전극 재료나 반도체 재료로서 사용되고 있는 산화아연, 또는 칼코파이라이트계 태양전지의 신형 버퍼층으로서 사용되는 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)를 성막하는 장치에 퇴적하는, MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을 제거하는 드라이클리닝 방법에 관한 것이다.
산화아연은 투명전극 재료, 반도체 재료로서 최근 주목을 받고 있는 화합물이다. 또한, MgxZn1 - xO(0≤x≤1)는 칼코파이라이트계 태양 전지의 신형 버퍼층으로서 최근 주목을 받고 있는 조성물이다. 이들 마그네슘이나 아연의 산화막을 퇴적시키는 경우에는, Zn(C11H19O2)2나 Mg(C11H19O2)2 등을 원료로 사용한 MOCVD법이나 스퍼터링법이 이용되고 있다. 단, 상기 방법을 이용하는 성막 장치에 있어서, 마그네슘이나 아연의 산화막의 성막 처리를 행하면, 당해 장치의 성막 챔버의 내벽이나 웨이퍼 스테이지, 나아가서는 배기 배관의 내벽 등에, 불필요한 퇴적물로서 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물이 부착된다. 이들의 불필요한 퇴적물이 증가하면, 파티클의 원인이 되어 소자 성능의 악화를 일으킨다.
현재, 이들의 불필요한 퇴적물을 제거하기 위해, 장치를 해체하여 부착된 불필요한 퇴적물을 기계적으로 제거하는 물리적 세정이나 산, 알칼리 약품에 침지하여 제거하는 웨트 클리닝이 행해지고 있다. 그러나, 이러한 방법에서는 장치를 일단 대기(大氣)에 개방하기 때문에 분진이 장치 내로 들어와 오염시키는 문제나 해체 작업 자체에 시간과 노력을 필요로 하는 문제 등이 있다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해, 최근 드라이클리닝법에 의한 아연 산화물의 드라이클리닝이 시도되어지고 있다. 예를 들면, 메탄 및 수소를 포함한 혼합 가스 분위기 중에서 산화아연막에 대해 반응성 이온 에칭(RIE:Reactive Ion Etching)법에 의해 아연 산화막을 에칭하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1). 또한, 고온하에서 CO 등의 환원성 가스를 이용하여 산화아연을 환원하고, 생성된 아연 증기를 다시 산화시켜 산화아연을 장치 외부로 회수하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 2).
또한, MgO나 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)에 대해서는 드라이클리닝법에 의한 드라이클리닝의 보고예를 찾을 수 없다.
일본 공개특허 특개2010-3872호 공보 일본 공개특허 특개평5-254998호 공보
상기의 특허문헌 1에 기재된 방법에서는, 플라즈마 환경이 필요하며, 플라즈마 여기된 라디칼 및 이온종이 도달하기 어려운 반응기 벽이나 배기 배관에서의 산화아연 에칭은 곤란하다. 또한, 상기의 특허문헌 2에 기재된 방법에서는, 1000℃ 이상의 고온 환경이 필요하며, 성막 장치 내의 퇴적물 클리닝을 상정한 경우에는 실용적이지 않다.
본 발명에서는, 조성식 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)로 나타내어지는 조성물을 성막하는 장치에 있어서, 당해 조성물을 성막할 때에, 당해 성막 장치의 성막 챔버의 내벽이나 웨이퍼 스테이지, 배기 배관의 내벽 등의 성막이 불필요한 부분에 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물이 퇴적하기 때문에, 이 퇴적물을, 저온에서 제거하는 드라이클리닝 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명자들은, 예의 검토를 거듭한 결과, 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물에 대하여, 100℃ 이상 400℃ 이하의 온도에서, β-디케톤을 포함한 클리닝 가스를 반응시킴으로써, 상기 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을 효율 좋게 제거할 수 있는 것을 찾아내, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 조성식 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)로 나타내어지는 조성물을 성막하는 장치의 성막 챔버 내 또는 배기 배관 내에 퇴적하는 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을, 클리닝 가스를 이용하여 제거하는 드라이클리닝 방법에 있어서, β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 이용하여, 100℃ 이상 400℃ 이하의 온도에서 퇴적된 당해 조성물과 당해 클리닝 가스를 반응시킴으로써, 당해 조성물을 제거하는 것을 특징으로 하는 드라이클리닝 방법(제 1 방법)을 제공하는 것이다.
제 1 방법은, 상기 β-디케톤이, 헥사플루오로아세틸아세톤 또는 트리플루오로아세틸아세톤인 것을 특징으로 하는 드라이클리닝 방법(제 2 방법)이어도 된다.
제 1 또는 제 2 방법은, 상기 클리닝 가스 중에, He, Ar, N2, O2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류 이상의 가스가 함유되는 것을 특징으로 하는 드라이클리닝 방법(제 3 방법)이어도 된다.
[발명의 효과]
본 발명의 드라이클리닝 방법에 의해, 성막 챔버 내 또는 배기 배관 내에 퇴적하는 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을 400℃ 이하의 저온에서 제거하는 것이 가능해진다.
도 1은, 시험에 이용한 장치의 개략 계통도를 나타낸다.
본 발명에 있어서의 제거 대상이 되는 것은, MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물이다. 구체적으로는, ZnO, MgO, Mg0 .5Zn0 .5O, Mg0 .5Zn0 .5OH0 .1 등을 들 수 있다.
본 발명은, 조성식 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)로 나타내어지는 조성물을 성막하는 장치(예를 들면, CVD 장치, 스퍼터 장치, 진공증착 장치 등)에서, 당해 조성물을 기판에 성막할 때에, 당해 성막 장치의 성막 챔버 내 또는 배기 배관 내 등의 기판 이외에 불필요한 퇴적물로서 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물이 퇴적하기 때문에, 이 퇴적물을 제거하는 방법이다.
본 발명의 드라이클리닝 방법에서는, 클리닝 가스 중에 β-디케톤이 1종류 이상 함유되어 있을 필요가 있다. β-디케톤으로서는, 예를 들면, 헥사플루오로아세틸아세톤, 트리플루오로아세틸아세톤, 아세틸아세톤, 디피발로일메탄(H-DPM) 등을 들 수 있다. 특히, 고속으로 에칭 가능한 점에서, 헥사플루오로아세틸아세톤, 트리플루오로아세틸아세톤이 바람직하다. 퇴적물의 에칭 속도는 클리닝 가스 중에 포함되는 β-디케톤의 농도 상승과 함께 상승한다. 단, 사용하는 β-디케톤의 증기압이 낮아, 챔버 내에서 액화가 생길 가능성이 우려될 경우에는, 희석 가스에 의해 적절히 농도를 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 사용되는 클리닝 가스량과의 효율을 고려하면, β-디케톤의 농도는 10체적% 이상 80체적% 이하인 것이 바람직하다.
클리닝 가스 중에는, 상기 β-디케톤과 함께 He, Ar, N2와 같은 불활성가스 또는 O2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류의 가스가 혼합되어 있어도 되고, 또한 그 농도도 특별히 한정되지 않는다.
클리닝 중의 온도에 대해서는, 제거 대상의 퇴적물의 온도가 100℃ 이상 400℃ 이하인 것이 바람직하고, 특히 150℃ 이상 400℃ 이하인 것이, 보다 높은 에칭 속도를 얻기 위해서는 바람직하다.
클리닝 중의 챔버내 압력은, 특별히 한정되진 않으나, 성막에서 통상 이용되는 0.1kPa 이상 101.3kPa 이하인 것이 바람직하다.
상기 조건에서 드라이클리닝함으로써, MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을 제거하는 것이 가능해진다.
<실시예>
도 1은 본 시험에서 이용한 CVD 장치의 개략 계통도이다. 성막 챔버(1)에는 성막을 위한 웨이퍼를 지지하는 스테이지(5)가 구비되어 있다. 성막 챔버(1)의 외부 및 스테이지(5)의 내부에는 히터(61, 62)가 구비되어 있다. 성막 챔버(1)에는 가스 도입을 위한 가스 배관(41) 및 가스 배기를 위한 가스 배관(42)이 접속되어 있다. β-디케톤 공급계(21) 및 희석가스 공급계(22)는 밸브(31, 32)를 통해 가스 배관(41)에 접속되어 있다. 진공 펌프(8)는 밸브(33)를 통해 가스 배관(42)에 접속되어 있다. 성막 챔버(1) 내부의 압력은 성막 챔버(1)에 부설(附設)된 압력계(도면내 생략)의 지시값을 기초로, 밸브(33)에 의해 제어된다.
본 실시예에서는 퇴적물 샘플(7)로서, Si웨이퍼 상에 2㎛ 성막된 MgaZnbOHc막(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)[형상3cm×3cm편]을 스테이지(5) 상에 설치하여, 클리닝 시험에 제공하였다. 또한, 퇴적물 샘플(7)의 온도를 측정하기 위한 열전대(熱電對)를 퇴적물 샘플(7)과 스테이지(5)의 사이에 설치하였다(도면내 생략).
막의 에칭량은, 시험 전후의 막 두께의 변화를 단면 SEM 관찰에 의해 측정하고, 그 감막량(減膜量)으로부터 산출하였다. 에칭 속도는 감막량을 에칭 시간으로 나눈 값이다. 에칭 시간은 클리닝 가스 도입 개시로부터 도입 종료까지의 시간으로 정의하고, 본 실시예에서는 3분간으로 하였다.
다음으로 조작 방법에 대하여 설명한다. 성막 챔버(1) 및 가스 배관(41, 42)을 10Pa 미만까지 진공 치환 후, 성막 챔버(1) 내부의 압력 및 히터(61, 62)의 온도를 소정값으로 설정한다. 히터(61, 62)가 소정값에 도달한 것을 확인 후, 밸브(31, 32)를 개방하고, β-디케톤 공급계(21) 및 희석가스 공급계(22)에서 클리닝 가스를 도입한다. 아울러, 설치한 열전대에 의해, 퇴적물 샘플(7)의 온도를 측정한다. 소정 시간(3분간) 경과 후, 클리닝 가스의 도입을 정지하고, 성막 챔버(1) 내부를 진공 치환 후, 퇴적물 샘플(7)을 취출하여, 에칭량을 계측하였다.
[실시예 1∼35]
본 실시예에 있어서의 클리닝 대상물 및 클리닝 조건과, 그 에칭 속도의 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 성막 챔버 압력 2.7kPa, 클리닝 가스로서, N2에 의해 50체적%로 희석한 헥사플루오로아세틸아세톤을 이용하고, 퇴적물 샘플(7)의 막 조성이 ZnO, Zn0 .5Mg0 .5O, Zn0 .5Mg0 .5OH0 .1, Zn0 .5OH, Mg0 .5OH, MgO에 대해, 각각 다양한 온도에서, 상기 조작에 의한 클리닝 시험을 실시하였다(실시예 1∼24). 그 결과, 퇴적물 샘플(7)의 온도가, 110℃, 160℃, 200℃, 380℃의 모든 경우에 있어서, 클리닝 가능하다는 것을 알았다.
또한, β-디케톤을 트리플루오로아세틸아세톤으로 변경하고 그 이외에는 실시예 3과 동일하게 행한 경우나(실시예 25), 희석가스를 O2, Ar이나 그 혼합물로 변경하고 그 이외에는 실시예 3과 동일하게 행한 경우(실시예 26∼28), 성막 챔버 압력을 40.0kPa로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 행한 경우(실시예 29), 헥사플루오로아세틸아세톤의 농도를 7, 15, 75, 85, 100체적%로 한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 행한 경우(실시예 30∼34), β-디케톤으로서 헥사플루오로아세틸아세톤과 트리플루오로아세틸아세톤을 당량씩 혼합한 것을 이용한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 실시한 경우(실시예 35) 역시 동일하게 클리닝 가능하였다.
Figure pct00001
[비교예 1∼13]
본 비교예에 있어서의 클리닝 대상물 및 클리닝 조건과, 그 에칭 속도의 측정 결과를 표 2에 나타낸다. 성막 챔버 압력 2.7kPa, 희석가스를 N2로서, 퇴적물 샘플(7)의 막 조성이 ZnO, Zn0 .5Mg0 .5O, MgO, Zn0 .5Mg0 .5OH0 .1, Zn0 .5OH, Mg0 .5OH에 대해, 각각 퇴적물 샘플(7)의 온도를 90℃, 420℃로 하여, 상기 조작에 의한 클리닝 시험을 행하였다. 그 결과, 클리닝 가스 중에 β-디케톤이 함유되어 있지 않은 경우(비교예 1), 퇴적물 샘플(7)의 온도가 90℃ 또는 420℃의 경우의 어느 한쪽에 있어서도, 퇴적물 샘플(7)의 막은 제거되어 있지 않았다.
Figure pct00002
본 발명은, 일반식 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)로 나타내어지는 조성물을 성막하는 장치(예를 들면, CVD 장치, 스퍼터 장치, 진공증착 장치 등)의 클리닝에 이용할 수 있으며, 특히 당해 성막 장치의 성막 챔버 내나 배기 배관 내에 부착된 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을 저온에서, 또한 장치를 개방하지 않고 클리닝할 때에 유효하다.
1: 성막 챔버 21: β-디케톤 공급계
22: 희석가스 공급계 31, 32, 33: 밸브
41, 42: 가스 배관 5: 스테이지
61, 62: 히터 7: 퇴적물 샘플
8: 진공 펌프

Claims (3)

  1. 조성식 MgxZn1 - xO(0≤x≤1)로 나타내어지는 조성물을 성막하는 장치의 성막챔버 내 또는 배기 배관 내에 퇴적하는 조성식 MgaZnbOHc(0≤a≤1, 0≤b≤1, 0≤c≤1, 또한, 0.5≤a+b≤1)로 나타내어지는 조성물을, 클리닝 가스를 이용하여 제거하는 드라이클리닝 방법에 있어서, β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 이용하여, 100℃ 이상 400℃ 이하의 온도에서 퇴적된 당해 조성물과 당해 클리닝 가스를 반응시킴으로써, 당해 조성물을 제거하는 것을 특징으로 하는 드라이클리닝 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 β-디케톤이, 헥사플루오로아세틸아세톤 또는 트리플루오로아세틸아세톤인 것을 특징으로 하는 드라이클리닝 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 클리닝 가스 중에, He, Ar, N2, O2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류 이상의 가스가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 드라이클리닝 방법.
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