CN101850265B - 一种润滑油加氢精制催化剂的制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

一种润滑油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：载体由氧化硅一氧化铝组成，活性组分主要为Pd和Pt；制备方法采用金属胶体法包含以下步骤：将Pd或Pt以氯钯酸溶液加入到表面活性剂PVP水溶液中，混合均匀后，缓慢滴加还原剂甲醛或甲酸，形成表面活性剂PVP稳定的Pd或Pt贵金属胶体；按比例称取Y分子筛和无定形硅铝，混匀，将Pd和Pt的贵金属胶体均匀喷洒在Y分子筛和无定形硅铝混合物上，晾干烘干后，与胶粘剂等混捏，挤条，焙烧得到催化剂成品。

Description

一种润滑油加氢精制催化剂的制备方法及用途
技术领域
本发明涉及催化技术领域，是关于一种润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法，以及该催化剂的应用用途。
背景技术
加氢补充精制催化剂通常为双功能催化剂，其中酸性功能由载体提供，通常为弱酸性。酸性载体可以是无定形硅铝、沸石分子筛、氧化铝或者它们的混合物。加氢功能的组分可以是贵金属，比如Pd、Pt，也可以是非贵金属Go、Mo、Ni、W的金属态、氧化态或硫化态。
近年来，人们对润滑油基础油加氢补充精制催化剂的开发进行了大量的研究，其选用载体主要为Y分子筛、ZSM-5分子筛、MCM-41分子筛、无定形硅铝和氧化铝等，催化剂的活性组分有非贵金属和贵金属，早期的研究主要是以Mo、Go、Ni、W等元素作为活性组分，而近期的研究则以贵金属Pd和Pt为主。但是催化剂的制备方法，不管是国内的还是国外的，都是采用传统的催化剂制备方法，先对载体进行挤条成型，经过烘干、焙烧，然后再将活性组分浸渍在成型载体的表面上，再进行烘干、焙烧，得到催化剂成品。CN 1039819C、CN 1088088C、CN 1317368C、CN 1184287C为较早时候的基础油加氢补充精制催化剂的研究，公开的方法都是活性组分为非贵金属，采用对载体先成型、再浸渍的方法制备催化剂；CN 1317368C公开了一种润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法，载体就是Y分子筛、无定形硅铝和氧化铝组成，采用先成型挤条、再浸渍的方法制备催化剂；同样US 7682502、US 7344633、US7538065、US 2006070916(A1)、WO2006028883(A1)等专利公开的润滑油基础油加氢补充精制催化剂的制备方法全部选用先对载体进行挤条成型，然后再将活性组分浸渍在催化剂的表面上，采用两步焙烧的方法。
金属胶体法是新兴的催化剂制备方法，与传统的浸渍法制备的催化剂比较，具有(1)金属颗粒分步窄、颗粒尺寸通过改变制备条件来控制；(2)操作过程简单、重复性好；(3)催化剂金属颗粒分部均匀、催化剂的性能稳定。同时，由于该类催化剂的酸性中心由载体提供，载体的表面积越大、酸性中心数量越多，因此，采用胶体法制备的催化剂在整个催化剂制备过程和传统的先成型后浸渍的工艺技术比较，减少了一次焙烧工序，最大化的保护了催化剂的表面积，提供了更多的催化剂活性位。因此，本发明催化剂的催化加氢活性高。同时还具有节能减排的突出效果。
发明内容
本发明目的是提供一种具有良好金属分散性的贵金属加氢补充精制催化剂，催化剂的制备方法采用贵金属胶体法制备，而不是传统浸渍法制备催化剂。
本发明为一种润滑油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：
(a)该催化剂的载体由氧化硅一氧化铝组成，为Y型分子筛、无定形硅铝和氧化铝水合物组成，Y型分子筛的含量占催化剂重量2～20wt％，无定形硅铝占催化剂重量40～90wt％，氧化铝水合物占催化剂重量8～40wt％；
(b)该催化剂的活性组分为元素Pd和Pt；Pd和Pt的总含量占催化剂重量0.2～2.5wt％，其中Pd的含量为0.1～1.5wt％，Pt的含量为0.1～1.0wt％，其中Pt：Pd+Pt为0.2～0.8；
(c)该催化剂的制备方法采用金属胶体法制备，具体包含以下步骤：
(1)将Pd以氯钯酸溶液加入到表面活性剂PVP水溶液中，剧烈搅拌使其混合均匀后，缓慢滴加还原剂甲醛或者甲酸，还原完成后，形成表面活性剂PVP稳定的Pd贵金属胶体；采用同样的方法制备Pt贵金属胶体；
(2)按比例称取Y分子筛和无定形硅铝，机械混匀，将Pd和Pt的贵金属胶体均匀喷洒在由Y分子筛和无定形硅铝的混合粉末物料上，常温、常压下晾干24～72h，保持空气中的相对湿度不低于50％，然后缓慢升温至50～60℃，烘干10～24h后，再升温至100～110℃，氮气气氛下烘干24～48h；
(3)将负载有贵金属胶体的载体粉末和粘合剂氧化铝、胶溶剂、助挤剂混捏，挤条成型，形状为Φ1.6～1.8的三叶草或者四叶草，缓慢升温至100～110℃，无氧气氛下烘干8～24h，然后在无氧气氛中升温300～600℃焙烧2～8h，得到催化剂成品。
(d)本发明催化剂制备过程中，将贵金属胶体喷洒时，同时对载体进行搅拌，或者旋转喷洒罐，使得载体粉末处于运动状态中；在活性组分喷洒浸渍时，直接喷洒到载体干粉上，而不是浸渍在成完型之后的载体表面上，使活性组分分布更均匀；
(e)本发明催化剂选用的氧化铝只作为粘合剂，起到粘合的作用，在氧化铝载体的表面上，并没有加氢活性组分；
(f)本发明中的Y分子筛处理，选用常规的交换法将Na型分子筛转换成H型分子筛即可，交换处理完之后在进行水热处理，处理温度为400～700℃，水分压为0.05～1.0Mpa；
(g)本发明中涉及到的胶溶剂选自：硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸；
(h)本发明涉及到的助挤剂选自：田菁粉、柠檬酸、纤维素、以及表面活性剂PVP。
按照本发明所述的方法，其特征在于，Y型分子筛的含量占催化剂重量含量为催化剂重量的4～8wt％；Y型分子筛的SiO2含量为Y分子筛重量的40～80wt％；无定形硅铝的SiO2含量占催化剂重量为20～60wt％；氧化铝水合物占催化剂重量12～30wt％；该催化剂的制备中，加氢活性物Pd和Pt的浸渍方式通常采用等体积喷浸方法
按照本发明所述的一种润滑油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：本制法所得催化剂的用途是：催化剂在异构脱蜡基础油油加氢补充精制反应的中的应用，反应条件是：温度为160℃～300℃、压力为5～30MPa，原料体积空速为0.2～2.8h-1，氢油比为300～2000。作为应用用途的优选方案；反应温度优选180℃～260℃，压力优选6～20MPa，原料体积空速优选为0.5～1.8h-1，氢油比优选为480～1200。
与现有技术相比，本发明催化剂的最大特征是采用金属胶体法制备催化剂，与传统的浸渍法制备催化剂相比，具有粒径分布集中、分散度高等特点，因此胶体法制备的催化剂活性好。同时，在整个催化剂制备过程只要进行一次焙烧，最大化的保护了催化剂的表面积，提供了更多的催化剂活性位。由于此类催化剂属于双功能催化剂，催化反应需要酸中心和金属中心协同作用，而本发明催化剂制备方法是将贵金属负载在Y分子筛和无定形硅铝上，并没有将贵金属负载在粘合剂氧化铝上，因此也最大程度利用加氢活性组分，从而使得催化剂的活性更高。
附图说明附图1润滑油基础油产品馏分芳烃含量。
具体实施方式
本发明通过下述方法进一步说明其制备和使用方法，但实施例并不限制本发明的范围。
实施例1
(1)用市售生产的NaY沸石120g放于120gNH4NO3和2ml浓硝酸的1L水溶液中，升温至85℃，搅拌3h后过滤、洗涤、烘干。
(2)对步骤1得到的产品进行水热处理，水分压为0.25MPa、温度为650℃。
(3)将步骤2得到的产品再重复步骤1、2后，产物与110℃下干燥12h，制成HY沸石分子筛。
(4)取935g德国产的Siral 40无定形硅铝和步骤3得到的产品机械混匀。
(5)用含有相当于3.6gPd的氯钯酸和相当于2.4gPt的氯铂酸配制成水溶液1190ml，将5g/L的PVP溶液60ml加入上述溶液中，搅拌2h，加入浓度为2％的HCHO溶液150ml，搅拌还原5h，还原后得到贵金属胶体。
(6)将步骤5得到的贵金属胶体喷洒在步骤4得到的混合载体表面上，喷洒时需要搅拌载体粉末，在常温、常压下晾干60h，保持空气相对湿度60％，然后每3min升温1℃，将温度升至55℃，烘干20h，再每5min升温1℃，将温度升温至100℃，烘48h；烘干时需要先将抽真空，然后通入氮气，保持在氮气气氛。
(7)称取山东铝厂生产的商品氧化铝285g，和步骤6得到的产品机械混匀，加入1300ml 4％的硝酸，并加入20g柠檬酸和20g田菁粉，充分混合均匀，挤条成型，形状为Φ1.8的四叶草，缓慢升温至110℃，氮气气氛下烘干16h，然后在无氧气氛中程序升温550℃焙烧3h，得到催化剂成品A，催化剂物性指标见表1。
实施例2
(1)用温州催化剂厂生产的NaY沸石80g放于120gNH4NO3和2ml浓硝酸的1L水溶液中，升温至85℃，搅拌3h后过滤、洗涤、烘干。
(2)对步骤1得到的产品进行水热处理，水分压为0.25MPa、温度为650℃。
(3)将步骤2得到的产品再重复步骤1、2后，产物与110℃下干燥12h，制成HY沸石分子筛。
(4)取990g德国产的Siral 40无定形硅铝和步骤3得到的产品机械混匀。
(5)用含有相当于4.2gPd的氯钯酸和相当于3.0gPt的氯铂酸配制成水溶液1170ml，将5g/L的PVP溶液60ml加入上述溶液中，搅拌2h，加入浓度为2％的HCHO溶液200ml，搅拌还原5h，还原后得到贵金属胶体。
(6)将步骤5得到的贵金属胶体喷洒在步骤4得到的混合载体表面上，喷洒时需要搅拌载体粉末，在常温、常压下晾干60h，保持空气相对湿度60％，然后每3min升温1℃，将温度升至55℃，烘干20h，再每5min升温1℃，将温度升温至100℃，烘48h；烘干时需要先将抽真空，然后通入氮气，保持在氮气气氛。
(7)称取山东铝厂生产的商品氧化铝285g，和步骤6得到的产品机械混匀，加入1300ml 4％的硝酸，并加入20g柠檬酸和20g田菁粉，充分混合均匀，挤条成型，形状为Φ1.8的四叶草，缓慢升温至110℃，氮气气氛下烘干16h，然后在无氧气氛中程序升温550℃焙烧3h，得到催化剂成品B。催化剂物性指标见表1。
实施例3
在固定床反应器中，催化剂A填装量为200ml，以异构脱蜡油为原料，进行加氢反应，反应条件为：温度220℃，压力9.8MPa，体积空速0.95h-1，氢油比为750，催化剂评价共2000h，反应产物采用连续蒸馏分离的方式将340℃以下的轻组分分离开，得到润滑油基础油组分。
实施例4
在固定床反应器中，催化剂B填装量为200ml，以异构脱蜡油为原料，进行加氢反应，反应条件为：温度218℃，压力9.8MPa，体积空速0.95h-1，氢油比为720，催化剂评价共2000h，反应产物采用连续蒸馏分离的方式将340℃以下的轻组分分离开，得到润滑油基础油组分。表2为油品原料指标，图1为加氢之后大于340℃基础油产品馏分饱和烃含量和芳烃含量。
表1催化剂A、催化剂B的物性指标
  分析项目   催化剂A   B催化剂
  孔容ml/g   0.65   0.68
  表面积m2/g   385   370
  Na2O含量wt％(XRF法)   0.02   0.016
  Pt含量wt％(XRF法)   0.238   0.299
  Pd含量wt％(XRF法)   0.356   0.415
表2原料油的基本性质
  分析项目   原料油
  密度g/cm320℃   0.8395
  S ppm   3.42
  N ppm   0.63
  总芳烃含量wt％   4.12
  馏程，℃
  10％   296
  50％   408
  90％   472
  99.5％   548

Claims (4)

1.一种润滑油加氢精制催化剂的制备方法，其特征在于：
(a)该催化剂的载体由氧化硅一氧化铝组成，为Y型分子筛、无定形硅铝和氧化铝水合物组成，Y型分子筛的含量占催化剂重量2～20wt％，无定形硅铝占催化剂重量10～90wt％，氧化铝水合物占催化剂重量8～40wt％；
(b)该催化剂的活性组分为元素Pd和Pt；Pd和Pt的总含量占催化剂重量0.2～2.5wt％，其中Pd的含量为0.1～1.5wt％，Pt的含量为0.1～1.0wt％，其中Pt：[Pd+Pt]为0.2～0.8；
(c)该催化剂的制备方法采用金属胶体法制备，具体包含以下步骤：
(1)将Pd以氯钯酸溶液加入到表面活性剂PVP水溶液中，剧烈搅拌使其混合均匀后，缓慢滴加还原剂甲醛或者甲酸，还原完成后，形成表面活性剂PVP稳定的Pd贵金属胶体；采用同样的方法制备Pt贵金属胶体；
(2)按比例称取Y分子筛和无定形硅铝，机械混匀，将Pd和Pt的贵金属胶体均匀喷洒在由Y分子筛和无定形硅铝的混合粉末物料上，常温、常压下晾干24-72h，保持空气中的相对湿度不低于50％，然后缓慢升温至50-60℃，烘干10-24h后，再升温至100-110℃，氮气气氛下烘干24-48h；
(3)将负载有贵金属胶体的载体粉末和粘合剂氧化铝、胶溶剂、助挤剂混捏，挤条成型，形状为Φ1.6-1.8的三叶草或者四叶草，缓慢升温至100～110℃，无氧气氛下烘干8-24h，然后在无氧气氛中升温300-600℃焙烧2-8h，得到催化剂成品，
(d)本催化剂制备过程中，将贵金属胶体喷洒时，同时对载体进行搅拌，或者旋转喷洒罐，使得载体粉末处于运动状态中；在活性组分喷洒浸渍时，直接喷洒到载体干粉上，而不是浸渍在成完型之后的载体表面上，使活性组分分布更均匀；
(e)本催化剂选用的氧化铝只作为粘合剂，起到粘合的作用，在氧化铝载体的表面上，并没有加氢活性组分；
(f)本制法中的Y分子筛处理，选用常规的交换法将Na型分子筛转换成H型分子筛即可，交换处理完之后在进行水热处理，处理温度为400-700℃，水分压为0.05-1.0Mpa； 
(g)本制法中涉及到的胶溶剂选自：硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸；
(h)本制法涉及到的助挤剂选自：田菁粉、柠檬酸、纤维素、以及表面活性剂PVP。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
Y型分子筛的含量占催化剂重量含量为催化剂重量的4～8wt％；Y型分子筛的SiO2含量为Y分子筛重量的40-80wt％；无定形硅铝的SiO2含量占催化剂重量为20-60wt％；氧化铝水合物占催化剂重量12～30wt％；该催化剂的制备中，加氢活性物Pd和Pt的浸渍方式通常采用等体积喷浸方法。
3.按照权利要求1所述的的制备方法，其特征在于本制法所得催化剂的用途：催化剂在异构脱蜡基础油油加氢补充精制反应的中的应用，反应条件是：温度为160℃～300℃、压力为5～30MPa，原料体积空速为0.2～2.8h-1，氢油比为300～2000。
4.按照权利要求3所述的所制催化剂的用途：其特征在于；反应温度为180℃～260℃，压力为6～20MPa，原料体积空速为0.5～1.8h-1，氢油比为480～1200。 
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