CN101847595A - Simox基板的制造方法以及由该方法得到的simox基板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SIMOX基板的制造方法以及由该方法得到的SIMOX基板。本发明可以有效地将因离子注入或高温热处理而产生的重金属污染捕获到体层内部。该方法包含向晶片11内部注入氧离子的步骤；在规定的气体气氛中，将晶片在1300-1390℃进行第1热处理，形成埋入氧化物层12，同时形成SOI层13的步骤，其中氧离子注入前的晶片具有9×1017-1.8×1018个原子/cm3(旧ASTM)的氧浓度，埋入氧化物层在晶片总体上或局部地形成，并且在氧离子注入步骤前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间包含用于在晶片内部形成氧析出核14b的第2热处理步骤和用于使在晶片内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c的第3热处理步骤。

Description

SIMOX基板的制造方法以及由该方法得到的SIMOX基板
本申请是申请号为CN200580025113.6(国际申请日为2005年5月19日)、发明名称为“SIMOX基板的制造方法以及由该方法得到的SIMOX基板”的进入国家阶段的PCT申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及在经由埋入氧化物层在单晶硅本体上形成单晶硅层(以下称为SOI层)的SOI(绝缘体上硅薄膜)基板中，通过SIMOX(注氧隔离)技术进行SIMOX基板的制造的方法以及由该方法得到的SIMOX基板。更具体地说，本发明涉及可以将起因于离子注入或高温热处理的重金属污染有效地捕获在基板内部的SIMOX基板的制造方法以及由该方法得到的SIMOX基板。
背景技术
SOI基板的以下特性非常优异：(1)可降低元件与基板间的寄生容量，因此可以使器件动作实现高速化，(2)放射线耐压优异，(3)电介质分离容易，可以高集成化，并且(4)可以提高耐闩锁的特性等。目前SOI基板的制造方法可大致分为两类。一种方法是将薄膜化的活性晶片与支撑晶片贴合形成的贴合法，另一种方法是由晶片表面注入氧离子，在距晶片表面规定深度的区域形成埋入氧化物层的SIMOX法。特别是SIMOX法制造步骤少，将来有望成为有效的手段。
SIMOX基板的制造方法由以下步骤构成：将单晶硅基板的一个主面加工成镜面，然后通过注入法，由该镜面加工面向基板中至规定深度注入氧离子的氧离子注入步骤；在氧化气氛下、通过对注入了氧离子的基板实施高温热处理，在基板内部形成埋入氧化物层的高温热处理步骤。具体来说，将单晶硅基板保持在500℃-650℃的温度，由基板表面向规定深度注入1017-1018个/cm2左右的氧原子离子或氧分子离子。接着，将注入了氧离子的硅基板放入温度保持在500℃-700℃的热处理炉内，开始缓慢升温，以便不发生滑动，在1300℃-1390℃左右的温度下实施10小时左右的热处理。通过该高温热处理，注入到基板内部的氧离子与硅反应，在基板内部形成埋入氧化物层。
另一方面，在器件制造工艺中，由基板表面除去对器件特性产生直接的不良影响的金属的吸杂技术有以下方法：通过喷砂使基板背面产生位错的方法；在基板背面堆积多晶硅膜的方法；向基板背面注入高浓度的磷的方法等外吸杂法，不过，利用硅基板内部析出的氧析出物导致的晶格缺陷的位错场的内吸杂法的大量生产性优异，且作为一种清洁的吸杂方法，正部分应用于大量生产中。
但是，通常SIMOX基板是在基板内部形成埋入氧化物层，因此在注入氧离子后必须进行1300℃左右的高温热处理，通过该高温热处理，难以在体层中形成作为内吸杂汇点的氧析出物。具体来说，单晶硅晶片上存在点缺陷，即Si原子侵入到晶格之间的晶格间型点缺陷；以及形成晶格的Si原子欠缺的空位型点缺陷，该点缺陷热平衡方式存在，因此，例如公开了在1200℃，晶格间型点缺陷为1×1017个/cm3，空位型点缺陷为1×1015个/cm3，而在600℃，晶格间型点缺陷为1×1016个/cm3，空位型点缺陷为1×105个/cm3(例如参照专利文献1)。即，已知点缺陷热平衡方式存在，在1200℃下的点缺陷浓度比在600℃下的点缺陷浓度高。因此，在形成埋入氧化物层和SOI层的高温热处理前，以比该高温热处理低的规定温度在体层内形成氧析出物，然后再实施1300℃左右的高温热处理时，则在体层内形成的氧析出物因该高温热处理而消失。
为解决上述问题，有人提出了一种半导体基板的制造方法，即，在向单晶硅基板上注入氧离子之后，在氢气氛或含有少量氧的氮气氛中，在1200-1300℃温度下对基板实施6-12小时热处理，形成埋入氧化物层，然后由低温至高温分阶段或连续地升高温度，实施热处理(例如参照专利文献2)。该专利文献2中所示的具体的热处理条件是：分阶段性热处理方法是由500℃起始，以50-100℃的步距逐步升温，达到最终温度850℃的方法；连续热处理的方法是由500℃起始，以0.2-1.0℃/分钟的梯度达到最终温度850℃的方法。但是，为了形成SIMOX基板的埋入氧化物层，实施1300℃左右高温热处理，为此，发生拉晶时出现的氧析出核的缩小和消减，因此在上述专利文献2所示的热处理条件下，氧析出物的生长受到抑制，在最终到达温度850℃下未能获得足够的吸杂效果。
另外，还有人提出了一种SIMOX基板及其制造方法，所述基板的结构是：具有部分未形成埋入氧化物层的区域，且在单晶硅基板本体或单晶硅基板背面具有利用晶体缺陷或晶体位错的吸杂构造(例如参照专利文献3)。该专利文献3中记载：埋入氧化物层在表层附近断续地形成，在用于吸杂的热处理条件500-900℃的范围内形成氧析出核，密度为105个/cm3-109个/cm3的范围，作为第2热处理，在1000-1150℃的范围内使上述析出核生长，可以形成析出物。
但是，实施例中，以以往技术的SIMOX、即埋入氧化物膜在晶片整体上生长的SIMOX作为参照样品，对由于重金属的定量污染而导致的基板表面的晶体缺陷产生量进行了评价，在部分埋入氧化物膜的实施例中几乎未观察到表面缺陷，而在以往的SIMOX中观察到105-106个/cm2的凹坑和分层缺陷。这意味着专利文献2并未确立完善的吸杂技术。
专利文献1：日本特公平3-9078号公报(第2页第3栏第6行-第13行)
专利文献2：日本特开平7-193072号公报(权利要求1-3)
专利文献3：日本特开平5-82525号公报(权利要求1、2、4和5，段落[0019]-段落[0023])
非专利文献1：J.Electrochem.Soc.，142，2059，(1995)
发明内容
另一方面，有人报道：在制造SIMOX基板时，其特征是在埋入氧化物层的紧邻下方必然形成厚度为200nm左右的缺陷聚集层，该缺陷聚集层具有吸杂效果(例如参照非专利文献1)。即，根据非专利文献1所公开的内容，在SIMOX基板的制造步骤中突发地发生重金属污染时，在上述专利文献2或上述专利文献3中所示的SIMOX基板的氧析出物无法获得充分的吸杂效果时，重金属被捕获到埋入氧化物层紧邻下方的缺陷聚集层中。
近年来，人们要求SIMOX基板SOI层的薄膜化，因此，捕获到埋入氧化物层紧邻下方的缺陷聚集层中的重金属污染区域可能对器件特性产生影响，在SIMOX基板的设计上必须要求有至少不对器件特性产生影响，且在工艺中可有效捕获突发的重金属污染的吸杂源。
本发明的目的在于提供在形成埋入氧化物层和SOI层的高温热处理之前，在体层内部形成吸杂汇点，可有效地将因离子注入或高温热处理而导致的重金属污染捕获到体层(bulk layer)内部的SIMOX基板的制造方法和由该方法得到的SIMOX基板。
本发明的另一目的在于提供可降低缺陷聚集层的重金属捕获浓度，且有效地将重金属捕获到体层内部的SIMOX基板的制造方法和由该方法得到的SIMOX基板。
本发明人对于以往在实施了用于形成氧析出物的热处理后，如果为了在基板内部形成埋入氧化物层和在其上形成SOI层而实施高温热处理，则形成的氧析出物消失的现象进行了深入研究，结果发现：形成的氧析出物尺寸大时，后续步骤中即使实施高温热处理，氧析出物也不消失，仍然残留，从而完成了本发明。
权利要求1的发明涉及SIMOX基板的制造方法的改良，如图1(a)-图1(f)或图2(a)-图2(f)所示，包括以下步骤：向硅晶片11的内部注入氧离子的氧离子注入步骤；在氧和惰性气体的混合气体气氛中、在1300-1390℃下对晶片11实施第1热处理，由此在距晶片11表面规定深度的区域形成埋入氧化物层12，同时在埋入氧化物层12上的晶片表面形成SOI层13的第1热处理步骤。
其特征性构成在于：注入氧离子之前的硅晶片11具有9×1017-1.8×1018个原子/cm3(旧ASTM)的氧浓度，埋入氧化物层12在晶片总体上或局部地形成，并且在氧离子注入步骤前或氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间包含用于在晶片11内部形成氧析出核14b的第2热处理步骤以及该第2热处理步骤之后接续的用于使在晶片11内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c的第3热处理步骤。
权利要求1的发明中，通过在氧离子注入步骤前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间实施使氧析出物14c生长的第2和第3热处理，可以将因离子注入或高温热处理而导致的重金属污染通过在第2和第3热处理中形成的氧析出物14c有效地捕获至体层14内部。经过上述各步骤，在比缺陷聚集层14a更下方的体层14中具有氧析出物14c构成的吸杂源，可得到氧析出物14c的密度为1×108-1×1012个/cm3、氧析出物14c的尺寸为50nm或以上的SIMOX基板。
权利要求2的发明是权利要求1的制造方法，其中，第2热处理步骤中的第2热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，在500-900℃的温度下将晶片保持1-96小时进行，第3热处理步骤中的第3热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，将经第2热处理的晶片在比上述第2热处理温度高的900-1250℃的温度下保持1-96小时来进行。
权利要求3的发明是权利要求1的制造方法，其进一步包含通过将经第1热处理的晶片在500-1200℃保持1-96小时的第4热处理，使在比埋入氧化物层12更下方的体层14内部形成的氧析出物14c再生长的第4热处理步骤。
权利要求3的发明中，通过实施第4热处理，可以使氧析出物14c的尺寸再生长。
权利要求4的发明是权利要求1或2的制造方法，其中，第2热处理步骤中的第2热处理在500-900℃的部分范围或整个范围内，以0.1-20.0℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行；第3热处理步骤中的第3热处理在900-1250℃的部分范围或整个范围内，以0.1-20℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行。
权利要求5的发明是SIMOX基板的制造方法的改良，如图3(a)-图3(g)或图4(a)-图4(g)所示，包含以下步骤：向硅晶片11的内部注入氧离子的氧离子注入步骤；和在氧和惰性气体的混合气体气氛中，通过在1300-1390℃对晶片11进行第1热处理，在距晶片11表面规定深度的区域形成埋入氧化物层12，同时在埋入氧化物层12上的晶片表面形成SOI层13的第1热处理步骤。
其特征性构成在于：注入氧离子之前的硅晶片11具有9×1017-1.8×1018个原子/cm3(旧ASTM)的氧浓度，埋入氧化物层12在晶片总体上或局部地形成，并且在氧离子注入步骤之前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间包含用于向晶片11内部注入空位15的快速热处理步骤、在该快速热处理步骤之后接续的用于在晶片11内部形成氧析出核14b的第2热处理步骤；和在该第2热处理步骤之后接续的用于使在晶片11内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c的第3热处理步骤。
权利要求5的发明中，通过在氧离子注入步骤之前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间实施用于向晶片11内部注入空位15的快速热处理步骤和使氧析出物14c生长的第2和第3热处理，可以通过第2和第3热处理所形成的氧析出物14c，将因离子注入或高温热处理而产生的重金属污染有效地捕获至体层14内部。另外，通过实施快速热处理步骤，确保晶片11面内的氧析出物密度分布的面内均匀性，即使是低氧浓度的硅晶片也确保氧析出物的生长。经过上述各步骤，可得到在比缺陷聚集层14a更下方的体层14中具有氧析出物14c构成的吸杂源、氧析出物14c的密度为1×108-1×1012个/cm3、氧析出物14c的尺寸为50nm或以上的SIMOX基板。
权利要求6的发明是权利要求5的制造方法，其中，快速热处理步骤中的快速热处理在非氧化性气体或与氨气的混合气体气氛下、在1050-1350℃下将晶片保持1-900秒，然后以10℃/秒或以上的降温速度降温进行；第2热处理步骤中的第2热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，将快速热处理过的晶片在500-1000℃保持1-96小时进行；第3热处理步骤中的第3热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，在比第2热处理温度高的900-1250℃下将经第2热处理的晶片保持1-96小时进行。
权利要求7的发明是权利要求5的制造方法，进一步包含通过在500-1200℃下将经第1热处理的晶片进行1-96小时的第4热处理，使在比埋入氧化物层12更下方的体层14内部形成的氧析出物14c再生长的步骤。
权利要求7的发明中，通过实施第4热处理，可以使氧析出物14c的尺寸再生长。
权利要求8的发明是权利要求5或6的制造方法，其中，第2热处理步骤中的第2热处理在500℃-1000℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20.0℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行；第3热处理步骤中的第3热处理在1000℃-1250℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行。
权利要求9的发明是SIMOX基板，其特征在于：由权利要求1-8中任一项的方法制造，其中该基板具备距晶片表面规定深度的区域形成的埋入氧化物层12、在埋入氧化物层上的晶片表面形成的SOI层13、在埋入氧化物层12的紧邻下方形成的缺陷聚集层14a、和埋入氧化物层12下方的体层14，比缺陷聚集层14a更下方的体层14中具有氧析出物14c构成的吸杂源，氧析出物14c的密度为1×108-1×1012个/cm3，氧析出物14c的尺寸为50nm或以上。
权利要求9的发明中，比缺陷聚集层14a更下方的体层14中具有氧析出物14c构成的吸杂源，氧析出物14c的密度为1×108-1×1012个/cm3，氧析出物14c的尺寸为50nm或以上，因此成为比缺陷聚集层14a更强的吸杂源，因此，以往被缺陷聚集层14a捕获的重金属污染物几乎不再捕获在缺陷聚集层中，可以吸杂到体层14的氧析出物14c中。
发明效果
本发明的SIMOX基板的制造方法中，通过在氧离子注入步骤前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间包含第2热处理步骤和第3热处理步骤，或者包含快速热处理步骤、第2热处理步骤和第3热处理步骤，通过第2和第3热处理所形成的氧析出物，可以将后面接续的氧离子注入或高温热处理而产生的重金属污染有效地捕获到体层内部。本发明的SIMOX基板中，比缺陷聚集层更下方的体层具有氧析出物构成的吸杂源，氧析出物的密度为1×108-1×1012个/cm3，氧析出物的尺寸为50nm或以上，因此成为比缺陷聚集层更强的吸杂源，因此可以降低缺陷聚集层的重金属捕获浓度，且可将重金属有效地捕获到体层内部。
附图简述
图1是表示本发明的第1实施方案中SIMOX基板的制造方法的步骤图。
图2是表示本发明的第1实施方案中SIMOX基板的另一制造方法的步骤图。
图3是表示本发明的第2实施方案中SIMOX基板的制造方法的步骤图。
图4是表示本发明的第2实施方案中SIMOX基板的另一制造方法的步骤图。
符号说明
10SIMOX基板
11硅晶片
12埋入氧化物层
13SOI层
14体层
14a缺陷聚集层
14b氧析出核
14c氧析出物
15空位
实施发明的最佳方案
下面，根据附图对实施本发明的第一最佳方案进行说明。
本发明涉及SIMOX基板，其中在向硅晶片内部注入氧离子，然后在氧和惰性气体的混合气体气氛中，在1300-1390℃进行第1热处理，由此在距晶片表面规定深度的区域形成埋入氧化物层，在该晶片表面形成SOI层。如图1所示，本发明的SIMOX基板制造方法的特征性构成在于：在氧离子注入步骤之前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间包含在晶片11内部形成氧析出核14b的第2热处理步骤和在该第2热处理步骤之后接续的用于使在晶片11内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c的第3热处理步骤。本实施方案中，对于在氧离子注入前按照此顺序实施第2热处理步骤和在该第2热处理步骤之后接续的第3热处理步骤的方法进行详细说明。
(1-1)第2热处理步骤
首先，如图1(a)所示，准备硅晶片11。使准备的硅晶片11具有9×1017-1.8×1018个原子/cm3(旧ASTM)的氧浓度。该准备的硅晶片可以是外延晶片或退火晶片。
如图1(b)所示，将所准备的上述硅晶片11进行第2热处理。通过进行该第2热处理，在晶片11内部形成氧析出核14b。第2热处理步骤中的第2热处理优选在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下、在500-900℃的温度下将晶片保持1-96小时来进行。该第2热处理的气体气氛更优选在氩或微量氧气(以氮或氩气为基础气体)气氛下进行。将第2热处理温度规定在500-900℃的范围内，这是由于：如果低于下限值，则核形成温度过低，需要长时间热处理；而超过上限值，则不发生氧析出核的形成。将第2热处理时间规定在1-96小时范围内，这是由于：低于下限值，则用于形成氧析出核的时间过短；而超过上限值，则出现生产性降低的问题。进一步优选该第2热处理在500-800℃的温度下进行4-35小时。第2热处理可在500-900℃的部分范围或整个范围内，以0.1-20.0℃/分钟的速度、优选0.1-5.0℃/分钟升温，在1-96小时、优选4-35小时的范围内进行。
(1-2)第3热处理步骤
下面，如图1(c)所示，将经第2热处理的晶片11进行第3热处理。通过进行该第3热处理，可以使在晶片11内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c。第3热处理步骤中的第3热处理优选在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，在比上述第2热处理温度高的900-1250℃的温度下将经第2热处理的晶片保持1-96小时进行。该第3热处理的气体气氛更优选在氩或微量氧气(以氮或氩气为基础气体)气氛下进行。将第3热处理温度规定在900-1250℃的范围内，这是由于：低于下限值，则氧析出物的生长难以充分发生；而超过上限值，则产生滑动等问题。另外，将第3热处理时间规定在1-96小时的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物的生长不充分；而超过上限值，则产生生产性降低的问题。进一步优选第3热处理在1000-1200℃下进行8-24小时。第3热处理可以在900℃-1250℃的部分范围或整个范围内，以0.1-20℃/分钟的速度、优选1-5℃/分钟进行升温，在1-96小时、优选8-24小时的范围内进行。
(1-3)氧离子注入步骤
下面，如图1(d)所示，向经第3热处理的晶片11的内部注入氧离子。该氧离子的注入可通过与以往所采用的方法相同的方法进行。向距晶片11表面规定深度的区域11a注入氧离子，使最终得到的SIMOX基板中，SOI层13的厚度为10-200nm，优选20-100nm。SOI层13的厚度低于10nm，则难以控制SOI层13的厚度，SOI层13的厚度超过200nm，则氧离子注入装置的加速电压方面有困难。
另外，通过在硅晶片11表面所需要的位置部分地形成掩模等，然后向硅晶片11的内部注入氧离子，在未形成掩模的位置的下方，氧离子注入到晶片内部，而在形成了掩模的位置的下方，氧离子不注入晶片内部，因此，通过后续的第1热处理，只在未形成掩模的位置的下方部分地形成埋入氧化物层12。
即使发生起因于离子注入步骤的重金属污染，通过由实施上述第2热处理步骤和第3热处理步骤而形成的氧析出物14c，可以将污染物重金属有效地捕获到体层14内部。
(1-4)第1热处理步骤
接着如图1(e)所示，在氧和惰性气体的混合气体气氛中，在1300-1390℃的温度下对注入了氧离子的晶片11进行第1热处理。惰性气体有氩气或氮气。因此，该第1热处理的气体气氛优选氧和氩的混合气体、或氧和氮的混合气体。该第1热处理的热处理时间为1-20小时，优选10-20小时。
通过该第1热处理，在晶片11表面和背面形成氧化膜11b、11c，在距晶片11表面规定深度的区域11a，埋入氧化物层12在晶片总体上或局部地形成。并且，在表面一侧的氧化膜11b和埋入氧化物层12之间形成SOI层13。在埋入氧化物层12紧邻下方必然地形成缺陷聚集层14a。另外，表层附近的氧析出物因第1热处理而溶解，形成不存在氧析出物的DZ层(解吸层)。据推断，存在于埋入氧化物层12紧邻下方的缺陷聚集层14a和位于其下方的体层14中的氧析出物14c通过该第1热处理步骤初段的升温而进一步生长，该氧析出物的尺寸变大，通过中段1300-1390℃的温度保持而开始溶解，尺寸减小到一定大小，通过第1热处理步骤终段的降温，又开始再度生长，因此，即使实施第1热处理步骤，事先形成的氧析出物14c也会残留在本体14中。
即使发生起因于该第1热处理步骤的重金属污染，通过由实施上述第2热处理步骤和第3热处理步骤而形成的氧析出物14c，可以有效地将污染物重金属捕获到体层14内部。
在该第1热处理之后，可以在500℃-1200℃将经第1热处理的晶片保持1-96小时而实施第4热处理。该处理未图示。通过实施该第4热处理，可以使在比埋入氧化物层12更下方的体层14内部形成的氧析出物14c再生长。该第4热处理的气体气氛优选在氩或微量氧气(以氮或氩气为基础气体)气氛下进行。将第4热处理温度规定在500-1200℃的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物14c的生长难以充分进行；而超过上限值，则产生滑动等问题。另外，将第4热处理时间规定在1-96小时的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物14c的生长不充分；而超过上限值，则出现生产性降低的问题。第4热处理优选在1000-1200℃下进行8-24小时。
(1-5)除去氧化膜11b、11c的步骤
最后，如图1(f)所示，通过氢氟酸等将在经第1热处理的晶片11表面和背面形成的氧化膜11b、11c除去。由此得到SIMOX基板，该基板的特征在于：具备在距晶片表面规定深度的区域形成的埋入氧化物层12、在埋入氧化物层上的晶片表面上形成的SOI层13、在埋入氧化物层12紧邻下方形成的缺陷聚集层14a、和埋入氧化物层12下方的体层14，比缺陷聚集层14a更下方的体层14具有氧析出物14c构成的吸杂源，氧析出物14c的密度为1×108-1×1012个/cm3，氧析出物14c的尺寸为50nm或以上。
该SIMOX基板中，比缺陷聚集层14a更下方的体层14具有密度为1×108-1×1012个/cm3、尺寸为50nm或以上的氧析出物14c，因此，通过该氧析出物14c，可以有效地捕获器件工艺中突发的重金属污染。另外，该氧化析出物14c成为比缺陷聚集层14a更强的吸杂源，因此，以往捕获到缺陷聚集层14a中的重金属污染物可以吸杂到体层14的氧析出物14c中。结果，例如，以使重金属浓度为1×1011-1×1012个/cm2对基板进行重金属强制污染时，可以使缺陷聚集层14a所捕获的重金属浓度降低至5×109个/cm2或以下的水平。当然，部分地形成埋入氧化物层的SIMOX基板也适用。
如图1所示，本实施方案是在氧离子注入步骤前实施第2热处理步骤和第3热处理步骤，如图2(a)-图2(f)各自所示的那样，在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间实施第2热处理步骤和第3热处理步骤，也可以得到与图1所示的SIMOX基板同样的SIMOX基板。
下面，根据附图，对实施本发明的第二最佳方案进行说明。
本发明涉及SIMOX基板，其中在向硅晶片内部注入氧离子，然后在氧和惰性气体的混合气氛中，在1300-1390℃下进行第1热处理，由此在距晶片表面规定深度的区域形成埋入氧化物层，在该晶片表面形成SOI层。如图3所示，本发明的SIMOX基板的制造方法的特征性构成在于：在氧离子注入步骤前或在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间包含用于向晶片11内部注入空位15的快速热处理步骤；该快速热处理步骤之后接续的用于在晶片11内部形成氧析出核14b的第2热处理步骤和在该第2热处理步骤之后接续的用于使在晶片11内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c的第3热处理步骤。本实施方案中，对于在氧离子注入前按照此顺序实施各快速热处理步骤、该快速热处理步骤之后接续的第2热处理步骤、该第2热处理步骤之后接续的第3热处理步骤的方法进行详细说明。
(2-1)快速热处理步骤
首先，如图3(a)所示，准备硅晶片11。使准备的硅晶片11具有8×1017-1.8×1018个原子/cm3(旧ASTM)的氧浓度。该准备的硅晶片可以是外延晶片或退火晶片。
如图3(b)所示，将所准备的上述硅晶片11进行快速热处理。通过进行该快速热处理，向晶片11内部注入空位15。通过该快速热处理，确保晶片面内的氧析出物密度分布的面内均匀性，即使是低氧浓度的硅晶片，也可以确保氧析出物的生长。如果不实施该快速热处理，即使实施后续步骤，晶片面内氧析出物密度分布也可能不均匀。快速热处理步骤中的快速热处理优选在非氧化性气体或与氨气的混合气体气氛下、将晶片在1050℃-1350℃保持1-900秒，然后以降温速度10℃/秒或以上降温进行。快速热处理温度限定在1050℃-1350℃的范围内，这是由于：如果低于下限值，则无法向晶片内注入为促进氧析出核形成所足够的空位量；超过上限值，则热处理时在晶片中产生滑动位错，制作器件时出现障碍，不优选。优选的热处理温度为1100-1300℃。将保持时间设定为1秒-900秒，这是由于：如果低于下限值，则晶片面内和深度方向上达到所希望的热处理到达温度所需时间不同，可能会产生品质偏差。规定上限值，这是为了减小滑动以及考虑到生产性。优选的保持时间为10-60秒。通过在上述快速热处理温度下保持规定时间，向晶片内部注入空位，但为了将注入的空位保留在晶片内部，晶片降温时的冷却速度发挥着重要的作用。据推断，注入的空位到达晶片表面则消失，在最表面附近浓度降低，通过由此产生的浓度差，空位由内部向表面发生向外扩散。因此推断，冷却速度慢，则降温所需的时间长，相应地，向外扩散也得以进展，通过高温的RTA热处理注入的空位减少，不能确保氧析出核形成所需要的足够量。
因此，在进行了规定的保持之后，以降温速度10℃/秒或以上进行降温。将降温速度规定为10℃/秒或以上，这是由于：如果低于下限值，则无法得到抑制空位消失的效果。不设定上限值的理由是：只要超过10℃/秒，则其效果几乎无变化。但是，如果过高设定降温速度，则在冷却过程中，晶片面内温度均匀性变差，产生滑动，因此，考虑到生产性，降温速度优选控制在10-100℃/秒。更优选的降温速度是15-50℃/秒。
(2-2)第2热处理步骤
接着如图3(c)所示，将经快速热处理的晶片11进行第2热处理。通过进行该第2热处理，在晶片11内部形成氧析出核14b。第2热处理步骤中的第2热处理优选在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，在500-1000℃下将经快速热处理的晶片保持1-96小时进行。该第2热处理的气体气氛更优选在氩或微量氧气(以氮或氩气为基础气体)气氛下进行。将第2热处理温度规定在500-1000℃的范围，这是由于：如果低于下限值，则核形成温度过低，需要长时间的热处理；而超过上限值，则不发生氧析出核的形成。另外，将第2热处理时间规定在1-96小时的范围内，这是由于：如果低于下限值，则形成氧析出核14b的时间过短；而超过上限值，则出现生产性降低的问题。该第2热处理进一步优选在500-800℃的温度下进行4-35小时。第2热处理可以在500-1000℃的部分范围或整个范围内，以0.1-20.0℃/分钟的速度、优选0.1-5.0℃/分钟升温，在1-96小时、优选4-35小时的范围内进行。
(2-3)第3热处理步骤
接着如图3(d)所示，将经第2热处理的晶片11进行第3热处理。通过进行该第3热处理，可以使在晶片11内部形成的氧析出核14b生长为氧析出物14c。第3热处理步骤中的第3热处理优选在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，在比第2热处理温度高的900-1250℃下将经第2热处理的晶片保持1-96小时进行。该第3热处理的气体气氛优选在氩或微量氧气(以氮或氩气为基础气体)气氛下进行。将第3热处理温度规定在900-1250℃的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物14c的生长不充分；而超过上限值，则发生滑动等问题。另外，将第3热处理时间规定在1-96小时的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物14c的生长不充分；如果超过上限值，则发生生产性降低的问题。进一步优选第3热处理在1000-1200℃下进行8-24小时。第3热处理还可以在900℃-1250℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20℃/分钟的速度、优选1-5℃/分钟进行升温，在1-96小时、优选8-24小时的范围内进行。
(2-4)氧离子注入步骤
接着如图3(e)所示，向经第3热处理的晶片11的内部注入氧离子。该氧离子的注入可通过与以往进行的方法相同的方法进行。向距晶片11表面规定深度的区域11a注入氧离子，使最终得到的SIMOX基板中SOI层13的厚度为10-200nm，优选20-100nm。SOI层13的厚度低于10nm，则难以控制SOI层13的厚度，SOI层13的厚度超过200nm，则氧离子注入装置的加速电压施加方面出现困难。
另外，通过在硅晶片11表面所希望的位置上部分地形成掩模等，然后向硅晶片11的内部注入氧离子，由此，在不形成掩模的位置的下方，氧离子注入晶片内部，在形成掩模的位置的下方，氧离子未注入到晶片内部，因此，通过实施后续的第1热处理，只在未形成掩模的位置的下方部分地形成埋入氧化物层12。
即使发生因离子注入步骤导致的重金属污染，通过由实施上述第2热处理步骤和第3热处理步骤而形成的氧析出物14c，可以将污染物重金属有效地捕获到体层14内部。
(2-5)第1热处理步骤
接着如图3(f)所示，在惰性气体或氧与惰性气体的混合气体气氛中，在1300-1390℃的温度下，对注入了氧离子的晶片11实施第1热处理。惰性气体有氩气或氮气。因此，该第1热处理的气体气氛优选为单独的氩气、氧与氩的混合气体、或者氧与氮的混合气体。该第1热处理的热处理时间优选1-20小时，更优选10-20小时。
通过该第1热处理，在晶片11表面和背面形成氧化膜11b、11c，在距晶片11表面规定深度的区域11a在晶片总体上形成埋入氧化物层12。在通过掩模等向距晶片11表面规定深度的区域部分地注入氧离子时，部分地形成埋入氧化物层12。并且，在表面一侧的氧化膜11b和埋入氧化物层12之间形成SOI层13。另外，在埋入氧化物层12紧邻下方必然地形成缺陷聚集层14a。表层附近的氧析出物因第1热处理而溶解，形成DZ层。存在于埋入氧化物层12紧邻下方的缺陷聚集层14a和位于其下方的体层14中的氧析出物14c因该第1热处理步骤初段的升温而进一步生长，该氧析出物的尺寸增大，通过中段的1300-1390℃的温度保持而开始溶解，尺寸减小到一定大小，但通过第1热处理步骤终段的降温又开始再度生长，因此，即使实施第1热处理步骤，事先形成的氧析出物14c也会残留在本体14中。
即使发生因该第1热处理步骤而导致的重金属污染，通过由实施上述第2热处理步骤和第3热处理步骤而形成的氧析出物14c，可以将污染物重金属有效地捕获到体层14内部。
还可以接续该第1热处理之后实施将经第1热处理的晶片在500℃-1200℃下保持1-96小时的第4热处理。该热处理未有图示。通过实施该第4热处理，可以使在比埋入氧化物层12更下方的体层14内部形成的氧析出物14c再生长。该第4热处理的气体气氛优选在氩或微量氧气(以氮或氩气为基础气体)气氛下进行。将第4热处理温度规定在500-1200℃的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物14c的生长难以充分发生；而超过上限值，则发生滑动等问题。将第4热处理时间规定在1-96小时的范围内，这是由于：如果低于下限值，则氧析出物14c的生长不充分；而超过上限值，则发生生产性降低的问题。第4热处理优选在1000-1200℃下进行8-24小时。
(2-6)除去氧化膜11b、11c的步骤
如最后的图3(g)所示，通过氢氟酸等除去经第3热处理的晶片11表面和背面的氧化膜11b、11c。由此得到SIMOX基板，该SIMOX基板的特征在于：具备在距晶片表面规定深度的区域形成的埋入氧化物层12、在埋入氧化物层上的晶片表面上形成的SOI层13、在埋入氧化物层12紧邻下方形成的缺陷聚集层14a、和埋入氧化物层12下方的体层14，缺陷聚集层14a下方的体层14中具有氧析出物14c构成的吸杂源，氧析出物14c的密度为1×108-1×1012个/cm3，氧析出物14c的尺寸为50nm或以上。
该SIMOX基板中，缺陷聚集层14a下方的体层14具有密度为1×108-1×1012个/cm3、尺寸为50nm或以上的氧析出物14c，因此可以通过该氧析出物14c有效地捕获器件工艺中突发的重金属污染。该氧化析出物14c成为比缺陷聚集层14a更强的吸杂源，因此，以往捕获在缺陷聚集层14a中的重金属污染物可以吸杂到体层14的氧析出物14c中。结果，例如在以使重金属浓度为1×1011-1×1012个/cm2对基板实施重金属强制污染时，捕捉到缺陷聚集层14a的重金属浓度可以降低至5×109个/cm2或以下的水平。
如图3所示，本实施方案是在氧离子注入步骤前实施了快速热处理步骤、第2热处理步骤和第3热处理步骤，各自如图4(a)-图4(g)所示，但即使在氧离子注入步骤和第1热处理步骤之间实施快速热处理步骤、第2热处理步骤和第3热处理步骤，也可以得到与图3所示的SIMOX基板同样的SIMOX基板。
实施例
下面，将本发明的实施例与比较例一起进行详细说明。
<实施例1>
首先，如图3(a)所示，准备由硅锭切取成规定厚度的CZ硅晶片。该硅锭通过CZ法培育，氧浓度为1.2×1018个原子/cm3(旧ASTM)，电阻率为20Ω·cm。接着，如图3(b)所示，在氨气气氛下，将该晶片由500℃以25℃/秒连续升温至1150℃，然后在1150℃保持15秒，然后以25℃/秒的降温速度降温至500℃，进行快速热处理。接着，如图3(c)所示，在氮气氛下，将该经快速热处理的晶片11在800℃保持4小时，进行第2热处理。接着，如图3(d)所示，在3％氧气(以氮气为基础气体)气氛下，将该经第2热处理的晶片在1000℃保持16小时，进行第3热处理。接着，如图3(e)所示，将该晶片加热至550℃或以下的温度，在该状态下，按照以下条件向硅晶片的规定区域(例如距基板表面约0.4μm的区域)注入氧离子。
加速电压：180keV
束电流：50mA
剂量：4×1017个/cm2
离子注入后，对晶片表面进行SC-1和SC-2洗涤。接着，如图3(f)所示，将晶片11装入热处理炉内，在氧分压为0.5％的氩气气氛下，在1350℃的恒定温度下保持4小时，接着将炉内气氛的氧分压增加至70％，再保持4小时，进行第1热处理。该第1热处理结束后，用HF溶液除去晶片表面和背面的氧化膜11b、11c，得到如图3(g)所示的SIMOX基板。以该SIMOX基板为实施例1。
<实施例2>
首先，如图4(a)所示，准备由硅锭切取成规定厚度的CZ硅晶片。该硅锭通过CZ法培育，氧浓度为1.2×1018个原子/cm3(旧ASTM)，电阻率为20Ω·cm。接着，如图4(b)所示，将该晶片加热至550℃或以下的温度，在该状态下，按照与上述实施例1同样的条件向硅晶片的规定区域(例如距基板表面约0.4μm的区域)注入氧离子。
离子注入后，对晶片表面进行SC-1和SC-2洗涤。接着，如图4(c)所示，在氨气气氛下，将该晶片由500℃以25℃/秒连续升温至1150℃，然后在1150℃保持15秒，然后以25℃/秒的降温速度降温至500℃，进行快速热处理。接着，如图4(d)所示，在氩气氛下，将该经快速热处理的晶片11在800℃保持4小时，进行第2热处理。接着，如图4(e)所示，在0.5％氧气(以氩气为基础气体)气氛下，将该经第2热处理的晶片在1000℃保持16小时，进行第3热处理。接着，如图4(f)所示，将晶片11放入热处理炉内，在氧分压为0.5％的氩气气氛下，以1350℃的恒定温度保持4小时，接着将炉内气氛的氧分压增加至70％，再保持4小时，进行第1热处理。该第1热处理结束后，用HF溶液除去晶片表面和背面的氧化膜11b、11c，得到如图4(g)所示的SIMOX基板。以该SIMOX基板为实施例2。
<实施例3>
首先，如图1(a)所示，准备由硅锭切成规定厚度的CZ硅晶片。该硅锭通过CZ法培育，氧浓度为1.3×1018个原子/cm3(旧ASTM)，碳浓度为5×1016个原子/cm3(旧ASTM)、电阻率为20Ω·cm。接着，如图1(b)所示，在3％氧气(以氩气为基础气体)气氛下，将该晶片11在800℃保持4小时，进行第2热处理。接着，如图1(c)所示，在3％氧气(以氩气为基础气体)气氛下，将该经第2热处理的晶片在1000℃保持8小时，进行第3热处理。接着如图1(d)所示，将该晶片加热至550℃或以下的温度，在该状态下，按照与上述实施例1同样的条件向硅晶片的规定区域(例如距基板表面约0.4μm的区域)注入氧离子。
离子注入后，对晶片表面进行SC-1和SC-2洗涤。接着，如图1(e)所示，将晶片11放入热处理炉内，在氧分压为0.5％的氩气气氛下，以1350℃的恒定温度保持4小时，接着将炉内气氛的氧分压增加至70％，再保持4小时，进行第1热处理。该第1热处理结束后，用HF溶液除去晶片表面和背面的氧化膜11b、11c，得到如图1(f)所示的SIMOX基板。以该SIMOX基板为实施例3。
<实施例4>
首先，如图1(a)所示，准备由硅锭切成规定厚度的CZ硅晶片。该硅锭通过CZ法培育，氧浓度为1.35×1018个原子/cm3(旧ASTM)，电阻率为20Ω·cm。接着，如图1(b)所示，在氩气氛下，将该晶片由500℃以0.5℃/分钟连续升温至850℃，然后在850℃保持1小时，进行第2热处理。接着，如图1(c)所示，在氩气氛下，以3.0℃/分钟的升温速度将该经第2热处理的晶片11由850℃升温至1100℃，然后在1100℃保持16小时，进行第3热处理。接着，如图1(d)所示，将该晶片加热至550℃或以下的温度，在该状态下，按照与上述实施例1同样的条件向硅晶片的规定区域(例如距基板表面约0.4μm的区域)注入氧离子。
离子注入后，对晶片表面进行SC-1和SC-2洗涤。接着，如图1(e)所示，将晶片11放入热处理炉内，在氧分压为0.5％的氩气气氛下，以1350℃的恒定温度保持4小时，接着将炉内气氛的氧分压增加至70％，再保持4小时，进行第1热处理。该第1热处理结束后，用HF溶液除去晶片表面和背面的氧化膜11b、11c，得到如图1(f)所示的SIMOX基板。以该SIMOX基板为实施例4。
<实施例5-8>
在0.5％氧气(以氩气为基础气体)气氛下，将实施例1-4的第1热处理结束后的晶片在1000℃保持16小时，进行第4热处理。用HF溶液除去该第4热处理结束后的晶片表面和背面的氧化膜，得到SIMOX基板。以该SIMOX基板为实施例5-8。
<比较例1>
首先，准备由硅锭切成规定厚度的CZ硅晶片，该硅锭通过CZ法培育，氧浓度为1.3×1018个原子/cm3(旧ASTM)，电阻率为20Ω·cm。接着，将该晶片加热到550℃或以下的温度，在该状态下，按照与上述实施例1相同的条件，向硅晶片的规定区域(例如距基板表面约0.4μm的区域)注入氧离子。
离子注入后，对晶片表面进行SC-1和SC-2洗涤。接着，将晶片放入热处理炉内，在氧分压为0.5％的氩气气氛下，以1350℃的恒定温度保持4小时，接着将炉内气氛的氧分压增加至70％，再保持4小时，进行第1热处理。该第1热处理结束后，用HF溶液除去晶片表面和背面的氧化膜，得到SIMOX基板。以该SIMOX基板为比较例1。
<比较例2>
在3％氧气(以氩气为基础气体)气氛下，将比较例1的第1热处理结束后的晶片在1000℃保持16小时，进行第4热处理。用HF溶液除去该第4热处理结束后的晶片表面和背面的氧化膜，得到SIMOX基板。以该SIMOX基板为比较例2。
<比较试验1>
将实施例1-8和比较例1、2的各SIMOX基板10的表面氧化膜11b、11c除去，然后用氢氟酸硝酸水溶液分别溶解回收各SIMOX基板的SOI层13、埋入氧化物层12和埋入氧化物层紧邻下方的缺陷聚集层14a，对该回收的溶解液进行ICP-MS测定，测定溶解液中所含的镍浓度。另外，对于实施例1-8和比较例1、2的体层14，被分为除去距背面1μm的体层和距背面1μm的区域，全部溶解，测定全部溶解的各溶解液中的镍浓度。
对于实施例1-8的SIMOX基板，在除去距背面1μm的体区域检测出镍，在其它区域未检测出镍。而在比较例1和2的SIMOX基板中，在埋入氧化物层紧邻下方的缺陷聚集层14a中检测出镍。即，在可能对器件区域有影响的埋入氧化物层紧邻下方，由本发明的制造方法得到的SIMOX基板上未检测出镍污染。
<比较试验2>
将实施例5和比较例2的SIMOX基板分别劈开成两部分。将该劈开的基板用Wright蚀刻液进行选择性蚀刻。通过光学显微镜分别观察劈开的实施例5和比较例2的基板。观察到实施例5中，距基板劈开面表面深2μm处，氧析出物在基板内部高密度生长。而比较例2中，几乎未有氧析出物的生长。由此证明：即使实施必须为1300℃或以上的形成埋入氧化物膜热处理步骤，如果在该热处理前使氧析出物充分生长，则该氧析出物不消失，发现这些氧析出物在SIMOX制造步骤中具有吸杂的效果。
产业实用性
本发明的SIMOX基板的制造方法可以有效地将因离子注入或高温热处理而导致的重金属污染捕获到体层内部。

Claims (7)

1.SIMOX基板的制造方法，该制造方法包含以下步骤：向硅晶片(11)的内部注入氧离子的氧离子注入步骤；和在氧和惰性气体的混合气体气氛中，将上述晶片(11)在1300-1390℃进行第1热处理，由此在距上述晶片(11)表面规定深度的区域形成埋入氧化物层(12)，同时在上述埋入氧化物层(12)上的晶片表面形成SOI层(13)的第1热处理步骤；
其中上述氧离子注入之前的硅晶片(11)具有按照旧ASTM为9×1017-1.8×1018个原子/cm3的氧浓度，上述埋入氧化物层(12)在晶片总体上或局部地形成；
并且在上述氧离子注入步骤前或在上述氧离子注入步骤和上述第1热处理步骤之间包括用于在上述晶片(11)内部形成氧析出核(14b)的第2热处理步骤和在该第2热处理步骤之后接续的用于使在上述晶片(11)内部形成的氧析出核(14b)生长为氧析出物(14c)的第3热处理步骤；
其中，通过上述第3热处理步骤在晶片内部生长的氧析出物在上述第3热处理步骤之后接续的上述第1热处理后仍残留在晶片内部；
并且实施通过在500-1200℃下将经上述第1热处理的晶片保持1-96小时的第4热处理，使在比埋入氧化物层(12)更下方的体层(14)内部形成的氧析出物(14c)再生长的第4热处理步骤。
2.权利要求1的制造方法，其中，第2热处理步骤中的第2热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，将晶片在500-900℃的温度下保持1-96小时而进行；第3热处理步骤中的第3热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，在比上述第2热处理温度高的900-1250℃的温度下，将经上述第2热处理的晶片保持1-96小时而进行。
3.权利要求1或2的制造方法，其中，第2热处理步骤的第2热处理在500-900℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20.0℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行；第3热处理步骤中的第3热处理在900-1250℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行。
4.SIMOX基板的制造方法，该方法包含以下步骤：向硅晶片(11)的内部注入氧离子的氧离子注入步骤；和在氧和惰性气体的混合气体气氛中，将上述晶片(11)在1300-1390℃进行第1热处理，由此在距上述晶片(11)表面规定深度的区域形成埋入氧化物层(12)，同时在上述埋入氧化物层(12)上的晶片表面形成SOI层(13)的第1热处理步骤；
其中上述氧离子注入之前的硅晶片(11)具有按照旧ASTM为9×1017-1.8×1018个原子/cm3的氧浓度，上述埋入氧化物层(12)在晶片总体上或局部地形成；
并且在上述氧离子注入步骤之前或在上述氧离子注入步骤和上述第1热处理步骤之间包含用于向上述晶片(11)内部注入空位的快速热处理步骤、在该快速热处理步骤之后接续的用于在上述晶片(11)内部形成氧析出核(14b)的第2热处理步骤和在该第2热处理步骤之后接续的用于使在上述晶片(11)内部形成的氧析出核(14b)生长为氧析出物(14c)的第3热处理步骤。
其中，通过上述第3热处理步骤在晶片内部生长的氧析出物在上述第3热处理步骤之后接续的上述第1热处理后仍残留在晶片内部；
并且实施通过在500-1200℃下将经上述第1热处理的晶片保持1-96小时的第4热处理，使在比埋入氧化物层(12)更下方的体层(14)内部形成的氧析出物(14c)再生长的第4热处理步骤。
5.权利要求4的制造方法，其中，快速热处理步骤中的快速热处理在非氧化性气体或与氨气的混合气体气氛下、将晶片在1050-1350℃保持1-900秒，然后以10℃/秒或以上的降温速度降温而进行；第2热处理步骤中的第2热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，将经上述快速热处理的晶片在500-1000℃下保持1-96小时而进行；第3热处理步骤中的第3热处理在氢、氩、氮、氧气或它们的混合气体气氛下，将经上述第2热处理的晶片在比上述第2热处理温度高的900-1250℃下保持1-96小时而进行。
6.权利要求4或5的制造方法，其中，第2热处理步骤中的第2热处理在500℃-1000℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20.0℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行；第3热处理步骤中的第3热处理在1000℃-1250℃的部分范围或整个范围内，通过以0.1-20℃/分钟的速度升温，在1-96小时的范围内进行。
7.SIMOX基板，该基板是由权利要求1-6中任一项的方法制造的，其具备在距晶片表面规定深度的区域形成的埋入氧化物层(12)、在上述埋入氧化物层上的晶片表面形成的SOI层(13)、在上述埋入氧化物层(12)紧邻下方形成的缺陷聚集层(14a)、和上述埋入氧化物层(12)下方的体层(14)，比上述缺陷聚集层(14a)更下方的上述体层(14)具有由氧析出物(14c)构成的吸杂源，上述氧析出物(14c)的密度为1×108-1×1012个/cm3，上述氧析出物(14c)的尺寸为50nm或以上。
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