CN101929988A - 一种用高效液相色谱法测定非布索坦有关物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非布索坦有关物质的分离与分析测定方法，采用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，以一定pH值的缓冲盐溶液一有机改性剂为流动相，用于分离分析非布索坦的有关物质。

Description

一种用高效液相色谱法测定非布索坦有关物质的方法
技术领域
本发明属涉及一种高效液相色谱分离分析方法，特别是一种用高效液相色谱法分离分析非布索坦有关物质的方法。
背景技术
非布索坦为一种抗痛风药物，主要用于治疗痛风。化学名为2-(3-cyano-4-isobutoxyphenyl)-4-methylthiazole-5-carboxylic acid，其结构式：
Figure B2009100877968D0000011
分子式：C16H16N2O3S，分子量：316.088
本法有效的对非布索坦进行纯度分析，本试验采用普通的色谱柱(C8色谱柱)快速准确的实现了非布索坦有关物质的测定，从而实现了非布索坦杂质的控制，保证了非布索坦的质量可控，在的合成和制剂过程的质量控制方面具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离分析非布索坦有关物质的高效液相色谱方法，从而实现对非布索坦的质量控制。
申请人发现，用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定pH值的缓冲盐溶液-有机改性剂为流动相，可以实现非布索坦与其中间体的分离与分析，从而可以准确控制非布索坦及其制剂的质量。
本发明所说的用高效液相色谱法分离分析非布索坦的方法，选用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定pH值的磷酸二氢钠缓冲液-乙腈为流动相。本发明采用的色谱柱为辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)。
实施例3
仪器与条件
高效液相色谱仪：日本岛津：LC-10ATvp，SPD-10Avp
色谱柱：辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)
流动相：磷酸二氢钠缓冲液(用稀磷酸调节pH值为2.5)-乙腈(40∶60)
流速：1.0ml/min
检测波长：225nm
柱温：室温
进样体积：10μl
实验步骤
称取非布索坦10mg，中间体I、II、III各2mg，置于10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图3。

Claims (9)

1.一种高效液相色谱法分离分析非布索坦有关物质的方法，其特征在于采用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定pH值缓冲盐溶液-乙腈为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述色谱柱为辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机改性剂选自乙腈、甲醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机改性剂为乙腈。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述缓冲盐溶液选自磷酸二氢钾，磷酸二氢钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述缓冲盐溶液优选为磷酸二氢钠。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述缓冲盐溶液的pH值优选为2.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于流动相中缓冲盐溶液与有机改性剂的体积比为42∶58。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取非布索坦样品适量，用流动相溶解样品，配制成每1ml约含非布索坦样品0.2～2mg的溶液；
(2)设置流动相流速为0.8～1.2ml/min，检测波长为225nm；
(3)取步骤(1)的样品溶液5-40μl注入液相色谱仪，完成非布索坦及其有关物质的分离与分析。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103389346A (zh) * 2013-07-18 2013-11-13 湖北华世通潜龙药业有限公司 利用hplc测定非布司他及口服制剂中有关物质的方法
CN105372372A (zh) * 2012-12-14 2016-03-02 贵州信邦制药股份有限公司 一种非布索坦片剂的检测方法
CN105510459A (zh) * 2012-12-14 2016-04-20 贵州信邦制药股份有限公司 一种非布索坦原料的检测方法
CN109444304A (zh) * 2018-12-29 2019-03-08 湖南新领航检测技术有限公司 一种非布司他及其相关杂质的hplc检测方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006115137A1 (ja) * 2005-04-22 2006-11-02 Kissei Pharmaceutical Co., Ltd. ２－アミノベンズイミダゾール誘導体及びその医薬用途
EP1919472B1 (en) * 2005-07-21 2021-09-01 University of Florida Research Foundation, Inc. Compositions and methods for treatment and prevention of hyperuricemia related health consequences
CN1954814A (zh) * 2005-10-26 2007-05-02 重庆医药工业研究院有限责任公司 一种具有协同作用治疗痛风的药物组合物及其制备方法
CN1970547B (zh) * 2006-12-07 2011-04-06 重庆医药工业研究院有限责任公司 非布司他的晶型及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105372372A (zh) * 2012-12-14 2016-03-02 贵州信邦制药股份有限公司 一种非布索坦片剂的检测方法
CN105510459A (zh) * 2012-12-14 2016-04-20 贵州信邦制药股份有限公司 一种非布索坦原料的检测方法
CN105510459B (zh) * 2012-12-14 2017-11-07 贵州信邦制药股份有限公司 一种非布索坦原料的检测方法
CN105372372B (zh) * 2012-12-14 2018-05-01 贵州信邦制药股份有限公司 一种非布索坦片剂的检测方法
CN103389346A (zh) * 2013-07-18 2013-11-13 湖北华世通潜龙药业有限公司 利用hplc测定非布司他及口服制剂中有关物质的方法
CN103389346B (zh) * 2013-07-18 2014-08-06 湖北华世通潜龙药业有限公司 利用hplc测定非布司他及口服制剂中有关物质的方法
CN109444304A (zh) * 2018-12-29 2019-03-08 湖南新领航检测技术有限公司 一种非布司他及其相关杂质的hplc检测方法
CN109444304B (zh) * 2018-12-29 2021-12-14 湖南新领航检测技术有限公司 一种非布司他及其相关杂质的hplc检测方法

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