CN102116764A - 一种用高效液相色谱法测定阿达帕林中间体有关物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阿达帕林中间体有关物质的分离与分析测定方法，采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱250mm×4.6mm，5μm，以醋酸铵溶液-有机改性剂为流动相，用于分离分析阿达帕林中间体的有关物质。
Description
技术领域
本发明属涉及一种高效液相色谱分离分析方法，特别是一种用高效液相色谱法分离分析阿达帕林中间体有关物质的方法。
背景技术
阿达帕林是一种维甲酸类化合物，具有抗炎特性，是治疗痤疮的皮肤新药。其中间体结构式：
分子式：C27H26O3，分子量：398.50
该化合物的HPLC分析方法现无文献报告，也无专利申请报告。
本法有效的对阿达帕林中间体进行纯度分析，本试验采用普通的色谱柱(C8色谱柱)快速准确的实现了阿达帕林中间体有关物质的测定，从而实现了阿达帕林中间体杂质的控制，保证了阿达帕林中间体的质量可控，在合成和制剂过程的质量控制方面具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离分析阿达帕林中间体有关物质的高效液相色谱方法，从而实现对阿达帕林中间体的质量控制。
申请人发现，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以缓冲盐溶液-有机改性剂为流动相，可以实现阿达帕林中间体与其中间体的分离与分析，从而可以准确控制阿达帕林中间体及其制剂的质量。
本发明所用的高效液相色谱法分离分析阿达帕林中间体的方法，选用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
本发明采用的缓冲盐选自磷酸二氢钠，醋酸铵，优选自醋酸铵。
本发明采用的有机改性剂选自乙腈、甲醇，最优选的有机改性剂为甲醇。
本发明采用的色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，型号为250mm×4.6mm，5μm。
本发明方法的流动相中，醋酸铵溶液-甲醇溶液的体积比为20∶80～10∶90，进一步为12∶88。
本发明所述的分离分析方法，可按照以下方法实现：
(1)称取阿达帕林中间体样品适量，先用适量的四氢呋喃溶解，再用流动相稀释至刻度，配制成每1ml约含阿达帕林中间体0.2mg～2mg的样品溶液。
(2)设置流动相流速为0.8～1.2ml/min，检测波长为234nm。
(3)取步骤(1)的样品溶液5-40μl注入液相色谱仪，完成阿达帕林中间体的分离与分析。
其中：
高效液相色谱仪：岛津：LC-10ATvp，SPD-10Avp，SCL-10Avp，DGU-12A
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)
流动相：醋酸铵溶液-甲醇＝12∶88
流速：1.0ml/min
检测波长：234nm
柱温：室温
进样体积：10μl
本发明能够有效测定阿达帕林中间体的有关物质，方法简单快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠。可用于阿达帕林中间体的质量控制，确保原料药和制剂的质量可控。
附图说明
图1实施例1，醋酸铵溶液-甲醇(12∶88)阿达帕林中间体与中间体混合样品高效液相色谱图
图2实施例2，醋酸铵溶液-甲醇(12∶88)阿达帕林中间体高效液相色谱图
具体实施方式：以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围
实施例1
仪器与条件
高效液相色谱仪：日本岛津：LC-10ATvp，SPD-10Avp
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)
流动相：醋酸铵溶液-甲醇(12∶88)
流速：1.0ml/min
检测波长：234nm
柱温：室温
进样体积：10μl
实验步骤
称取阿达帕林中间体10mg，中间体I，II，III各5mg，置于25ml容量瓶中，先用适量的四氢呋喃溶解，摇匀，再用流动相稀释至刻度，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图1。
图1中保留时间为6.94分钟的色谱峰为阿达帕林中间体的色谱峰，保留时间为3.4、12.5、20.0分钟色谱峰为中间体I，II，III的色谱峰。色谱图表明阿达帕林中间体与其中间体及杂质可以在同一色谱条件下达到良好的分离。
实施例2
仪器与条件
高效液相色谱仪：日本岛津：LC-10TAvp，SPD-10Avp
色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)
流动相：醋酸铵溶液-甲醇(12∶88)
流速：1.0ml/min
检测波长：234nm
柱温：室温
进样体积：10μl
实验步骤
称取阿达帕林中间体10mg，置于25ml容量瓶中，先用适量的四氢呋喃溶解，摇匀，再用流动相稀释至刻度，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图2。
Claims (8)
1.一种高效液相色谱法分离分析阿达帕林中间体有关物质的方法，其特征在于采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以缓冲盐溶液-有机改性剂为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述色谱柱为辛烷硅基烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，规格为250mm×4.6mm，5μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机改性剂选自乙腈、甲醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机改性剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述缓冲盐选自醋酸铵，磷酸二氢钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述缓冲盐为醋酸铵。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于流动相中缓冲盐溶液与有机改性剂的体积比为12∶88。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取阿达帕林中间体样品适量，先用适量的四氢呋喃溶解，再用流动相稀释至刻度，配制成浓度为0.2mg/ml的溶液。
(2)设置流动相流速为0.8～1.2ml/min，检测波长为234nm。
(3)取步骤(1)的样品溶液5-40μl注入液相色谱仪，完成阿达帕林中间体及其有关物质的分离与分析。
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| CN102116764A true CN102116764A (zh) | 2011-07-06 |
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|---|---|
| CN (1) | CN102116764A (zh) |
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2009
- 2009-12-30 CN CN2009102443821A patent/CN102116764A/zh active Pending
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘利萍等: "高效液相色谱法测定阿达帕林脂质体中药物含量及包封率", 《药物分析杂志》 * |
| 谢沐风等: "如何建立HPLC法测定有关物质的方法", 《中国药品标准》 * |
| 金建平: "HPLC测定阿达帕林的含量及其有关物质", 《中国药学杂志》 * |
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