CN105132887A - 一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，第一步向反应腔通入氢源气体和氧源气体，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续50～200秒之间，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔；第二步向反应腔通入碳源气体，使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在0.5～2mbar,反应持续50～200秒之间，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔；所述第一步和第二步交替进行。本发明的真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法具有Zn杂质元素去除效果好、操作方便、成本低廉和生产效率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜太阳能电池技术领域，具体为一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法。
背景技术
太阳能电池膜层质量对太阳能电池性能有关键性影响，高的膜层质量是保证电池性能的必备要素，为了保证高的膜层质量，除了控制各种反应气体的纯度外，还要防止任何的其它污染源。
当今工业上广泛使用的PECVD系统，采用一对平板形状相互平行的电极来激发等离子体，并提供薄膜沉积或蚀刻表面。这两个电极板分别为接地的正极和用来激发等离子体的激发电极（负极）。常规的激发方式为射频（RF）和极高频（VHF）,当今工业上非微晶硅等薄膜电池前电极一般采用BZO等作为透明导电材料。沉积非晶硅时，非晶硅膜层覆盖玻璃基底之前，镀有BZO的前板玻璃会有Zn元素在RF的溅射下，很容易被溅射出来，粘附在反应腔上部，并在薄膜的沉积过程过落下来，当Zn元素在反应腔上部积累到一定程度时，会对膜层有明显的影响。针对被溅射出来的Zn元素，用PECVD自带的清洁系统很难清除干净。
现有的PECVD自带的清洁系统，其反应腔清洗技术主要为了清洗残留的Si元素，主要采用NF3和Ar气在高的射频功率下，离化成等离子体对残留Si膜层进行腐蚀。这对Zn元素的清洗作用非常有限，达不到对Zn元素的清洗效果，目前还没有专门针对Zn元素的有效清洗方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，具有Zn杂质元素去除效果好、操作方便、成本低廉和生产效率高的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，其具体步骤包括：
第一步、向反应腔通入氢源气体和氧源气体，将反应腔的基板温度保持在100～115°C之间，调节射频放电功率密度进行辉光放电对体系进行反应活化，控制气压在1.5～3mbar，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续50～200秒之间，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔；
第二步、向反应腔通入碳源气体，将反应腔基板温度保持在100～115°C之间，调节射频放电功率密度进行辉光放电对体系进行反应活化，继续使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在0.5～2mbar,反应持续50～200秒之间，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔；
所述第一步和第二步交替进行。
在进行去除Zn杂质元素操作步骤的第一步和第二步之前先通入NF3和Ar气去除残余Si元素，并彻底排除残余气体。
所述第一步和第二步的射频放电功率密度为10～60mw/cm2。
所述氢源气体为H2O气体，所述氧源气体的O2，所述碳源气体为CO2。
所述氧源气体的流量为3～5sccm，所述碳源气体的流量为3～5sccm。
本发明一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，具有如下的有益效果：
第一、Zn杂质元素去除效果好，通过氧源气体、氢源气体、碳源气体在辉光条件下使Zn形成Zn化合物，有效去除Zn杂质元素；
第二、操作方便，在对Zn杂质元素的控制过程中，只需要控制氧源气体、氢源气体、碳源气体的气体流量及辉光反应的功率、时间即可对反应过程进行控制，需要调节的参数少，简化操作控制环节；
第三、成本低廉，反应所需要的原料氧源气体、氢源气体、碳源气体来源广泛，节省材料成本，辉光反应时间短，能耗成本低；
第四、生产效率高，充分利用反应腔在去除Si杂质元素的辉光反应的条件，直接在反应腔充入氧源气体、氢源气体、碳源气体即可开启去除过程，反应操作设置在Si杂质元素去除之后，无需转序，有效提升了生产效率。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
本发明公开了一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，在进行去除Zn杂质元素操作步骤的第一步和第二步之前先通入NF3和Ar气去除残余Si元素，并彻底排除残余气体，然后按照以下步骤进行：
第一步、向反应腔通入氢源气体和氧源气体，所述氧源气体的流量为3sccm将反应腔的基板温度保持在100°C，调节射频放电功率密度在60mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，控制气压在3mbar，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续200秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述氢源气体为H2O气体，所述氧源气体的O2；
第二步、向反应腔通入碳源气体，所述碳源气体的流量为5sccm，将反应腔基板温度保持在100°C，调节射频放电功率密度在60mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，继续使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在1mbar,反应持续50秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述碳源气体为CO2；
所述第一步和第二步交替进行。
实施例2
本发明公开了一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，在进行去除Zn杂质元素操作步骤的第一步和第二步之前先通入NF3和Ar气去除残余Si元素，并彻底排除残余气体，然后按照以下步骤进行：
第一步、向反应腔通入氢源气体和氧源气体，所述氧源气体的流量为3sccm将反应腔的基板温度保持在110°C，调节射频放电功率密度在40mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，控制气压在1.5mbar，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续100秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述氢源气体为H2O气体，所述氧源气体的O2；
第二步、向反应腔通入碳源气体，所述碳源气体的流量为5sccm，将反应腔基板温度保持在115°C，调节射频放电功率密度在60mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，继续使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在2mbar,反应持续200秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述碳源气体为CO2；
所述第一步和第二步交替进行。
实施例3
本发明公开了一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，在进行去除Zn杂质元素操作步骤的第一步和第二步之前先通入NF3和Ar气去除残余Si元素，并彻底排除残余气体，然后按照以下步骤进行：
第一步、向反应腔通入氢源气体和氧源气体，所述氧源气体的流量为4sccm将反应腔的基板温度保持在115°C，调节射频放电功率密度在30mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，控制气压在1.5mbar，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续50秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述氢源气体为H2O气体，所述氧源气体的O2；
第二步、向反应腔通入碳源气体，所述碳源气体的流量为4sccm，将反应腔基板温度保持在115°C，调节射频放电功率密度在60mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，继续使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在1mbar,反应持续150秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述碳源气体为CO2；
所述第一步和第二步交替进行。
实施例4
本发明公开了一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，在进行去除Zn杂质元素操作步骤的第一步和第二步之前先通入NF3和Ar气去除残余Si元素，并彻底排除残余气体，然后按照以下步骤进行：
第一步、向反应腔通入氢源气体和氧源气体，所述氧源气体的流量为5sccm将反应腔的基板温度保持在100°C，调节射频放电功率密度在50mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，控制气压在2mbar，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续200秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述氢源气体为H2O气体，所述氧源气体的O2；
第二步、向反应腔通入碳源气体，所述碳源气体的流量为5sccm，将反应腔基板温度保持在115°C，调节射频放电功率密度在10mw/cm2进行辉光放电对体系进行反应活化，继续使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在0.5mbar,反应持续50秒，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔，所述碳源气体为CO2；
所述第一步和第二步交替进行。
在实施例1～实施例4中，以H2O作为氢源气体、O2作为氧源气体、CO2作为碳源气体，其具体的反应机理为：
2Zn+O2+H2O→2Zn(0H)2
Zn(0H)2+CO2→ZnCO3+H2O
4Zn+2O2+3H2O+CO2→3Zn(OH)2+ZnCO3
反应后，Zn杂质元素均以Zn(0H)2或ZnCO3固体的方式被去除，避免了对太阳能电池性能的影响。
与此同时，为了验证实施例1～4的清洁效果，选取以现有工艺条件制备稳定功率为135W的太阳能电池进行制备后的开路功率测试和放电功率测试，在同一反应腔内，分别选取清洁去除Zn杂质前和清洁去除Zn杂质后的太阳能电池片进行对比，具体对比结果如表1所示：
表1Zn杂质元素清洁去除前后太阳能电池功率测试对比表
从表1可以看到，没有进行Zn杂质元素清洁去除前，Zn杂质元素去除后太阳能电池的开路功率均相对于没有清洁前均有一定程度的提升，而且，清洁后在稳定功率平台上提升十分明显，说明采用本发明的清洁方法有效去除了Zn杂质，通过对Zn杂质的清洁去除，对太阳能电池的性能提升具有十分显著的效果。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，其特征在于：在沉积非微晶硅薄膜电池过程中同时在反应腔中通入氧源气体、氢源气体和碳源气体，其具体步骤包括：
第一步、向反应腔通入氢源气体和氧源气体，将反应腔的基板温度保持在100～115°C之间，调节射频放电功率密度进行辉光放电对体系进行反应活化，控制气压在1.5～3mbar，使氢源气体、氧源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制反应持续50～200秒之间，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔；
第二步、向反应腔通入碳源气体，将反应腔基板温度保持在100～115°C之间，调节射频放电功率密度进行辉光放电对体系进行反应活化，继续使碳源气体与Zn元素反应生成Zn的化合物，控制气压在0.5～2mbar,反应持续50～200秒之间，停止辉光放电，将残余气体抽出真空腔；
所述第一步和第二步交替进行。
2.根据权利要求1所述的真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，其特征在于：在进行去除Zn杂质元素操作步骤的第一步和第二步之前先通入NF3和Ar气去除残余Si元素，并彻底排除残余气体。
3.根据权利要求1或2所述的真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，其特征在于：所述第一步和第二步的射频放电功率密度为10～60mw/cm2。
4.根据权利要求3所述的真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，其特征在于：所述氢源气体为H2O气体，所述氧源气体的O2，所述碳源气体为CO2。
5.根据权利要求4所述的真空镀膜设备中Zn杂质元素的去除方法，其特征在于：所述氧源气体的流量为3～5sccm，所述碳源气体的流量为3～5sccm。
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