CN101862670B - 一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途，其特征在于：采用一种Y型分子筛、无定形硅铝和氧化铝的混合物作为催化剂的载体，催化剂的活性组分由Pd、Pt组成；催化剂的制备方法采用对载体粉末进行浸渍的方法制备，对比传统的先成型后浸渍的制备方法减少了一次焙烧工序，并最大化的保护了催化剂的表面积：本催化剂表面积为350-500m2/g，孔容在0.5-0.8ml/g；本催化剂组成以催化剂重量为基准，Y分子筛为2～20wt％，无定形硅铝为40～90wt％，氧化铝含量为8～40wt％，贵金属含量为0.2～2.5wt％。
Description
技术领域
本发明涉及催化技术领域，是一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途。
背景技术
加氢补充精制催化剂通常为双功能催化剂，催化反应完成过程需要催化剂表面的酸性活性中心和金属活性中心共同协同作用。其中酸性功能由载体提供，通常为弱酸性。酸性载体可以是无定形硅铝、沸石分子筛、氧化铝或者它们的混合物。提供加氢功能的金属活性组分可以是贵金属，比如Pd、Pt，也可以是非贵金属Go、Mo、Ni、W的金属态、氧化态或硫化态。
近年来，人们对润滑油基础油加氢补充精制催化剂的开发进行了大量的研究，其选用载体主要为Y分子筛、ZSM-5分子筛、MCM-41分子筛、无定形硅铝和氧化铝等，催化剂的活性组分有非贵金属和贵金属，早期的研究主要是以Mo、Go、Ni、W等元素作为活性组分，而近期的研究则以贵金属Pd和Pt为主。但是催化剂的制备方法，不论是国内的还是国外的，都是采用传统的催化剂制备方法，先对载体进行挤条成型，经过烘干、焙烧，然后再将活性组分浸渍在成型载体的表面上，再进行烘干、焙烧，得到催化剂成品。CN 1039819C、CN 1088088C、CN1317368C、CN 1184287C为较早时候的基础油加氢补充精制催化剂的研究，公开的方法都是活性组分为非贵金属，采用对载体先成型、再浸渍的方法制备催化剂；CN 1317368C公开了一种润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法，载体就是Y分子筛、无定形硅铝和氧化铝组成，采用先成型挤条、再浸渍的方法制备催化剂；同样US 7682502、US 7344633、US7538065、US 2006070916(A1)、WO2006028883(A1)等专利公开的润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法全部选用先对载体进行挤条成型，然后再将活性组分浸渍在催化剂的表面上，采用两步焙烧的方法。
采用对载体干粉浸渍活性组分的方法制备催化剂，与传统的浸渍法制备的催化剂比较，具有(1)操作过程更简化，比传统的制备方法节省了一次焙烧；(2)将活性组分全部浸渍在能够提供酸性中心活性位的载体上，而在该催化剂的制备 过程中需要用到的氧化铝的作用仅为粘合剂，不能够提供反应所需要的活性中心，因此，更能够有效利用贵金属活性物种的催化活性，提高催化剂的加氢性能；(3)由于该催化剂属于双功能催化剂，需要酸性中心和金属中心共同协同作用，而催化剂的制备工艺减少了一次焙烧工序，因此，能够最大化的保护了催化剂的表面积，进而能够提供更多的酸性活性中心，进而催化剂的催化活性更高。所以，本发明催化剂的催化加氢活性高。同时还有节能减排效果。
发明内容
本发明目的是提供一种含有贵金属的加氢补充精制催化剂，催化剂的制备方法采用对载体粉末进行浸渍的方法制备，而不是传统浸渍法制备催化剂。
本发明为一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法及用途，其特征在于：
(a)本发明采用一种Y型分子筛、无定形硅铝和氧化铝的混合物作为催化剂的载体，催化剂的活性组分由Pd、Pt组成。催化剂的制备方法采用对载体粉末进行浸渍的方法制备，整个催化剂制备过程中和传统的先成型后浸渍的催化剂制备方法相比较减少了一次焙烧工序，最大化的保护了催化剂的表面积。
本发明催化剂表面积为350～500m2/g，孔容在0.5～0.8ml/g。
本发明催化剂组成为Y分子筛2～20wt％，无定形硅铝为40～90wt％，氧化铝含量为8～40wt％，贵金属含量为0.2～2.5wt％。本发明催化剂的最佳组成为Y分子筛4～8wt％，无定形硅铝为50～85wt％，氧化铝含量为12～20wt％。
(b)本发明催化剂的制备方法采用载体干粉浸渍制备方法，包含以下步骤：
步骤①将硝酸四氨铂[Pt(NH3)4(NO3)2]和硝酸四氨钯[Pd(NH3)4(NO3)2]溶解配制成水溶液，制备成为贵金属浸渍液；
步骤②按比例称取Y分子筛和无定形硅铝，机械混匀，将步骤①制备的贵金属浸渍液均匀喷洒在由Y分子筛和无定形硅铝的混合粉末物料载体上，常温、常压下晾干12～18h，保持空气中的相对湿度不低于50％，然后缓慢升温至50～60℃，烘干8～12h后，再升温至100～110℃，空气气氛下烘干12～24h；
步骤③将负载有贵金属的载体粉末和粘合剂氧化铝、胶溶剂、助挤剂混捏，挤条成型，形状为Ф1.6～1.8的三叶草或者四叶草，缓慢升温至100～110℃，无氧气氛下烘干8～24h，然后在空气气氛中升温至300～600℃焙烧2～6h，得到催化 剂成品。
(c)本发明催化剂制备过程中，将贵金属浸渍液喷洒时，最好同时对载体进行搅拌，或者旋转喷洒罐，使得载体粉末处于运动状态中。在活性组分喷洒浸渍时，直接喷洒到载体干粉上，而不是浸渍在成型之后的载体表面上，这有利于活性组分分布更均匀。
(d)本发明催化剂选用的氧化铝只作为粘合剂，起到粘合的作用，在氧化铝载体的表面上，并没有加氢活性组分。
(e)本发明中的Y分子筛处理，选用常规的交换法将Na型分子筛转换成H型分子筛即可，交换处理完之后再进行水热处理，处理温度为400～700℃，水分压为0.05～1.0MPa。
(f)本发明中涉及到胶溶剂通常为：硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸。
(g)本发明涉及到的助挤剂通常为：田菁粉、柠檬酸、纤维素、以及表面活性剂等。
(h)本发明制法所得催化剂的用途是：催化剂应用在异构脱蜡基础油油加氢补充精制反应的应用，反应条件是：温度为160～300℃、压力为5～30MPa，原料体积空速为0.2～2.8h-1，氢油比为300～2000∶1；反应条件优选为反应温度优选180～260℃，压力优选6～20MPa，原料体积空速优选为0.5～1.8h-1，氢油比优选为480～1200∶1。
与现有技术相比，本发明催化剂的最大特征是采用对载体粉末进行浸渍的方法制备催化剂，与传统的浸渍法制备催化剂相比，具有粒径分布集中、分散度高等特点，因此催化剂活性好。同时，在整个催化剂制备工艺中和传统的先成型后浸渍方法制备催化剂的工艺相比较，减少了一次焙烧工序，最大化的保护了催化剂的表面积，提供了更多的催化剂活性位。由于此类催化剂属于双功能催化剂，催化反应需要酸中心和金属中心协同作用，而本发明催化剂制备方法是将贵金属负载在Y分子筛和无定形硅铝上，并没有将贵金属负载在粘合剂氧化铝上，因此也最大程度利用加氢活性组分，从而使得催化剂的活性更高。
具体实施方式
本发明通过下述方法进一步说明其制备和使用方法，但实施例并不限制本发明的范围。
实施例1
(1)用温州华华集团有限公司生产的NaY沸石120g放于120gNH4NO3和2ml浓硝酸的1L水溶液中，升温至85℃，搅拌3h后过滤、洗涤、烘干。
(2)对步骤1得到的产品进行水热处理，水分压为0.25MPa、温度为650℃。
(3)将步骤2得到的产品再重复步骤1、2后，产物与110℃下干燥12h，制成HY沸石分子筛。
(4)取935g德国产的Siral 40无定形硅铝和步骤3得到的产品机械混匀。
(5)用含有相当于1.6gPd的硝酸四氨钯[Pd(NH3)4(NO3)2]和相当于2.1gPt的硝酸四氨铂[Pt(NH3)4(NO3)2]溶解配制成水溶液1200ml，配制成贵金属浸渍液；
(6)将步骤(5)得到的贵金属浸渍液喷洒在步骤(4)得到的混合载体表面上，喷洒时需要搅拌载体粉末，在常温、常压下晾干15h，保持空气相对湿度60％，然后每2min升温1℃，将温度升至60℃，烘干10h，再每2min升温1℃，将温度升温至110℃，空气气氛烘干15h；
(7)称取山东铝厂生产的商品氧化铝285g，和步骤6得到的产品机械混匀，加入1300ml 4％的硝酸，并加入20g柠檬酸和20g田菁粉，充分混合均匀，挤条成型，形状为Ф1.8的四叶草，缓慢升温至110℃，空气气氛下烘干12h，然后在空气气氛中程序升温550℃焙烧3h，得到催化剂成品A，催化剂物性指标见表1。
实施例2
(1)用温州华华集团有限公司生产的NaY沸石80g放于120gNH4NO3和2ml浓硝酸的1L水溶液中，升温至85℃，搅拌3h后过滤、洗涤、烘干。
(2)对步骤1得到的产品进行水入处理，水分压为0.25MPa、温度为650℃。
(3)将步骤2得到的产品再重复步骤1、2后，产物与110℃下干燥12h，制成HY沸石分子筛。
(4)取990g德国产的Siral 40无定形硅铝和步骤3得到的产品机械混匀。
(5)用含有相当于2.4gPd的硝酸四氨钯[Pd(NH3)4(NO3)2]和相当于1.6gPt的硝酸四氨铂[Pt(NH3)4(NO3)2]溶解配制成水溶液1250ml，配制成贵金属浸渍液；
(6)将步骤(5)得到的贵金属浸渍液喷洒在步骤(4)得到的混合载体表面上，喷洒时需要搅拌载体粉末，在常温、常压下晾干15h，保持空气相对湿度60％， 然后每2min升温1℃，将温度升至60℃，烘干10h，再每2min升温1℃，将温度升温至110℃，空气气氛烘干15h；
(7)称取山东铝厂生产的商品氧化铝285g，和步骤6得到的产品机械混匀，加入1300ml 4％的硝酸，并加入20g柠檬酸和20g田菁粉，充分混合均匀，挤条成型，形状为Ф1.8的四叶草，缓慢升温至110℃，空气气氛下烘干12h，然后在空气气氛中程序升温550℃焙烧3h，得到催化剂成品B。催化剂物性指标见表1。
实施例3
在固定床反应器中，催化剂A填装量为200ml，以异构脱蜡油为原料，进行加氢反应，反应条件为：
(1)将评价装置的压力升至9.5MPa，氢气流速为142.5L/h，每小时30℃升温至180℃，停留2小时，然后以15℃/h升温至300℃，停留3h，对催化剂进行还原；
(2)催化剂还原完之后，降温至195℃，压力9.5MPa，体积空速0.95h-1，氢油比为750；反应300h之后，将反应温度升温至210℃，并稳定该温度，催化剂评价共2000h，反应产物采用连续蒸馏分离的方式将340℃以下的轻组分分离开，得到润滑油基础油组分。
实施例4
在固定床反应器中，催化剂B填装量为200ml，以异构脱蜡油为原料，进行加氢反应，反应条件为：
(1)将评价装置的压力升至9.5MPa，氢气流速为142.5L/h，每小时30℃升温至180℃，停留2小时，然后以15℃/h升温至300℃，停留3h，对催化剂进行还原；
(2)催化剂还原完之后，降温至195℃，压力9.5MPa，体积空速0.95h-1，氢油比为750；反应300h之后，将反应温度升温至210℃，并稳定该温度，催化剂评价共2000h，反应产物采用连续蒸馏分离的方式将340℃以下的轻组分分离开，得到润滑油基础油组分。表2为油品原料指标，图1为加氢之后大于340℃基础油产品馏分饱和烃含量和芳烃含量。
表1 催化剂A、催化剂B的物性指标
表2 原料油的基本性质
| 分析项目 | 原料油 |
| 密度g/cm320℃ | 0.8402 |
| S ppm | 2.26 |
| N ppm | 0.51 |
| 总芳烃含量wt％ | 4.11 |
| 馏程，℃ | |
| 10％ | 302 |
| 50％ | 419 |
| 90％ | 492 |
| 99.5％ | 551 |
Claims (4)
1.一种润滑油加氢催化剂的载体干粉浸渍制备方法，其特征在于：
(a)采用一种Y型分子筛、无定形硅铝和氧化铝的混合物作为催化剂的载体，催化剂的活性组分由贵金属Pd、Pt组成；催化剂的制备方法采用对载体粉末进行浸渍的方法制备，对比传统的先成型后浸渍的制备方法减少了一次焙烧工序，并最大化的保护了催化剂的表面积：
本催化剂表面积为350-500m2/g，孔容在0.5-0.8ml/g；
本催化剂组成以催化剂重量为基准，Y分子筛含量为2～20wt％，无定形硅铝含量为40～90wt％，氧化铝含量为8～40wt％，贵金属Pd、Pt含量为0.2～2.5wt％；
(b)本催化剂的制备方法采用载体干粉浸渍制备方法包含以下步骤：
步骤①将硝酸四氨铂[Pt(NH3)4(NO3)2]和硝酸四氨钯[Pd(NH3)4(NO3)2]溶解配制成水溶液，制备成为贵金属浸渍液；
步骤②按比例称取Y分子筛和无定形硅铝，机械混匀，将步骤①制备的贵金属浸渍液均匀喷洒在由Y分子筛和无定形硅铝的混合粉末物料载体上，常温、常压下晾干12-18h，保持空气中的相对湿度不低于50％，然后缓慢升温至50-60℃，烘干8-12h后，再升温至100-110℃，空气气氛下烘干12-24h；
步骤③将负载有贵金属的载体粉末和粘合剂氧化铝、胶溶剂、助挤剂混捏，挤条成型，形状为Φ1.6-1.8的三叶草或者四叶草，缓慢升温至100～110℃，无氧气氛下烘干8-24h，然后在空气气氛中升温至300-600℃焙烧2-6h，得到催化剂成品；
(c)本催化剂制备过程中，将贵金属浸渍液喷洒时，同时对载体进行搅拌，或者旋转喷洒罐，使得载体粉末处于运动状态中，在活性组分喷洒浸渍时，直接喷洒到载体干粉上，而不是浸渍在成型之后的载体表面上，这有利于活性组分分布更均匀；
(d)本催化剂选用的氧化铝只作为粘合剂，起到粘合的作用，在所述氧化铝的表面上，并没有加氢活性组分；
(e)本制法的Y分子筛经以下处理得到：选用常规的交换法将Na型分子筛转换成H型分子筛即可，交换处理完之后再进行水热处理，处理温度为400-700℃，水分压为0.05-1.0MPa；
(f)本制法中涉及到胶溶剂选自：硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸；
(g)本制法中涉及到的助挤剂选自：田菁粉、柠檬酸、纤维素、以及表面活性剂。
2.按照权利要求1所述的制法，其特征在于，本制法催化剂的组成为Y分子筛含量为4～8wt％，无定形硅铝含量为50-85wt％，氧化铝含量为12～20wt％。
3.按照权利要求1所述的制法所得的催化剂的用途：催化剂应用于异构脱蜡基础油油加氢补充精制反应，反应条件是：温度为160℃～300℃、压力为5～30MPa，原料体积空速为0.2～2.8h-1，氢油比为300～2000。
4.按照权利要求3所述用途，其特征在于：反应条件为反应温度180℃～260℃，压力6～20MPa，原料体积空速为0.5～1.8h-1，氢油比为480～1200。
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