CN101769905A - 一种用高效液相色谱法测定依普利酮顺反异构体方法 - Google Patents
一种用高效液相色谱法测定依普利酮顺反异构体方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种依普利酮顺反异构体的分离与分析测定方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以一定比例的水-乙腈为流动相,用于分离分析依普利酮的顺反异构体。
Description
技术领域
本发明属涉及一种高效液相色谱分离分析方法,特别是一种用高效液相色谱法分离分析依普利酮顺反异构体方法。
背景技术
依普利酮为一种特异性醛固酮受体拮抗剂,临床用于治疗高血压、心力衰竭、心肌梗死等疾病。分子式为:C24H30O6,分子量:414.49,其结构式:
本法有效的对依普利酮进行顺反异构体分析,本试验采用普通的色谱柱(C18色谱柱)快速准确的实现了依普利酮顺反异构体的测定,从而实现了依普利酮杂质的控制,保证了依普利酮的质量可控,在合成和制剂过程的质量控制方面具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离分析依普利酮顺反异构体的高效液相色谱方法,从而实现对依普利酮的质量控制。
申请人发现,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以一定比例的水-乙腈为流动相,可以实现依普利酮与顺反异构体的分离与分析,从而可以准确控制依普利酮及其制剂的质量。
本发明所说的用高效液相色谱法分离分析依普利酮的方法,选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以一定比例的水-乙腈为流动相。
本发明采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。
本发明采用的有机改性剂选自乙腈、甲醇,最优选的有机改性剂为乙腈。
本发明方法的流动相中,水与乙腈的体积比为45∶55~55∶45。
本发明所述的分离分析方法,可按照以下方法实现:
(1)称取依普利酮样品适量,用流动相溶解样品,配制成每1ml约含依普利酮0.2mg~2mg的样品溶液。
(2)设置流动相流速为0.8~1.2ml/min,检测波长为242nm。
(3)取步骤(1)的样品溶液5-40μl注入液相色谱仪,完成依普利酮的分离与分析。
其中:
高效液相色谱仪:岛津:LC-10ATvp,SPD-10Avp,SCL-10Avp,DGU-12A
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:水-乙腈=50∶50
流速:1.0ml/min
检测波长:242nm
柱温:室温
进样体积:10μl
本发明能够有效测定依普利酮的顺反异构体,方法简单快捷,分析灵敏度高,结果准确可靠。可用于依普利酮的质量控制,确保原料药和制剂的质量可控。
附图说明
图1实施例1,水-乙腈(50∶50)依普利酮与顺反异构体高效液相色谱图
图2实施例2,水-乙腈(45∶55)依普利酮与顺反异构体高效液相色谱图
图3实施例3,水-乙腈(55∶45)依普利酮与顺反异构体高效液相色谱图
具体实施方式:以下实施例用于进一步理解本发明,但不限于本实施的范围
实施例1
仪器与条件
高效液相色谱仪:日本岛津:LC-10ATvp,SPD-10Avp
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:水-乙腈(50∶50)
流速:1.0ml/min
检测波长:242nm
柱温:室温
进样体积:10μl
实验步骤
称取依普利酮10mg,及顺反异构体10mg,置于10ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液,在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析,记录色谱图,结果见附图1。
图1中保留时间为5.2分钟的色谱峰为依普利酮的色谱峰。保留时间为6.5分钟为其顺反异构体色谱峰,色谱图表明依普利酮与其顺反异构体在该色谱条件下可以达到良好的分离。
实施例2
仪器与条件
高效液相色谱仪:日本岛津:LC-10TAvp,SPD-10Avp
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:水-乙腈(45∶55)
流速:1.0ml/min
检测波长:242nm
柱温:室温
进样体积:10μl
实验步骤
称取依普利酮10mg,及顺反异构体10mg,置于10ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液,在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析,记录色谱图,结果见附图2。
实施例3
仪器与条件
高效液相色谱仪:日本岛津:LC-10ATvp,SPD-10Avp
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
流动相:水-乙腈(55∶45)
流速:1.0ml/min
检测波长:242nm
柱温:室温
进样体积:10μl
实验步骤
称取依普利酮10mg,及顺反异构体10mg,置于10ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液,在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析,记录色谱图,结果见附图3。
Claims (6)
1.一种高效液相色谱法分离分析依普利酮顺反异构体的方法,其特征在于采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以一定比例的水-乙腈为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机改性剂选自乙腈、甲醇。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述有机改性剂为乙腈。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于水与乙腈的体积比为45∶55~55∶45。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取依普利酮样品适量,用流动相溶解样品,配制成每1ml约含依普利酮样品0.2~2mg的溶液;
(2)设置流动相流速为0.8~1.2ml/min,检测波长为242nm;
(3)取步骤(1)的样品溶液5-40μl注入液相色谱仪,完成依普利酮及其顺反异构体的分离与分析。
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CN200810246556A CN101769905A (zh) | 2008-12-29 | 2008-12-29 | 一种用高效液相色谱法测定依普利酮顺反异构体方法 |
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Cited By (4)
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CN102507758A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-06-20 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种顺丙烯磷酸中顺反异构体及其相关杂质的检测方法 |
CN105866298A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-08-17 | 合肥久诺医药科技有限公司 | 一种依普利酮有关物质的高效液相色谱分析方法 |
CN106525995A (zh) * | 2016-09-21 | 2017-03-22 | 北京万全德众医药生物技术有限公司 | 一种用液相色谱法分离测定依普利酮及其有关物质的方法 |
CN106770824A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-31 | 河南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 利用高分辨质谱仪检测血浆中痕量醛固酮的方法 |
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2008
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