JP3188301B2 - 酸化亜鉛ウィスカ製造装置のクリーニング方法 - Google Patents
酸化亜鉛ウィスカ製造装置のクリーニング方法Info
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- zinc oxide
- zinc
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、テトラポッド状酸化亜
鉛ウィスカの連続製造装置のクリーニング方法に関す
る。
鉛ウィスカの連続製造装置のクリーニング方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】各種材料の補強材、導電性や電波吸収性
などを活かした電子部品材料などとして広い範囲の用途
を有しているテトラポッド状酸化亜鉛ウィスカは、従来
加熱炉内を鉛直方向に非酸化性雰囲気と酸化性雰囲気に
分離し、非酸化性雰囲気中に設けた亜鉛蒸気噴出口から
亜鉛蒸気を連続的に供給し、これをキャリアガスを用い
て酸化性雰囲気に導いて酸化反応させ、続いて捕集装置
に導いて連続的に捕集する製法がとられている。これを
図１とともに説明する。
などを活かした電子部品材料などとして広い範囲の用途
を有しているテトラポッド状酸化亜鉛ウィスカは、従来
加熱炉内を鉛直方向に非酸化性雰囲気と酸化性雰囲気に
分離し、非酸化性雰囲気中に設けた亜鉛蒸気噴出口から
亜鉛蒸気を連続的に供給し、これをキャリアガスを用い
て酸化性雰囲気に導いて酸化反応させ、続いて捕集装置
に導いて連続的に捕集する製法がとられている。これを
図１とともに説明する。
【０００３】図１は、テトラポッド状酸化亜鉛ウィスカ
を製造する装置の構成を示す縦断面図である。図１にお
いて、１は反応炉で電熱ヒーター２で所定温度に維持さ
れるように制御されており、連結管３により酸化亜鉛ウ
ィスカ捕集室４と接続されている。バグフィルタ５およ
び排気ブロア６により、反応炉１で生成した酸化亜鉛ウ
ィスカが捕集室４に送り込まれ、捕集ボックス７に収集
される。
を製造する装置の構成を示す縦断面図である。図１にお
いて、１は反応炉で電熱ヒーター２で所定温度に維持さ
れるように制御されており、連結管３により酸化亜鉛ウ
ィスカ捕集室４と接続されている。バグフィルタ５およ
び排気ブロア６により、反応炉１で生成した酸化亜鉛ウ
ィスカが捕集室４に送り込まれ、捕集ボックス７に収集
される。
【０００４】反応炉１の下部に置かれるつぼ８は、炭化
水素系燃料の燃焼バーナー９を備えた燃焼室１０の上方
にあって燃焼ガスによっても加熱されている。このるつ
ぼ８には亜鉛供給管１１より原料の金属亜鉛が供給さ
れ、発生した亜鉛蒸気はるつぼ８上に配置したるつぼキ
ャップ１２の亜鉛蒸気噴出口１３より反応炉１内に噴出
する。亜鉛蒸気噴出口１３の近傍１４は前記した燃焼ガ
スを還元性（Ｏ2 濃度−１〜−５％）にすることにより
非酸化性雰囲気に維持されている。亜鉛蒸気は前記燃焼
ガスとともに酸化性雰囲気１５に上昇していき、酸化反
応を開始し、テトラポッド状酸化亜鉛ウィスカが生成す
る。１６は無数の細孔を有するウィスカ製造時の酸化性
ガスの供給管である。
水素系燃料の燃焼バーナー９を備えた燃焼室１０の上方
にあって燃焼ガスによっても加熱されている。このるつ
ぼ８には亜鉛供給管１１より原料の金属亜鉛が供給さ
れ、発生した亜鉛蒸気はるつぼ８上に配置したるつぼキ
ャップ１２の亜鉛蒸気噴出口１３より反応炉１内に噴出
する。亜鉛蒸気噴出口１３の近傍１４は前記した燃焼ガ
スを還元性（Ｏ2 濃度−１〜−５％）にすることにより
非酸化性雰囲気に維持されている。亜鉛蒸気は前記燃焼
ガスとともに酸化性雰囲気１５に上昇していき、酸化反
応を開始し、テトラポッド状酸化亜鉛ウィスカが生成す
る。１６は無数の細孔を有するウィスカ製造時の酸化性
ガスの供給管である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この製造の
過程で、酸化亜鉛ウィスカの一部が加熱炉の壁面に付着
したり（図１の１７で示す）、落下して炉内に堆積する
（図１の１８で示す）などの現象があり、その結果、亜
鉛蒸気噴出口１３を塞いだり、炉内断面を縮めるため、
製造の途中でそれらの酸化亜鉛ウィスカを除去するいわ
ゆるクリーニング作業が必要であった。
過程で、酸化亜鉛ウィスカの一部が加熱炉の壁面に付着
したり（図１の１７で示す）、落下して炉内に堆積する
（図１の１８で示す）などの現象があり、その結果、亜
鉛蒸気噴出口１３を塞いだり、炉内断面を縮めるため、
製造の途中でそれらの酸化亜鉛ウィスカを除去するいわ
ゆるクリーニング作業が必要であった。
【０００６】このため、従来は一定時間ごとに炉の加熱
を停止して冷却したのち炉を開き、掻き落としたり吸引
するなどの物理的な方法でクリーニング作業を行ってい
たが、炉の冷却と再加熱に長時間を要するための生産性
が極めて低くなるという問題があった。また炉を開けて
ウィスカを取り出すため、粉塵が出るなどの作業性の問
題もあった。
を停止して冷却したのち炉を開き、掻き落としたり吸引
するなどの物理的な方法でクリーニング作業を行ってい
たが、炉の冷却と再加熱に長時間を要するための生産性
が極めて低くなるという問題があった。また炉を開けて
ウィスカを取り出すため、粉塵が出るなどの作業性の問
題もあった。
【０００７】本発明はこのような従来の課題を解消する
ものであり、炉を加熱状態のままにしておき、雰囲気ガ
スを調整することによって化学的にクリーニングする方
法を提供するものである。
ものであり、炉を加熱状態のままにしておき、雰囲気ガ
スを調整することによって化学的にクリーニングする方
法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明はテトラポッド状
酸化亜鉛ウィスカ製造装置の加熱炉内に堆積および付着
した酸化亜鉛ウィスカを還元性ガスを用いて還元し、生
成した亜鉛蒸気を酸化性ガスによって再び酸化させて酸
化亜鉛ウィスカもしくは酸化亜鉛粒として回収すること
を特徴とする。
酸化亜鉛ウィスカ製造装置の加熱炉内に堆積および付着
した酸化亜鉛ウィスカを還元性ガスを用いて還元し、生
成した亜鉛蒸気を酸化性ガスによって再び酸化させて酸
化亜鉛ウィスカもしくは酸化亜鉛粒として回収すること
を特徴とする。
【０００９】還元性ガスにはＣＯガスまたはＣＯを含む
混合ガスを用いることができる。実用的には天然ガス、
液化石油ガスなどの炭化水素系燃料による燃焼ガスの利
用が容易でＣＯ濃度は燃焼時の空気比率で調整すること
ができる。もちろんＨ2 ガスなどの還元性ガスも使用で
きる。
混合ガスを用いることができる。実用的には天然ガス、
液化石油ガスなどの炭化水素系燃料による燃焼ガスの利
用が容易でＣＯ濃度は燃焼時の空気比率で調整すること
ができる。もちろんＨ2 ガスなどの還元性ガスも使用で
きる。
【００１０】酸化性ガスにはＯ2 ガスまたは空気などの
Ｏ2 を含む混合ガスを用いることができる。
Ｏ2 を含む混合ガスを用いることができる。
【００１１】
【作用】本発明は、次に示すような反応を利用して物理
的作用なしに化学的に付着および堆積酸化亜鉛を炉外に
搬出するものである。
的作用なしに化学的に付着および堆積酸化亜鉛を炉外に
搬出するものである。
【００１２】 ＺｎＯ＋ＣＯ→Ｚｎ＋ＣＯ2 ……(1) （炉内） Ｚｎ＋１／２Ｏ2 →ＺｎＯ …(2) （炉外） すなわち、炉内に堆積あるいは付着した酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）に１０００〜１１００℃の温度でＣＯガスを数１０
％含む燃焼ガスを接触させると還元され、金属亜鉛蒸気
（Ｚｎ）が生成する（式１）。この亜鉛蒸気を流動させ
て酸化性雰囲気に導き、再び酸化させて酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）を生成させ（式２）捕集装置で回収することにより
化学的輸送系が成立し炉内のクリーニングが可能とな
る。
Ｏ）に１０００〜１１００℃の温度でＣＯガスを数１０
％含む燃焼ガスを接触させると還元され、金属亜鉛蒸気
（Ｚｎ）が生成する（式１）。この亜鉛蒸気を流動させ
て酸化性雰囲気に導き、再び酸化させて酸化亜鉛（Ｚｎ
Ｏ）を生成させ（式２）捕集装置で回収することにより
化学的輸送系が成立し炉内のクリーニングが可能とな
る。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の一実施例について、前記図１
を参照しながら説明する。まず、図１に示した製造装置
（反応炉の内径５００mm、高さ３５００mm）を用いて、
テトラポッド状酸化亜鉛ウィスカの製造を連続１７時間
行い、ウィスカ捕集装置によって１０８ｋｇの酸化亜鉛
ウィスカを捕集した。このときの金属亜鉛の投入量は１
００ｋｇであった。この場合、理論的にはＺｎＯとして
の重量は１２４．６ｋｇとなるので、製造装置の炉内に
１６．６ｋｇのＺｎＯが付着あるいは堆積して残留して
いることになる。
を参照しながら説明する。まず、図１に示した製造装置
（反応炉の内径５００mm、高さ３５００mm）を用いて、
テトラポッド状酸化亜鉛ウィスカの製造を連続１７時間
行い、ウィスカ捕集装置によって１０８ｋｇの酸化亜鉛
ウィスカを捕集した。このときの金属亜鉛の投入量は１
００ｋｇであった。この場合、理論的にはＺｎＯとして
の重量は１２４．６ｋｇとなるので、製造装置の炉内に
１６．６ｋｇのＺｎＯが付着あるいは堆積して残留して
いることになる。
【００１４】このような状態で、温度を１０８０℃に保
ち、還元−再酸化による本発明のクリーニング処理を行
った。還元ガスにはプロパンガスの燃焼ガスを、Ｏ2 濃
度−９〜−１０％（ＣＯ濃度１８〜２０％）にして使用
した。そしてその供給は、反応炉１下部の燃焼室１０か
らと、還元ガス供給管１９からの２系統から行った。後
者の燃焼ガスは図示していない燃焼室で発生させたもの
を用いている。還元ガス供給管１９からのガスは、るつ
ぼキャップ１２上に堆積した酸化亜鉛ウィスカを還元す
るためのものであるが、遮蔽板２０に囲まれたるつぼキ
ャップ１２上には、下部燃焼室１０からの還元ガスが充
分に回り込めないためにこれが必要となる。還元ガス量
は、燃焼室１０からは２００リットル／min 、還元ガス
供給管１９からは９０リットル／min を供給した。
ち、還元−再酸化による本発明のクリーニング処理を行
った。還元ガスにはプロパンガスの燃焼ガスを、Ｏ2 濃
度−９〜−１０％（ＣＯ濃度１８〜２０％）にして使用
した。そしてその供給は、反応炉１下部の燃焼室１０か
らと、還元ガス供給管１９からの２系統から行った。後
者の燃焼ガスは図示していない燃焼室で発生させたもの
を用いている。還元ガス供給管１９からのガスは、るつ
ぼキャップ１２上に堆積した酸化亜鉛ウィスカを還元す
るためのものであるが、遮蔽板２０に囲まれたるつぼキ
ャップ１２上には、下部燃焼室１０からの還元ガスが充
分に回り込めないためにこれが必要となる。還元ガス量
は、燃焼室１０からは２００リットル／min 、還元ガス
供給管１９からは９０リットル／min を供給した。
【００１５】還元により発生した亜鉛蒸気を再酸化する
ための酸化性ガスには空気を用い、上部の再酸化用酸化
性ガス供給管２１より供給した。この供給管２１には多
くの細孔を設け管の側面から放射状に空気が出る構造と
した。空気供給量は還元量によって変るが、Ｏ2 センサ
ー２２の内、連結管３内に設けたＯ2 センサー２２Ａに
よりＯ2 濃度を測定し、その値が０．５〜１．０％とな
るように空気量を調節した結果、１６０〜２７５リット
ル／min であった。
ための酸化性ガスには空気を用い、上部の再酸化用酸化
性ガス供給管２１より供給した。この供給管２１には多
くの細孔を設け管の側面から放射状に空気が出る構造と
した。空気供給量は還元量によって変るが、Ｏ2 センサ
ー２２の内、連結管３内に設けたＯ2 センサー２２Ａに
よりＯ2 濃度を測定し、その値が０．５〜１．０％とな
るように空気量を調節した結果、１６０〜２７５リット
ル／min であった。
【００１６】以上の操作で２時間クリーニング処理を行
った結果１５kgの酸化亜鉛ウィスカを回収することがで
きた。この量は炉内に残留した酸化亜鉛ウィスカ量の９
０％に当り、極めて良好な結果である。
った結果１５kgの酸化亜鉛ウィスカを回収することがで
きた。この量は炉内に残留した酸化亜鉛ウィスカ量の９
０％に当り、極めて良好な結果である。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、酸化亜
鉛ウィスカ製造装置を冷却することなく加熱状態のまま
でクリーニングすることが可能で、ウィスカ製造−還元
クリーニングを繰り返すことにより長時間連続運転を行
うことができるほか、従来廃棄していた堆積物を製品と
して回収できるなど、生産性向上や歩留り向上など、経
済的効果は極めて大なるものがある。また化学的に行う
クリーニング方法であるから炉を開ける必要もなく、粉
塵発生の問題も解消するなど極めて価値の高い方法を提
供するものである。
鉛ウィスカ製造装置を冷却することなく加熱状態のまま
でクリーニングすることが可能で、ウィスカ製造−還元
クリーニングを繰り返すことにより長時間連続運転を行
うことができるほか、従来廃棄していた堆積物を製品と
して回収できるなど、生産性向上や歩留り向上など、経
済的効果は極めて大なるものがある。また化学的に行う
クリーニング方法であるから炉を開ける必要もなく、粉
塵発生の問題も解消するなど極めて価値の高い方法を提
供するものである。
【図１】テトラポッド状酸化亜鉛ウィスカを製造する装
置の構成を示す縦断面図である。
置の構成を示す縦断面図である。
１ 反応炉 ２ 電熱ヒーター ３ 連結管 ４ ウィスカ捕集室 ５ バグフィルタ ６ 排気ブロア ７ 捕集ボックス ８ るつぼ ９ 燃焼バーナー １０ 燃焼室 １１ 亜鉛供給管 １２ るつぼキャップ １３ 亜鉛蒸気噴出口 １４ 炉中非酸化性雰囲気 １５ 炉中酸化性雰囲気 １６ 酸化性ガス供給管 １７ 炉壁付着酸化亜鉛ウィスカ １８ 堆積酸化亜鉛ウィスカ １９ 還元ガス供給管 ２０ 遮蔽板 ２１ 酸化性ガス供給管 ２２ Ｏ2 センサー
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】 加熱炉内を非酸化性雰囲気と酸化性雰囲
気に分離し、非酸化性雰囲気中に設けた亜鉛蒸気噴出口
から亜鉛蒸気を連続的に蒸発させて酸化性雰囲気に導い
て酸化させ、連続的にテトラポッド状酸化亜鉛ウィスカ
を製造する装置のクリーニング方法において、加熱炉内
部に付着および堆積した酸化亜鉛ウィスカを還元性ガス
を用いて還元し、生成した亜鉛蒸気を再び酸化させて酸
化亜鉛として回収することを特徴とする酸化亜鉛ウィス
カ製造装置のクリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05581992A JP3188301B2 (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | 酸化亜鉛ウィスカ製造装置のクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05581992A JP3188301B2 (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | 酸化亜鉛ウィスカ製造装置のクリーニング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05254998A JPH05254998A (ja) | 1993-10-05 |
| JP3188301B2 true JP3188301B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=13009560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05581992A Expired - Fee Related JP3188301B2 (ja) | 1992-03-16 | 1992-03-16 | 酸化亜鉛ウィスカ製造装置のクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3188301B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0437635A4 (en) * | 1989-08-09 | 1992-04-22 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Ferromagnetic metal particle and production thereof |
| CN101962807B (zh) * | 2010-10-15 | 2012-11-28 | 北京北矿锌业有限责任公司 | 一种四针状氧化锌晶须的生产设备和方法 |
| JP2012186190A (ja) | 2011-03-03 | 2012-09-27 | Central Glass Co Ltd | ドライクリーニング方法 |
-
1992
- 1992-03-16 JP JP05581992A patent/JP3188301B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05254998A (ja) | 1993-10-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |